CN114274623A - 一种耐高温吸波板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温吸波板及其制备方法，该耐高温吸波板包括吸波蜂窝芯层，其上侧设有上层蒙皮，下侧设有下层蒙皮；吸波蜂窝芯层采用玻璃纤维材质制成，其表面喷涂有吸波涂层；上层蒙皮及下层蒙皮采用纤维增强树脂制备的预浸料热压成型制得。本发明通过采用玻璃纤维蜂窝芯和耐高温吸波涂层，解决了蜂窝结构吸波板的耐高温难题，将吸波板耐温性从160℃提高到240℃，该蜂窝吸波板在1‑4GHz具有较好的吸波性能；且将共固化工艺改完二次固化工艺，同时将反射层夹在预浸料中间，能够降低吸波板形变率。
Description
技术领域
本发明涉及雷达波吸波材料领域，具体涉及一种耐高温且具有雷达波吸波效果的蜂窝结构材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天装备技术日益发展，雷达吸波材料的应用技术越来越多，蜂窝结构材料由于其轻质高强的特点同时能够负载吸波涂层从而具有优异的吸波性能，对飞行器而言，在高速飞行过程中与空气摩擦产生的热量使吸波材料耐受高温考验，传统的蜂窝吸波板往往难以承受高温要求而发生失效。
现有的蜂窝结构吸波板不具备长期耐高温的能力或者耐高温后性能下降严重而发生失效，基于此现状，本发明提供一种耐高温且在低频具有较好雷达波吸波性能的蜂窝结构吸波板。
发明内容
本发明提供了一种耐高温吸波板及其制备方法，该吸波板具有优异的耐高温性能和雷达波吸波性能。
本发明的技术方案是，一种耐高温吸波板，具体步骤为：包括吸波蜂窝芯层，其上侧设有上层蒙皮，下侧设有下层蒙皮；吸波蜂窝芯层采用玻璃纤维材质制成，其表面喷涂有吸波涂层；上层蒙皮及下层蒙皮采用纤维浸树脂材料后热压成型制得。
进一步地，吸波蜂窝芯的孔为正六边形，边长为2.5-6mm，厚度为10-30mm。
进一步地，吸波蜂窝芯层中的原料玻璃纤维制成玻璃纤维布，玻璃纤维布浸渍聚酰亚胺、酚醛氰酸酯树脂或氰基树脂。
进一步地，吸波涂层包括按重量份计的吸收剂60-75份、基体树脂20-40份、有机溶剂90-112份，流平剂0.5-1份，抗沉剂0.2-0.5份。
进一步地，所述吸收剂为合金粉FSA(铁硅铝)和/或FSC(铁硅铬)。
进一步地，所述基体树脂为有机硅树脂或者改性有机硅树脂中的一种或者多种复配使用；有机硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂，改性有机硅树脂采用环氧改性有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂；
进一步地，所述有机溶剂为二甲苯、正丁醇和/或乙酸丁酯；抗沉剂为改性聚脲化合物、气相二氧化硅和有机膨润土中的一种；流平剂为丙烯酸类共聚物或者聚酯改性聚二甲基硅氧烷类。
进一步地，上层蒙皮及下层蒙皮中的纤维为玻璃纤维，树脂材料为聚酰亚胺、双马来酰亚胺树脂；玻璃纤维浸树脂后制成的预浸料后热压成型；下层蒙皮内还设有铜网层。
进一步地，所述吸波蜂窝芯层与上层蒙皮及下层蒙皮之间均设有胶膜。
本发明还涉及所述耐高温吸波板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备吸波涂层，然后将其喷涂在蜂窝芯层表面，表干后进行烘干固化，得到吸波蜂窝芯层；
S2、将预浸料进行铺层，固化成型制备上层蒙皮；
S3、按照预浸料、铜网、预浸料的铺层方式，固化成型得到下层蒙皮；
S4、按照上层蒙皮、胶膜、吸波蜂窝芯、胶膜、下层蒙皮的铺层方式进行铺层，最后进行高温固化成型即得耐高温吸波板。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用耐温性能优异的磁性合金吸收剂以及耐高温性能优异的有机硅树脂粘合剂，同时采用耐高温性能优异的预浸料和玻璃纤维布蜂窝，整个体系结构具有耐高温性能，将蜂窝吸波板耐温性从160℃提高到240℃。
2、本发明吸波板制备时采用二次固化工艺，同时在下蒙皮层中间增设反射层铜网，铜网夹在预浸料中间后进行固化，通过将铜网夹在预浸料中间共固化，相较于吸波板共固化后粘贴反射层，能够降低吸波板变形率。
3、本发明采用经过球磨化处理的合金粉吸收剂，能够提高吸波板的低频吸收效果。
附图说明
图1为实施例1的吸波板结构示意图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
