CN114235938B - 一种动态离子探针超低真空装置及实现方法 - Google Patents

一种动态离子探针超低真空装置及实现方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种动态离子探针超低真空装置及实现方法，它包括动态离子探针主体单元、真空设备单元、控制单元、液氮制冷单元。其中动态离子探针主体单元包括快速装样真空腔、中间级加载真空腔、样品分析真空腔。其中快速装样真空腔、中间级加载真空腔设有筒状冷阱装置，样品分析真空腔设有环状冷阱装置。本发明的优点为能够提升并自适应保持动态离子探针真空性能。

Description

一种动态离子探针超低真空装置及实现方法
技术领域
本发明涉及一种动态离子探针超低真空装置及实现方法。
背景技术
离子探针所测的地质样品无论薄片或者注胶制靶，都难免吸附水蒸气或者是氢。而仪器现有的真空泵对水蒸气抽速较小，使得样品室内水蒸气及氢较为富集，造成仪器的真空腔体的真空度较差，从而限制了仪器的性能及使用效率。
发明内容
为了解决以上的技术问题，本发明提出的一种动态离子探针超低真空装置及实现方法，主要用来提升动态离子探针的真空***的性能，将真空***性能提升数量级，以解决低本底需求的样品分析，如无水矿物的水含量分析等，并能有效降低同位素分析时分析元素+氢对元素的干扰。
该***包括动态离子探针主体单元、真空设备单元、控制单元及液氮制冷单元；其中动态离子探针主体单元包括快速装样真空腔、中间级加载真空腔及样品分析真空腔；其中快速装样真空腔设有第一筒状冷阱装置，中间级加载真空腔设有第二筒状冷阱装置，样品分析真空腔设有环状冷阱装置；快速装样真空腔、中间级加载真空腔及样品分析真空腔之间分别设有第一隔离阀和第二隔离阀；动态离子探针分析时，待分析样品台置于环状冷阱装置环状中心。
实现步骤为：
步骤一：将待测样品放置于快速装样真空腔，启动真空设备单元；
步骤二：判断快速装样真空腔压力是否低于液氮输入阈值，如果高于阈值则不输送液氮，避免造成冷阱吸附过多水汽降低吸附性能；当低于液氮输入阈值时，输送液氮到第一筒状冷阱装置；
步骤三：判断快速装样真空腔压力是否低于隔离阀第一打开阈值，低于阈值时，打开第一隔离阀，将待测样品推入中间级加载真空腔，并关闭第一隔离阀；
步骤四：输送液氮到第二筒状冷阱装置，并判断中间级加载真空腔真空压力是否低于第二隔离阀打开阈值，低于阈值时，打开第二隔离阀，将待测样品推入样品分析真空腔，并关闭第二隔离阀；
步骤五：输送液氮到环状冷阱装置，当样品分析真空腔的真空压力达到分析要求时，开始采用一次离子束对样品进行剥蚀，并对产生的二次离子，通过质谱装置和采集***进行分析；整个分析流程中，液氮液位读取单元通过读取浮子位置判断液氮液位，当低于液氮液位下限1/3时自动输送液氮。
本发明的有益效果是：本发明提出一种动态离子探针超低真空装置及实现方法，提升动态离子探针的真空***的性能，将真空***性能提升数量级，以解决低本底需求的样品分析，这套***可以应用到各种类型的动态离子探针仪器上。
附图说明
图1：动态离子探针超低真空装置组成示意图；
图2：筒状冷阱装置结构图；
图3：环状冷阱装置结构图。
具体实施方式
本发明的动态离子探针超低真空装置，该***包括动态离子探针主体单元、真空设备单元、控制单元及液氮制冷单元。其中动态离子探针主体单元包括快速装样真空腔1-1、中间级加载真空腔1-4及样品分析真空腔1-8。其中快速装样真空腔1-1、中间级加载真空腔1-4分别设有筒状冷阱装置1-2、筒状冷阱装置1-5，样品分析真空腔设有环状冷阱装置1-7。动态离子探针分析时，待分析样品台1-10置于环状冷阱装置1-7环状中心。控制单元包括液氮输送控制单元、液氮液位读取单元、真空设备控制单元、真空压力读取单元；所述液氮制冷单元包括自增压液氮装置、低温液氮电磁阀1-9；所述真空设备单元包括真空压力计组、真空泵组。
快速装样真空腔1-1、中间级加载真空腔1-4及样品分析真空腔1-8之间设有隔离阀1-3、隔离阀1-6。所述真空设备单元中真空压力计组、真空泵组分别与快速装样真空腔1-1、中间级加载真空腔1-4及样品分析真空腔1-8相联通；所述自增压液氮装置通过低温液氮电子阀1-9输送液氮到冷阱装置1-2、冷阱装置1-5以及冷阱装置1-7。
图2为筒状冷阱装置的结构示意图，筒状冷阱装置1-2及筒状冷阱装置1-5为三通设计，筒状冷阱装置1-2的真空腔2-2通过CF法兰端2-3与快速装样真空腔1-1相密封连接，筒状冷阱装置1-5的真空腔2-2通过CF法兰端2-3与中间级加载真空腔1-4相密封连接，筒状液氮腔2-1焊接在三通的上端面法兰，并设有带有进液口及排除口的上盖2-4。图3为环状冷阱装置的结构示意图，环状冷阱装置1-7为直通设计，环状液氮腔3-5焊接在液氮入口3-1，液氮出口3-2的内壁；液氮入口3-1、液氮出口3-2的外壁与直通法兰3-4焊接连接；电极法兰3-3与直通法兰3-4焊接相连。
装样真空腔1-1，中间级加载真空腔1-4中的筒状冷阱装置1-2、筒状冷阱装置1-5，及样品分析真空腔1-8中的环状冷阱装置1-7设置有液氮液位浮子；液氮输送控制单元通过判断浮子位置判断液氮液位，当低于液氮液位下限1/3时输送液氮。
快速装样真空腔1-1、中间级加载真空腔1-4、样品分析真空腔1-8真空逐级降低；并设定有真空压力阈值下限，当真空压力低于阈值时隔离阀1-3及隔离阀1-6才可以打开。
其实验方法步骤为：
第一步：将待测样品放置于快速装样真空腔1-1，启动真空设备单元；
第二步：判断快速装样真空腔压力是否低于液氮输入阈值，如果高于阈值则不输送液氮，避免造成冷阱吸附过多水汽降低吸附性能；当低于液氮输入阈值时，输送液氮到筒状冷阱装置1-2；
第三步：判断快速装样真空腔压力是否低于隔离阀1-3打开阈值，低于阈值时，打开隔离阀1-3，将待测样品推入中间级加载真空腔1-4，并关闭隔离阀1-3；
第四步：输送液氮到筒状冷阱装置1-5，并判断中间级加载真空腔真空压力是否低于隔离阀1-6打开阈值，低于阈值时，打开隔离阀1-6，将待测样品推入样品分析真空腔1-8，并关闭隔离阀1-6；
第五步：输送液氮到环状冷阱装置1-7，当样品分析真空腔的真空压力达到分析要求时，开始采用一次离子束对样品进行剥蚀，并对产生的二次离子，通过质谱装置和采集***进行分析。整个分析流程中，液氮液位读取单元通过读取浮子位置判断液氮液位，当低于液氮液位下限1/3时自动输送液氮。

Claims (3)

1.一种动态离子探针超低真空装置，它包括动态离子探针主体单元、真空设备单元、控制单元及液氮制冷单元；其中动态离子探针主体单元包括快速装样真空腔（1-1）、中间级加载真空腔（1-4）及样品分析真空腔（1-8）；其中快速装样真空腔（1-1）设有第一筒状冷阱装置（1-2），中间级加载真空腔（1-4）设有第二筒状冷阱装置（1-5），样品分析真空腔（1-8）设有环状冷阱装置（1-7）；快速装样真空腔（1-1）、中间级加载真空腔（1-4）及样品分析真空腔（1-8）之间分别设有第一隔离阀（1-3）和第二隔离阀（1-6）；动态离子探针分析时，待分析样品台（1-10）置于环状冷阱装置（1-7）环状中心；所述第一筒状冷阱装置（1-2）及第二筒状冷阱装置（1-5）为三通设计，其真空腔（2-2）通过CF法兰端（2-3）与快速装样真空腔（1-1）或中间级加载真空腔（1-4）相密封连接，筒状液氮腔（2-1）焊接在三通的上端面法兰，并设有带有进液口及排口的上盖（2-4）；所述环状冷阱装置（1-7）为直通设计，环状液氮腔（3-5）焊接在液氮入口（3-1），液氮出口（3-2）的内壁；液氮入口（3-1）、液氮出口（3-2）的外壁与直通法兰（3-4）焊接连接；电极法兰（3-3）与直通法兰（3-4）焊接相连；
所述控制单元包括液氮输送控制单元、液氮液位读取单元、真空设备控制单元、真空压力读取单元；所述液氮制冷单元包括自增压液氮装置、低温液氮电磁阀（1-9）；所述自增压液氮装置通过低温液氮电子阀输送液氮到第一筒状冷阱装置冷阱装置（1-2）、第二筒状冷阱装置（1-5）及环状冷阱装置（1-7）；所述第一筒状冷阱装置（1-2）、第二筒状冷阱装置（1-5）及环状冷阱装置（1-7）中设置有液氮液位浮子，液氮输送控制单元通过判断浮子位置判断液氮液位，当低于液氮液位下限1/3时输送液氮。
2.根据权利要求1所述一种动态离子探针超低真空装置，其特征在于所述真空设备单元包括真空压力计组、真空泵组；真空压力计组、真空泵组分别与快速装样真空腔（1-1）、中间级加载真空腔（1-4）及样品分析真空腔（1-8）相联通；快速装样真空腔（1-1）、中间级加载真空腔（1-4）、样品分析真空腔（1-8）真空逐级降低；并设定有真空压力阈值下限，当真空压力低于阈值时第一隔离阀（1-3）及第二隔离阀（1-6）才可以打开。
3.根据权利要求1-2任一项所述的动态离子探针超低真空装置的实现方法，包括以下步骤：
步骤一：将待测样品放置于快速装样真空腔（1-1），启动真空设备单元；
步骤二：判断快速装样真空腔压力是否低于液氮输入阈值，如果高于阈值则不输送液氮，避免造成冷阱吸附过多水汽降低吸附性能；当低于液氮输入阈值时，输送液氮到第一筒状冷阱装置（1-2）；
步骤三：判断快速装样真空腔压力是否低于第一隔离阀（1-3）打开阈值，低于阈值时，打开第一隔离阀（1-3），将待测样品推入中间级加载真空腔（1-4），并关闭第一隔离阀（1-3）；
步骤四：输送液氮到第二筒状冷阱装置（1-5），并判断中间级加载真空腔真空压力是否低于第二隔离阀（1-6）打开阈值，低于阈值时，打开第二隔离阀（1-6），将待测样品推入样品分析真空腔（1-8），并关闭第二隔离阀（1-6）；
步骤五：输送液氮到环状冷阱装置（1-7），当样品分析真空腔的真空压力达到分析要求时，开始采用一次离子束对样品进行剥蚀，并对产生的二次离子，通过质谱装置和采集***进行分析；整个分析流程中，液氮液位读取单元通过读取浮子位置判断液氮液位，当低于液氮液位下限1/3时自动输送液氮。
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