CN114195665A - 一种高纯度ncaa的中和酸化工艺及设备 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种高纯度NCAA的中和酸化工艺及设备，尤其涉及NCAA提纯的领域，中和酸化工艺包括向NCAA溶液中加入能够在NCAA溶液层上方形成有机溶剂层的有机溶剂；对NCAA溶液层进行搅拌，在搅拌同时持续滴加中和酸液，直至NCAA溶液层pH调节至4‑5，分离有机溶剂层与NCAA溶液层，得到高纯度NCAA溶液。本申请具有在保持NCAA产率的同时，提升NCAA提纯纯度的效果。
Description
技术领域
本申请涉及NCAA提纯的领域，尤其是涉及一种高纯度NCAA的中和酸化工艺及设备。
背景技术
NCAA即N-（4-氯-2-氨基苯基）邻氨基苯甲酸，是一种特殊的N-取代苯基邻氨基苯甲酸衍生物，是合成一些医药化合物的重要中间体。采用目前工艺合成的NCAA中会含有较多的甲苯衍生物杂质，导致得到的NCAA纯度较低。
为了提升NCAA纯度，目前通常会对合成得到的NCAA溶液进行中和酸化处理，即通过向NCAA溶液中注加中和酸液，对碱性的NCAA溶液进行中和，使得NCAA溶液中的甲苯衍生物结晶，但是在甲苯衍生物结晶的同时，也会有部分NCAA一同结晶，因此为了降低中和酸化工艺对NCAA产率的影响，通常只能选择降低对NCAA纯度的要求。
针对上述中的相关技术，发明人认为难以在保持NCAA产率的同时，提升NCAA纯度。
发明内容
为了能够在保持NCAA产率的同时，提升NCAA的纯度，本申请提供一种高纯度NCAA的中和酸化工艺及设备。
第一方面，本申请提供一种高纯度NCAA的中和酸化工艺，采用如下的技术方案：
一种种高纯度NCAA的中和酸化工艺，包括以下步骤：
步骤一：向NCAA溶液中加入能够在NCAA溶液层上方形成有机溶剂层的有机溶剂；
步骤二：对NCAA溶液层进行搅拌，在搅拌同时自所述有机溶剂层上方持续滴加中和酸液，直至NCAA溶液层pH调节至4-5，分离有机溶剂层与NCAA溶液层，得到高纯度NCAA溶液。
通过采用上述技术方案，向NCAA溶液中加入有机溶剂，由于有机溶剂能够溶解吸收NCAA溶液中的甲苯衍生物杂质，因此有机溶剂中的甲苯衍生物杂质会在溶度差的作用下趋于向有机溶剂层迁移，通过滴加中和酸液使得甲苯衍生物趋于聚合结晶，进而在搅拌作用下随着NCAA溶液流动不断经过靠近有机溶剂层区域，其中的甲苯衍生物被有机溶剂吸收，达到充分提纯的效果。
此外，有机溶剂层的存在使得向NCAA溶液层中滴加中和酸液时，中和酸液首先经过有机溶剂层，由有机溶剂层缓冲后再进入NCAA溶液层，使得中和酸液在进入NCAA溶液层时相对分散，有助于降低NCAA层上方靠近中和酸液滴加区域提前结晶的可能性，而且配合搅拌使得中和酸液在进入NCAA溶液层中之后能够快速分散，进一步降低NCAA溶液层中发生局部结晶的可能性，有助于保持NCAA产率，提升NCAA纯度。
可选的，所述步骤二加酸中和过程中，向有机溶剂层中泵注有机溶剂,同时抽取有机溶剂层中的有机溶剂，以对有机溶剂层中的有机溶剂进行更换。
通过采用上述技术方案，对有机溶剂进行动态更换，使得有机溶剂层中的甲苯衍生物溶解量始终处于较低水平，以保证有机溶剂层对甲苯衍生物的吸收强度，有助于进一步提高对NCAA的提纯质量，提升NCAA纯度。
可选的，所述步骤二中抽取的有机溶剂通入碱液进行碱洗，洗去有机溶剂中溶解的杂质，并将碱洗得到的有机溶剂重新泵入有机溶剂层中进行循环。
通过采用上述技术方案，碱洗实现对有机溶剂的循环使用，有助于降低有机溶剂使用量，不仅节能环保，而且有助于降低提纯成本。
第二方面，本申请提供一种中和酸化设备，采用如下的技术方案：
一种中和酸化设备，基于上述的高纯度NCAA的中和酸化工艺，包括搅拌釜以及碱洗循环装置；所述搅拌釜釜体顶部设置有加酸管，所述搅拌釜内腔划分为用于容置NCAA溶液的溶液区和用于容置有机溶剂的有机溶剂区，所述有机溶剂区设置于所述溶液区上方，所述有机溶剂区对应的搅拌釜侧壁上设置有溶剂进液口和溶剂出液口，所述溶剂进液口和溶剂出液口设置在搅拌釜的相对两侧；
所述碱洗循环装置包括碱洗罐、循环管以及循环泵，所述溶剂进液口和溶剂出液口均与所述碱洗罐内腔通过所述循环管连通，所述循环泵设置于所述循环管上。
通过采用上述技术方案，使用时，先向碱洗罐中注入配置好的碱液，向搅拌釜中注入NCAA溶液和有机溶剂，待NCAA溶液和有机溶剂分层后，开启搅拌釜的搅拌机构，然后通过加酸管向搅拌釜中加入中和酸液，中和酸液滴入后经过有机溶剂层缓冲，再分散进入NCAA溶液层中，中和酸液滴加一段时间后，启动循环泵，使得有机溶剂开始循环，搅拌釜中的有机溶剂被送入碱洗罐中进行碱洗，有机溶剂中的甲苯衍生物经过吸收后，重新被泵入搅拌釜内，当加酸完成提纯结束后，搅拌釜排液管打开，将NCAA溶液和有机溶剂排出，分离即可得到高纯度的NCAA溶液。中和酸化设备简单，只需在现有搅拌釜基础上进行简单改造即可使用，方便实用。
可选的，所述溶剂出液口设置于所述有机溶剂区顶部，所述碱洗罐与所述溶剂出液口直接连通的开口作为有机溶剂进口，所述碱洗罐与所述溶剂进液口直接连通的开口作为有机溶剂出口，所述有机溶剂进口设置于所述碱洗罐底部，所述有机溶剂出口设置于所述碱洗罐底顶部，且所述有机溶剂进口和有机溶剂出口设置于所述碱洗罐两侧。
通过采用上述技术方案，溶剂出液口设置在有机溶剂区顶部有助于有机溶剂自动溢流排出，便于有机溶剂循环；将有机溶剂进口和有机溶剂出口相对错位设置，有助于延长有机溶剂与碱液的接触时间，进而充分吸收有机溶剂中的甲苯衍生物，提升碱洗质量。
可选的，所述搅拌釜内的搅拌叶片设置为推进式搅拌叶片。
通过采用上述技术方案，采用推进式搅拌叶片能够推动液体向特定方向流动的特点，有助于NCAA溶液在搅拌同时定向流动，形成流动循环，进而使得全部NCAA溶液能够充分与有机溶剂接触，进一步提升提纯质量。
可选的，还包括自动化控制装置，所述自动化控制装置包括：
第一pH监测计，设置于所述搅拌釜内腔中，用于监测溶液区内NCAA溶液的pH；
第二pH监测计，设置于所述碱洗罐内腔，用于监测碱洗罐内腔中的碱液pH；
控制器，输入端用于与所述第一pH监测计和第二pH监测计电性连接，输出端用于与所述循环泵和搅拌釜的搅拌机构电性连接。
通过采用上述技术方案，采用第一pH监测计和第二pH监测计分别对NCAA溶液和碱液pH进行监控，便于控制器根据NCAA溶液和碱液pH值判断提纯过程是否完成，进而自动控制搅拌机构和循环泵停机，实现对提纯过程中准确控制。
可选的，所述控制器内设置有自动控制***，所述自动控制***包括：
pH信息获取模块，用于实时接收第一pH监测计检测到的NCAA溶液pH值信息和第二pH监测计检测到的碱液pH值信息；
NCAA溶液分析处理模块，设定pH值为4-5作为NCAA溶液pH阈值，并对pH信息获取模块所获取的NCAA溶液pH值信息与NCAA溶液pH设定阈值进行比对，判断接收到的NCAA溶液pH值是否位于设定的NCAA溶液pH阈值范围内；
碱液分析处理模块，用于将pH信息获取模块接收到的碱液pH转换为设定时间内的碱液pH变化率；
驱动执行模块，用于在NCAA溶液pH值落入NCAA溶液pH阈值区间内，且设定时间内的碱液pH变化率小于5%时，或者，NCAA溶液pH值低于NCAA溶液pH阈值区间低限时，向所述搅拌机构和循环泵发出停机信号。
通过采用上述技术方案，以NCAA溶液pH值和碱液pH变化率共同作为提纯完成的判断依据，有助于避免单独以NCAA溶液pH值作为判断依据时，提纯纯度不稳定的缺陷，也有助于避免单独以碱液pH变化率作为判断依据时，在提纯开始前期即误判提纯完成的缺陷，有助于提升判断准确性，并且能够在提纯完成后及时减少中和酸液的注加，节省中和酸液使用。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
本申请的中和酸化工艺，向NCAA溶液中加入有机溶剂，有机溶剂中的甲苯衍生物杂质会在溶度差的作用下趋于向有机溶剂层迁移，被有机溶剂吸收，达到充分提纯的效果，并且，有机溶剂层能够对滴加的中和酸液进行缓冲，使得中和酸液充分分散，降低NCAA溶液层中发生局部结晶的可能性，有助于保持NCAA产率，进一步提升NCAA纯度；
本申请的中和酸化设备，结构简单，只需在现有搅拌釜基础上进行简单改造即可使用，方便实用；
本申请的中和酸化设备，通过对NCAA溶液pH值和碱液pH值进行监测，以NCAA溶液pH值和碱液pH变化率共同作为提纯完成的判断依据，有助于提升判断准确性，并且能够在提纯完成后及时减少中和酸液的注加，节省中和酸液使用。
附图说明
图1是本申请实施例2中中和酸化设备的整体结构示意图。
图2是图1中搅拌釜的剖面示意图。
图3是图1中碱洗循环装置的剖面结构示意图。
附图标记：1、搅拌釜；11、釜体；111、加液管；1111、第一流量计；112、加酸管；1121、第二流量计；113、排液管；114、溶液区；115、有机溶剂区；116、溶剂进液口；117、溶剂出液口；12、搅拌机构；121、搅拌电机；1211、电机座；122、搅拌轴；123、搅拌叶片；2、碱洗循环装置；21、碱洗罐；211、碱液管；212、有机溶剂进口；213、有机溶剂出口；22、循环管；23、循环泵；3、自动化控制装置；31、第一pH监测计；32、第二pH监测计；33、控制器。
具体实施方式
以下结合附图1-3对本申请作进一步详细说明。
实施例1：
本申请实施例公开一种高纯度NCAA的中和酸和工艺。
参照图1，高纯度NCAA的中和酸和工艺包括以下步骤：
步骤一：将NCAA溶液加入搅拌釜1中，之后向搅拌釜1中加入有机溶剂，使得有机溶剂在NCAA溶液层上方形成有机溶剂层，本实施例中有机溶剂优选采用甲苯；
步骤二：启动搅拌釜1的搅板装置对NCAA溶液层进行搅拌，在搅拌同时自有机溶剂层上方持续滴加中和酸液，滴加中和酸液总体积达到预计加入中和酸液总体积的20%之后，将有机溶剂层中的有机溶剂通入碱液进行碱洗，以吸收去除有机溶剂中的甲苯衍生物杂质，之后将碱洗完成的有机溶剂重新泵入搅拌釜1中，使得有机溶剂进行循环；直至NCAA溶液层pH调节至4-5，且碱液连续3分钟内的pH值变化率低于5%，视为提纯完成，此时，排出搅拌釜1中的NCAA溶液和有机溶剂，并对有机溶剂和NCAA溶液进行分离，得到高纯度NCAA溶液。
实施例2：
本申请实施例公开一种基于实施例1中高纯度NCAA的中和酸和工艺的中和酸化设备，参照图1和图2，中和酸化设备包括搅拌釜1、碱洗循环装置2以及自动化控制装置3；
搅拌釜1包括釜体11以及安装在釜体11上的搅拌机构12，釜体11顶部焊接有加液管111和加酸管112，釜体11底部焊接有排液管113，加液管111上螺纹连接有第一流量计1111，加酸管112上螺纹连接有第二流量计1121，第一流量计1111用于定量加入NCAA溶液和有机溶剂，加酸管112用于加入中和酸液，第二流量计1121用于对加酸量进行计量；搅拌釜1内腔划分为用于容置NCAA溶液的溶液区114和用于容置有机溶剂的有机溶剂区115，有机溶剂区115位于溶液区114上方，有机溶剂区115对应的釜体11侧壁上开设有溶剂进液口116和溶剂出液口117，溶剂进液口116和溶剂出液口117设置在釜体11的相对两侧，且溶剂进液口116靠近有机溶剂区115底部设置，溶剂出液口117靠近有机溶剂区115顶部设置；搅拌机构12包括搅拌电机121、搅拌轴122和搅拌叶片123，釜体11顶部焊接有电机座1211，搅拌电机121通过螺栓固定在电机座1211上，搅拌轴122同轴焊接在搅拌电机121的输出轴上，且***釜体11内腔中，搅拌叶片123焊接在搅拌轴122位于溶液区114的部分上，本实施例中，搅拌叶片123优选设置为推进式搅拌叶片123，以便推动NCAA溶液在溶液区114内上下循环搅拌，充分与有机溶剂接触，便于NCAA溶液中的甲苯衍生物杂质被有机溶剂吸收。
参照图1和图3，碱洗循环装置2包括碱洗罐21、循环管22以及循环泵23；碱洗罐21一侧壁底部焊接有用于注入和排出碱液的碱液管211，且碱洗罐21的两相对侧壁上均开设有开口，两开口分别作为有机溶剂进口212和有机溶剂出口213，且有机溶剂进口212设置于碱洗罐21底部，有机溶剂出口213设置在碱洗罐21顶部；循环管22分为两部分，一部分循环管22螺纹连接在溶剂出液口117和有机溶剂进口212之间，另一部分循环管22螺纹连接在有机溶剂出口213与溶剂进液口116之间，循环泵23螺纹连接在连通有机溶剂出口213与溶剂进液口116的循环管22上。
参照图1-3，自动化控制装置3包括通过螺栓固定在釜体11内腔中的第一pH监测计31、通过螺栓固定在碱洗罐21内腔中的第二pH监测计32以及通过螺栓固定在釜体11外侧的控制器33，本实施例中控制器33设置为LED显示屏控制器33，便于对控制器33接收到的NCAA溶液pH值和碱液pH值进行事实显示。第一pH监测计31安装于溶液区114顶部，以便在实现监测溶液区114内NCAA溶液pH值的同时，能够在向釜体11中加入NCAA溶液时根据检测到的pH值变化对NCAA溶液液位进行核实；第二pH监测计32安装于碱洗罐21侧壁靠近顶部位置，用于监测碱洗罐21内腔中的碱液pH，且同样能够检测到的pH值变化对碱液液位进行核实；控制器33的输入端与第一pH监测计31、第二pH监测计32以及第二流量计1121电性连接，输出端与搅拌机构12和循环泵23电性连接，控制器33内设置有自动控制***。
自动控制***包括：
pH信息获取模块，用于实时接收第一pH监测计31检测到的NCAA溶液pH值信息和第二pH监测计32检测到的碱液pH值信息；
中和酸液加入量获取模块，用于预设中和酸液预计加入总体积信息，并实时接收第二流量计1121检测到的中和酸液加入量信息；
NCAA溶液分析处理模块，设定pH值为4-5作为NCAA溶液pH阈值，并对pH信息获取模块所获取的NCAA溶液pH值信息与NCAA溶液pH设定阈值进行比对，判断接收到的NCAA溶液pH值是否位于设定的NCAA溶液pH阈值范围内；
碱液分析处理模块，用于将pH信息获取模块接收到的碱液pH转换为设定时间内的碱液pH变化率；
驱动执行模块，用于在中和酸液加入量获取模块接收到的中和酸液加入量达到预设中和酸液预计加入总体积的20%时，向循环泵23发送运行信号；
用于在NCAA溶液pH值落入NCAA溶液pH阈值区间内，且设定时间内的碱液pH变化率小于5%时，或者，NCAA溶液pH值低于NCAA溶液pH阈值区间低限时，向搅拌机构12和循环泵23发出停机信号；
显示模块，用于将pH信息获取模块接收到的NCAA溶液pH值信息和碱液pH值信息转化为视觉信号并进行展示。
实施例2的实施原理为：使用时，先通过碱液管211向碱洗罐21中注入配置好的碱液、通过加液管111向釜体11中注入定量的NCAA溶液，待NCAA溶液注入完成后，查看控制器33上显示的第一pH监测计31监测到的NCAA溶液pH是否为NCAA溶液的正常pH，以对NCAA溶液加入量进行核对，确认无误后再通过加液管111向釜体11中定量加入有机溶剂，待NCAA溶液和有机溶剂分层后，完成准备工作。
之后开启搅拌釜1的搅拌电机121，搅拌电机121通过搅拌轴122带动搅拌叶片123转动，进而带动NCAA溶液在溶液区114中上下翻动搅拌；在搅拌开始同时，开始向釜体11中加注中和酸液，中和酸液滴入后经过有机溶剂层缓冲，再分散进入NCAA溶液层中，当滴加的中和酸液体积达到预计加入中和酸液总体积的20%之后，控制器33控制循环泵23启动，使得有机溶剂开始循环，釜体11中的有机溶剂被送入碱洗罐21中进行碱洗，有机溶剂中的甲苯衍生物经过吸收后，重新被泵入釜体11内；
直至NCAA溶液pH值落入NCAA溶液pH阈值区间内，且设定时间内的碱液pH变化率小于5%时，或者，NCAA溶液pH值低于NCAA溶液pH阈值区间低限时，控制器33控制搅拌电机121和循环泵23停机，提纯结束，釜体11排液管113打开，将NCAA溶液和有机溶剂排出，分离，即可得到高纯度的NCAA溶液。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种高纯度NCAA的中和酸化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：向NCAA溶液中加入能够在NCAA溶液层上方形成有机溶剂层的有机溶剂；
步骤二：对NCAA溶液层进行搅拌，在搅拌同时自所述有机溶剂层上方持续滴加中和酸液，直至NCAA溶液层pH调节至4-5，分离有机溶剂层与NCAA溶液层，得到高纯度NCAA溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯度NCAA的中和酸化工艺，其特征在于：所述步骤二加酸中和过程中，向有机溶剂层中泵注有机溶剂,同时抽取有机溶剂层中的有机溶剂，以对有机溶剂层中的有机溶剂进行更换。
3.根据权利要求2所述的高纯度NCAA的中和酸化工艺，其特征在于：所述步骤二中抽取的有机溶剂通入碱液进行碱洗，洗去有机溶剂中溶解的杂质，并将碱洗得到的有机溶剂重新泵入有机溶剂层中进行循环。
4.一种中和酸化设备，基于权利要求3所述的高纯度NCAA的中和酸化工艺，其特征在于：包括搅拌釜（1）以及碱洗循环装置（2）；所述搅拌釜（1）釜体（11）顶部设置有加酸管（112），所述搅拌釜（1）内腔划分为用于容置NCAA溶液的溶液区（114）和用于容置有机溶剂的有机溶剂区（115），所述有机溶剂区（115）设置于所述溶液区（114）上方，所述有机溶剂区（115）对应的搅拌釜（1）侧壁上设置有溶剂进液口（116）和溶剂出液口（117），所述溶剂进液口（116）和溶剂出液口（117）设置在搅拌釜（1）的相对两侧；
所述碱洗循环装置（2）包括碱洗罐（21）、循环管（22）以及循环泵（23），所述溶剂进液口（116）和溶剂出液口（117）均与所述碱洗罐（21）内腔通过所述循环管（22）连通，所述循环泵（23）设置于所述循环管（22）上。
5.根据权利要求4所述的中和酸化设备，其特征在于：所述溶剂出液口（117）设置于所述有机溶剂区（115）顶部，所述碱洗罐（21）与所述溶剂出液口（117）直接连通的开口作为有机溶剂进口（212），所述碱洗罐（21）与所述溶剂进液口（116）直接连通的开口作为有机溶剂出口（213），所述有机溶剂进口（212）设置于所述碱洗罐（21）底部，所述有机溶剂出口（213）设置于所述碱洗罐（21）底顶部，且所述有机溶剂进口（212）和有机溶剂出口（213）设置于所述碱洗罐（21）两侧。
6.根据权利要求4所述的中和酸化设备，其特征在于：所述搅拌釜（1）内的搅拌叶片（123）设置为推进式搅拌叶片（123）。
7.根据权利要求4-6任一项所述的中和酸化设备，其特征在于：还包括自动化控制装置（3），所述自动化控制装置（3）包括：
第一pH监测计（31），设置于所述搅拌釜（1）内腔中，用于监测溶液区（114）内NCAA溶液的pH；
第二pH监测计（32），设置于所述碱洗罐（21）内腔，用于监测碱洗罐（21）内腔中的碱液pH；
控制器（33），输入端用于与所述第一pH监测计（31）和第二pH监测计（32）电性连接，输出端用于与所述循环泵（23）和搅拌釜的搅拌机构（12）电性连接。
8.根据权利要求7所述的中和酸化设备，其特征在于：所述控制器（33）内设置有自动控制***，所述自动控制***包括：
pH信息获取模块，用于实时接收第一pH监测计（31）检测到的NCAA溶液pH值信息和第二pH监测计（32）检测到的碱液pH值信息；
NCAA溶液分析处理模块，设定pH值为4-5作为NCAA溶液pH阈值，并对pH信息获取模块所获取的NCAA溶液pH值信息与NCAA溶液pH设定阈值进行比对，判断接收到的NCAA溶液pH值是否位于设定的NCAA溶液pH阈值范围内；
碱液分析处理模块，用于将pH信息获取模块接收到的碱液pH转换为设定时间内的碱液pH变化率；
驱动执行模块，用于在NCAA溶液pH值落入NCAA溶液pH阈值区间内，且设定时间内的碱液pH变化率小于5%时，或者，NCAA溶液pH值低于NCAA溶液pH阈值区间低限时，向所述搅拌机构（12）和循环泵（23）发出停机信号。
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