CN114226610A - 一种大规格高温合金铸锭的开坯方法及制得的棒材 - Google Patents

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CN114226610A CN202111382654.1A CN202111382654A CN114226610A CN 114226610 A CN114226610 A CN 114226610A CN 202111382654 A CN202111382654 A CN 202111382654A CN 114226610 A CN114226610 A CN 114226610A
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Abstract

本申请涉及高温合金技术领域，具体公开了一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将经过逐级升温的多段式均匀化处理后的高温合金铸锭进行加热保温；S2、将保温好的铸锭在合金单相区内进行多火次墩拔处理，多火次墩拔的时候加热温度逐级降温；S3、然后降低加热温度至双相区进行多火次墩拔处理，多火次墩拔的时候加热温度逐级降温。本申请还公开了通过上述方法制得的棒材。本申请具有改善合金的热加工塑性，实现对于高合金化大尺寸高温合金的铸锭开坯，在防止开裂的情况下得到均质的棒材特点。

Description

一种大规格高温合金铸锭的开坯方法及制得的棒材
技术领域
本申请涉及高温合金的技术领域，更具体地说，它涉及一种大规格高温合金铸锭的开坯方法及制得的棒材。
背景技术
随着航空发动机和燃气轮机的迭代更新，其所用材料中占据重要位置的镍基沉淀强化型高温合金盘锻件的发展呈现出高合金化和规格大型化的趋势，导致了其铸锭热加工性能的恶化。
目前，国内外在高合金化大尺寸高温合金铸锭开坯过程中存在很多问题，例如棒材表面开裂、组织粗大、晶粒级差大等。而由于棒材到盘锻件的热加工过程呈现组织的遗传性，因此，采用何种方法对铸锭进行开坯，将直接影响棒材的组织性能，最终影响盘锻件的组织性能。开坯方法的突破，需要通过制定合理的均匀化退火制度和适合的墩拔工艺，从而改善合金热加工塑性，在防止开裂的情况下得到均质的棒材。
发明内容
为了改善合金的热加工塑性，实现对于高合金化大尺寸高温合金的铸锭开坯，在防止开裂的情况下得到均质的棒材，本申请提供一种大规格高温合金铸锭的开坯方法及制得的棒材。
第一方面，本申请提供的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法采用如下的技术方案：
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，包括以下步骤：
S1、将经过逐级升温的多段式均匀化处理后的高温合金铸锭进行加热保温；
S2、将保温好的铸锭在合金单相区内进行多火次墩拔处理，多火次墩拔的时候回炉温度逐级降温；
S3、然后降低加热温度至双相区进行多火次墩拔处理，多火次墩拔的时候回炉温度逐级降温。
通过采用上述技术方案，本申请通过将自耗锭进行多段式均匀处理，首先对自耗锭进行低温预处理，溶解晶界处出现的低熔点相，然后再进行高温扩散，在避免晶界处并未出现熔融或孔洞的情况下，得到的大规格自耗锭的成分偏析和组织偏析均得到了明显改善，得到的铸锭组织均匀，碳化物呈颗粒状，提高铸锭的热塑性，然后再进行开坯锻造工艺，开坯锻造的时候利用合金γ′强化相和碳化物与动态再结晶的交互作用，采用“单相区、双相区降温”的方法在墩拔过程中逐步改善铸锭的热加工塑性，达到变形温度降低和组织改善的互动。最终得到了大规格、组织均匀的棒材，而且获得的棒材能满足HB/Z34-1998AA级要求（单个缺陷不超过φ1.2mm当量平底孔），且彻底消除了铸态组织。
可选的，步骤S3步骤中降低加热温度至双相区的具体操作为：先炉冷至Ts±10℃，然后缓冷至（Ts -50）-（Ts -150）℃，保温1.5-2.5h，然后升温至（Ts-30）-Ts℃进行多火次墩拔；
其中，Ts为变形高温合金的γ′相全熔温度。
通过采用上述技术方案，在单相区降温至双相区的时候，先进行缓冷，使得合金在析出粗大γ′强化相和扇形组织，弯曲晶界，提高合金的热加工塑性，降低合金变形时的流变应力峰值，然后再升温至双相区进行墩拔，使得合金在中γ′强化相和与动态再结晶的交叉作用下，可以获得均匀的组织。
可选的，步骤S2中第一火次墩粗和拔长的热处理温度为（Ts+30）-（Ts+50）℃，然后降温至（Ts+10）-（Ts+20）℃的热处理温度进行第二火次墩粗和拔长；
步骤S3的具体操作为：将经过步骤S2处理后的合金先炉冷至Ts±10℃，然后缓冷至（Ts -50）-（Ts -150）℃，保温1.5-2.5h，再升温至（Ts-30）- Ts℃进行第三火次墩粗和拔长，然后以（20-30）℃/火次降温后进行后续多火次墩粗和拔长。
通过采用上述技术方案，通过上述逐级降温控制，可以进一步提高合金的热加工塑性，降低合金的热变形流变应力，提高合金的抗裂纹扩展能力，从而加大合金的热加工窗口。而双相区逐级降温墩拔后，扇形组织转变为细晶组织，提高合金的组织均匀性。
可选的，步骤S3中缓冷至（Ts -50）-（Ts -150）℃的冷却速率为（5-120）℃/h。
可选的，步骤S1中的多段式均匀化处理包括以下步骤：
将冶炼得到的自耗锭在（830-970）℃下保温；然后升温至1120±10℃，保温10-14h；升温至1135±10℃，保温22-26h；升温至1180±20℃，保温62-66h后冷却，得到高温合金铸锭。
可选的，步骤S1中，升温至1120±10℃的升温速率为（45-60）℃/h；
升温至1135±10℃的升温速率为（4-10）℃/h；
升温至1180±20℃的升温速率为（3-6）℃/h。
通过采用上述技术方案，本申请中首先升温至1120±10℃后保温，使得高温难变形合金的低熔点相σ以固溶形式回溶，然后以（4-10）℃的升温速率升温至1135±10℃保温，继续回溶低熔点相η与硼化物，采用（4-10）℃/h的升温速率可以防止过快的升温带来的内外温差过大以及过慢的升温导致该工艺耗时过长乃至燃动费成本的上升。最后以（3-6）℃/h的升温速率升温至1180±20℃，加速元素的扩散，降低显微偏析，最终通过采用本申请中的多段式均匀化制度可以显著降低自耗锭的成分偏析和组织偏析，得到组织均匀的铸锭，且提高该铸锭的塑性。
可选的，步骤S1中，在1180±20℃保温62-66h后冷却的具体操作为：先冷却至1020-1050℃下保温1.5-2.5h后再冷却。
通过采用上述技术方案，本申请中高温合金均匀化处理工艺的时候先冷却至1020-1050℃下保温后再进行冷却，此时高温合金处于γ+γ′双相区，获得特殊的扇形组织形态，改善晶界状态，进一步提高高温合金的热塑性，进一步防止合金在开坯时开裂，实现大规格难变形高温合金的开坯锻造。
可选的，步骤S2中，墩粗变形量参数为：首先以20-25%的变形量进行第一次变形，静置3-5s后，以15—20%的变形量进行第二次变形；拔长变形量参数为：拔长变形量为30-35%；
步骤S3中，墩粗变形量为35±5%，拔长变形量为30±5%，最后一火次拔长变形量为40±5%。
可选的，步骤S1中的自耗锭是通过真空感应熔炼、保护气氛电渣重熔和真空自耗重熔三联工艺熔炼得到的自耗锭。
通过采用上述技术方案，通过三联冶炼工艺制得的自耗锭为Φ660mm的大规格，对于该大规格自耗锭进行多段式均匀化处理和“单相区、双相区降温”的多火次墩拔工艺，得到的棒材成材率高，不易开裂，且得到的棒材无铸态组织，组织均匀。
第二方面，本申请提供的一种棒材采用如下的技术方案：
一种通过上述开坯方法制得的棒材。
通过采用上述技术方案，通过上述多段式均匀化制度，在避免晶界处未出现熔融或孔洞的情况下，铸锭的成分偏析和组织偏析显著改善，碳化物呈颗粒状，明显提高铸锭的热塑性，可以实现Φ660mm难变形镍基高温合金自耗锭的均匀化处理，为制备大规格棒材奠定了基础，然后再在此基础上，制定了2-3火次高温单相区墩拔破碎铸态组织提高铸锭热加工性能，最后1-2火次降低加热温度至双相区墩拔工艺，利用合金γ′强化相和碳化物与动态再结晶的交互作用，最终得到直径大于400mm、低倍晶粒最大尺寸2.8mm的难变形高温合金均质棒材。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请中通过对高温多段式均匀化制度的改良提高铸锭的热塑性，再结合开坯时采用“单相区、双相区逐级降温”的方法在墩拔过程中逐步改善铸锭的热加工塑性，达到变形温度降低和组织改善的互动，最终得到直径大于400mm、低倍晶粒最大尺寸2.8mm的难变形高温合金均质棒材；
2、本申请中开坯是单相区降温至双相区的时候，先进行缓冷，使得合金在析出粗大γ′强化相和扇形组织，弯曲了晶界，提高了合金的热加工塑性，降低了合金变形时的流变应力峰值，然后再升温至双相区进行墩拔，使得合金在中γ′强化相和与动态再结晶的交互作用，可以获得均匀的组织；
3、本申请中采用多段式均匀化制度，在避免晶界处未出现熔融或孔洞的情况下，铸锭的成分偏析和组织偏析显著改善，碳化物呈颗粒状，明显提高铸锭的热塑性，可以实现Φ660mm难变形镍基高温合金自耗锭的均匀化处理，为制备大规格棒材奠定了基础；
4、本申请中开坯使采用2-3火次高温单相区墩拔破碎铸态组织提高铸锭热加工性能，最后1-2火次降低加热温度至双相区墩拔工艺，利用合金γ′强化相和碳化物与动态再结晶的交互作用，最终得到直径大于400mm、低倍晶粒最大尺寸2.8mm的难变形高温合金均质棒材。
附图说明
图1是本申请方法制得的棒材产品成品外观图；
图2是本申请方法制得棒材的低倍组织图；
图3是本申请方法制得棒材的金相显微组织图；
图4是本申请方法制得棒材的超声波水浸探伤C扫图；
图5是对比例3中单温墩拔方法得到棒材的低倍组织图；
图6是对比例3中单温墩拔方法得到棒材的金相显微组织图；
图7是本申请步骤S1均匀化后铸态组织保温后再冷却后生成扇形组织OM图；
图8是本申请步骤S1均匀化后铸态组织保温后再冷却后生成扇形组织SEM图；
图9是本申请步骤S3中锻态组织缓冷后生成γ′相扇形组织OM图；
图10是本申请步骤S3中锻态组织缓冷后生成γ′相扇形组织SEM图；
图11是本申请步骤S3中锻态组织缓冷后生成粗大γ′相SEM照片；
图12是本申请步骤S2中1150℃墩拔之后的OM图；
图13是本申请步骤S3中1080℃墩拔之后的OM图；
图14是本申请步骤S3中1050℃墩拔之后的OM图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明，予以特别说明的是：以下实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
GH4742是Ni基沉淀硬化型变形高温合金，因其在650-800℃范围内具有较高的持久和蠕变强度、良好的综合能力，并具有较好的组织稳定性和耐蚀性能，广泛应用于制造航空、航天发动机以及船舶燃气机的高温承力零部件，如涡轮盘等。
但是GH4742合金是一种典型的难变形镍基高温合金，主要时效强化元素Al、Ti、Nb之和接近8.0wt.%，γ′相质量分数超过40%（超过了某些铸造高温合金的水平），同时还含有总量接近30wt.%的Cr、Co、Mo等固溶强化元素。如此高的合金化程度，导致合金冶炼过程中枝晶偏析严重、开裂倾向大，尤其是对于大规格锭型其枝晶偏析更严重、开裂风险更大。
因此目前国内外相关技术中，对于难变形高温合金GH4742来说，其开坯铸锭的直径仅为508mm，而且经过开坯后的棒材组织不均匀，仅能满足HB/Z34-1998A级要求（单个缺陷不超过φ2.0mm当量平底孔），且时有铸态残留铸造，其性能较差。后来随着三联冶炼工艺（真空感应熔炼、保护气氛电渣重熔和真空自耗重熔）的逐渐应用，可以得到直径为660mm的开坯铸锭，但是针对该大规格铸锭由于热塑性差导致其开坯仍然容易出现开裂。
在此基础上，申请人通过对GH4742合金铸锭的评估和非平衡凝固过程中热力学、动力学的计算，得到合金低熔点相的溶解和熔融规律，得出低温段溶解低熔点相+高温段加速元素扩散的原则，根据温度和时间对元素扩散的影响规律，综合考虑时间和能耗成本，改进现有的单一段均匀化制度，制定特定的多段均匀化制度，在避免晶界处并未出现熔融或孔洞的情况下，在溶解晶界处出现低熔点相，再高温扩散，进一步消除枝晶偏析，从而提高铸锭的热塑性，为制备大规格棒材奠定良好的基础；
在此基础上，通过高温热压和热拉伸的方式，探索开坯工艺中变形方式、变形量等因素对大规格GH4742难变形高温合金铸锭开坯过程开裂的影响规律，最终制定了2-3火次高温单相区墩拔破碎铸态组织提高铸锭热加工性能，最后1-2火次降低加热温度至双相区墩拔工艺。
以下实施例的开坯试验以GH4742合金为例进行阐述，经过热力学计算和组织观察，GH4742合金的γ′相的全熔温度在1100-1120℃左右。
实施例1
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，包括以下步骤：
S1、应用真空感应+电渣重熔+真空自耗三联冶炼工艺制备得到Ф660mm的自耗锭，然后进行多段式均匀化热处理后表面车光，多段式均匀化热处理的具体操作为：
将三联冶炼得到的Φ660mm GH4742合金自耗锭以580℃的投炉温度装炉，然后随炉升温至600℃，保温2h，然后在10h内升温至1000℃，保温3h；然后以50℃/h的升温速率升温至1120℃，保温12h；以7℃/h的升温速率升温至1135℃，保温24h；以5℃/h的升温速率升温至1180℃，保温64h后冷却，冷却的具体操作为：
先炉冷至1030℃，并在该温度下保温2h后，继续炉冷至600℃，然后出炉空冷至室温，得到Φ660难变形镍基高温合金铸锭，进行表面车光；
将表面车光后的铸锭随炉升温至1150℃，保温3h，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成后回炉保温3h；
S2、然后进行第一火墩粗，墩粗应变速率为0.3s-1，首先以25%的变形量进行第一次变形，静置4s后，以15%的变形量进行第二次变形，然后回炉升温，随炉升温至1150℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第二火拔长，应变速率为0.3s-1，拔长变形量为35%，回炉升温至1150℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第三火墩粗，应变速率为0.3s-1，首先以25%的变形量进行第一次变形，静置4s后，以15%的变形量进行第二次变形，然后回炉升温，随炉升温至1130℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第四火拔长，应变速率为0.3s-1，拔长变形量为35%，回炉升温，随炉升温至1130℃，保温3h；
S3、炉冷至1100℃（Ts=1100℃），然后以100℃/h的冷却速率缓冷至1000℃（Ts-100=1000℃），并在该温度下保温2h后，以100℃/h升温至1080℃（Ts-20=1080℃），保温3h；
进行第五火墩粗，应变速率为0.3s-1，然后以35%的变形量变形，回炉升温，随炉升温至1080℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第六火拔长，应变速率为0.3s-1，拔长变形量30%，回炉升温，随炉升温至1050℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第七火墩粗，应变速率为0.3s-1，然后以35%的变形量变形，回炉升温，随炉升温至1050℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第八火拔长，应变速率为0.3s-1，拔长变形量30%，回炉升温，随炉升温至1050℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第九火拔长，应变速率为0.3s-1，拔长变形量40%，回炉升温，随炉升温至1050℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
第十火1火甩圆成型，应变速率为0.3s-1，变形量为50%，得到 GH4742合金棒材。
实施例2
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，包括以下步骤：
S1、应用真空感应+电渣重熔+真空自耗三联冶炼工艺制备得到Ф660mm的自耗锭，然后进行多段式均匀化热处理后表面车光，多段式均匀化热处理的具体操作为：
将三联冶炼得到的Φ660mm GH4742合金自耗锭以580℃的投炉温度装炉，然后随炉升温至590℃，保温3h，然后在9h内升温至900℃，保温4h；然后以45℃/h的升温速率升温至1110℃，保温14h；以4℃/h的升温速率升温至1125℃，保温26h；以3℃/h的升温速率升温至1160℃，保温66h后冷却，冷却的具体操作为：
先炉冷至1020℃，并在该温度下保温2.5h后，继续炉冷至600℃，然后出炉空冷至室温，得到Φ660难变形镍基高温合金铸锭，进行表面车光；
将表面车光后的铸锭随炉升温至1140℃，保温4h，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成后回炉保温4h；
S2、然后进行第一火墩粗，墩粗应变速率为0.1s-1，首先以20%的变形量进行第一次变形，静置3s后，以20%的变形量进行第二次变形，然后回炉升温，随炉升温至1140℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第二火拔长，应变速率为0.1s-1，拔长变形量为30%，回炉升温至1140℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第三火墩粗，应变速率为0.1s-1，首先以20%的变形量进行第一次变形，静置3s后，以20%的变形量进行第二次变形，然后回炉升温，随炉升温至1120℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第四火拔长，应变速率为0.1s-1，拔长变形量为30%，回炉升温，随炉升温至1120℃，保温4h；
S3、炉冷至1050℃（Ts-50℃），并在该温度下保温1.5h后，以80℃/h升温至1070℃（Ts-30℃），保温4h；
进行第五火墩粗，应变速率为0.1s-1，然后以35%的变形量变形，回炉升温，随炉升温至1070℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第六火拔长，应变速率为0.1s-1，拔长变形量30%，回炉升温，随炉升温至1040℃，保温44h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第七火墩粗，应变速率为0.1s-1，然后以35%的变形量变形，回炉升温，随炉升温至1040℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第八火拔长，应变速率为0.1s-1，拔长变形量30%，回炉升温，随炉升温至1040℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
进行第九火拔长，应变速率为0.1s-1，拔长变形量40%，回炉升温，随炉升温至1040℃，保温4h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温4h；
第十火1火甩圆成型，应变速率为0.1s-1，变形量为40%，得到 GH4742合金棒材。
实施例3
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，包括以下步骤：
S1、应用真空感应+电渣重熔+真空自耗三联冶炼工艺制备得到Ф660mm的自耗锭，然后进行多段式均匀化热处理后表面车光，多段式均匀化热处理的具体操作为：
将三联冶炼得到的Φ660mm GH4742合金自耗锭以580℃的投炉温度装炉，然后随炉升温至610℃，保温2h，然后在11h内升温至1010℃，保温2h；然后以60℃/h的升温速率升温至1130℃，保温10h；以10℃/h的升温速率升温至1145℃，保温22h；以6℃/h的升温速率升温至1200℃，保温62h后冷却，冷却的具体操作为：
先炉冷至1050℃，并在该温度下保温2.5h后，继续炉冷至600℃，然后出炉空冷至室温，得到Φ660难变形镍基高温合金铸锭，进行表面车光；
将表面车光后的铸锭随炉升温至1160℃，保温3h，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成后回炉保温3h；
S2、然后进行第一火墩粗，墩粗应变速率为0.5s-1，首先以25%的变形量进行第一次变形，静置5s后，以15%的变形量进行第二次变形，然后回炉升温，随炉升温至1160℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第二火拔长，应变速率为0.5s-1，拔长变形量为35%，回炉升温至1160℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第三火墩粗，应变速率为0.5s-1，首先以25%的变形量进行第一次变形，静置5s后，以15%的变形量进行第二次变形，然后回炉升温，随炉升温至1140℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第四火拔长，应变速率为0.5s-1，拔长变形量为35%，回炉升温，随炉升温至1140℃，保温3h；
S3、炉冷至950℃（Ts-150℃），并在该温度下保温2.5h后，以120℃/h升温至1100℃（Ts℃），保温2-4h；
进行第五火墩粗，应变速率为0.5s-1，然后以35%的变形量变形，回炉升温，随炉升温至1090℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第六火拔长，应变速率为0.5s-1，拔长变形量30%，回炉升温，随炉升温至1060℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第七火墩粗，应变速率为0.5s-1，然后以35%的变形量变形，回炉升温，随炉升温至1060℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第八火拔长，应变速率为0.5s-1，拔长变形量30%，回炉升温，随炉升温至1060℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
进行第九火拔长，应变速率为0.5s-1，拔长变形量40%，回炉升温，随炉升温至1060℃，保温3h，出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；
第十火1火甩圆成型，应变速率为0.5s-1，变形量为60%，得到 GH4742合金棒材。
采用实施例1-3中的方法最终得到超过Φ400mm的大规格棒材，成材率高达70%以上，且得到棒材的平均晶粒度为6-8级，组织均匀，实施例1中棒材平均晶粒度达8级。
实施例4
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中升温至1180℃，保温64h后直接炉冷至600℃，然后出炉空冷至室温。本实施例中均匀化后直接炉冷，成材率为55-60%，相较于实施例1中，实施例1成材率更高，实施例1中缓冷保温措施可以提高高温合金的热塑性，进一步防止高温合金开坯时开裂。
实施例5
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中升温至1180℃，保温64h后炉冷至1100℃，然后直接炉冷至600℃，然后出炉空冷至室温。
实施例6
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中升温至1135℃后保温24h冷却。
实施例7
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中，进行第四火拔长的具体操作为：应变速率为0.3s-1，拔长变形量为35%，回炉升温，随炉升温至1130℃，保温3h；
然后直接炉至1080℃，保温3h。本实施例中开坯时直接冷却，无缓冷保温并升温措施，其成材率为60%左右，得到棒材的平均晶粒度为5-6级。
对比例1
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S1中将三联冶炼得到的Φ660mm GH4742合金自耗锭以580℃的投炉温度装炉，然后随炉升温至600℃，保温2h，然后在9h内升温至1180℃，保温64h后冷却。
对比例2
一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中，在第一火墩粗之前，将铸锭先以100℃/h的冷却速率缓冷至1000℃，然后以100℃/h升温至1150℃，保温3h；然后进行第一火墩粗；
第四火拔长的操作为：应变速率为0.3s-1，拔长变形量为35%，回炉升温，随炉升温至1130℃，保温3h；出炉采用热包套技术包套，包套完成后回炉保温3h；然后进行第五火墩粗。该对比例中在墩拔之前先进行墩粗处理，用于本申请难变形高温合金，其成材率为30-40%，且得到棒材的平均晶粒度为2-4级，组织均匀性差。
对比例3
一种高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于：
步骤S1表面车光后的铸锭随炉升温至1170℃，保温3h，出炉采用热包套技术进行包套，包套完成后回炉保温3h；
然后进行多火次墩拔，多火次墩拔过程中的回炉温度均为1170℃，保温时间为3h，无逐级降温处理。该对比例开坯采用单温度墩拔工艺，得到棒材规格为Φ360mm，且得到棒材的平均晶粒度为2-4级左右，组织均匀性差。
对比例4
一种高温合金铸锭的开坯方法，按照实施例1中的方法进行，不同之处在于，步骤S2中的操作为：将回炉保温后的铸锭进行两次墩粗和两次拔长后，将棒材回炉，降低温度至1080℃，保温3h后，以100℃/h的冷却速率缓冷至1000℃，并在该温度下保温1h，然后以100℃/h升温至1080℃，保温3h，然后经过后续墩拔处理，得到Φ412mm的GH4742合金棒材。该合金棒材的平均晶粒度为1-4级，组织均匀性差。
