CN114247387A - 一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置 - Google Patents

一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN114247387A
CN114247387A CN202111565427.2A CN202111565427A CN114247387A CN 114247387 A CN114247387 A CN 114247387A CN 202111565427 A CN202111565427 A CN 202111565427A CN 114247387 A CN114247387 A CN 114247387A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicone oil
fluidized bed
catalyst
polymerization
treatment
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111565427.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114247387B (zh
Inventor
王彬
冯钦邦
邓万琼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Shengtainuo New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Guangzhou Shengtainuo New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Shengtainuo New Material Technology Co ltd filed Critical Guangzhou Shengtainuo New Material Technology Co ltd
Priority to CN202111565427.2A priority Critical patent/CN114247387B/zh
Publication of CN114247387A publication Critical patent/CN114247387A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114247387B publication Critical patent/CN114247387B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
    • B01J8/26—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with two or more fluidised beds, e.g. reactor and regeneration installations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/06—Preparatory processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/38—Polysiloxanes modified by chemical after-treatment
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Silicon Polymers (AREA)

Abstract

本发明涉及一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置，属于高品质硅油生产技术领域。该装置包括串联连通的聚合流化床和深度处理流化床，聚合流化床采用分段筒体设计，可根据产品不同粘度，调整聚合液的出料位置，可以满足粘度≤10000mm2/s硅油生产需求；本发明将硅油的聚合分为两个步骤，第一步：在装有催化剂a的聚合流化床进行聚合反应，第二步：将聚合液和羟基清除剂混合均匀后，进入装有经过除水处理过的催化剂b的深度处理流化床中进行羟基屏蔽处理，除去产物中的残余羟基，控制硅油产品中的羟基含量，从而使得产物的封端率得到最大限度地提高，制得的硅油羟基含量≤20PPb，属于高品质硅油。

Description

一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置
技术领域
本发明属于高品质硅油生产技术领域，具体地，涉及一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置。