涂层配方：树脂20份，吸收剂60份，有机溶剂90份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为环氧改性有机硅树脂，吸收剂为FSA，溶剂为二甲苯；流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷，抗沉剂为有机膨润土，其中FSA比例为85％Fe9.6％Si5.4％Al，使用时对FSA颗粒进行球磨处理，料球质量比为1：4，转速300r/min，球磨时间为20h，在球磨罐中加入适量的无水乙醇溶液和硅烷偶联剂，球磨前对球磨罐进行抽真空和通氮气处理以排除罐内空气。
将树脂与吸收剂、流平剂与抗沉剂和溶剂在高速搅拌条件下分散均匀，得到吸波涂层材料。
向10mm玻璃纤维布蜂窝芯表面喷涂设计重量(2.6kg/m2)吸波涂层，表干后置于80℃烘箱内2h表干后在180℃下固化2h。
裁切两张0.2mm的玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)然后进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到上层蒙皮。
按照0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)+0.2mm铜网+0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到下层蒙皮。
按照下层蒙皮、0.2mm胶膜(300g/m2)、10mm吸波蜂窝芯、0.2mm胶膜(含胶量300g/m2)、上层蒙皮的方式进行铺层，热压固化成型后得到耐高温结构吸波板。
实施例2
涂层配方：树脂40份，吸收剂60份，有机溶剂90份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为聚烷基有机硅树脂，吸收剂为FSA，溶剂为正丁醇；流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷，抗沉剂为有机膨润土，其中FSA比例为85％Fe9.6％Si5.4％Al，使用时对FSA颗粒进行球磨处理，料球质量比为1：4，转速300r/min，球磨时间为20h，在球磨罐中加入适量的无水乙醇溶液和硅烷偶联剂，球磨前对球磨罐进行抽真空和通氮气处理以排除罐内空气。将树脂与吸收剂、流平剂与抗沉剂和溶剂在高速搅拌条件下分散均匀，得到吸波涂层。
向15mm玻璃布蜂窝芯表面喷涂设计重量(3.9kg/m2)吸波涂层，表干后置于80℃烘箱内2h表干后在180℃固化2h。
裁切两张0.2mm的玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)然后进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到上层蒙皮。
按照0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)+0.2mm铜网+0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到下层蒙皮。
按照下层蒙皮、0.2mm胶膜(300g/m2)、15mm吸波蜂窝芯、0.2mm胶膜(300g/m2)、上层蒙皮的方式进行铺层，热压固化成型后得到耐高温结构吸波板。
实施例3
涂层配方：树脂20份，吸收剂75份，有机溶剂112份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为聚烷基有机硅树脂，吸收剂为FSC，溶剂为正丁醇；流平剂为聚丙烯酸酯类共聚物，抗沉剂为气相二氧化硅，其中FSC比例为91％Fe3.8％Si4.5％Cr，使用时对FSC颗粒进行球磨处理，料球质量比为1：4，转速300r/min，球磨时间为20h，在球磨罐中加入适量的无水乙醇溶液和硅烷偶联剂，球磨前对球磨罐进行抽真空和通氮气处理以排除罐内空气。
将树脂与吸收剂、流平剂与抗沉剂和溶剂在高速搅拌条件下分散均匀，得到吸波涂层。
向30mm玻璃布蜂窝芯表面喷涂(7.8kg/m2)吸波涂层，表干后置于80℃烘箱内表干后在180℃固化2h。
裁切两张0.2mm的玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)然后进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到上层蒙皮。
按照0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)+0.2mm铜网+0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到下层蒙皮。