性能检测
首先，为了考量步骤S1中多段式均匀化、冷却处理对于合金铸锭的影响，首先对实施例1、实施例4-6中和对比例1的步骤S1中经过三联冶炼和步骤S1中经过均匀化、冷却处理后得到的铸锭进行Nb元素的偏析系数进行测定，测定结果如下表1所示。
表1：
检测项目 实施例1 实施例4 实施例5 实施例6 对比例1
Nb偏析系数 0.028 0.035 0.033 0.045 0.074
由上表1可知，采用本申请中的多段式均匀化、冷却处理后得到铸锭的偏析系数更低。采用本申请中提供的多段式均匀化制度处理后进行开坯。
按照上述实施例和对比例中的方法进行锻造开坯，首先，可以看到本申请中经过三联冶炼得到规格为Φ660mm GH4742合金自耗锭，并且经过开坯得到规格超过Φ400mm的大规格棒材，实施例1中得到的Φ412mm棒材成品如图1所示，相较于目前仅能得到Φ360mm规格棒材，本申请提供的开坯方法实现了大规格棒材开坯方法，并且对实施例1中得到的棒材进行低倍组织的观察，如图2所示，再结合对于实施例1棒材进行金相显微组织图如图3所示，可以看到，本申请实施例中提供开坯方法得到的棒材组织均匀，彻底消除了铸态组织，未见缩孔、裂纹、气泡、中心疏松、白斑黑斑偏析等冶金缺陷，而且低倍晶粒的最大尺寸≤2.8mm，满足技术指标要求。
再参照图4中对于本申请实施例1中GH4721Φ412mm大规格棒材的超声波水浸探伤C扫图，该超声波水浸探伤按照Φ1.2mm平底孔探伤，经C扫描超声波检测，所探工件均未发现超标缺陷，满足GB/T4162 AA级。
再对对比例3中采用单温度墩拔后的棒材分别进行棒材低倍组织和棒材的金相显微组织分别如图5和图6所示，可以看到，未采用本申请中逐级降温开坯方法得到的棒材有残余铸态组织，而且其得到的规格也仅仅是Φ360mm规格。可见，本申请方案中得到大规格棒材的同时还组织均匀，无残余铸态组织。
对实施例1中步骤S1中炉冷至1030℃并保温2h后继续炉冷后得到的铸锭进行金相显微得到的OM以及扫描电镜得到的SEM图片分别如图7和图8所示，可以看到本申请均匀化时冷却步骤经过缓冷操作后可以生成特殊的扇形组织形态。
另外，对实施例1步骤S2中经过缓冷操作后升温至1080℃保温后生产的γ′相扇形组织OM照片和SEM照片以及缓冷生成的粗大γ′相SEM照片分别如图9、图10和图11所示，同时对实施例1中1150℃墩拔之后铸锭进行金相扫描得到的OM照片如图12所示，然后对实施例1中1080℃墩拔之后铸锭以及1050℃墩拔之后铸锭进行金相扫描，得到的OM照片分别如图13和图14所示，可以看出，开坯过程中在单相区降温至双相区的时候，经过缓冷步骤后的铸锭中会生成粗大的γ′相和特殊的γ′相扇形组织，而经过双相区逐级降温的多次墩拔后，扇形组织转变为细晶组织，提高了合金的组织均匀性，最终得到的棒材低倍晶粒≤2.8mm，平均晶粒度达6-8级，满足技术指标。
对实施例1中步骤S1中均匀化操作时缓冷保温后炉冷至600℃的合金进行1100℃的热拉伸试验，同时，对实施例4中均匀化时直接炉冷至600℃，无缓冷步骤后的合金也进行1100℃的热拉伸试验，试验结果如下表2所示：
表2：
步骤S1 规定塑性延伸强度(Rp<sub>0.2</sub>)MPa 断后伸长率(A)% 断面收缩率(Z)%
均匀化 45 90 92
均匀化+缓冷 35 112 95
对实施例1中均匀化操作时缓冷保温后炉冷至600℃的合金进行热压缩试验，同时，对实施例4中均匀化时直接炉冷至600℃，无缓冷步骤后的合金也进行热压缩试验，热压缩试验条件为：30%变形量，0.1 s-1的应变速率，分别加热至1150℃、1130℃、1110℃得到流变应力，结果如下表3所示。
表3：30%变形量 、0.1 s-1应变速率热压缩流变应力峰值数据
步骤S1 1150℃ 1130℃ 1110℃
均匀化 180MPa 182MPa 232MPa
均匀化+缓冷 169MPa 179MPa 199MPa
由上表2和表3可知，本申请合金均匀化后冷却时进行缓冷保温后再冷却操作，可以进一步提高难变形高温合金的热塑性，进一步防止合金在开坯时开裂，更加有利于实现大规格难变形高温合金的开坯锻造。
另外，对实施例1中第四火拔长后后缓冷至1000℃保温并升温至1080℃保温后的缓冷态棒材进行1100℃的热拉伸性能，同时，对实施例7中第四火拔长后直接缓冷的锻态棒材也进行1100℃的热拉伸试验，试验结果如下表4所示。
表4：
S2墩拔过程 抗拉强度(R)MPa 规定塑性延伸强度(Rp0.2)MPa 断后伸长率(A)% 断面收缩率(Z)%
缓冷态 52 20 154 98
锻态 91 18 64 97
同理，对实施例1中第四火拔长后后缓冷至1000℃保温并升温至1080℃保温后的缓冷态棒材进行热压缩试验，同时，对实施例7中第四火拔长后直接缓冷的锻态棒材也进行热压缩试验，热压缩试验条件为：30%变形量，0.1 s-1的应变速率，分别加热至1100℃、1080℃、1050℃得到流变应力，结果如下表5所示。
表5：30%变形量 、0.1 s-1应变速率热压缩流变应力峰值数据
步骤S2墩拔 1100℃ 1080℃ 1050℃
缓冷态 180MPa 252MPa 320MPa
锻态 200MPa 272MPa 410MPa
由上表4和表5可知，本申请中采用单相区、双相区逐级降温时，经过缓冷保温步骤，降低合金流变应力，显著改善合金塑性。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将经过逐级升温的多段式均匀化处理后的高温合金铸锭进行加热保温；
S2、将保温好的铸锭在合金单相区内进行多火次墩拔处理，多火次墩拔的时候加热温度逐级降温；
S3、然后降低加热温度至双相区进行多火次墩拔处理，多火次墩拔的时候加热温度逐级降温。
2.根据权利要求1所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S3步骤中降低加热温度至双相区的具体操作为：先炉冷至Ts±10℃，然后缓冷至（Ts -50）-（Ts-150）℃，保温1.5-2.5h，然后升温至（Ts-30）-Ts℃进行多火次墩拔；
其中，Ts为变形高温合金的γ′相全熔温度。
3.根据权利要求1所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S2中第一火次墩粗和拔长的热处理温度为（Ts+30）-（Ts+50）℃，然后降温至（Ts+10）-（Ts+20）℃的热处理温度进行第二火次墩粗和拔长；
步骤S3的具体操作为：将经过步骤S2处理后的合金先炉冷至Ts±10℃，然后缓冷至（Ts-50）-（Ts -150）℃，保温1.5-2.5h，再升温至（Ts-30）- Ts℃进行第三火次墩粗和拔长，然后以（20-30）℃/火次降温后进行后续多火次墩粗和拔长。
4.根据权利要求2所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S3中缓冷至（Ts -50）-（Ts -150）℃的冷却速率为（5-120）℃/h。
5.根据权利要求1所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S1中的多段式均匀化处理包括以下步骤：
将冶炼得到的自耗锭在（830-970）℃下保温；然后升温至1120±10℃，保温10-14h；升温至1135±10℃，保温22-26h；升温至1180±20℃，保温62-66h后冷却，得到高温合金铸锭。
6.根据权利要求5所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S1中，升温至1120±10℃的升温速率为（45-60）℃/h；
升温至1135±10℃的升温速率为（4-10）℃/h；
升温至1180±20℃的升温速率为（3-6）℃/h。
7.根据权利要求5所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S1中，在1180±20℃保温62-66h后冷却的具体操作为：先冷却至1020-1050℃下保温1.5-2.5h后再冷却。
8.根据权利要求1所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S2中，墩粗变形量参数为：首先以20-25%的变形量进行第一次变形，静置3-5s后，以15—20%的变形量进行第二次变形；拔长变形量参数为：拔长变形量为30-35%；
步骤S3中，墩粗变形量为35±5%，拔长变形量为30±5%，最后一火次拔长变形量为40±5%。
9.根据权利要求1所述的一种大规格高温合金铸锭的开坯方法，其特征在于：步骤S1中的自耗锭是通过真空感应熔炼、保护气氛电渣重熔和真空自耗重熔三联工艺熔炼得到的自耗锭。
10.一种通过如权利要求1-9中任意一项所述的开坯方法制得的棒材。
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