背景技术
硅油具有较高的耐热性、耐水性、电绝缘性和较小的表面张力，常用作高级润滑油、防震油、绝缘油、消泡剂、脱模剂、擦光剂、隔离剂和真空扩散泵油等。随着科学技术的发展，对硅油的品质要求也越来越高，环保、无气味、高封端率、低羟基含量、高收率、低酸值、生产工艺稳定及低能耗是高品质硅油的特征。
目前主要采用间歇法生产硅油，生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低。也有少部分使用连续化工艺生产硅油，但只适合生产低粘度硅油(一般小于2000mm2/s)，并且其在羟基含量等方面控制存在不足，导致其残余羟基含量过高，难以满足高端需求。
连续化生产工艺通常选择不需要中和、容易过滤或可高温分解的酸或碱做催化剂。可用于硅油连续化生产工艺的酸性催化剂有酸性白土(天然蒙脱土经硫酸处理)、固体酸催化剂(如阳离子交换树脂)等；碱性催化剂有暂时性催化剂(如(CH3)4NOH)等。以酸性白土作催化剂时，因酸性白土粒径比较小，且分散于整个反应体系，这给产品的后处理带来不便，生产流程较复杂，难以生产粘度高的硅油。
以(CH3)4NOH作催化剂的连续化生产工艺研究较多。但以DMC为原料、(CH3)4NOH碱胶为催化剂生产硅油时，(CH3)4NOH的催化活性较弱，反应时间长达4-5h，生产效率低；且(CH3)4NOH分解产生的氨气味道无法彻底消除，产品中带有轻微的刺激性气味，影响产品的品质。
以阳离子交换树脂作催化剂连续化生产低黏度硅油工艺具有生产效率高、能耗低，可免去中和及水洗工艺、催化剂可反复使用、低沸物直接回收利用、产品纯净呈中性、电绝缘性能优良等优点，由于现有的连续化工艺及装置的局限性，导致其不宜生产黏度过大的产品(一般小于2000mm2/s)，同时，市面上销售的干态阳离子(氢离子)交换树脂或采用常规方法干燥处理的阳离子交换树脂，还含有一定水分，其一般含水量1-3％，众所周知，水也是生产硅油封端剂的一种，使得含水的阳离子交换树脂作催化剂生产硅油时会生成少量的羟基封端硅油，影响硅油的产品品质。尤其是制备乙烯基硅油等活性硅油时，由于残余羟基的存在，导致活性硅油在使用过程中发生不良副反应。
因此，迫切需要开发高品质硅油高效连续化制备工艺及装置，可以连续化生产粘度范围宽(≤10000mm2/s)、羟基含量低的硅油。
发明内容
为了解决背景技术提到的技术问题，本发明提供一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高品质硅油高效连续化生产装置，包括串联连通的聚合流化床和深度处理流化床，聚合流化床的进出料方式为下进上出，深度处理流化床的进出料方式为上进下出；
聚合流化床包括底部的进料座和顶部排料座，进料座和排料座之间设置有若干段筒体，每段筒体内部的上下两侧均设置有筛网，筛网通过设置在两侧的花板夹持固定，同一筒体的筛网之间填充催化剂a，除顶层筒体，其余筒体顶部筛网的上侧均连通设置有出液管，调整出液管的通断即可调整硅油的出料位置，适应不同粘度硅油的生产，增加装置弹性，拓宽了连续化制备硅油的粘度范围。
进一步地，每段筒体的出液管均连通有静态混合器，利于羟基清除剂均匀混合加入。
深度处理流化床内部的上侧设置有液体分布器，深度处理流化床内部的下侧设置有筛网，筛网也为通过设置在两侧的花板夹持固定，液体分布器和筛网之间填充催化剂b。
进一步地，催化剂a为干态大孔阳离子交换树脂NKC-9。
进一步地，催化剂b由催化剂阴离子交换树脂amberlyst A21经除水处理制得，除水处理的方法为：将催化剂阴离子交换树脂amberlyst A21在常温下用无水乙醇浸泡，同时不断循环洗涤120min，之后过滤，滤饼在80℃下抽真空脱去残余溶剂，之后在40℃下用六甲基二硅氮烷浸泡60min，过滤、干燥得到催化剂b。
一种高品质硅油高效连续化生产工艺，包括如下工序：
工序S1：将硅氧烷单体和封端剂混合均匀、预热，得到配合液；
工序S2：将配合液通入装有催化剂a的聚合流化床中进行聚合反应；
工序S3：将聚合后的反应液与羟基清除剂在静态混合器中混合，之后通入装有催化剂b的深度处理流化床中进行羟基屏蔽处理；
工序S4：将羟基屏蔽处理后的反应液导出进行脱低处理，去除低沸物，得到高品质硅油。
进一步地，硅氧烷单体为甲基环硅氧烷。
进一步地，封端剂为六甲基二硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种。
进一步地，羟基清除剂为六甲基二硅氮烷和乙烯基硅氮烷中的一种。
进一步地，聚合反应的反应温度为60-110℃，反应时间为40-80min。
进一步地，羟基屏蔽处理的反应温度为60-100℃，反应时间为20-50min。
进一步地，脱低处理的处理温度为185-220℃，脱低处理的真空度为-0.1MPa。
本发明的有益效果：
