CN114252399B - 超高温温场平台及其使用方法 - Google Patents

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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands

Abstract

本发明公开了一种超高温温场平台及其使用方法，该超高温温场平台包括真空舱，真空舱内设有用于承载发热体的通电样品台，其中发热体为预还原氧化石墨烯薄膜，其长度≥宽度，宽度≤10mm，厚度≤200μm。本发明中，采用的预还原氧化石墨烯薄膜是一种具有轻质、超薄、性能稳定以及焦耳热效应迅速等优异性能的发热体材料，具有升温速率快、温度高以及温度精确可调等优点，作为发热源，可获得具有温场精确可控、升温速率快、可重复性强、能够实时测量等优点的新型超高温温场平台，其使用方法包括在真空条件下通电加热，快速构建得到超高温温场，具有操作简单、使用方便、温场精确可控等优点，有利于扩大超高温温场平台的应用范围。

Description

超高温温场平台及其使用方法
技术领域
本发明属于超高温环境的测量领域，涉及一种超高温温场平台及其使用方法。
背景技术
因在航空航天、先进材料、先进加工技术等前沿领域的可应用性，超高温温场的构建在近些年引起了广泛关注。研究表明，构建具有广泛应用价值的超高温温场通常需要满足三个条件：温场精确可控、升温速率快以及温场能够实时测量。
目前，常见的超高温构建手段主要靠石墨炉、高温燃烧室、风洞等设备。石墨炉加热虽然可以构建精确可控的温场，并且对温场实时测量，但其升温速率极慢，在高温段不能超过10℃/min，无法满足先进材料体系的实验要求；高温燃烧室虽然升温速率快，但其温场波动较大，且温场测量较为粗糙；风洞能够构建精确可控的超高温温场，且升温速率快，温场测量准确，但其实验周期长，消耗大，无法频繁多次进行实验。因此，获得一种温场精确可控、升温速率快、可重复性强、能够实时测量的超高温温场平台具有十分重要的意义。
另外，实现超高温温场精确可控、升温速率快、可重复性强的关键是获得一种具有轻质、超薄、易制备、性能稳定以及焦耳热效应迅速等优异性能的发热体材料。目前，常见的发热体材料有钨、石墨等，存在以下问题：由于钨为金属材料，产生焦耳热较低，因此其通常制备为丝状结构使用，无法实现大面积的温场构建；石墨的厚度较大，升温速率较慢，通常在103℃/s；石墨烯的电阻率较低，焦耳热效应不明显。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种温场精确可控、升温速率快、可重复性强、能够实时测量的超高温温场平台及其使用方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种超高温温场平台，包括真空舱，所述真空舱内设有用于承载发热体的通电样品台；所述发热体为预还原氧化石墨烯薄膜；所述预还原氧化石墨烯薄膜的长度≥宽度，宽度≤10mm；所述预还原氧化石墨烯薄膜的厚度≤200μm。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，所述预还原氧化石墨烯薄膜的长宽比为1～50∶1，宽度为0.1mm～10mm；所述预还原氧化石墨烯薄膜的厚度为1μm～200μm。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，更进一步优选的，所述预还原氧化石墨烯薄膜的长宽比为1～10∶1，宽度为0.3mm～8mm；所述预还原氧化石墨烯薄膜的厚度为5μm～25μm。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，所述发热体包括载体材料，所述预还原氧化石墨烯薄膜固定在载体材料上；所述载体材料为耐高温陶瓷材料；所述耐高温陶瓷材料为氧化铝陶瓷材料或碳化硅陶瓷材料。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，所述预还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯纳米片水溶液涂覆在基板上，烘干，得到氧化石墨烯薄膜；
