CN114242947A - 一种碳包覆磷化锂电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳包覆磷化锂电极及其制备方法；该电极包括炭基体；炭基体上设有微米级孔道；微米级孔道中填充有磷化锂；炭基体通过木片碳化得到；微米级孔道为木片中自带的孔道。本发明仅在最后一个步骤通过煅烧将吸附到木片中的磷酸锂转化为磷化锂，同时将葡萄糖和木片转化为碳，从而直接得到磷化锂电极，而此前的多个步骤中均无磷化锂材料参与，故磷化锂制备过程中需要干燥环境的步骤得到了大大缩减，这显著简化了工艺，节省了为磷化锂提供干燥环境带来的成本。此外，磷化锂被葡萄糖以及木片碳化后得到的碳所包覆，能有效提升磷化锂电极的电子导电性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种碳包覆磷化锂电极及其制备方法。
背景技术
随着化石能源的逐渐枯竭以及其使用所带来的环境污染问题，可再生能源的利用已经迫在眉睫。然而，可再生能源具有不稳定的特点。为能将其更好地，我们常需将其存储。充放电电池具有将电能转化为化学能存储，而后将化学能转化为电能进行使用的功能，因而在新能源利用领域将发挥重要作用。由于当前锂离子电池性能已逼近理论极限，为了提高锂离子电池的比能量，我们有必要开发出具有更高比容量的电极材料。磷化锂因其极高的比容量(1550mAh/g)而备受关注。然而，磷化锂电极的商业化，仍面临着一些问题。
现有技术，磷化锂主要通过磷单质与锂单质直接反应得到，故制备磷化锂电极的全过程(包括浆料制作、极片涂层、极片辊压等)中均有磷化锂参与；而磷化锂又在空气中极不稳定，易与水反应产生氢氧化锂和剧毒的磷化氢，这将要求磷化锂电极生产全过程都需要在极度干燥环境中进行，从而大大增加了生产成本。另外磷化锂具有电子导电性差的特点。研究者通常将磷化锂与碳材料进行机械球磨提高电极的电子导电性。然而，由于磷化锂具有力学强度高的特点，机械球磨并不能将其与碳材料有效混合。因此，还需寻求一种更有效的制备磷化锂电极材料的方法，一方面减少磷化锂电极生产过程中处于干燥气氛中的流程，另一方面增强其与碳材料的结合。
发明内容
本发明的目的在于解决上述的技术问题，提供一种碳包覆磷化锂电极及其制备方法和应用。
第一方面，本发明提供一种碳包覆磷化锂电极，其包括炭基体；炭基体上设有微米级孔道；微米级孔道中填充有磷化锂；炭基体通过木片碳化得到；微米级孔道为木片中自带的孔道。
第二方面，本发明提供一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一、获取纤维方向平行于厚度方向的木片。
步骤二、将木片依次在碱溶液、酸溶液中加热。
步骤三、将木片干燥后，依次在磷酸溶液、氯化锂溶液中浸泡，使得磷酸溶液和氯化锂溶液进入木片自带的沿纤维方向的孔道中。木片在磷酸溶液、氯化锂溶液中的浸泡执行一次或重复多次。
步骤四、将经过步骤三处理的木片在葡萄糖溶液中加热后干燥。
步骤五、将经过步骤四处理的木片在干燥环境中加热，使得木片和葡萄糖碳化，磷酸锂与碳反应形成磷化锂，得到碳包覆磷化锂电极。
作为优选，步骤一中所述的木片的厚度为500μm～800μm。
作为优选，步骤一中所述的木片通过刀沿着垂直于木材纤维方向切下后打磨得到。
作为优选，步骤二中，木片在碱溶液、酸溶液中加热后分别通过去离子水冲洗至中性。所述的碱溶液为1M的氢氧化钠溶液；酸溶液为1M的盐酸溶液。
作为优选，步骤二在碱溶液、酸溶液中的加热温度均为80℃，加热时长均为2h。
作为优选，步骤三中，所述的磷酸溶液的摩尔浓度为0.1M～0.5M；氯化锂溶液的摩尔浓度为磷酸溶液的摩尔浓度的3倍。
作为优选，步骤三中，木片在磷酸溶液、氯化锂溶液中的浸泡时长均为10min，温度均为80℃；木片取出磷酸溶液、氯化锂溶液后分别在去离子水中摆洗5s。
作为优选，步骤三中，木片在磷酸溶液、氯化锂溶液中的浸泡重复执行1次～60次。
作为优选，步骤四中，葡萄糖溶液的质量分数为50％，加热温度为80℃，加热时长为1h。
作为优选，步骤五中，木片在氩气气氛中以2℃/min的速度加热至700℃～900℃，并且保持2h后自然降温。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明仅在最后一个步骤通过煅烧将吸附到木片中的磷酸锂转化为磷化锂，同时将葡萄糖和木片转化为碳，从而直接得到磷化锂电极，而此前的多个步骤中均无磷化锂材料参与，故磷化锂制备过程中需要干燥环境的步骤得到了大大缩减，这显著简化了工艺，节省了为磷化锂提供干燥环境带来的成本。此外，磷化锂被葡萄糖以及木片碳化后得到的碳所包覆，能有效提升磷化锂电极的电子导电性。木片在纤维方向上自带的微米通道，为了吸附磷酸和氯化锂以及两者的反应提供了条件。并且，该微米通道经过碳化后仍然存在。磷酸锂结晶以及磷化锂生成都局限于该微米通道内，这能有效抑制得到的磷化锂的尺寸。碳包覆磷化锂位于碳化木片内部微米通道内也即是电池充放电时离子的传输通道。这种结构有利于离子的传输。电子和离子导电性的同时提高能有效改善磷化锂电极的电化学性能。因此，本发明具有以下优点：
(1)本发明极大节省了为磷化锂提供干燥环境带来的成本。
(2)本发明中的磷化锂颗粒被碳包覆，能有效提升磷化锂电极的电子导电性。
(3)本发明利用木头衍生碳材料在纤维方向上自带的微米通道促进了锂离子传输。
(4)磷酸锂结晶以及磷化锂生成都局限于该微米通道内，这能有效抑制得到的磷化锂的尺寸，从而提升磷化锂电极的电子导电性和离子导电性。
附图说明
图1为本发明实例化1的磷化锂电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
如图1所示，一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，用刀沿着垂直于纤维方向截下1500μm厚的木片并用砂纸打磨至500μm。
S2，用1M的氢氧化钠溶液于80℃下加热打磨好的木片2h后，用去离子水冲洗至中性。
S3，用1M的盐酸溶液于80℃下加热步骤S2处理后的木片2h，并用去离子水冲洗至中性，在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S4，配置0.1M的磷酸溶液，并且配置3倍磷酸溶液浓度的氯化锂溶液。