1.本发明将硅油的聚合分为两个步骤，第一步：在装有催化剂a的聚合流化床进行聚合反应，第二步：将聚合液和羟基清除剂混合均匀后，进入装有经过除水处理过的催化剂b的深度处理流化床中进行羟基屏蔽处理，除去产物中的残余羟基，控制硅油产品中的羟基含量，从而使得产物的封端率得到最大限度地提高，制得的硅油羟基含量≤20PPb，属于高品质硅油。
2.本发明中的聚合流化床和深度处理流化床依次串联，聚合反应和羟基屏蔽处理可同步连续进行，实现硅油的连续化生产；此外，本发明的聚合流化床采用分段筒体设计，生产高粘度硅油时，由于硅油粘度较大，流动缓慢，其配合液能和催化剂a能充分接触，催化效率比较高，不须经过其他筒体段就能保证转化率，10000mm2/s硅油从a11和a12出液管出料，提高生产效率；生产低粘度硅油时，如低于100mm2/s硅油，由于硅油粘度较小，流动速度快，其混合液和催化剂a能接触时间较短，为了保证产品的转化率，可从排料座的顶部排出；因此，本发明提供的装置可根据产品不同粘度，调整聚合液的出料位置，增加装置弹性，提高生产效率，拓宽了连续化制备硅油的粘度范围，可以满足粘度≤10000mm2/s硅油生产需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种高品质硅油高效连续化生产装置的结构示意图；
图2为本发明聚合流化床的内部结构示意图；
图3为本发明深度处理流化床的内部结构示意图。
图中：
10、聚合流化床；20、深度处理流化床；30、静态混合器；40、出液管；50、筛网；60、液体分布器。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种高品质硅油高效连续化生产装置，请参阅图1-3所示，该装置包括串联连通的聚合流化床10和深度处理流化床20，聚合流化床10的进出料方式为下进上出，深度处理流化床20的进出料方式为上进下出，聚合流化床10和深度处理流化床20的连通管道上还设置有静态混合器30，用于聚合反应液与羟基清除剂混合；
聚合流化床10包括底部的进料座和顶部排料座，进料座的底部连通设置有原料进管，排料座的顶部连通设置有聚合出料管，进料座和排料座之间设置有四段筒体，每段筒体内部的上下两侧均设置有筛网50，筛网50通过设置在两侧的花板夹持固定，同一筒体的筛网50之间填充催化剂a，必然地，筒体上还设置有装填催化剂a的人孔，除顶层筒体，其余筒体顶部筛网50的上侧的两侧均连通设置有出液管40，从下至上依次计为：a11、a12，a21、a22，a31、a32，调整出液管40的通断即可调整硅油的出料位置，适应不同粘度硅油的生产，增加装置弹性，拓宽了连续化制备硅油的粘度范围，生产高粘度硅油时，由于硅油粘度较大，流动缓慢，配合液能和催化剂a能充分接触，催化效率比较高，不须经过其他筒体段就能保证转化率，因此，10000mm2/s硅油从混合液出口a11和a12出料，提高生产效率；生产低粘度硅油时，如低于100mm2/s硅油，由于硅油粘度较小，流动速度快，其混合液和催化剂a能接触时间较短，为了保证产品的转化率，从聚合出料管出料。
深度处理流化床20内部的上侧设置有液体分布器60，深度处理流化床20内部的下侧设置有筛网50，筛网50也为通过设置在两侧的花板夹持固定，液体分布器60和筛网50之间填充催化剂b，深度处理流化床20的中也设置有填装催化剂b的人孔，深度处理流化床20的顶部连通设置有羟基屏蔽处理进料管，深度处理流化床20的底部连通设置有羟基屏蔽处理出料管。
实施例2
本实施例制备催化剂a和催化剂b，具体实施过程如下：
1)选取市售干态大孔阳离子交换树脂NKC-9填充进筒体的筛网50之间，作为催化剂a；
2)取阴离子交换树脂amberlyst A21，先加入无水乙醇完全浸没树脂，在常温下浸泡、同时不断打循环洗涤120min，过滤后在80℃下抽真空至-0.095MPa，将残余无水乙醇脱去，之后在40℃下用六甲基二硅氮烷浸泡60min，最后过滤、干燥，得到催化剂b，并将催化剂b填充在深度处理流化床20的液体分布器60和筛网50之间。
实施例3
本实施例制备甲基硅油，利用实施例1提供的装置和实施例2提供的催化剂，具体实施过程如下：
工序S1：取甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷按照用量质量比为100:5.3混合均匀，搅拌预热至50℃，得到配合液；
工序S2：将配合液通过屏蔽泵泵入装有催化剂a的聚合流化床10中，控制聚合流化床10内的温度为60℃，配合液在聚合流化床10中反应80min，完成聚合反应；
工序S3：将聚合后的反应液从聚合流化床10顶部聚合出料管泵入静态混合器30，同时向静态混合器30中加入六甲基二硅氧烷质量1％的六甲基二硅氮烷混合均匀，混合后通入装有催化剂b的深度处理流化床20中控制深度处理流化床20内的温度为60℃，配合液在深度处理流化床20中反应50min，完成羟基屏蔽处理；
