CN114180874A - 一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括以下组分：硫酸铝260～300份、硫酸铁30～40份、硫酸锂15～20份、氧化镁15～20份、氟硅酸镁20～30份、改性纳米二氧化硅80～150份；将上述物料置于球磨罐中，球料比为20～30:1，在氩气保护下，以300～500rpm下球磨1～2h，研磨后粉末粒径为200～300目，得到粉体快速修补料的添加组合剂；将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400～600:200～300:20～30混合，再将混合物与水泥按质量比为6～8:100混合。本发明以硫酸铝为主要成分，通过与其他成分组合，利用纳米二氧化硅材料比表面积巨大，可为水泥的水化产物提供结晶成核点，具有促进早期水化的作用，可填充水泥材料的纳米级孔隙，提高内部结构的密实性，满足水泥强度和耐久的要求。

Description

一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的 应用
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及到一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用。
背景技术
随着我国经济的发展，基础建设越来越完善，隧道、桥梁、公路等设施也不断兴建起来，为人们提供了便利，也为经济提供了动力。在各种基础建设中，由于混凝土结构设计不合理、施工存在缺陷，以及环境侵蚀、维护不当等原因，很大一部分急需加固和维修。因此水泥混凝土修补材料的研究和发展是必要的。
传统的水泥混凝土修补材料可以分为无机类和有机类，其中无机类修补材料使用较为广泛。无机类修补材料是普通硅酸盐水泥修补砂浆，它由普通硅酸盐水泥、细集料、水和少量外加剂混合拌制而成，具有强度高、相容性好、施工简便等优点，可用于一般性混凝土表面损坏的修补。但其收缩率大，尤其是在干热环境中更为明显，对相容性产生不利影响，也间接降低了整个修补***的抗渗性。另外，普通硅酸盐水泥修补砂浆的养护期也较长，延长了修补工期，不适用于抢修工程。所以需要一种相溶性好、物料混合均匀、后期强度高的快速修补料。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种粉体快速修补料的添加组合剂，按重量份计，包括以下组分：
硫酸铝260～300份、硫酸铁30～40份、硫酸锂15～20份、氧化镁15～20 份、氟硅酸镁20～30份、改性纳米二氧化硅80～150份。
优选的是，按重量份计，包括如下组分：硫酸铝260份、硫酸铁30份、硫酸锂15份、氧化镁16份、氟硅酸镁20份、改性纳米二氧化硅80份。
优选的是，改性纳米二氧化硅的制备方法为：
Ⅰ.纳米二氧化硅活化处理：将纳米二氧化硅与质量分数为30～50％的氢氧化钠溶液按质量比1:300～400混合，60～80℃下搅拌2～4h，洗涤、离心；将处理后的纳米二氧化硅与质量分数为50～75％的乙醇溶液按质量比为 1:200～300混合，搅拌1～2h；向混合液中加入硅烷偶联剂，再加入乙二酸溶液调节pH值至3～5，35～75℃下搅拌2～4h，离心、干燥后，得到活化纳米二氧化硅；其中，硅烷偶联剂量为纳米二氧化硅质量的1～3％，硅烷偶联剂可以为KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种；
Ⅱ.羧甲基纤维素包裹活化纳米二氧化硅：将一定量的羧甲基纤维素加入到蒸馏水中，在80～90℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解；向溶解液中加入一定量的活化纳米二氧化硅，将混合物置于微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理10～20min，微波功率为120～300W，超声功率为150～300W，超声频率为35～50KHz，温度为80～90℃，得到混合液；其中，活化纳米二氧化硅、羧甲基纤维素和蒸馏水的质量比例为 1:2～4:160～320；
Ⅲ.羧甲基纤维素接枝聚合甲基丙烯酸甲酯：在氮气气氛保护下，向上述混合液中加入过硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯，在温度80～90℃，搅拌速度为 300～600rpm条件下，磁力搅拌2～4小时，加入对苯二酚终止反应；经过沉淀，过滤，干燥，最后对产物用丙酮洗涤后抽提出聚甲基丙烯酸甲酯，得到改性纳米二氧化硅，其中，过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、苯二酚和羧甲基纤维素的质量比为4～6:1～2:4～6:1。
优选的是，组分混合过程为：将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、改性纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20～30:1，在氩气保护下，以300～500rpm下球磨1～2h，研磨后粉末粒径为200～300目，得到粉体快速修补料的添加组合剂。
优选的是，将球磨混合后得到的粉体快速修补料的添加组合剂再进行声共振混合处理，过程为：将粉体快速修补料的添加组合剂置于声共振罐中，设置震动频率为30～160Hz，震动幅度为0.3～1mm，混合时间为30～60min，混合过程为间歇共振混合，间隙循环为共振3～5min、暂停3～5min。
优选的是，所述粉体快速修补料的添加组合剂在水泥混凝土中的应用方法为：将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为 400～600:200～300:20～30混合，再将混合物与水泥按质量比为6～8:100混合。
