CN114249597B - 一种干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及耐火材料技术领域,尤其是一种干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料及其制备方法,经将锰渣与粘土混合球磨制备成复合粉,使得锰渣中硅质、粘土中铝质和钙质资源的充分复配混合均匀,再利用萤石尾矿渣球磨成矿渣粉加以补充添加,实现硅质、钙质资源的补充,保障矿渣粉、复合粉复合制备成骨料的力学性能和抗热震性能优异;再经复合粉、硅溶胶制备成胶凝材料后,再与骨料拌合制备成耐火材料,使得胶结强度增强,极大程度提高耐火材料的耐机械摩擦、耐碰撞性能,且改善耐火材料抗热震性能,提高耐火材料的热应力缓冲能力;且充分利用锰渣、萤石尾矿渣等成分,实现变废为宝,降低耐火材料制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域,尤其是一种干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料及其制备方法。
背景技术
干熄焦是利用惰性气体将红焦降温冷却的熄焦工艺,所用的设备是干熄焦炉,具有节能、环保,且能够改善焦炭质量的优点。干熄焦炉存在着冷却段,该设备段不仅需要承受焦炭磨损,而且在该设备段还需要能够承受温度变化频繁,致使冷热交替变化带来的热应力变化。目前,干熄焦冷却段内通常都是铺设耐火材料,例如:耐火砖等,达到保持冷却段内部抗摩擦强度、热震稳定性得到改善和稳定。使得干熄焦炉内冷却段用耐火材料得到了广泛的研究与利用,例如:专利申请号为2020113821346公开了干熄焦炉冷却室用砖,采用石英砂颗粒、铬浸出渣颗粒作为骨料,铬浸出渣细粉、粉煤灰细粉、黏土微粉、氧化钇微粉配制成基质料制备而成,使得体积密度为2.91-2.96g/cm3,耐压强度达到65-70MPa,1100℃水冷一次热震稳定性实验残余强度保持率为94-98%,1300℃煅烧3h后的热膨胀率为0.36-0.51%,使得获得的砖的比重小,强度大,热震稳定性和体积稳定性优异。
锰渣是锰矿石经酸解-中和-除杂-压滤等工艺步骤而产生的酸性废渣,其主要成分为SiO2和CaSO4·2H2O,而且在锰渣产生过程中,大量的钴、铅等伴生元素进入到锰渣,导致目前对锰渣采用堆存处理的方式造成二次污染,使得将锰渣资源化利用,加快锰渣资源消耗减量成为了相应领域技术人员所关注的焦点,继而将锰渣大量应用于建筑建材领域,例如:专利申请号是2018103781877公开将锰渣煅烧粉碎,再与水泥、硅灰、粉煤灰等原料进行配制,并制备成建材产品,其7d抗压强度达到29.9-31.7MPa,但是,现有技术中利用锰渣作为原料制备的建筑材料产品却无法被应用在干熄焦炉冷却段内。
基于此,本研究者立足于现有锰渣的大量堆存所带来的缺陷,将锰渣进行合理化处理之后应用于制备干熄焦炉冷却段用的耐火材料,为干熄焦炉冷却段用耐火材料的原材料来源提供了可靠的渠道,极大程度降低了干熄焦炉内冷却段用耐火材料的成本,保障了干熄焦炉内冷却段用材料的强度和热震稳定性,增强了干熄焦炉内冷却段的应力缓冲能力,为干熄焦冷却段用耐火材料的制备提供了新思路。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题,本发明提供一种干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料及其制备方法。
具体是通过以下技术方案得以实现的:
本发明创造的目的之一在于提供一种干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,原料成分以质量比计为混合胶凝剂:骨料=1:0.2-0.5;所述复合胶凝剂是采用复合粉与硅溶胶按照质量比为1:0.04-0.11混合而成;所述骨料是矿渣粉与复合粉按照质量比为1-2:1-2混合,造粒,煅烧,自然冷却而得;所述复合粉是将锰渣与黏土按照质量比为1:0.2-0.6混合球磨,过至少300目筛而成;所述矿渣粉是萤石尾矿渣球磨过筛至少100目筛的粉末。
为了改善提升力学效果,优选,所述造粒而成的颗粒粒径介于0.5-2cm,且D50为0.8-1.2cm。
本发明创造的目的之二在于提供上述干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,包括如下步骤:
(1)将锰渣与粘土混合送入球磨机中球磨,过筛,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过筛,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉混合,造粒,煅烧,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料混合,拌匀,浇水至混合物料湿润,挤压成型,煅烧,自然冷却,即得。