工序S4：将羟基屏蔽处理后的反应液导出进行脱低处理，控制脱低处理温度在220℃，控制脱低处理真空度在-0.10MPa，去除低沸物，得到高品质硅油。
实施例4
本实施例制备乙烯基硅油，利用实施例1提供的装置和实施例2提供的催化剂，具体实施过程如下：
工序S1：取甲基环硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷按照用量质量比为100:0.45混合均匀，搅拌预热至80℃，得到配合液；
工序S2：将配合液通过屏蔽泵泵入装有催化剂a的聚合流化床10中，控制聚合流化床10内的温度为100℃，配合液在聚合流化床10中反应50min，完成聚合反应；
工序S3：将聚合后的反应液从聚合流化床10的a11和a12出液管40泵入静态混合器30，同时向静态混合器30中加入四甲基二乙烯基二硅氧烷质量3％的乙烯基硅氮烷混合均匀，混合后通入装有催化剂b的深度处理流化床20中控制深度处理流化床20内的温度为100℃，配合液在深度处理流化床20中反应30min，完成羟基屏蔽处理；
工序S4：将羟基屏蔽处理后的反应液导出进行脱低处理，控制脱低处理温度在185℃，控制脱低处理真空度在-0.10MPa，去除低沸物，得到高品质硅油。
实施例5
本实施例制备乙烯基硅油，利用实施例1提供的装置和实施例2提供的催化剂，具体实施过程如下：
工序S1：取甲基环硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷按照用量质量比为100:0.9混合均匀，搅拌预热至100℃，得到配合液；
工序S2：将配合液通过屏蔽泵泵入装有催化剂a的聚合流化床10中，控制聚合流化床10内的温度为110℃，配合液在聚合流化床10中反应40min，完成聚合反应；
工序S3：将聚合后的反应液从聚合流化床10的a31和a32出液管40泵入静态混合器30，同时向静态混合器30中加入四甲基二乙烯基二硅氧烷质量1.5％的乙烯基硅氮烷混合均匀，混合后通入装有催化剂b的深度处理流化床20中控制深度处理流化床20内的温度为100℃，配合液在深度处理流化床20中反应20min，完成羟基屏蔽处理；
工序S4：将羟基屏蔽处理后的反应液导出进行脱低处理，控制脱低处理温度在185℃，控制脱低处理真空度在-0.10MPa，去除低沸物，得到高品质硅油。
对比例1
本实施例制备甲基硅油，利用实施例1提供的装置和实施例2提供的催化剂，具体实施过程如下：
工序S1：取甲基环硅氧烷和六甲基二硅氧烷按照用量质量比为100:0.9混合均匀，搅拌预热至60℃，得到配合液；
工序S2：将配合液通过屏蔽泵泵入装有催化剂a的聚合流化床10中，控制聚合流化床10内的温度为80℃，配合液在聚合流化床10中反应80min，完成聚合反应；
工序S3：将聚合反应液导出进行脱低处理，控制脱低处理温度在220℃，控制脱低处理真空度在-0.10MPa，去除低沸物，得到硅油。
取实施例3-5和对比例1制得的硅油，对粘度、羟基含量和转化率进行检测，具体数据如表1所示：
表1
Figure BDA0003421848160000091
由表1可知，本发明提供的装置可制备粘度≤10000mm2/s，相较于传统的生产装置，本发明的生产装置适用性更高，而且本发明制备的硅油的羟基含量低至12PPb，本发明制备的硅油质量显著优于现有方法制备的硅油。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高品质硅油高效连续化生产装置，包括串联连通的聚合流化床(10)和深度处理流化床(20)，其特征在于，聚合流化床(10)的进料座和排料座之间设置有若干段筒体，每段筒体内部的上下两侧均设置有筛网(50)，同一筒体的筛网(50)之间填充催化剂a，除顶层筒体，其余筒体顶部筛网(50)的上侧均连通设置有出液管(40)；
深度处理流化床(20)内部的上侧设置有液体分布器(60)，深度处理流化床(20)内部的下侧设置有筛网(50)，液体分布器(60)和筛网(50)之间填充催化剂b。
2.根据权利要求1所述的一种高品质硅油高效连续化生产装置，其特征在于，催化剂a为干态大孔阳离子交换树脂NKC-9。
3.根据权利要求1所述的一种高品质硅油高效连续化生产装置，其特征在于，催化剂b为阴离子交换树脂amberlyst A21经除水处理制得，除水处理的方法为：将催化剂阴离子交换树脂amberlyst A21在常温下用无水乙醇浸泡，同时不断循环洗涤120min，之后过滤，滤饼在80℃下抽真空脱去残余溶剂，之后在40℃下用六甲基二硅氮烷浸泡60min，过滤、干燥得到催化剂b。
4.一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，具体包括如下工序：
工序S1：将硅氧烷单体和封端剂混合均匀、预热，得到配合液；