优选的是，所述水泥为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中的任意一种。
本发明至少包括以下有益效果：本发明一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，以硫酸铝为主要成分，通过与其他成分组合，利用纳米二氧化硅可为水泥的水化产物提供结晶成核点，促进早期水化，同时纳米颗粒可填充水泥纳米级孔隙，硬化体内部结构。通过对纳米二氧化硅活化后包覆羧甲基纤维素，然后聚合甲基丙烯酸甲酯，改变其表面的可润湿性，增强在介质中的相容性和分散性。因此粉体快速修补料的添加组合剂的使用可以显著提水泥修补料的性能，加快水泥修补料初凝时间，增强水泥抗压强度，满足水泥强度和耐久的要求。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
<实施例1>
一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括：
步骤一、改性纳米二氧化硅的制备方法为：
Ⅰ.纳米二氧化硅活化处理：将纳米二氧化硅与质量分数为50％的氢氧化钠溶液按质量比1:300混合，75℃下搅拌2h，洗涤、离心；将处理后的纳米二氧化硅与质量分数为75％的乙醇溶液按质量比为1:200混合，搅拌1h；向混合液中加入硅烷偶联剂KH-560，硅烷偶联剂KH-560的量为纳米二氧化硅质量的3％，加入乙二酸溶液调节pH值至3.5，75℃下搅拌2h，离心、干燥后，得到活化纳米二氧化硅。
Ⅱ.羧甲基纤维素包裹活化纳米二氧化硅：将一定量的羧甲基纤维素加入到蒸馏水中，在80℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解；向溶解液中加入一定量的活化纳米二氧化硅，将混合物置于微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理20min，微波功率为300W，超声功率为300W，超声频率为40KHz，温度为80℃，得到混合液；其中，活化纳米二氧化硅、羧甲基纤维素和蒸馏水的质量比例为1:4:320。
Ⅲ.羧甲基纤维素接枝聚合甲基丙烯酸甲酯：在氮气气氛保护下，向上述混合液中加入过硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯，在温度80℃，搅拌速度为500rpm 条件下，磁力搅拌2小时，加入对苯二酚终止反应；经过沉淀，过滤，干燥，最后对产物用丙酮洗涤后抽提出聚甲基丙烯酸甲酯，得到改性纳米二氧化硅，其中，过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、苯二酚和羧甲基纤维素的质量比为6:2:4:1。
步骤二、称硫酸铝2600g、硫酸铁300g、硫酸锂150g、氧化镁160g、氟硅酸镁200g、改性纳米二氧化硅800g；将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、改性纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20:1，在氩气保护下，以300rpm下球磨2h，研磨后粉末粒径为200目；得到粉体快速修补料的添加组合剂。
步骤三、将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400:200:20混合，再将混合物与硅酸盐水泥按质量比为6:100混合；按 GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为3min，终凝时间为9.6min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度42.7MPa，28d抗压强度比94.8％。
<实施例2>
一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括：
步骤一、改性纳米二氧化硅的制备方法同实施例1。
步骤二、称硫酸铝3000g、硫酸铁350g、硫酸锂170g、氧化镁180g、氟硅酸镁200g、改性纳米二氧化硅800g；将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、改性纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20:1，在氩气保护下，以300rpm下球磨2h，研磨后粉末粒径为200目；得到粉体快速修补料的添加组合剂。
步骤三、将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400:200:25混合，再将混合物与硅酸盐水泥按质量比为6:100混合；按 GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为3.1min，终凝时间为9.5min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度41.6MPa，28d抗压强度比94.5％。
<实施例3>
一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括：
步骤一、改性纳米二氧化硅的制备方法同实施例1。
步骤二、称硫酸铝3000g、硫酸铁400g、硫酸锂200g、氧化镁200g、氟硅酸镁200g、改性纳米二氧化硅800g；将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、改性纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20:1，在氩气保护下，以300rpm下球磨2h，研磨后粉末粒径为200目；得到粉体快速修补料的添加组合剂。