经将锰渣与粘土混合球磨制备成复合粉,使得锰渣中硅质、粘土中铝质和钙质资源的充分复配混合均匀,再利用萤石尾矿渣球磨成矿渣粉加以补充添加,实现硅质、钙质资源的补充,保障矿渣粉、复合粉复合制备成骨料的力学性能和抗热震性能优异;再经复合粉、硅溶胶制备成胶凝材料后,再与骨料拌合制备成耐火材料,使得胶结强度增强,极大程度提高耐火材料的耐机械摩擦、耐碰撞性能,且改善耐火材料抗热震性能,提高耐火材料的热应力缓冲能力;且充分利用锰渣、萤石尾矿渣等成分,实现变废为宝,降低耐火材料制备成本。
为了使得形成的骨料形成具有一定力学性能的颗粒,同时保障后续拌入胶结效果,增强整体耐火材料的热应力缓冲效果和力学性能,优选,所述的步骤(3),煅烧是在400-600℃下煅烧处理至少2h。更优选,所述的步骤(3),煅烧是从常温以3-10℃/10min升温至400-600℃后恒温处理至少2h。更优选,所述的煅烧是从常温以5℃/10min升温至500℃恒温处理4h。
为了能够使得耐火材料热应力缓冲效果增强,并且具有极强的抗机械摩擦强度和抗压强度,优选,所述的步骤(4),煅烧是从常温以4-6℃/10min升温至100℃恒温处理2-5h后,再以30-50℃/min升温至1600-1680℃恒温处理10-14h。更优选,所述的步骤(4),煅烧是从常温以5℃/10min升温至100℃恒温处理4h后,再以40℃/min升温至1640℃恒温处理13h。
为了避免挤压成型过程能耗较大,同时保障耐火材料的成型性能,优选,所述的步骤(4)是以20-60MPa压力下挤压成型。更优选,所述的步骤(4)是以30MPa压力下挤压成型。
本发明创造中所述的粘土中含有至少45%的三氧化二铝。能够充分保障硅质、铝质资源的恰当复配,提升耐火材料的抗热震性能和抗机械摩擦强度。
与现有技术相比,本发明创造的技术效果体现在:
本发明创造经锰渣、萤石矿尾渣等废弃物资源引入制备干熄焦冷却段用耐火材料,不仅实现了锰渣、萤石矿尾渣等废弃物资源变废为宝,有助于降低堆存量,降低堆存所导致的环境二次污染;而且还利用对锰渣+粘土混合球磨成复合粉,萤石矿尾渣球磨成矿渣粉,再经复合粉、矿渣粉复合制备成骨料,复合粉+硅溶胶制备成胶凝材料,再将胶凝材料与骨料复合制备成耐火材料,降低了耐火材料制备用原料成本。
本发明创造工艺流程简单,易于操作,且所得的耐火材料的比重低,热震稳定性强,抗机械摩擦、机械碰撞强度高,具体体现在:体积密度为2.32-2.65g/cm3;抗压强度达到90MPa以上,且经采用机械摩擦划痕试验,抗划能力显著较强;高温煅烧膨胀率低,在1300℃煅烧5h的膨胀率为0.33-0.40%;采用热冷交替循环处理20次之后,其抗压强度损失率低于2%。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定,但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
在该实施例中,干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,包括如下步骤:
(1)将锰渣与粘土按照质量比为1:0.2-0.6,例如选择但不仅限于:1:0.2,1:0.3,1:0.4,1:0.5,1:0.6等混合送入球磨机中球磨,过至少300目筛,例如选择但不仅限于350目,400目,450目等,得到复合粉,例如选择但不仅限于350目,400目,450目等,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过至少100目筛,例如选择但不仅限于100目,120目,140目,180目,200目,250目,300目等,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉按质量比1-2:1-2,例如选择但不仅限于1:1,1:1.5,1:2,1.5:1,1.5:2,2:1,2:1.5等混合造粒成粒径介于0.5-2cm,且D50介于0.8-1.2之间,例如选自单不仅限于D50为0.8cm,D50为0.9cm,D50为1.0cm,D50为1.1cm,D50为1.2cm等的颗粒,煅烧,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶按照质量比1:0.04-0.11,例如选自但不仅限于1:0.04,1:0.06,1:0.07,1:0.09,1:0.11等拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料按照1:0.2-0.5,例如选自但不仅限于1:0.2,1:0.3,1:0.4,1:0.5等的质量比混合,拌匀,浇水湿润,挤压成型,煅烧,自然冷却,即得。
在该实施例中,所述的步骤(3),煅烧是在400-600℃下煅烧处理至少2h,例如选自但不仅限于400℃煅烧处理2h,500℃煅烧处理3h,600℃煅烧处理4h,500℃煅烧处理5h,400℃煅烧处理6h,500℃煅烧处理2h,600℃煅烧处理3h等。
在该实施例中,所述的步骤(3),煅烧是从常温以3-10℃/10min,例如选自但不仅限于3℃/10min,4℃/10min,5℃/10min,7℃/10min,9℃/min,10℃/10min等升温至400-600℃选自但不仅限于400℃,450℃,500℃,550℃,600℃等后恒温处理至少2h。
在该实施例中,所述的步骤(4),煅烧是从常温以4-6℃/10min,例如选自但不仅限于4℃/10min,5℃/10min,6℃/10min等升温至100℃恒温处理2-5h选自但不仅限于2h,3h,4h,5h等后,再以30-50℃/min选自但不仅限于30℃/min,36℃/min,40℃/min,45℃/min,48℃/min,50℃/min等升温至1600-1680℃选自但不仅限于1600℃,1620℃,1635℃,1640℃,1670℃,1680℃等恒温处理10-14h选自但不仅限于10h,11h,12h,13h,14h等。
在该实施例中,所述的步骤(4)是以20-60MPa压力下挤压成型。
更加优异的实施例中,所述的步骤(4)是以30MPa压力下挤压成型。
本发明创造所采用的粘土中含有至少45%的三氧化二铝。
本发明创造其他未尽事宜参照现有技术或者本领域技术人员所熟知的公知常识,常规技术手段加以实现。本研究者在研究过程中,按照如下实施例制备成样品,并将相应实施例所得的耐火材料样品用于体积密度、抗压强度、抗摩擦划痕能力、热膨胀率和热冷处理强度损失率进行检测,具体内容如下阐述。
以下实施例采用的粘土中含有以质量百分比计为45%的三氧化二铝。
实施例1
干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,采用以下步骤制备而成:
(1)将锰渣与粘土按照质量比为1:0.2混合送入球磨机中球磨,过300目筛,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过100目筛,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉按质量比1:1混合造粒成粒径介于0.5-2cm,且D50为0.8cm的颗粒,从常温以3℃/10min升温至400℃后恒温处理2h,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶按照质量比1:0.04拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料按照1:0.2的质量比混合,拌匀,浇水湿润,20MPa下挤压成型,从常温以4℃/10min升温至100℃恒温处理2h后,再以30℃/min升温至1600℃恒温处理10h,自然冷却,即得。
实施例2
干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,采用以下步骤制备而成:
(1)将锰渣与粘土按照质量比为1:0.6混合送入球磨机中球磨,过400目筛,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过150目筛,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉按质量比1:2混合造粒成粒径介于0.5-2cm,且D50为1.2cm的颗粒,从常温以10℃/10min升温至600℃后恒温处理4h,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶按照质量比1:0.11拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料按照1:0.5的质量比混合,拌匀,浇水湿润,60MPa下挤压成型,从常温以6℃/10min升温至100℃恒温处理5h后,再以50℃/min升温至1680℃恒温处理14h,自然冷却,即得。
实施例3
干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,采用以下步骤制备而成:
(1)将锰渣与粘土按照质量比为1:0.5混合送入球磨机中球磨,过450目筛,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过200目筛,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉按质量比2:1混合造粒成粒径介于0.5-2cm,且D50为1.0cm的颗粒,从常温以5℃/10min升温至500℃后恒温处理4h,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶按照质量比1:0.08拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料按照1:0.3的质量比混合,拌匀,浇水湿润,30MPa下挤压成型,从常温以5℃/10min升温至100℃恒温处理3h后,再以40℃/min升温至1640℃恒温处理13h,自然冷却,即得。
实施例4
干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,采用以下步骤制备而成:
(1)将锰渣与粘土按照质量比为1:0.3混合送入球磨机中球磨,过350目筛,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过200目筛,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉按质量比1:1.5混合造粒成粒径介于0.5-2cm,且D50为0.9cm的颗粒,从常温以6℃/10min升温至500℃后恒温处理5h,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶按照质量比1:0.07拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料按照1:0.3的质量比混合,拌匀,浇水湿润,50MPa下挤压成型,从常温以5℃/10min升温至100℃恒温处理4h后,再以38℃/min升温至1670℃恒温处理11h,自然冷却,即得。
对比例1
参照实施例1的制备工艺制备,不同的是将复合粉、矿渣粉、硅溶胶直接拌合成混合物之后,再将其挤压成型,煅烧制备成耐火材料;其他步骤同实施例1的步骤(1),步骤(2)和步骤(4)。
对比例2
参照实施例2的制备工艺制备,不同的是在步骤(3)中将造粒成的颗粒直接采用50℃的恒定温度干燥后,再直接送入到温度为600℃的煅烧炉内恒温煅烧处理,其他均同实施例2。
对比例3
参照实施例3的制备工艺制备,不同的是在挤压成型之后,采用50℃干燥处理之后,再将其采用1640℃恒温煅烧处理,其他均同实施例3。
将上述实施例1-4和对比例1-3制备所得的耐火材料作样品,对其体积密度、抗压强度、抗摩擦划痕能力、热膨胀率和热冷处理强度损失率检测,结果如下表1所示。
表1:各组样品的性能检测表
备注:
①抗摩擦划痕能力是采用转速为10r/min的旋转头上按照钢切割片(φ3cm),将钢切割片接触到样品表面滑动形成划痕处理20s,记录并测量在样品表面形成划痕深度,单位mm。
②强度损失率是指热冷处理导致样品强度降低值相比未经处理时的强度值(M0)的质量百分比,具体是将样品先置于1000℃加热处理1min后,再置于常温水中处理10s,依次交替处理20次后,测试样品的强度(M1),再用M0-M1计算强度降低值(M差),再利用M差与M0比值百分比作为强度损失率。
③本试验检测数据均是按照每批随机抽取样品15块,分别检测之后取平均值而得。
本发明创造所得的耐火材料的抗热震性能较优,且比重低,强度高,有助于降低在干熄焦冷却段内使用时的重量,同时,能够大幅度适应干熄焦冷却段内的冷热交替所带来的热应力较强的环境,达到缓冲冷却段内应力,延长干熄焦冷却段使用寿命;而本发明创造所得的耐火材料采用大量锰渣、萤石尾矿渣等制备而成,极大程度降低了耐火材料制备的原料成本,同时实现了固废资源化利用,变废为宝,降低固体废弃物对环境造成二次污染,有助于减轻固废产生企业的负担,具有显著的经济效益。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,其特征在于,原料成分以质量比计为混合胶凝剂:骨料=1:0.2-0.5;所述混合胶凝剂是采用复合粉与硅溶胶按照质量比为1:0.04-0.11混合而成;所述骨料是矿渣粉与复合粉按照质量比为1-2:1-2混合,造粒,煅烧,自然冷却而得;所述复合粉是将锰渣与粘土按照质量比为1:0.2-0.6混合球磨,过至少300目筛而成;所述矿渣粉是萤石尾矿渣球磨过筛至少100目筛的粉末;
所述的粘土中含有至少45%的三氧化二铝;
所述干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料制备方法,包括如下步骤:
(1)将锰渣与粘土混合送入球磨机中球磨,过筛,得到复合粉;
(2)将萤石尾矿渣送入球磨机球磨,过筛,得到矿渣粉;
(3)将矿渣粉与复合粉混合,造粒,煅烧,自然冷却至常温,得到骨料;
(4)将复合粉与硅溶胶拌合成混合胶凝剂,将混合胶凝剂与骨料混合,拌匀,浇水至混合物料湿润,挤压成型,煅烧,自然冷却,即得;
所述的步骤(3),煅烧是从常温以3-10℃/10min升温至400-600℃后恒温处理至少2h;
所述的步骤(4),煅烧是从常温以4-6℃/10min升温至100℃恒温处理2-5h后,再以30-50℃/min升温至1600-1680℃恒温处理10-14h。
2.如权利要求1所述干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,其特征在于,所述造粒而成的颗粒粒径介于0.5-2cm,且D50为0.8-1.2cm。
3.如权利要求1所述的干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,其特征在于,所述的步骤(3),煅烧是从常温以5℃/10min升温至500℃恒温处理4h。
4.如权利要求1所述的干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,其特征在于,所述的步骤(4),煅烧是从常温以5℃/10min升温至100℃恒温处理4h后,再以40℃/min升温至1640℃恒温处理13h。
5.如权利要求1所述的干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,其特征在于,所述的步骤(4)是以20-60MPa压力下挤压成型。
6.如权利要求1或5所述的干熄焦冷却段用应力缓冲耐火材料,其特征在于,所述的步骤(4)是以30MPa压力下挤压成型。
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