按照下层蒙皮、0.2mm胶膜(300g/m2)、30mm吸波蜂窝芯、0.2mm胶膜(300g/m2)、上层蒙皮的方式进行铺层，热压固化成型后得到耐高温结构吸波板。
实施例4
涂层配方：树脂40份，吸收剂60份，有机溶剂90份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为聚烷基有机硅树脂，吸收剂为FSC,溶剂为正丁醇；流平剂为聚丙烯酸酯类共聚物，抗沉剂为气相二氧化硅，其中FSC比例为91％Fe3.8％Si4.5％Cr，使用时对FSC颗粒进行球磨处理，料球质量比为1：4，转速300r/min，球磨时间为20h，在球磨罐中加入适量的无水乙醇溶液和硅烷偶联剂，球磨前对球磨罐进行抽真空和通氮气处理以排除罐内空气。将树脂与吸收剂、流平剂与抗沉剂和溶剂在高速搅拌条件下分散均匀，得到吸波涂层。
向30mm玻璃布蜂窝芯表面喷涂设计重量吸波涂层(7.8kg/m2)，表干后置于80℃烘箱内表干2h后在180℃固化2h。
按照两层0.2mm玻璃纤维预浸料进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到上层蒙皮。
按照0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)+0.2mm铜网+0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)进行铺层，置于平板热压机上热压固化后得到下层蒙皮。
按照下层蒙皮、0.2mm胶膜(300g/m2)、30mm吸波蜂窝芯、0.2mm胶膜(300g/m2)、上层蒙皮的方式进行铺层，热压固化成型后得到耐高温结构吸波板。
作为对比，本发明按照以下配方设计了对比例1与对比例2，并制备了蜂窝结构吸波板，其制备方法与实施案例的方案类似，不再详细叙述。
对比例1：
本对比例的一种蜂窝结构吸波板的组分组成如下：
涂层配方：树脂20份，吸收剂60份，有机溶剂90份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为环氧树脂，吸收剂为FSA，溶剂为二甲苯，流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷，抗沉剂为有机膨润土。其中蜂窝芯材质为芳纶纸蜂窝，蜂窝芯厚度为10mm，预浸料和胶膜所用树脂为环氧树脂，预浸料采用的布为玻璃纤维布，其中FSA比例为85％Fe9.6％Si5.4％Al，使用时对FSA颗粒进行球磨处理，料球质量比为1：4，转速300r/min，球磨时间为20h，在球磨罐中加入适量的无水乙醇溶液和硅烷偶联剂，球磨前对球磨罐进行抽真空和通氮气处理以排除罐内空气。。
对比例2：
本对比例的一种蜂窝结构吸波板的组分组成如下：
涂层配方：树脂20份，吸收剂75份，有机溶剂112份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为聚烷基有机硅树脂，吸收剂为羰基铁粉，溶剂为二甲苯；流平剂为聚丙烯酸酯类共聚物，抗沉剂为气相二氧化硅。其中蜂窝芯材质为玻璃纤维布蜂窝，蜂窝芯厚度为30mm,预浸料和胶膜所用树脂为聚酰亚胺树脂，预浸料采用的布为玻璃纤维布。
对比例3：
涂层配方：树脂20份，吸收剂60份，有机溶剂90份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为环氧改性有机硅树脂，吸收剂为FSA，溶剂为二甲苯；流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷，抗沉剂为有机膨润土，其中FSA比例为85％Fe9.6％Si5.4％Al，使用时对FSA颗粒进行球磨处理，料球质量比为1：4，转速300r/min，球磨时间为20h，在球磨罐中加入适量的无水乙醇溶液和硅烷偶联剂，球磨前对球磨罐进行抽真空和通氮气处理以排除罐内空气。
吸波板制备时采用共固化工艺，成型后冷粘铜网，具体方法如下：
将树脂与吸收剂、流平剂与抗沉剂和溶剂在高速搅拌条件下分散均匀，得到吸波涂层材料。
向10mm玻璃布蜂窝芯表面喷涂设计重量(2.6kg/m2)吸波涂层，表干后置于80℃烘箱内2h表干后在180℃下固化2h。
按照0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)+0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)进行铺层，然后铺吸波蜂窝芯，再铺两张0.2mm的玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)，置于热压机下进行固化成型，最后将铜网与吸波板通过树脂冷粘成型。