S5，将步骤S3得到的木片在80℃磷酸溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，接下来放入80℃的氯化锂溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，重复该步骤60次。
S6，将步骤S5处理后的木片放入质量分数为50％的葡萄糖溶液中80℃加热1h，取出在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S7，氩气气氛中将步骤S6处理后的木片以2℃/min加热至800℃并且保持2h后自然降温即得到碳包覆磷化锂电极。
实施例2
一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，用刀沿着垂直于纤维方向截下1500μm厚的木片并用砂纸打磨至800μm。
S2，用1M的氢氧化钠溶液于80℃下加热打磨好的木片2h后，用去离子水冲洗至中性。
S3，用1M的盐酸溶液于80℃下加热步骤S2处理后的木片2h，并用去离子水冲洗至中性，在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S4，配置0.5M的磷酸溶液，并且配置3倍磷酸溶液浓度的氯化锂溶液。
S5，将步骤S3得到的木片在80℃磷酸溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，接下来放入80℃的氯化锂溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s。
S6，将步骤S5处理后的木片放入质量分数为50％的葡萄糖溶液中80℃加热1h，取出在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S7，氩气气氛中将步骤S6处理后的木片以2℃/min加热至900℃并且保持2h后自然降温即得到碳包覆磷化锂电极。
实施例3
一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，用刀沿着垂直于纤维方向截下1500μm厚的木片并用砂纸打磨至600μm。
S2，用1M的氢氧化钠溶液于80℃下加热打磨好的木片2h后，用去离子水冲洗至中性。
S3，用1M的盐酸溶液于80℃下加热步骤S2处理后的木片2h，并用去离子水冲洗至中性，在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S4，配置0.3M的磷酸溶液，并且配置3倍磷酸溶液浓度的氯化锂溶液。
S5，将步骤S3得到的木片在80℃磷酸溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，接下来放入80℃的氯化锂溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，重复该步骤30次。
S6，将步骤S5处理后的木片放入质量分数为50％的葡萄糖溶液中80℃加热1h，取出在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S7，氩气气氛中将步骤S6处理后的木片以2℃/min加热至800℃并且保持2h后自然降温即得到碳包覆磷化锂电极。
实施例4
一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，用刀沿着垂直于纤维方向截下1500μm厚的木片并用砂纸打磨至700μm。
S2，用1M的氢氧化钠溶液于80℃下加热打磨好的木片2h后，用去离子水冲洗至中性。
S3，用1M的盐酸溶液于80℃下加热步骤S2处理后的木片2h，并用去离子水冲洗至中性，在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S4，配置0.2M的磷酸溶液，并且配置3倍磷酸溶液浓度的氯化锂溶液。
S5，将步骤S3得到的木片在80℃磷酸溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，接下来放入80℃的氯化锂溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，重复该步骤20次。
S6，将步骤S5处理后的木片放入质量分数为50％的葡萄糖溶液中80℃加热1h，取出在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S7，氩气气氛中将步骤S6处理后的木片以2℃/min加热至700℃并且保持2h后自然降温即得到碳包覆磷化锂电极。
实施例5
一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，具体步骤如下：
S1，用刀沿着垂直于纤维方向截下1500μm厚的木片并用砂纸打磨至600μm。
S2，用1M的氢氧化钠溶液于80℃下加热打磨好的木片2h后，用去离子水冲洗至中性。
S3，用1M的盐酸溶液于80℃下加热步骤S2处理后的木片2h，并用去离子水冲洗至中性，在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S4，配置0.4M的磷酸溶液，并且配置3倍磷酸溶液浓度的氯化锂溶液。
S5，将步骤S3得到的木片在80℃磷酸溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，接下来放入80℃的氯化锂溶液中浸泡10min后在去离子水中摆洗5s，重复该步骤40次。
S6，将步骤S5处理后的木片放入质量分数为50％的葡萄糖溶液中80℃加热1h，取出在真空干燥箱中100℃干燥12h。
S7，氩气气氛中将步骤S6处理后的木片以2℃/min加热至900℃并且保持2h后自然降温即得到碳包覆磷化锂电极。