S2、将步骤S1中得到的氧化石墨烯薄膜进行热处理，得到预还原氧化石墨烯薄膜。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，步骤S1中，所述涂覆为将氧化石墨烯纳米片水溶液置于基板上，利用刮具将氧化石墨烯纳米片水溶液刮涂在基板上；所述刮具的刮涂速率为8mm/s～15mm/s；所述刮具与基板的距离为1mm～4mm；所述刮具为刮刀；所述基板为铜箔片；所述氧化石墨烯纳米片水溶液的浓度为4mg/mL～10mg/mL；所述氧化石墨烯纳米片水溶液中氧化石墨烯纳米片的片径为5μm～50μm；所述烘干为将基板加热至30℃～40℃；所述烘干的时间为8h～36h。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，步骤S2中，还包括对预还原氧化石墨烯薄膜的固定处理：利用导电银浆将预还原氧化石墨烯薄膜粘结在载体材料上，在空气气氛下升温至100℃～170℃下固化10min～60min，使预还原氧化石墨烯薄膜固定在载体材料上，得到发热体；所述载体材料为耐高温陶瓷材料；所述耐高温陶瓷材料为氧化铝陶瓷材料或碳化硅陶瓷材料；所述热处理在惰性气氛下进行；所述热处理的温度为700℃～850℃；所述热处理的时间为10min～60min。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，所述发热体的数量为至少一个；所述发热体的数量≥2个时，各个发热体以并联的方式固定在通电样品台上，两个发热体之间的间隔距离≤2mm；所述发热体的两端通过导线连接有源表；所述源表的电流范围为1nA～10A，电压范围为1mV～200V。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，所述真空舱内连通有机械泵和真空计；所述机械泵的抽气速率＞15L/min；所述真空计的测量范围为100kPa～1Pa，测量精度为1Pa；所述真空舱内还设有用于承载待测样品的样品移动台，所述样品移动台上的待测样品位于发热体的正上方；所述发热体与待测样品之间的距离通过移动样品移动台进行调节，距离范围为1mm～50mm；所述样品移动台为三轴位移台，其中X轴的移动范围为0～20cm，轴的位移精度为0.1mm，Y轴的移动范围0～10cm，Y轴的位移精度为0.1mm，Z轴的移动范围0～40cm，Z轴的位移精度为0.1mm。
上述的超高温温场平台，进一步改进的，还包括用于采集样品辐射光谱的光谱采集装置，位于真空舱内或真空舱上表面；所述光谱采集装置包括CCD相机和光纤光谱仪；所述CCD相机和光纤光谱仪之间通过光纤线连接；所述光纤光谱仪上连接有PLC控制器；所述CCD相机通过光谱位移台固定在发热体的正上方；所述光谱位移台为二轴位移台，其中X轴的移动范围为0～20cm，位移精度为0.1mm；Y轴的移动范围为0～10cm，位移精度为0.1mm；所述CCD相机与发热体之间的距离为17cm～22cm；所述光纤光谱仪的探测光谱波长范围为200～1200nm；所述CCD相机的镜头前方设有550nm滤光片。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种上述的超高温温场平台的使用方法，包括以下步骤：
(1)将真空舱进行抽真空处理，直至真空腔内的压强＜10Pa；
(2)将真空舱中的发热体通电，形成超高温温场。
上述的超高温温场平台的使用方法，进一步改进的，形成超高温温场后还包括以下步骤：
(3)打开CCD相机，利用CCD相机定位待测样品需要采集温度的点；所述CCD相机的曝光时间为1ms～10000ms；
(4)打开光纤光谱仪，利用光纤光谱仪采集定点的辐射光谱，获得待测样品表面的温场分布；所述光纤光谱仪的光谱采集时间为5ms～1000ms。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种超高温温场平台，包括真空舱，真空舱内设有用于承载发热体的通电样品台，其中发热体为预还原氧化石墨烯薄膜，预还原氧化石墨烯薄膜的长度≥宽度，宽度≤10mm，厚度≤200μm。本发明中，采用的预还原氧化石墨烯薄膜是一种具有轻质、超薄、性能稳定以及焦耳热效应迅速等优异性能的发热体材料，具有升温速率快、温度高以及温度精确可调等优点，作为超高温温场平台的发热源时，可以在毫秒量级构建超高温温场(＞1500℃)，升温速率高达105℃/s；温度最高可达3000℃，具有广阔的应用前景；温场精确可控，可以实现0.1℃的温度调节，且能够维持稳定超高温温场24h以上；温场温度实时可调可测，可根据应用需要随时调节。本发明超高温温场平台具有温场精确可控、升温速率快、可重复性强、能够实时测量等优点，是一种具有广泛应用价值的新型超高温温场平台。