对比例4：
涂层配方：树脂20份，吸收剂60份，有机溶剂90份，流平剂0.5份，抗沉剂0.5份。其中树脂为环氧改性有机硅树脂，吸收剂为未经过球磨处理的FSA，溶剂为二甲苯；流平剂为聚酯改性聚二甲基硅氧烷，抗沉剂为有机膨润土，其中FSA比例为85％Fe9.6％Si5.4％Al。
吸波板制备时采用共固化工艺，成型后冷粘铜网，具体方法如下：
将树脂与吸收剂、流平剂与抗沉剂和溶剂在高速搅拌条件下分散均匀，得到吸波涂层材料。
向10mm玻璃布蜂窝芯表面喷涂设计重量(2.6kg/m2)吸波涂层，表干后置于80℃烘箱内2h表干后在180℃下固化2h。
按照0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)+0.2mm玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)进行铺层，然后铺吸波蜂窝芯，再铺两张0.2mm的玻璃纤维预浸料(玻璃纤维布重210g，树脂含量42％)，置于热压机下进行固化成型，最后将铜网与吸波板通过树脂冷粘成型。
将上述实施例及对比例获得的蜂窝结构吸波板分别通过240℃高温试验2h和100h，通过电性能、力学性能、形变量来评价材料耐高温性能，其测试表如下表1所示：
表1
注：对比例1无法承受240℃2h和100h试验，遭到破坏
通过测试结果可以看出，本发明的四种实施例在高温试验后依旧具有较好的力学，且反射率大小变化以及形变量较小，依旧具有较好的电磁波吸收效果，可满足在高温环境条件下的使用。对比例1在240℃高温条件下力学和吸波性能下降严重，无法在240℃及以上长期使用。对比例2在高温下使用部分被氧化，吸波性能大幅度下降，同时，对比案例3在高温下使用时形变量较大，无法满足使用，对比案例4吸收剂未经处理，在低频吸收效果较差，因此通过对比，可以看出该耐高温结构吸波材料具有较好的耐高温吸波性能效果。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、同等替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种耐高温吸波板，其特征在于，具体步骤为：包括吸波蜂窝芯层，其上侧设有上层蒙皮，下侧设有下层蒙皮；吸波蜂窝芯层采用玻璃纤维材质制成，其表面喷涂有吸波涂层；上层蒙皮及下层蒙皮采用纤维增强树脂制备的预浸料热压成型制得。
2.根据权利要求1所述的耐高温吸波板，特征在于：吸波蜂窝芯的孔为正六边形，边长为2.5-6mm，厚度为10-30mm。
3.根据权利要求1所述的耐高温吸波板，特征在于：吸波蜂窝芯层中的原料为玻璃纤维制成玻璃纤维布，玻璃纤维布浸渍聚酰亚胺、酚醛氰酸酯树脂或氰基树脂。
4.根据权利要求1所述的耐高温吸波板，特征在于：吸波涂层包括按重量份计的吸收剂60-75份、基体树脂20-40份、有机溶剂90-112份，流平剂0.5-1份，抗沉剂0.2-0.5份。
5.根据权利要求4所述的耐高温吸波板，特征在于：所述吸收剂为合金粉FSA和/或FSC。
6.根据权利要求4所述的耐高温吸波板，特征在于：所述基体树脂为有机硅树脂或者改性有机硅树脂中的一种或者多种复配使用；有机硅树脂为聚烷基有机硅树脂、聚芳基有机硅树脂、聚烷基芳基有机硅树脂，改性有机硅树脂采用环氧改性有机硅树脂、丙烯酸改性有机硅树脂、聚氨酯改性有机硅树脂。
7.根据权利要求4所述的耐高温吸波板，特征在于：所述有机溶剂为二甲苯、正丁醇和/或乙酸丁酯；抗沉剂为改性聚脲化合物、气相二氧化硅和有机膨润土中的一种；流平剂为丙烯酸类共聚物或者聚酯改性聚二甲基硅氧烷类。
8.根据权利要求1所述的耐高温吸波板，特征在于：上层蒙皮及下层蒙皮中的纤维为玻璃纤维，树脂为聚酰亚胺树脂或双马来酰亚胺树脂；下层蒙皮内还设有铜网层。
9.根据权利要求1所述的耐高温吸波板，特征在于：所述吸波蜂窝芯层与上层蒙皮及下层蒙皮之间均设有胶膜。
10.权利要求1~9任意一项所述耐高温吸波板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备吸波涂层，然后将其喷涂在蜂窝芯层表面，先表干再烘干固化，得到吸波蜂窝芯层；
S2、将预浸料进行铺层，固化成型制备上层蒙皮；
S3、按照预浸料、铜网、预浸料的铺层方式，固化成型得到下层蒙皮；
S4、按照上层蒙皮、胶膜、吸波蜂窝芯、胶膜、下层蒙皮的铺层方式进行铺层，最后进行高温固化成型即得耐高温吸波板。
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