CN114214755A - 一种常温染色阳离子聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
发明涉及一种常温染色阳离子聚酯纤维及其制备方法，采用直接酯化法，工艺简单，反应温度高，提高反应速度，缩短反应时间，减少副产物；选取碳酸钠和醋酸钠的混合作为防醚剂，提高了间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠溶液的pH值，有效降低了二甘醇的生产量，提高制备得到的纤维的着色力；在制备间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠的酯化反应中，加入间苯二甲酸作为反应单体，得到的间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠与间苯二甲酸乙二醇酯之间更容易形成共聚，从而能够减少间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠的自聚反应，增加了间苯二甲酸二乙二醇酯‑5‑磺酸钠在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇的使用量，进一步减少二甘醇的生产量，提高聚酯的可纺性和热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种常温染色阳离子聚酯纤维及其制备方法，属于聚酯纺丝领域。
背景技术
二甘醇(DEG)在聚酯切片中的含量是聚酯生产中一个很重要的质量指标。二甘醇是聚酯产品的伴生物。由于聚酯的主要原料之一是乙二醇(EG)，而二甘醇是由乙二醇脱水生成，所以伴随着聚酯的生产，二甘醇的存在成为必然。但其含量随生产负荷、工艺路线、原料质量、配料摩尔比、第一酯化釜、第二酯化釜、缩聚釜的工艺条件等变化而变化。
因为二甘醇直接影响到聚酯切片的熔点，聚酯切片的熔点会随其中二甘醇的含量的增加急剧下降，所以它不仅反映了生产状况的好坏，也直接影响到后加工(纺丝工艺)和制得的纤维的质量。另一方面，聚酯切片中二甘醇含量高，纺制的纤维着色力好，若切片中二甘醇含量过低，则不利于纤维的着色。因此，如何控制二甘醇的生成量，使聚酯切片中二甘醇的含量稳定在适当的水平，是提高纤维产品质量的关键环节之一。
随着聚酯和纺丝过程关联度的提高，针对聚酯中二甘醇含量对纺丝过程甚至织、染过程的影响，二甘醇在小于等于1.2％(wt)的基础上，波动范围越窄对其影响越小。
常温阳离子可染涤纶纤维(ECDP)是在普通的聚酯切片中加入了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠(SIPE)作为第三单体，磺酸基团作为阴离子染座，达到阳离子可染的目的，同时在此基础上加入了聚乙二醇(PEG)作为第四单体，其柔性链增加了纤维中的非晶区，改善了非晶区中大分子的活动性，获得阳离子染料常压常温可染的效果。
但对于高温阳离子可染纤维(CDP)和常温阳离子可染纤维(ECDP)的二甘醇的含量远远大于常规聚酯纤维，通常在3.5-4.2％(wt)范围内波动，甚至更高，这大大影响了纺丝的稳定性和染色的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，该方法工艺简单、节省合成时长、且能够减少二甘醇的含量。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，所述制备方法包括：
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇和防醚剂混合后进行酯化反应，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
(2)将对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后进行酯化反应直至酯化反应结束；
(3)将所述步骤(1)的溶液产物加入所述步骤(2)酯化反应结束后的产物中进行缩聚反应制得改性聚酯熔体；
S2、纺丝
采用POY工艺，将所述改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
其中，所述步骤(1)中，所述防醚剂的加入量所述间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.010-0.012％；所述防醚剂包括碳酸钠和醋酸钠；所述碳酸钠和所述醋酸钠的摩尔比为1:1-2；
所述间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物的pH值为6.5-6.8；
所述改性聚酯熔体的二甘醇含量为1.8％-2.0％wt。
进一步地，所述聚乙二醇的数均分子量为1500-2000g/mol；所述聚乙二醇的加入量为所述对苯二甲酸重量的6.5-8.5％。
进一步地，所述间苯二甲酸-5-磺酸钠在所述常温染色阳离子聚酯纤维中的摩尔含量为1.8-2.2％。
进一步地，所述步骤(1)中，所述间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75-2.0:8.0-10.0；所述酯化反应的温度为190-220℃，当所述酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为所述酯化反应终点。
进一步地，所述步骤(2)中，所述对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.3-1.8；所述酯化反应的温度从220-260℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃，当所述酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为所述酯化反应终点。
进一步地，所述步骤(3)中，所述缩聚反应在绝对压力100Pa以下，反应温度为270-275℃，反应时间为70-90min。
进一步地，所述催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.02％；所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20-0.25％；所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.03％；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种；所述消光剂为二氧化钛；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯中的任一种。
进一步地，所述纺丝参数为：
纺丝温度：280-285℃；
冷却温度：20-25℃；
冷却风速：0.9-1.3m/s；
网络压力：0.20-0.30MPa；