对实施例1所得碳包覆磷化锂电极进行性能测试。具体测试过程如下：采用半电池测试磷化锂电极，负极为锂片，Celgard2325作为隔膜，电解液为1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液，在湿度和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池壳组装电池。在充放电测试***中，充放电测试电压为0.01–2V；充电速度为0.2C；所得的循环容量曲线如图1所示，其比容量可以达到963mAh/g，循环75次后容量仍有883mAh/g。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种碳包覆磷化锂电极，其特征在于：包括炭基体；炭基体上设有微米级孔道；微米级孔道中填充有磷化锂；炭基体通过木片碳化得到；微米级孔道为木片中自带的孔道。
2.如权利要求1所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤一、获取纤维方向平行于厚度方向的木片；
步骤二、将木片依次在碱溶液、酸溶液中加热；
步骤三、将木片干燥后，依次在磷酸溶液、氯化锂溶液中浸泡，使得磷酸溶液和氯化锂溶液进入木片自带的沿纤维方向的孔道中；木片在磷酸溶液、氯化锂溶液中的浸泡执行一次或重复多次；
步骤四、将经过步骤三处理的木片在葡萄糖溶液中加热后干燥；
步骤五、将经过步骤四处理的木片在干燥环境中加热，使得木片和葡萄糖碳化，磷酸锂与碳反应形成磷化锂，得到碳包覆磷化锂电极。
3.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的木片的厚度为500μm～800μm。
4.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤一中所述的木片通过刀沿着垂直于木材纤维方向切下后打磨得到。
5.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤二中，木片在碱溶液、酸溶液中加热后分别通过去离子水冲洗至中性；所述的碱溶液为1M的氢氧化钠溶液；酸溶液为1M的盐酸溶液。
6.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤二在碱溶液、酸溶液中的加热温度均为80℃，加热时长均为2h。
7.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的磷酸溶液的摩尔浓度为0.1M～0.5M；氯化锂溶液的摩尔浓度为磷酸溶液的摩尔浓度的3倍。
8.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤三中，木片在磷酸溶液、氯化锂溶液中的浸泡重复执行1次～60次。
9.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤四中，葡萄糖溶液的质量分数为50％，加热温度为80℃，加热时长为1h。
10.根据权利要求2所述的一种碳包覆磷化锂电极的制备方法，其特征在于：步骤五中，木片在氩气气氛中以2℃/min的速度加热至700℃～900℃，并且保持2h后自然降温。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07122261A (ja) * | 1993-10-26 | 1995-05-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電気化学素子 |
| CN103730657A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-04-16 | 北大先行科技产业有限公司 | 一种磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法 |
| US20160217984A1 (en) * | 2013-09-05 | 2016-07-28 | Plansee Se | Conductive target material |
| KR20200040988A (ko) * | 2018-10-11 | 2020-04-21 | 현대자동차주식회사 | 리튬공기전지 및 그 제조방법 |
| CN111354925A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 浙江伏打科技有限公司 | 具有碳纤维结构的碳绑定的锂离子导体-碳复合负极材料的合成 |
-
2021
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07122261A (ja) * | 1993-10-26 | 1995-05-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電気化学素子 |
| US20160217984A1 (en) * | 2013-09-05 | 2016-07-28 | Plansee Se | Conductive target material |
| CN103730657A (zh) * | 2014-01-09 | 2014-04-16 | 北大先行科技产业有限公司 | 一种磷酸锂/碳包覆磷酸铁锂复合材料的制备方法 |
| KR20200040988A (ko) * | 2018-10-11 | 2020-04-21 | 현대자동차주식회사 | 리튬공기전지 및 그 제조방법 |
| CN111354925A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 浙江伏打科技有限公司 | 具有碳纤维结构的碳绑定的锂离子导体-碳复合负极材料的合成 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ERYANG MAO,ET AL.: "Confining ultrafine Li3P nanoclusters in porous carbon for high performance lithium-ion battery anode" * |
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