CN114273645B - 一种利用高频振动制备超细晶材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新的制备超细晶材料的方法,其通过使半固态金属材料发生高频振动,从而使其获得超强的运动加速度,在熔体形核过程中,超强运动加速度产生的高强度声波能实现对晶核的反复破碎,使新形成的晶核被破碎至10μm以下,甚至达到纳米尺度量级,最终实现凝固后的超细晶粒,从而得到超细晶材料。利用高频振动能够实现超细晶材料的高效制备,且生产成本低、工艺流程简单。

Description

一种利用高频振动制备超细晶材料的方法
技术领域
本发明涉及超细晶材料加工制备技术领域,具体涉及一种利用高频振动制备超细晶材料的方法。
背景技术
超细晶材料(晶粒尺寸为0.1~10μm)具有优异的综合力学性能、良好的物理性能以及较好的耐腐蚀性能,无论是在工业生产还是航天军工领域中都有着重要的价值和广阔的应用前景。由Hall-Patch关系可知,金属的力学性能与材料的晶粒尺寸成反比,超细晶强化是提高金属材料力学性能的有效方法之一;同时,晶粒细化后对金属材料的成分均匀性,耐腐蚀性甚至物理性能都有明显的改善作用。然而,在实际生产过程中,超细晶材料的制备效率较低、生产成本高昂且工艺流程复杂。
因此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点,提供一种新的制备超细晶材料的方法,其通过使半固态金属材料发生高频振动,从而使其获得超强的运动加速度,在熔体形核过程中,超强运动加速度产生的高强度声波能实现对晶核的反复破碎,使新形成的晶核被破碎至10μm以下,甚至达到纳米尺度量级,最终实现凝固后的超细晶粒,从而得到超细晶材料。利用高频振动能够实现超细晶材料的高效制备,且生产成本低、工艺流程简单。
为了实现以上目的,本发明提供如下技术方案。
一种制备超细晶材料的方法,包括以下步骤:
使半固态金属材料以20-150G的运动加速度振动,停止振动后使其凝固,从而得到超细晶材料。
优选地,所述运动加速度可为例如20G、30G、40G、50G、60G、70G、80G、90G、100G、105G、110G、115G、120G、125G、130G、135G、140G、145G或150G。优选地,所述运动加速度为105-150G,优选120-150G。在本发明中,“G”为重力加速度。想要获得超细晶材料中晶粒度更小,需要保证在凝固过程中输入的能量足够大,从而实现晶核形成过程中晶界被破碎至更小尺度,一定范围内,运动加速度越大,容易实现更大的声波能量输入,从而实现更小晶粒度的晶核结构组织。
优选地,所述振动的频率F为20-500Hz,优选为100-500Hz;振幅A为1-20mm,优选为1-15mm;振动时间为1-60min,优选为5-20min。
优选地,本发明方法在高频振动装置中进行,所述高频振动装置包括多级组合的弹簧阵列,利用多级振动***实现了振动台及熔体共振的效果。通过调节高频振动装置的振动频率F和振幅A,保证半固态金属材料获得足够的运动加速度。利用超强运动加速度产生的高强度声波能实现对晶核的反复破碎,最终实现凝固后的超细晶粒且晶粒度尺寸分布集中,从而形成超细晶材料。
优选地,所述半固态金属材料的形成包括:加热金属材料,使其熔化,从而得到金属材料熔体;以及冷却所述金属材料熔体,从而得到所述半固态金属材料。通过先将材料完全熔化再冷却形成半固态材料的方式,可以保证金属材料完全熔化后材料的均匀性,从而为后续凝固形成不偏析半固态提供了组织保障。
优选地,所述金属材料为铜、铜合金、铝、铝合金、钛、钛合金、锡、锡合金、铁、合金钢、高温合金、特种金属或特种金属的合金。所述高温合金是指能在600℃以上的高温下工作的金属材料。所述特种金属是指熔点为2000℃以上的金属。
优选地,在保护气氛下,加热所述金属材料,使其熔化后进行搅拌。所述保护气氛可为氮气或氩气。在保护气氛下加热,可以防止金属材料在加热过程中被氧化。
优选地,将所述金属材料加热至比其液相线温度高60-100℃的温度。这样可以保证足够的过热度,使所述金属材料完全熔化。
优选地,将所述金属材料熔体冷却至比所述金属材料的固相线温度高20-60℃、优选30-50℃的温度。当冷却温度低于固相线20℃以下时,金属熔体会快速凝固,无法保证后续振动破碎晶核的工艺窗口时间;当冷却温度高于固相线60℃时,金属熔体过热度较大,通过振动获得的超细晶晶核结构容易出现继续长大的现象,无法保证凝固后材料结构中超细晶核,无法实现有效的晶粒细化。
优选地,在振动过程中,所述半固态金属材料处于保温状态。所述半固态金属材料的温度比所述金属材料的固相线温度高20-60℃、优选30-50℃。
优选地,在停止振动后,使所述半固态金属材料冷却(如自然冷却)并凝固。
相比现有技术,本发明的有益效果:
1、本发明提供了一种新的制备超细晶材料的方法,其通过使半固态金属材料发生高频振动,从而使其获得超强的运动加速度,在熔体形核过程中,超强运动加速度产生的高强度声波能实现对晶核的反复破碎,使新形成的晶核被破碎至10μm以下,甚至达到纳米尺度量级,最终实现凝固后的超细晶粒,从而得到超细晶材料。利用高频振动能够实现超细晶材料的高效制备,且生产成本低、工艺流程简单。
2、本发明方法原料易得,设备简单,能耗低,杂质含量低,安全性好,适用于绝大部分体系金属超细晶材料的制备,适合规模化推广应用。
3、由本发明方法获得的超细晶材料的平均晶粒度小且晶粒度尺寸分布集中,产品性能稳定。
附图说明
图1是本发明方法所用装置的示意图。
附图标记说明:
1为容器,2为加热***,3为固定装置,4为振动装置,5为监测传感器。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施例对本发明所述的技术方案做进一步说明,但本发明不仅限于此。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。除非另有说明,实施例中使用的原料均为市售商品。本文未记载的原料、仪器或操作步骤均是本领域普通技术人员可常规确定的内容。本发明使用如图1所示的装置来制备超细晶材料。
实施例1
将10kg纯金属铝锭(牌号1060)置于图1所示装置的容器内,抽真空后充入氮气,在氮气保护下将纯金属铝锭加热至870℃(过热度为100℃),使其完全熔化,从而得到金属熔体。将金属熔体搅拌均匀后,降温至700-720℃(固相线温度以上30-50℃),从而得到半固态金属。之后,开启振动控制器,振动频率设为100Hz、振幅设为15mm,以使半固态金属达到105G的加速度,在保温下持续振动10分钟后,停止振动,并导入特定的水冷模具中,经过冷却凝固后,得到超细晶铝锭。
实施例2
将2kg黄铜锭(牌号C2680-H)置于图1所示装置的容器内,抽真空后充入氩气,在氩气保护下将黄铜锭加热至1200℃(过热度60℃),使其完全熔化,从而得到金属熔体。将金属熔体搅拌均匀后,降温至980-1000℃(固相线温度以上30-50℃),从而得到半固态金属。开启振动控制器,振动频率设为500Hz、振幅设为1mm,以使半固态金属熔体达到150G的加速度,在保温下持续振动10分钟后,停止振动,并导入特定的水冷模具中,经过冷却凝固后,得到超细晶黄铜锭。
对比例1
常规的纯金属铝锭(牌号1060),即实施例1所用原料。
对比例2
常规的黄铜锭(牌号C2680-H),即实施例2所用原料。
对比例3
将10kg纯金属铝锭(牌号1060)置于图1所示装置的容器内,抽真空后充入氮气,在氮气保护下将纯金属铝锭加热至870℃(过热度为100℃),使其完全熔化,从而得到金属熔体。将金属熔体搅拌均匀后,降温至750℃(固相线温度以上80℃),从而得到半固态金属。之后,开启振动控制器,振动频率设为100Hz、振幅设为15mm,以使半固态金属达到105G的加速度,在保温下持续振动10分钟后,停止振动,并导入特定的水冷模具中,经过冷却凝固后,得到超细晶铝锭。
性能测试
通过电子背散射衍射(EBSD)测试来测定实施例1和2所得超细晶材料以及对比例1-3的平均晶粒度,结果如表1所示。
表1
金属材料 平均晶粒度(μm)
实施例1 超细晶铝锭 0.75
实施例2 超细晶黄铜锭 0.23
对比例1 纯金属铝锭(牌号1060) 6.82
对比例2 黄铜锭(牌号C2680-H) 8.45
对比例3 超细晶铝锭 4.02
采用GB/T 228-2010(金属材料拉伸试验室温试验方法)对实施例1和2所得超细晶材料以及对比例1-3进行室温下的拉伸试验,结果如下表2所示。
表2
金属材料 抗拉强度(MPa) 延伸率(%)
实施例1 超细晶铝锭 238 22%
实施例2 超细晶黄铜锭 956 28%
对比例1 纯金属铝锭(牌号1060) 130 5%
对比例2 黄铜锭(牌号C2680-H) 518 15%
对比例3 超细晶铝锭 187 12%
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种制备超细晶材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
使半固态金属材料以120-150G的运动加速度振动,停止振动后使其凝固,从而得到超细晶材料;
所述半固态金属材料的形成包括:
加热金属材料,使其熔化,从而得到金属材料熔体;以及
冷却所述金属材料熔体至比所述金属材料的固相线温度高20-60℃的温度,从而得到所述半固态金属材料;
其中,G为重力加速度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述振动的频率F为20-500Hz,振幅A为1-20mm,振动时间为1-60min。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述振动的频率F为100-500Hz;振幅A为1-15mm;振动时间为5-20min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述金属材料熔体冷却至比所述金属材料的固相线温度高30-50℃的温度。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述金属材料为铜合金。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在保护气氛下,加热所述金属材料,使其熔化后进行搅拌。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述保护气氛为氮气或氩气。
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