卷绕的速度：2960-3140m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
进一步地，所述间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的皂化值490-530mgKOH/g，酸值48-58mgKOH/g，色相APHA≤20；所述改性聚酯熔体的特性粘度为0.55-0.60dL/g，熔点为242-247℃。
本发明还提供一种常温染色阳离子聚酯纤维，采用如上所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法制备得到，所述常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.8-1.2dtex，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度≥2.1cN/dtex，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长率为110.0±10.0％，断裂伸长CV值≤5.0％，网络度为85-95个/m，条干≤1.2％，一个丝饼的毛丝≤2个。
本发明的有益效果在于：
1、本发明选取碳酸钠和醋酸钠的混合作为防醚剂，提高了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液的pH值，有效降低了二甘醇的生产量，提高制备得到的纤维的着色力。
2、在制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的酯化反应中，加入间苯二甲酸作为反应单体，得到的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠与间苯二甲酸乙二醇酯之间更容易形成共聚，从而能够减少间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚反应，增加了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇的使用量，进一步减少二甘醇的生产量，提高聚酯的可纺性和热稳定性。
3、采用直接酯化法，工艺简单，反应温度高，提高反应速度，缩短反应时间，减少副产物。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
为了提高常温染色阳离子聚酯纤维的性能，对其性能影响最大的因素是加入第三单体引入的乙二醇的量以及第三单体的酸值。
第三单体为间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠，第三单体溶解在乙二醇中，但间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠在乙二醇的溶解度偏低，当间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的百分浓度超过40％时，间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠会发生沉淀。通常生产中采用30％浓度，70％是乙二醇，在后续在制备聚酯反应中，在第二酯化釜引入了过多的乙二醇，大量的乙二醇在高温下易生成二甘醇。
另一方面，在加入的第三单体溶液的pH值在4.3-4.7之间，SIPE酸值偏高，增加反应***中的酸性，加剧了乙二醇之间的反应，促进了二甘醇生成。
尽管在SIPE制备过程中加入大量的醋酸钠作为防醚剂，以减少二甘醇的量。常温染色阳离子聚酯纤维中醋酸钠含量在300-400ppm之间，大量的醋酸钠对可纺性产生较大的影响，却未能很好地减少二甘醇得到含量。同时防醚剂醋酸钠对聚酯而言是杂质，会降低其可纺性。防醚剂的添加量需适量。
此外，常温染色阳离子聚酯纤维还存在的问题是由于间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚导致聚酯的纺丝性能下降。SIPE自聚的主要原因有：
一方面SIPE上的磺酸钠基团是一个吸电子基团，使得两个羰基碳的正电性增加，更有利于羟乙酯基上的羟基氧对羰基碳的进攻，从而加快自聚反应进程；SIPE的自聚反应不用催化剂便可进行；在反应温度较高时，如超过200℃时，其自聚更加明显。
另一方面在直接酯化或酯交换过程中，在醇酸比很大时，SIPE仍能发生自聚反应，说明通常的基团数比对聚合度影响的理论，对于SIPE自聚并不符合。
再一方面在使用SIPE在制备聚酯的反应中，其加入第二酯化釜时，浓度较低，造成SIPE溶液与对苯二甲酸和乙二醇反应得到的对苯二甲酸乙二酯(BHET)之间的粘度差较大，降低了BHET与SIPE二者的相容性，少量的SIPE分子不易均匀分布到体系中，进一步加剧了SIPE的自聚；同时在第二酯化釜中的温度往往超过230℃，也更进一步增加间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚反应。。
为此，本发明提供一种常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，该制备方法包括：
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、间苯二甲酸(IPA)、乙二醇和防醚剂混合后进行酯化反应，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
(2)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、聚乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后进行酯化反应直至酯化反应结束；
(3)将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)酯化反应结束后的产物中进行缩聚反应制得改性聚酯熔体；
S2、纺丝
采用POY工艺，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、和卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维。
其中，步骤(1)中，防醚剂的加入量间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.010-0.012％；防醚剂包括碳酸钠和醋酸钠；碳酸钠和醋酸钠的摩尔比为1：1-2。
本发明中，采用碳酸钠和醋酸钠的混合物作为防醚剂，加入一定量的碳酸钠，可大量减少醋酸钠的用量，有利于提高纺丝性能。
碳酸钠和醋酸钠都为强碱弱酸盐，碳酸钠的碱性大于醋酸钠，有利于提高SIPE溶液中的pH值，即，SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物的pH值为6.5-6.8。