工序S2：将配合液通入装有催化剂a的聚合流化床(10)中进行聚合反应；
工序S3：将聚合后的反应液与羟基清除剂在静态混合器(30)中混合，之后通入装有催化剂b的深度处理流化床(20)中进行羟基屏蔽处理；
工序S4：将羟基屏蔽处理后的反应液导出进行脱低处理，去除低沸物，得到高品质硅油。
5.根据权利要求4所述的一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，硅氧烷单体为甲基环硅氧烷。
6.根据权利要求4所述的一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，封端剂为六甲基二硅氧烷和四甲基二乙烯基二硅氧烷中的一种。
7.根据权利要求4所述的一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，羟基清除剂为六甲基二硅氮烷和乙烯基硅氮烷中的一种。
8.根据权利要求4所述的一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，聚合反应的反应温度为60-110℃，反应时间为40-80min。
9.根据权利要求4所述的一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，羟基屏蔽处理的反应温度为60-100℃，反应时间为20-50min。
10.根据权利要求4所述的一种高品质硅油高效连续化的生产工艺，其特征在于，脱低处理的处理温度为185-220℃，脱低处理的真空度为-0.1MPa。
CN202111565427.2A 2021-12-20 2021-12-20 一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置 Active CN114247387B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111565427.2A CN114247387B (zh) 2021-12-20 2021-12-20 一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111565427.2A CN114247387B (zh) 2021-12-20 2021-12-20 一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114247387A true CN114247387A (zh) 2022-03-29
CN114247387B CN114247387B (zh) 2022-08-23

Family

ID=80796176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111565427.2A Active CN114247387B (zh) 2021-12-20 2021-12-20 一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114247387B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115417992A (zh) * 2022-08-25 2022-12-02 扬州晨化新材料股份有限公司 一种连续化制备低含氢硅油的生产方法
CN116651249A (zh) * 2022-12-16 2023-08-29 广州市脉田新材料科技有限公司 一种硅油连续生产线及生产方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102120570A (zh) * 2011-01-22 2011-07-13 广州市白云化工实业有限公司 一种连续化生产碳纳米管的装置及工艺方法
CN103073722A (zh) * 2012-12-19 2013-05-01 宜昌科林硅材料有限公司 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺
CN107722276A (zh) * 2017-10-18 2018-02-23 广州道林合成材料有限公司 硅油及其连续化制备方法
CN109897184A (zh) * 2019-03-13 2019-06-18 唐山三友硅业有限责任公司 羟基与环氧基共封端的线性聚硅氧烷制备工艺
CN112608475A (zh) * 2020-10-19 2021-04-06 湖北兴瑞硅材料有限公司 一种低羟基含量乙烯基硅油的制备方法
CN112961351A (zh) * 2020-12-07 2021-06-15 兰州康鹏威耳化工有限公司 一种二甲基硅油的连续生产工艺