(2)本发明超高温温场平台中，优化了预还原氧化石墨烯薄膜的长宽比为1～50∶1，宽度为0.1mm～10mm，厚度为1μm～200μm，其中通过优化预还原氧化石墨烯薄膜的长宽比，能够在较小电流条件下获得更高温度的大面积温场，基于此，通过优化预还原氧化石墨烯薄膜的宽度为0.1mm～10mm，厚度为1μm～200μm，在实现温场快速升温的前提下确保了所构建温场的温度分布均匀，进而实现了大面积温场的精确调控，能够获得更好的测量精度，这是因为预还原氧化石墨烯薄膜的宽度过大，则会造成薄膜表面不同区域的焦耳热效应的差异较大，进而导致温场温度分布差异较大(温度波动大)，而宽度过小，则会造成温场的升温速率过快，从而会增加温场温度的调控难度；若预还原氧化石墨烯薄膜的厚度过小，则较薄的发热体薄膜也会使温场的升温速率过快，也会增加温场温度的调控难度，而厚度过大，则过厚的发热体薄膜，会使得温场的升温速率过慢，不利于获得较高的温度测量分辨率。
(3)本发明超高温温场平台中，采用的发热体还包括载体材料，该载体材料为耐高温陶瓷材料。本发明中，采用的耐高温陶瓷材料，能够在高温环境下保持自身结构的稳定，结构、成分不会发生明显变化，同时也不会对预还原氧化石墨烯薄膜的辐射性能产生影响，因而通过将预还原氧化石墨烯薄膜固定在耐高温陶瓷材料上，更有利于构建温场精确可控、升温速率快、可重复性强的超高温温场。
(4)本发明超高温温场平台中，采用的发热体，由以下方法制得：先将氧化石墨烯纳米片水溶液涂覆在基板上，烘干，制得氧化石墨烯薄膜，然后通过热处理将氧化石墨烯预还原为预还原氧化石墨烯，得到预还原氧化石墨烯薄膜，最后通过固化作用将预还原氧化石墨烯薄膜固定在载体材料上，得到用于超高温温场平台的发热体。本发明制备方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉等优点，可实现大规模制备，适合于工业化生产，有利于发热体在构建超高温温场平台中的推广应用。
(5)本发明超高温温场平台中，优化了氧化石墨烯纳米片水溶液刮涂速率为8mm/s～15mm/s，刮具与基板的距离为1mm～4mm，其带来的好处是制得的氧化石墨烯薄膜表面光滑，结构完整，具有较好的力学性能，方便后续加工处理。若刮涂速率过慢，会导致液体渗漏，使得薄膜厚度不均匀，刮涂速率过快，会使得液体受到的剪切力过大，不利于得到规整的微观结构；刮具与基板距离过小，会降低薄膜力学性能，不利于后续加工，刮具与基板距离过大，会使得薄膜厚度过大，降低薄膜的升温速率。
(6)本发明超高温温场平台中，优化了氧化石墨烯薄膜的烘干的条件，具体为将基板材料加热至30℃～40℃进行烘干，烘干的时间为8h～36h，在此条件下，由于采用的烘干温度较低，能够降低溶剂的挥发速率，从而有利于获得更加致密的氧化石墨烯薄膜。
(7)本发明超高温温场平台中，优化了氧化石墨烯薄膜的热处理条件，具体为热处理在氩气气氛下进行，温度为700℃～850℃，时间为10min～60min，在此条件下，部分氧化石墨烯薄膜被还原，从而有利于提升预还原氧化石墨烯薄膜的导电和导热性能。
(8)本发明超高温温场平台中，将预还原氧化石墨烯薄膜粘结在载体材料上后进一步优化了固化条件，具体为固化在空气气氛下进行，温度为100℃～170℃，时间为10min～60min，在此条件下，预还原氧化石墨烯薄膜能够更好的固定在载体材料上，从而更有利于构建温场精确可控、升温速率快、可重复性强的超高温温场。
(9)本发明超高温温场平台中，多个发热体以并列的方式固定在通电样品台上，可构建得到更大面积的温场，且通过对每一发热体的温度进行精确调控，可大面积温场温度的精确可控，同时通过优化发热体之间的间隔距离≤2mm，可进一步提升大面积温场的温度分布均匀性。
(10)本发明超高温温场平台，操作简单，无需大量前期准备工作，大大缩短了实验周期，每次实验的平均操作时间在30min左右，与传统超高温温场相比(通常处理时间在24h以上)，大大节省了时间成本。
(11)本发明超高温温场平台，可操作空间大，可设计性强，可针对不同应用进行相关组件的升级，应用范围广，适合各领域高温方面的实验和检测。
(12)本发明超高温温场平台，能耗低，无需特殊的功能设备，制造成本低，适合大面积应用。
(13)本发明提供了一种超高温温场平台的使用方法，先通过抽真空处理获得真空环境，进而在真空条件下对发热体通电加热，从而能够快速构建得到超高温温场，具有操作简单、使用方便、温场精确可控等优点，对于扩大超高温温场平台的应用范围具有十分重要的意义。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中超高温温场平台的结构示意图。
图2为本发明实施例1中真空舱的结构示意图。
图3为本发明实施例1中用于构建超高温温场平台的发热体的制备流程图。
图4为本发明实施例1中制得的用于构建超高温温场平台的发热体的实物图。
图5为本发明实施例1中超高温温场平台在不同电流条件下对应的辐射光谱强度图。
图6为本发明实施例1中超高温温场平台在不同电流条件下对应的经550nm滤光片滤光后的辐射光谱强度图。
图7为本发明实施例1中超高温温场平台在不同电流条件下对应的温度变化图。
图8为本发明实施例1中超高温温场平台的升温速率和降温速率曲线图。
图9为本发明实施例9中制得的用于超高温温场平台的并联发热体实物图。
图例说明：
1、真空舱；2、通电样品台；3、样品位移台；4、光纤光谱仪；5、光纤线；6、CCD相机；7、光谱位移台；8、机械泵；9、真空计；10、源表；11、PLC控制器；12、舱门；13、观察窗口。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
如图1、2所示，一种超高温温场平台，包括真空舱1，真空舱1内设有用于承载发热体的通电样品台2，位于真空舱1的底部。位于通电样品台2上的发热体，数量为一个，该发热体为预还原氧化石墨烯薄膜，长度为5mm，宽度为0.5mm，厚度为10μm，由氧化石墨烯纳米片经热处理后制备得到；预还原氧化石墨烯薄膜通过银浆固定在氧化铝陶瓷材料(氧化铝陶瓷基板)上，并通过氧化铝陶瓷材料(氧化铝陶瓷基板)固定在通电样品台2上。同时，预还原氧化石墨烯薄膜的两端分别连接有电极材料，且电极材料通过导线分别连接在源表10上，其中源表10的电流范围为1nA～10A，电压范围为1mV～200V。
位于真空舱1内，在通电样品台2的上方还设有用于承载待测样品的样品移动台3，其中样品移动台3上的待测样品位于发热体(预还原氧化石墨烯薄膜)的正上方，且发热体(预还原氧化石墨烯薄膜)与待测样品之间的距离通过移动样品移动台3进行调节，距离范围为1mm～50mm。用于承载待测样品的样品移动台3为三轴位移台，其中X轴的移动范围为0～20cm，轴的位移精度为0.1mm，Y轴的移动范围0～10cm，Y轴的位移精度为0.1mm，Z轴的移动范围0～40cm，Z轴的位移精度为0.1mm。在测定发光体的表面的温度场分布时，可将样品移动台3移开。
本实施例中，通电样品台2和样品位移台3分别通过带有USB 3.0接口的数据线与PLC控制器11(联想台式电脑)连接。
位于真空舱1内，还包括用于采集样品辐射光谱的光谱采集装置，该光谱采集装置包括光纤光谱仪4(OceanOptics HQ4000光纤光谱仪，光谱波长探测范围为200-1200nm)和CCD相机6(SpectroCamTM CCD相机)，光纤光谱仪4和CCD相机6之间通过光纤线5连接，光纤光谱仪4通过带有USB3.0接口的数据线与PLC控制器11(联想台式电脑)连接。CCD相机6通过光谱位移台7固定在发热体的正上方，通过移动光谱位移台7调节CCD相机6与发热体之间的距离，距离范围为17cm～22cm。光谱位移台7为二轴位移台，其中X轴的移动范围为0～20cm，位移精度为0.1mm；Y轴的移动范围为0～10cm，位移精度为0.1mm。
本实施例中，CCD相机6的镜头前方设有550nm滤光片，用于提高平台温度测试精度。
本实施例中，真空舱1上还连通有机械泵8(TRP-24机械泵)和真空计9(ZDF-5201复合真空计)，其中机械泵8的抽气速率＞15L/min；真空计9的测量范围为100kPa～1Pa，测量精度为1Pa。真空舱1的尺寸为0.8m×0.8m×1m，上方设有舱门12，舱门12上设有观察窗口13，直径为25cm。真空舱1的观察窗口13为透明玻璃，其余部位为不锈钢。
本实施例中，采用的发热体的制备方法，如图3所示，包括以下步骤：
S1、将片径为40μm～50μm的氧化石墨烯纳米片与水混合，制得浓度为8mg/mL的氧化石墨烯纳米片水溶液。
S2、将步骤S1中制得的氧化石墨烯纳米片水溶液置于铜箔基板上，利用刮刀将氧化石墨烯纳米片水溶液均匀涂抹在基板上，其中刮刀与基板距离调为2mm，刮涂速率为12mm/s；然后将涂覆有氧化石墨烯纳米片水溶液的基板加热至35℃，缓慢烘干24h，得到氧化石墨烯薄膜。
S3、将步骤S2中制得的氧化石墨烯薄膜在氩气气氛、800℃下进行还原处理30min，得到预还原氧化石墨烯薄膜。
S4、将步骤S3中制得的将预还原氧化石墨烯薄膜裁剪为5mm×0.5mm的预还原氧化石墨烯条带，利用导电银浆将预还原氧化石墨烯条带粘结在氧化铝陶瓷模具上；再将粘结有预还原氧化石墨烯条带的模具放置在空气气氛中，150℃加热30min，使导电银浆固化，得到用于构建超高温温场平台的发热体。
图4为本发明实施例1中制得的用于超高温温场平台的发热体的实物图。如图4所示，发热体为预还原氧化石墨烯薄膜(条带)；同时，由图4可看出，预还原氧化石墨烯薄膜(条带)的两端通过银浆固定在氧化铝陶瓷基板上，且预还原氧化石墨烯薄膜(条带)的两端分别连接有电极材料。
一种上述本发明实施例1中的超高温温场平台的使用方法，包括以下步骤：
(1)超高温温场平台的构建：
(1.1)先将真空舱和机械泵(TRP-24机械泵)连通，再将真空计(ZDF-5201复合真空计)的探头安装进入真空舱内，其中真空舱尺寸为0.8m×0.8m×1m。
(1.2)将机械控制***(通电样品台、样品位移台)分别安装在真空舱的底部。
(1.3)将发热体固定于通电样品台上，利用焊枪将导线焊接在发热体的两端，导线上连接在源表(Keithley 2450源表)上。
(1.4)将光谱位移台、光纤光谱仪(OceanOptics HQ4000光纤光谱仪，光谱波长探测范围为200-1200nm)固定在真空舱内，将CCD相机(SpectroCamTM CCD相机)固定在光谱位移台上，通过光纤线将CCD相机和光纤光谱仪连接，同时通过带有USB 3.0接口的数据线将光纤光谱仪与PLC控制器(联想台式电脑)连接，形成光谱采集装置。
(2)超高温温场的形成：
关闭真空舱舱门，打开机械泵，在抽气速率为25L/min的条件下进行抽气，在真空度位于5Pa以下时，打开源表，开始对发热体进行通电加热，形成超高温温场。
(3)超高温温场的测试：
(3.1)利用CCD相机对发热体或待测样品需要测量温度的点进行定位，其中CCD相机的曝光时间为3000ms。
(3.2)利用光纤光谱仪对定位点的辐射光谱进行采集，获得发热体或待测样品表面的温场分布，其中光纤光谱仪的光谱采集时间为100ms。
测试过程中，保持真空舱处于真空状态。
本发明中，根据普朗克辐射定律可以计算拟合出定位点的温度，其中材料表面辐射强度I(λ,T)与温度T之间满足一定关系：
其中λ为辐射波长，T为绝对温度，γ为与样品形状有光的形状因子，εgrey为薄膜表面辐射率，kB、c分别为波尔兹曼常数、普朗克常数以及光速；进而通过快速采集发热体或待测样品表面的不同位置的光谱信息，可以快速拟合出发热体或待测样品表面温度场。因此，通过光谱仪表征得出材料表面的辐射光谱分布，能够计算得出材料表面的温度场分布。
图5为本发明实施例1中构建的超高温温场平台在不同电流条件下对应的辐射光谱强度图。由图5可知，以本发明发热体为发热源构建的超高温温场平台中，温度场辐射光谱强度随着通电电流增加不断增强。
图6为本发明实施例1中构建的超高温温场平台在不同电流条件下对应的经550nm滤光片滤光后的辐射光谱强度图。由图6可知，以本发明发热体为发热源构建的超高温温场平台中，辐射光谱经过滤光片，变为单一光强的光，这对提高平台温度测试精度至关重要；滤光片安装在光谱仪(CCD相机)的镜头前。
图7为本发明实施例1中构建的超高温温场平台在不同电流条件下对应的温度变化图。由图7可知，以本发明发热体为发热源构建的超高温温场平台中，本发明发热体的表面温度，呈现出中间高，两头低的分布趋势，且随着电流增强，温度升高；同时，可以通过控制电流大小精确控制温度场温度范围。同时，由图7可知，由预还原氧化石墨烯薄膜构成的发热体表面由于焦耳热效应形成了超高温温场。
图8为本发明实施例1中构建的超高温温场平台的升温速率和降温速率曲线图。由图8可知，以本发明发热体为发热源构建的超高温温场平台中，升温速率可达4×105℃/s，降温速率可达105℃/s，具备极快的升降温速率。
实施例2
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例2中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为5mm，宽度为0.5mm，厚度为25μm。
一种上述本实施例中发热体的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例2中，刮刀与基板的距离为3mm。
实施例3
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例3中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为5mm，宽度为0.5mm，厚度为100μm。
一种上述本实施例中发热体的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例3中，刮刀与基板的距离为4mm。
实施例4
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例4中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为10mm，宽度为1mm，厚度为10μm。
实施例5
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例5中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为10mm，宽度为4mm，厚度为10μm。
实施例6
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例6中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为20mm，宽度为2mm，厚度为10μm。
实施例7
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例7中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为50mm，宽度为5mm，厚度为10μm。
实施例8
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例8中，预还原氧化石墨烯薄膜的长度为5mm，宽度为0.1mm，厚度为10μm。
表1本发明实施例1-8中不同尺寸发热体及构建的超高温温场平台的特性
对比例1：
一种发热体，与实施例1基本相同，区别仅在于：对比例1中载体材料为镍基高温合金。
将对比例1中的发热体作为发热源构建超高温温场平台。结果显示：在温场温度较低时，构建的温场与实施例1中的温场差别不大。但在高温情况下，由于高温合金在高温条件下会产生电子和金属离子辐射，对温场的测定造成了较大的影响。
对比例2：
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：对比例2中，CCD相机前不设置滤光片，即没有采用550nm滤光片对对辐射光谱进行滤光。
结果显示：该超高温温场平台温度拟合相关性急剧下降，降低了平台测量温度的精度。
实施例9
一种超高温温场平台，与实施例1基本相同，区别仅在于：如图9所示，实施例9中，发热体的数量为5个，发热体以并联的方式固定在通电样品台上，两个发热体之间的间隔距离为0.5mm。
实施例10
一种超高温温场平台，与实施例9基本相同，区别仅在于：实施例10中，两个发热体之间的间隔距离为1mm。
实施例11
一种超高温温场平台，与实施例9基本相同，区别仅在于：实施例11中，两个发热体之间的间隔距离为2mm。
表2本发明实施例9-11中超高温温场平台的特性
以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种超高温温场平台，其特征在于，包括真空舱，所述真空舱内设有用于承载发热体的通电样品台；所述发热体为预还原氧化石墨烯薄膜；所述预还原氧化石墨烯薄膜的长度≥宽度，宽度≤10mm；所述预还原氧化石墨烯薄膜的厚度≤200μm；
所述预还原氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧化石墨烯纳米片水溶液涂覆在基板上，烘干，得到氧化石墨烯薄膜；
S2、将步骤S1中得到的氧化石墨烯薄膜进行热处理，得到预还原氧化石墨烯薄膜；所述热处理在惰性气氛下进行；所述热处理的温度为700℃～850℃；所述热处理的时间为10min～60 min。
2.根据权利要求1所述的超高温温场平台，其特征在于，所述预还原氧化石墨烯薄膜的长宽比为1～50∶1，宽度为0.1mm～10mm；所述预还原氧化石墨烯薄膜的厚度为1μm～200μm。
3.根据权利要求2所述的超高温温场平台，其特征在于，所述发热体包括载体材料，所述预还原氧化石墨烯薄膜固定在载体材料上；所述载体材料为耐高温陶瓷材料；所述耐高温陶瓷材料为氧化铝陶瓷材料或碳化硅陶瓷材料；所述预还原氧化石墨烯薄膜的长宽比为1～10∶1，宽度为0.3mm～8mm；所述预还原氧化石墨烯薄膜的厚度为5μm～25μm。
4. 根据权利要求3所述的超高温温场平台，其特征在于，步骤S1中，所述涂覆为将氧化石墨烯纳米片水溶液置于基板上，利用刮具将氧化石墨烯纳米片水溶液刮涂在基板上；所述刮具的刮涂速率为8 mm/s～15 mm/s；所述刮具与基板的距离为1 mm～4 mm；所述刮具为刮刀；所述基板为铜箔片；所述氧化石墨烯纳米片水溶液的浓度为4 mg/mL～10 mg/mL；所述氧化石墨烯纳米片水溶液中氧化石墨烯纳米片的片径为5μm～50μm；所述烘干为将基板加热至30 ℃～40 ℃；所述烘干的时间为8 h～36 h；
步骤S2中，还包括对预还原氧化石墨烯薄膜的固定处理：利用导电银浆将预还原氧化石墨烯薄膜粘结在载体材料上，在空气气氛下升温至100℃～170 ℃下固化10 min～60min，使预还原氧化石墨烯薄膜固定在载体材料上，得到发热体；所述载体材料为耐高温陶瓷材料；所述耐高温陶瓷材料为氧化铝陶瓷材料或碳化硅陶瓷材料。
5. 根据权利要求1～4中任一项所述的超高温温场平台，其特征在于，所述发热体的数量为至少一个；所述发热体的数量≥2个时，各个发热体以并联的方式固定在通电样品台上，两个发热体之间的间隔距离≤2mm；所述发热体的两端通过导线连接有源表；所述源表的电流范围为1 nA～10 A，电压范围为1 mV～200 V。
6. 根据权利要求1～4中任一项所述的超高温温场平台，其特征在于，所述真空舱内连通有机械泵和真空计；所述机械泵的抽气速率＞15 L/min；所述真空计的测量范围为100kPa～1 Pa，测量精度为1 Pa；所述真空舱内还设有用于承载待测样品的样品移动台，所述样品移动台上的待测样品位于发热体的正上方；所述发热体与待测样品之间的距离通过移动样品移动台进行调节，距离范围为1 mm～50 mm；所述样品移动台为三轴位移台，其中X轴的移动范围为0～20 cm，轴的位移精度为0.1 mm，Y轴的移动范围0～10 cm，Y轴的位移精度为0.1 mm，Z轴的移动范围0～40 cm，Z轴的位移精度为0.1 mm。
7. 根据权利要求1～4中任一项所述的超高温温场平台，其特征在于，还包括用于采集样品辐射光谱的光谱采集装置，位于真空舱内或真空舱上表面；所述光谱采集装置包括CCD相机和光纤光谱仪；所述CCD相机和光纤光谱仪之间通过光纤线连接；所述光纤光谱仪上连接有PLC控制器；所述CCD相机通过光谱位移台固定在发热体的正上方；所述光谱位移台为二轴位移台，其中X轴的移动范围为0～20 cm，位移精度为0.1 mm；Y轴的移动范围为0～10cm，位移精度为0.1 mm；所述CCD相机与发热体之间的距离为17 cm～22 cm；所述光纤光谱仪的探测光谱波长范围为200～1200 nm；所述CCD相机的镜头前方设有550nm滤光片。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的超高温温场平台的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将真空舱进行抽真空处理，直至真空腔内的压强＜10 Pa；
（2）将真空舱中的发热体通电，形成超高温温场。
9.根据权利要求8所述的超高温温场平台的使用方法，其特征在于，形成超高温温场后还包括以下步骤：
（3）打开CCD相机，利用CCD相机定位待测样品需要采集温度的点；所述CCD相机的曝光时间为1 ms～10000 ms；
（4）打开光纤光谱仪，利用光纤光谱仪采集定点的辐射光谱，获得待测样品表面的温场分布；所述光纤光谱仪的光谱采集时间为5 ms～1000 ms。
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