碳酸钠既能改善SIPE溶液中的pH值，对改性聚酯又不产生影响，提高改性聚酯的可纺性，同时，醋酸钠的使用量可减少50％左右，保留部分醋酸钠以形成缓冲溶液。在其他实施方式中，也可完全采用碳酸钠。
二甘醇主要在酸性条件形成下，SIPE溶液的pH值有效降低了二甘醇的生产量。改性聚酯熔体的二甘醇含量为1.8％-2.0％wt，提高制备得到的纤维的着色力。
本发明中，在SIPA和乙二醇酯化过程中加入一定量的IPA，能够减少制备得到的SIPE的自聚反应。主要是因SIPA和IPA的主体结构相同，两者与乙二醇酯化速率相当。具体的，由于醇与酸的酯化反应为亲核取代反应，SIPA和IPA分别与乙二醇的反应是亲核取代反应，且IPA的两个羧酸，相互之间可加强羧酸的活性和羧基碳原子的正电性，使之易与醇中氧原子结合，完成醇与酸的亲核取代反应。酯化产物包括SIPE和间苯二甲酸乙二醇酯。
此外，在缩聚反应中，当单体的反应活性相差较大时，容易产生嵌段共聚，或在无规共聚物中产生部分嵌段，同时，对于线性聚合，单体的活性越接近，越容易发生共聚。而SIPA与IPA的反应活性差值相较于SIPA与PTA的反应活性差值更小。因此，相较于SIPE与对苯二甲酸乙二醇酯之间形成无规共聚的概率，SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯之间形成无规共聚的概率更大，同时SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯的主体结构一致，进一步增加两者的共聚的概率。从而降低了SIPE的自聚，相反的，SIPE形成共聚物。
由于SIPE与间苯二甲酸乙二醇酯能形成共聚物，减少了SIPE的自聚，醇酸比可降低。且SIPE的粘度和BHET更接近，两者的相容性得到提高，从而可减少乙二醇的加入量，进一步减少二甘醇的生产量，提高聚酯的可纺性和热稳定性。同时，提高了SIPE在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇加入第二酯化釜的量，无需为了避免SIPE的自聚以及乙二醇在高温下的闪蒸而降低温度，可在较高温度下发生反应。同时减少了去除乙二醇的量，减少了能耗。
聚乙二醇的数均分子量为1500-2000g/mol；聚乙二醇的加入量为PTA重量的6.5-8.5％。聚乙二醇柔性链增加了纤维中的非晶区，改善了非晶区中大分子的活动性，获得阳离子染料常压低温可染的效果。
SIPA在常温染色阳离子聚酯纤维中的摩尔含量为1.8-2.2％。并且以该范围值将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)酯化结束后中进行缩聚反应。
步骤(1)中，SIPA、IPA和乙二醇的摩尔比为1:0.75-2.0:8.0-10.0；酯化反应的温度为190-220℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点。
步骤(2)中，PTA、乙二醇的摩尔比为1:1.3-1.8；酯化反应的温度为220-260℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点。酯化过程，酯化反应是一个逐渐升温的过程，从220-260℃升至260℃并最终保持在260℃。
步骤(3)中，缩聚反应在绝对压力100Pa以下，反应温度为270-275℃，反应时间为70-90min。
催化剂的加入量为PTA重量的0.01-0.02％；消光剂的加入量为PTA重量的0.20-0.25％；稳定剂的加入量为PTA重量的0.01-0.03％；催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种；消光剂为二氧化钛；稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯中的任一种。
其中，稳定剂的加入可以有效减少聚酯酯化反应过程中的副反应；消光剂的加入可以将聚酯从原来的大有光状态到后来的半消光(半透明)状态，有利于后续产品的应用。
纺丝制备纤维为现有技术，在此不再赘述，其中，纺丝参数为：
纺丝温度：280-285℃；
冷却温度：20-25℃；
冷却风速：0.9-1.3m/s；
网络压力：0.20-0.30MPa；
卷绕的速度：2960-3140m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
步骤(1)得到的SIPE的皂化值490-530mgKOH/g，酸值48-58mgKOH/g，色相APHA≤20；改性聚酯熔体的特性粘度为0.55-0.60dL/g，熔点为242-247℃。SIPE的皂化值和酸值与酯化物对苯二甲酸乙二酯的皂化值和酸值相当，进一步提高两者的相容性，减少SIPE的自聚，满足制备阳离子聚酯的要求。SIPE的色相APHA≤20，说明了其减少了自聚反应。
本发明得到的常温染色阳离子聚酯纤维热失重5％的温度为368-373℃，与现有技术中常温染色阳离子聚酯纤维热失重5％的温度为346-358℃相比，本发明得到的常温染色阳离子聚酯纤维的热稳定性得到了提高。
本发明还提供一种常温染色阳离子聚酯纤维，采用如上的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法制备得到，该常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.8-1.2dtex，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度≥2.1cN/dtex，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长率为110.0±10.0％，断裂伸长CV值≤5.0％，网络度为85-95个/m，条干≤1.2％，一个丝饼的毛丝≤2个。
下面以具体实施例对上述制备方法进行详细介绍。
实施例一
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇、碳酸钠和醋酸钠投入至酯化釜中，混合成浆料，在190℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75:8.0；
防醚剂的加入量为间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.010％；碳酸钠和醋酸钠的摩尔比为1:1。
(2)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、聚乙二醇、三氧化二锑、磷酸三苯酯和二氧化钛投入酯化釜中，混合成浆料，在220-260℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中，酯化反应过程，温度从220℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃；
对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.3；
聚乙二醇的数均分子量为1500g/mol；聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸重量的6.5％；
三氧化二锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％；二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.20％；磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.01％。
(3)将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)酯化结束后的酯化釜中，以60r/min的速度搅拌25min，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，绝对压力100Pa以下，反应温度为270℃，反应时间为90min，制得改性聚酯熔体。
S2、纺丝
采用POY工艺，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
纺丝的参数为：
纺丝温度：280℃；
冷却温度：20℃；
冷却风速：0.9m/s；
网络压力：0.20MPa；
卷绕的速度：2960m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.58bar/天。
由上述步骤所得到的常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为1.2dtex，线密度偏差率0.5％，断裂强度2.2cN/dtex，断裂强度CV值2.9％，断裂伸长率为120.0％，断裂伸长CV值4.8％，网络度为85个/m，条干1.1％，一个丝饼的毛丝2个。
其中，改性聚酯熔体中，二甘醇的含量为2.0％wt。
实施例二
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇、碳酸钠和醋酸钠投入至酯化釜中，混合成浆料，在220℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:2.0:10.0；
防醚剂的加入量间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.012％；防醚剂包括碳酸钠和醋酸钠；碳酸钠和醋酸钠的摩尔比为1:2。
(2)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、聚乙二醇、乙二醇锑、磷酸三甲酯和二氧化钛投入第二酯化釜中，混合成浆料，在220-260℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中，酯化反应过程，温度从220℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃；
对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.8；
聚乙二醇的数均分子量为2000g/mol；聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸重量的8.5％。
乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％；二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.25％；磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.03％。
(3)将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)酯化结束后的酯化釜中，以60r/min的速度搅拌30min，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，绝对压力100Pa以下，反应温度为275℃，反应时间为70min，制得改性聚酯熔体。
S2、纺丝
采用POY工艺，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
纺丝的参数为：
纺丝温度：285℃；
冷却温度：25℃；
冷却风速：1.3m/s；
网络压力：0.30MPa；
卷绕的速度：3140m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。
由上述步骤所得到的常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.8dtex，线密度偏差率0.5％，断裂强度2.1cN/dtex，断裂强度CV值3.0％，断裂伸长率为110.0％，断裂伸长CV值4.7％，网络度为95个/m，条干1.1％，一个丝饼的毛丝2个。
其中，改性聚酯熔体中，二甘醇的含量为1.9％wt。
实施例三
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇、碳酸钠和醋酸钠投入至酯化釜中，混合成浆料，在210℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.35:9.0；
防醚剂的加入量间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.011％；碳酸钠和醋酸钠的摩尔比为1:1.5。
(2)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、聚乙二醇、醋酸锑、亚磷酸三甲酯和二氧化钛投入酯化釜中，混合成浆料，在220-260℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中，酯化反应过程，温度从220℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃；
对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.6；
聚乙二醇的数均分子量为1800g/mol；聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸重量的7.5％。
醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.015％；二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22％；亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％。
(3)将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)酯化结束后的酯化釜中，以60r/min的速度搅拌26min，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，绝对压力100Pa以下，反应温度为273℃，反应时间为80min，制得改性聚酯熔体。
S2、纺丝
采用POY工艺，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
纺丝的参数为：
纺丝温度：283℃；
冷却温度：22℃；
冷却风速：1.1m/s；
网络压力：0.25MPa；
卷绕的速度：3100m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。
由上述步骤所得到的常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为1.0dtex，线密度偏差率0.5％，断裂强度2.2cN/dtex，断裂强度CV值2.8％，断裂伸长率为100.0％，断裂伸长CV值4.8％，网络度为95个/m，条干1.1％，一个丝饼的毛丝1个。
其中，改性聚酯熔体中，二甘醇的含量为1.8％wt。
实施例四
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇、碳酸钠和醋酸钠投入至酯化釜中，混合成浆料，在200℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.75:9.5；
防醚剂的加入量间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.012％；碳酸钠和醋酸钠的摩尔比为1:1.7。
(2)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、聚乙二醇、乙二醇锑、磷酸三苯酯和二氧化钛投入酯化釜中，混合成浆料，在220-260℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中，酯化反应过程，温度从220℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃；
对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.7；
聚乙二醇的数均分子量为1700g/mol；聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸重量的7.0％。
乙二醇锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.017％；二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.23％；剂磷酸三苯酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％。
(3)将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)中的第二酯化釜中，以60r/min的速度搅拌25min，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，绝对压力100Pa以下，反应温度为272℃，反应时间为82min，制得改性聚酯熔体。
S2、纺丝
采用POY工艺，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
纺丝的参数为：
纺丝温度：282℃；
冷却温度：22℃；
冷却风速：1.2m/s；
网络压力：0.27MPa；
卷绕的速度：3000m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为0.6bar/天。
由上述步骤所得到的常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为1.1dtex，线密度偏差率0.45％，断裂强度2.15cN/dtex，断裂强度CV值2.7％，断裂伸长率为116.0％，断裂伸长CV值4.9％，网络度为90个/m，条干1.2％，一个丝饼的毛丝1个。
其中，改性聚酯熔体中，二甘醇的含量为2.0％wt。
对比实施例一
以现有技术为对比例：
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将SIPA、乙二醇、防醚剂醋酸钠投入至酯化釜中，混合成浆料，在氮气氛围中加压进行酯化反应，加压压力为常压-0.2MPa，酯化反应的温度为190℃，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点，得到SIPE和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；其中SIPA、乙二醇的摩尔比为1:10.0；
防醚剂醋酸钠的加入量为SIPA重量的万分之三；
将步骤一的产物SIPE中加入乙二醇配制成30％的SIPE质量浓度，同时再加入防醚剂醋酸钠，防醚剂醋酸钠的加入量为SIPE溶液的万分之六。
(2)将对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、聚乙二醇、醋酸锑、亚磷酸三甲酯和二氧化钛投入酯化釜中，混合成浆料，在220-260℃下进行酯化反应，当酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为酯化反应终点；其中，酯化反应过程，温度从220℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃；
对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.6；
聚乙二醇的数均分子量为1800g/mol；聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸重量的7.5％。
催化剂醋酸锑的加入量为对苯二甲酸重量的0.015％；消光剂二氧化钛的加入量为对苯二甲酸重量的0.22％；稳定剂亚磷酸三甲酯的加入量为对苯二甲酸重量的0.02％。
(3)将步骤(1)的溶液产物加入步骤(2)酯化结束后中的酯化釜中，以60r/min的速度搅拌26min，在负压条件下开始低真空阶段的缩聚反应，绝对压力100Pa以下，反应温度为273℃，反应时间为80min，制得改性聚酯熔体。
S2、纺丝
采用POY工艺，将改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
纺丝的参数为：
纺丝温度：283℃；
冷却温度：22℃；
冷却风速：1.1m/s；
网络压力：0.25MPa；