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102120570A (zh) * 2011-01-22 2011-07-13 广州市白云化工实业有限公司 一种连续化生产碳纳米管的装置及工艺方法
CN103073722A (zh) * 2012-12-19 2013-05-01 宜昌科林硅材料有限公司 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺
CN107722276A (zh) * 2017-10-18 2018-02-23 广州道林合成材料有限公司 硅油及其连续化制备方法
CN109897184A (zh) * 2019-03-13 2019-06-18 唐山三友硅业有限责任公司 羟基与环氧基共封端的线性聚硅氧烷制备工艺
CN112608475A (zh) * 2020-10-19 2021-04-06 湖北兴瑞硅材料有限公司 一种低羟基含量乙烯基硅油的制备方法
CN112961351A (zh) * 2020-12-07 2021-06-15 兰州康鹏威耳化工有限公司 一种二甲基硅油的连续生产工艺

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115417992A (zh) * 2022-08-25 2022-12-02 扬州晨化新材料股份有限公司 一种连续化制备低含氢硅油的生产方法
CN116651249A (zh) * 2022-12-16 2023-08-29 广州市脉田新材料科技有限公司 一种硅油连续生产线及生产方法
CN116651249B (zh) * 2022-12-16 2024-02-20 广州市脉田新材料科技有限公司 一种硅油连续生产线及生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN114247387B (zh) 2022-08-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114247387B (zh) 一种高品质硅油高效连续化生产工艺及装置
CN103073722B (zh) 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺
CN109399648B (zh) 微米级单分散多孔二氧化硅微球及其制备方法
CN104059229A (zh) 一种采用固体酸催化合成甲基硅油的制备方法
CN108503837A (zh) 一种固体酸制备含氢硅油的方法
CN114752020B (zh) 一种多乙苯塔底高沸物制备聚醚聚羧酸型高效减水剂的方法
CN103788377B (zh) 一种连续化生产高含氢硅油的生产工艺
CN106519236A (zh) 生产甲基乙烯基硅橡胶的方法
CN109400771A (zh) 超交联多孔聚离子液体材料的制备方法及其应用
CN103435809B (zh) 双螺杆连续生产乙烯基硅油的生产方法及其生产***
Gao et al. Synthesis and evaluation of macroporous polymerized solid acid derived from Pickering HIPEs for catalyzing cellulose into 5-hydroxymethylfurfural in an ionic liquid
WO2017084036A1 (zh) 一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺
CN108610505B (zh) 一种聚合物基可调控的分级孔材料的制备方法
CN110283315B (zh) 一种利用甲基氯硅烷副产物生产羟基硅油的方法
CN102234356B (zh) 稀土戊丁橡胶的生产方法
CN113893880A (zh) 一种MIL-125(Ti)催化剂的制备方法与应用
CN1389297A (zh) 高交换容量大孔阳离子交换树脂催化剂的制备方法
CN107189071B (zh) 一种液体硅橡胶用铂催化剂的制备方法
CN107629210B (zh) 一种聚硅氧烷的制备工艺
CN101173045A (zh) 一种低羟值高温硫化硅橡胶生胶的制备方法
CN107033351B (zh) 一种超低粘二甲基硅油的制备工艺
CN114573864B (zh) 一种多孔吸附树脂及其制备方法和应用
CN108114704B (zh) 甜菜碱型整体柱及其制备方法
CN103627000A (zh) 一种乙基硅油的制备方法与应用
CN215743432U (zh) 硅橡胶生胶脱低分子装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant