CN114196173B - 一种pet发泡材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种PET发泡材料及其制造方法，PET发泡材料包括PET树脂、改性剂、扩链剂、发泡剂、成核剂和催化剂；改性剂包括聚氯乙烯糊树脂、邻苯二甲酸二丁酯和氯化石蜡。本申请首先采用聚氯乙烯糊树脂、邻苯二甲酸二丁酯和氯化石蜡对PET树脂改性，提高其熔体温域和熔体强度，然后在成核剂和扩链剂的协同作用下，进一步增加其机械强度和结晶度，有效解决了熔体中的气泡经历强烈的拉伸和剪切变形后，泡孔塌陷的技术问题。

Description

一种PET发泡材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及发泡材料技术领域，尤其涉及一种PET发泡材料及其制造方法。
背景技术
PET发泡材料具有密度低、强度高、吸水性低、隔音绝热性能好的独特优势，作为结构泡沫材料能够达到显著增加强度和刚度但是不增加重量的效果，广泛应用于风电、轨道交通、船舶舰艇以及航空航天领域。
现有技术中，PET发泡材料采用连续挤出法时存在以下问题：在较高的加工温度下(＞250℃)，PET树脂的熔体强度较低，熔体中的气泡经历强烈的拉伸和剪切变形后，容易导致泡孔塌陷，发泡制品性能较差，限制了其应用。为解决此问题，现有专利公开通过发泡助剂或以超临界CO2作为发泡剂采用釜压法来提高熔体粘度与强度，但是存在发泡剂残留和制备过程繁琐等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种制备方法简单，且能提高PET熔体强度，避免泡孔塌陷的一种PET发泡材料及其制造方法。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂30-40份、改性剂6-10份、扩链剂5-8份、发泡剂1-5份；所述改性剂包括聚氯乙烯糊树脂、邻苯二甲酸二丁酯和氯化石蜡。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述聚氯乙烯糊树脂：邻苯二甲酸二丁酯：氯化石蜡的质量比为：(6-8):(3-5):(1-2)。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为5000-800010-3Pa.s，平均聚合度为1150-1750。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述扩链剂包括乙二胺聚醚四醇和聚氧化丙烯三醇中的一种或两种。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。
在以上技术方案的基础上，优选的，按重量份数计，还包括成核剂0.5-2份和催化剂0.5-1份。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述成核剂为TiO2、SiO2、炭黑和云母粉中的一种或多种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述催化剂为锡系催化剂，选自二辛基氧化锡、二丁基二溴化锡、二丁基二月桂酸锡和二丁基硫化锡中的一种或多种组合。
本发明还提供了一种PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在250-300℃条件下反应1-2h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂、催化剂和成核剂，搅拌均匀，在真空度为200-400Pa、温度为200-250℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，在250-300℃条件下发泡10-30min，得到PET发泡材料。
在以上技术方案的基础上，优选的，步骤S2中，发泡时在发泡用挤出机中注入CO2和N2，注气压力为5-10Mpa。
本发明的一种PET发泡材料及其制造方法相对于现有技术具有以下有益效果：
本申请首先采用聚氯乙烯糊树脂、邻苯二甲酸二丁酯和氯化石蜡对PET树脂改性，提高其熔体温域和熔体强度，然后在成核剂和扩链剂的协同作用下，进一步增加其机械强度和结晶度，有效解决了熔体中的气泡经历强烈的拉伸和剪切变形后，泡孔塌陷的技术问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂30份、改性剂6份、扩链剂5-8份和发泡剂1份。
改性剂包括聚氯乙烯糊树脂3.6份、邻苯二甲酸二丁酯1.8份和氯化石蜡0.6份；聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为500010-3Pa.s，平均聚合度为1150。扩链剂为乙二胺聚醚四醇，发泡剂为偶氮二甲酰胺。
上述PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在250℃条件下反应1h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂，搅拌均匀，在真空度为200Pa、温度为200℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度250℃、压力5Mpa条件下发泡10min，得到PET发泡材料。
实施例2
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂40份、改性剂10份、扩链剂8份、发泡剂5份、成核剂0.5份和催化剂0.5份。
所述改性剂包括聚氯乙烯糊树脂5份、邻苯二甲酸二丁酯3份和氯化石蜡2份；聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为800010-3Pa.s，平均聚合度为1750。扩链剂为聚氧化丙烯三醇，发泡剂为偶氮二甲酰胺，成核剂为TiO2，催化剂为二丁基二溴化锡。
上述PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在300℃条件下反应2h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂、催化剂和成核剂，搅拌均匀，在真空度为400Pa、温度为250℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度300℃、压力10Mpa条件下发泡30min，得到PET发泡材料。
实施例3
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂33份、改性剂7份、扩链剂6份、发泡剂2份、成核剂0.8份和催化剂0.6份。
所述改性剂包括聚氯乙烯糊树脂4份、邻苯二甲酸二丁酯2份和氯化石蜡1份。聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为550010-3Pa.s，平均聚合度为1250。扩链剂为乙二胺聚醚四醇，发泡剂为偶氮二甲酰胺，成核剂为SiO2，催化剂为二丁基二月桂酸锡。
上述PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在280℃条件下反应1.5h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂、催化剂和成核剂，搅拌均匀，在真空度为250Pa、温度为210℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度260℃、压力6Mpa条件下发泡15min，得到PET发泡材料。
实施例4
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂36份、改性剂8份、扩链剂7份、发泡剂3份、成核剂1份和催化剂0.8份。
所述改性剂包括聚氯乙烯糊树脂4.8份、邻苯二甲酸二丁酯2.4份和氯化石蜡0.8份；聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为600010-3Pa.s，平均聚合度为1450。扩链剂为聚氧化丙烯三醇，发泡剂为偶氮二甲酰胺，成核剂为炭黑，催化剂为二丁基硫化锡。
上述PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在260℃条件下反应2h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂、催化剂和成核剂，搅拌均匀，在真空度为350Pa、温度为240℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度280℃、压力8Mpa条件下发泡25min，得到PET发泡材料。
实施例5
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂38份、改性剂9份、扩链剂7份、发泡剂4份、成核剂1.5份和催化剂0.8份。
所述改性剂包括聚氯乙烯糊树脂5份、邻苯二甲酸二丁酯3份和氯化石蜡1份，聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为700010-3Pa.s，平均聚合度为1550。扩链剂为乙二胺聚醚四醇和聚氧化丙烯三醇，发泡剂为偶氮二甲酰胺，成核剂为云母粉，催化剂为二辛基氧化锡和二丁基二溴化锡。
一种PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在290℃条件下反应2h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂、催化剂和成核剂，搅拌均匀，在真空度为380Pa、温度为245℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度270℃、压力9Mpa条件下发泡25min，得到PET发泡材料。
对比例1
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂30份、扩链剂5-8份和发泡剂1份。扩链剂为乙二胺聚醚四醇，发泡剂为偶氮二甲酰胺。
上述PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂投入反应釜中，在250℃条件下反应1h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂，搅拌均匀，在真空度为200Pa、温度为200℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度250℃、压力5Mpa条件下发泡10min，得到PET发泡材料。
对比例2
一种PET发泡材料，按重量份数计，包括PET树脂30份、改性剂6份和发泡剂1份。
改性剂包括聚氯乙烯糊树脂3.6份、邻苯二甲酸二丁酯1.8份和氯化石蜡0.6份；聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为500010-3Pa.s，平均聚合度为1150。发泡剂为偶氮二甲酰胺。
上述PET发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在250℃条件下反应1h，反应完毕后得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，注入CO2和N2，在温度250℃、压力5Mpa条件下发泡10min，得到PET发泡材料。
PET发泡材料的发泡性能检测：
泡孔密度及泡孔直径：发泡试样经液氮脆断、喷金后，采用扫描电镜(SEM)观察其横断面，然后计算电镜照片中的泡孔直径和泡孔密度，结果见表1。
表1实施例和对比例发泡性能检测结果
Figure BDA0003442282770000071
表1可知，添加改性剂对PET的熔体粘度和强度有很大的提高，发泡塌陷问题也达到很大的改善。在改性剂、成核剂和扩链剂的协同作用下，制备得到了高粘度、高熔体强度的PET发泡材料。具体的，PET熔体的断裂伸长率为38-43％，拉伸强度为2.1-2.8MPa、粘度1.1-1.4dL/g；发泡密度为0.23-0.35g/cm3，泡孔直径为71-83μm，具有良好的力学性能。
PET发泡材料的结晶度检测：
结晶度用差示扫描量热仪测定，在高纯度氮气的氛围下，取PET样品5-7mg，为消除材料的热历史，首先将PET试样快速升温至280℃，保温3min，然后以10℃/min的速率降至30℃，得到第一次降温曲线，保温3min后，以10℃/min的速率升温至280℃，得到第二次升温曲线，这样即可得到样品的熔融焓和结晶焓参数，并求得结晶度：Xc＝△Hm/△H0 m；式中Xc为结晶度，△Hm为熔融焓，△H0 m为PET100％结晶时对应的理论结晶焓，此处为140J/g。结晶度检测结果见表2。
表2实施例和对比例结晶度检测结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
结晶度(％) 31 35 36 38 42 26 21
表2所示，随着改性剂、成核剂和扩链剂含量的增加，本申请PET的结晶度呈上升趋势，说明本申请的改性剂、成核剂和扩链剂在提高结晶度方面有协同作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种PET发泡材料，其特征在于：按重量份数计，包括PET树脂30-40份、改性剂6-10份、扩链剂5-8份、发泡剂1-5份；所述改性剂包括聚氯乙烯糊树脂、邻苯二甲酸二丁酯和氯化石蜡；还包括成核剂0.5-2份和催化剂0.5-1份；所述催化剂为锡系催化剂，选自二辛基氧化锡、二丁基二溴化锡、二丁基二月桂酸锡和二丁基硫化锡中的一种或多种组合。
2.如权利要求1所述的一种PET发泡材料，其特征在于：所述聚氯乙烯糊树脂：邻苯二甲酸二丁酯：氯化石蜡的质量比为：(6-8):(3-5):(1-2)。
3.如权利要求1所述的一种PET发泡材料，其特征在于：聚氯乙烯糊树脂的B氏粘度为5000-8000 10-3Pa.s，平均聚合度为1150-1750。
4.如权利要求1所述的一种PET发泡材料，其特征在于：所述扩链剂包括乙二胺聚醚四醇和聚氧化丙烯三醇中的一种或两种。
5.如权利要求1所述的一种PET发泡材料，其特征在于：所述发泡剂为偶氮二甲酰胺。
6.如权利要求1所述的一种PET发泡材料，其特征在于：所述成核剂为TiO2、SiO2、炭黑和云母粉中的一种或多种组合。
7.如权利要求1-6任一项所述的一种PET发泡材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1，将PET树脂和改性剂按照重量份数投入反应釜中，在250-300℃条件下反应1-2h，反应完毕后，向反应釜中加入扩链剂、催化剂和成核剂，搅拌均匀，在真空度为200-400Pa、温度为200-250℃条件下反应得到PET预发泡混合料；
S2，将PET预发泡混合料加入连续挤出发泡用挤出机，加入发泡剂，在250-300℃条件下发泡10-30min，得到PET发泡材料。
8.如权利要求7所述的一种PET发泡材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，发泡时在发泡用挤出机中注入CO2和N2，注气压力为5-10Mpa。
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