卷绕的速度：3100m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP为1.6bar/天。
由上述步骤所得到的常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为1.0dtex，线密度偏差率0.8％，断裂强度2.0cN/dtex，断裂强度CV值4.8％，断裂伸长率为100.0％，断裂伸长CV值8.3％，网络度为95个/m，条干1.5％，一个丝饼的毛丝2个。
其中，改性聚酯熔体中，二甘醇的含量为3.8％wt。
和实施例三相比，对比实施例一中的二甘醇含量明显增加，可证明碳酸钠和醋酸钠的混合作为防醚剂，有效降低了二甘醇的生产量。同时，若采用实施例三的醇酸比，则SIPE的自聚非常严重，无法使用，因而采用的现有技术中的醇酸比。
综上，1、本发明选取碳酸钠和醋酸钠的混合作为防醚剂，提高了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠溶液的pH值，有效降低了二甘醇的生产量，提高制备得到的纤维的着色力。
2、在制备间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的酯化反应中，加入间苯二甲酸作为反应单体，得到的间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠与间苯二甲酸乙二醇酯之间更容易形成共聚，从而能够减少间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的自聚反应，增加了间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠在乙二醇的溶解量，减少了乙二醇的使用量，进一步减少二甘醇的生产量，提高聚酯的可纺性和热稳定性。
3、采用直接酯化法，工艺简单，反应温度高，提高反应速度，缩短反应时间，减少副产物。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
S1、制备改性聚酯熔体
(1)将间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸、乙二醇和防醚剂混合后进行酯化反应，得到间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物；
(2)将对苯二甲酸、乙二醇、聚乙二醇、催化剂、稳定剂和消光剂混合后进行酯化反应直至酯化反应结束；
(3)将所述步骤(1)的溶液产物加入所述步骤(2)酯化反应结束后的产物中进行缩聚反应制得改性聚酯熔体；
S2、纺丝
采用POY工艺，将所述改性聚酯熔体经计量、挤出、冷却、上油、卷绕制得常温染色阳离子聚酯纤维；
其中，所述步骤(1)中，所述防醚剂的加入量所述间苯二甲酸-5-磺酸钠和间苯二甲酸总重量的0.010-0.012％；所述防醚剂包括碳酸钠和醋酸钠；所述碳酸钠和所述醋酸钠的摩尔比为1:1-2；
所述间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠和间苯二甲酸二乙二醇酯的溶液产物的pH值为6.5-6.8；
所述改性聚酯熔体的二甘醇含量为1.8％-2.0％wt。
2.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的数均分子量为1500-2000g/mol；所述聚乙二醇的加入量为所述对苯二甲酸重量的6.5-8.5％。
3.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述间苯二甲酸-5-磺酸钠在所述常温染色阳离子聚酯纤维中的摩尔含量为1.8-2.2％。
4.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述间苯二甲酸-5-磺酸钠、间苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:0.75-2.0:8.0-10.0；所述酯化反应的温度为190-220℃，当所述酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为所述酯化反应终点。
5.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述对苯二甲酸、乙二醇的摩尔比为1:1.3-1.8；所述酯化反应的温度从220-260℃逐渐升至260℃并最终保持在260℃，当所述酯化反应中的水馏出量达到理论值的95％以上时为所述酯化反应终点。
6.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述缩聚反应在绝对压力100Pa以下，反应温度为270-275℃，反应时间为70-90min。
7.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.02％；所述消光剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.20-0.25％；所述稳定剂的加入量为所述对苯二甲酸重量的0.01-0.03％；所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑中的任一种；所述消光剂为二氧化钛；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯中的任一种。
8.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝参数为：
纺丝温度：280-285℃；
冷却温度：20-25℃；
冷却风速：0.9-1.3m/s；
网络压力：0.20-0.30MPa；
卷绕的速度：2960-3140m/min；
纺丝组件的初始压力为120bar，压力升ΔP≤0.6bar/天。
9.如权利要求1所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述间苯二甲酸二乙二醇酯-5-磺酸钠的皂化值490-530mgKOH/g，酸值48-58mgKOH/g，色相APHA≤20；所述改性聚酯熔体的特性粘度为0.55-0.60dL/g，熔点为242-247℃。
10.一种常温染色阳离子聚酯纤维，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的常温染色阳离子聚酯纤维的制备方法制备得到，所述常温染色阳离子聚酯纤维的单丝纤度为0.8-1.2dtex，线密度偏差率≤0.5％，断裂强度≥2.1cN/dtex，断裂强度CV值≤3.0％，断裂伸长率为110.0±10.0％，断裂伸长CV值≤5.0％，网络度为85-95个/m，条干≤1.2％，一个丝饼的毛丝≤2个。
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