步骤三、将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400:200:30混合，再将混合物与硅酸盐水泥按质量比为6:100混合；按 GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为3min，终凝时间为9min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度41.2MPa，28d抗压强度比94.2％。
<实施例4>
一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括：
步骤一、改性纳米二氧化硅的制备方法同实施例1。
步骤二、称硫酸铝2600g、硫酸铁300g、硫酸锂150g、氧化镁160g、氟硅酸镁200g、改性纳米二氧化硅800g；将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、改性纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20:1，在氩气保护下，以300rpm下球磨2h，研磨后粉末粒径为200目，得到粉体快速修补料的添加组合剂；将粉体快速修补料的添加组合剂置于声共振罐中，设置震动频率为60Hz，震动幅度为0.5mm，混合时间为30min，混合过程为间歇共振混合，间隙循环为共振3min、暂停3min。
步骤三、将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400:200:20混合，再将混合物与硅酸盐水泥按质量比为6:100混合；按 GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为2.8min，终凝时间为8.5min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度45.8MPa，28d抗压强度比96.5％。
本实施例，步骤二中，将球磨混合后得到的粉体快速修补料的添加组合剂再进行声共振混合处理，通过低频声共振混合，让改性纳米二氧化硅在粉体中混合更加均匀。对比实施例1，初凝时间更短，抗压强度增强。
<对比例1>
一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括：
步骤一、称硫酸铝2600g、硫酸铁300g、硫酸锂150g、氧化镁160g、氟硅酸镁200g、纳米二氧化硅800g；将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20:1，在氩气保护下，以300rpm 下球磨2h，研磨后粉末粒径为200目；得到粉体快速修补料的添加组合剂。
步骤二、将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400:200:20混合，再将混合物与硅酸盐水泥按质量比为6:100混合；按 GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4min，终凝时间为11min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度35.8MPa，28d抗压强度比92.5％。
本对比例，使用未改性的纳米二氧化硅，直接与其他组分混合，得到粉体快速修补料的添加组合剂。对比使用改性纳米二氧化硅的实施例1，初凝时间增长，抗压强度减弱。
<对比例2>
一种粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，包括：
步骤一、称硫酸铝3000g、硫酸铁350g、硫酸锂170g、氧化镁180g、氟硅酸镁200g、纳米二氧化硅800g；将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20:1，在氩气保护下，以300rpm 下球磨2h，研磨后粉末粒径为200目；得到粉体快速修补料的添加组合剂。
步骤三、将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400:200:25混合，再将混合物与硅酸盐水泥按质量比为6:100混合；按 GB/T35159-2017附录D实验条件进行测试，结果：初凝时间为4.1min，终凝时间为11.2min；按GB/T35159-2017附录E实验条件进行测试，结果：1d抗压强度35.5MPa，28d抗压强度比92.3％。
本对比例，使用未改性的纳米二氧化硅，直接与其他组分混合，得到粉体快速修补料的添加组合剂。对比使用改性纳米二氧化硅的实施例2，初凝时间增长，抗压强度减弱。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种粉体快速修补料的添加组合剂，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：硫酸铝260～300份、硫酸铁30～40份、硫酸锂15～20份、氧化镁15～20份、氟硅酸镁20～30份、改性纳米二氧化硅80～150份。
2.根据权利要求1所述的粉体快速修补料的添加组合剂，其特征在于，按重量份计，包括如下组分：硫酸铝260份、硫酸铁30份、硫酸锂15份、氧化镁16份、氟硅酸镁20份、改性纳米二氧化硅80份。
3.根据权利要求2所述的粉体快速修补料的添加组合剂，其特征在于，改性纳米二氧化硅的制备方法为：
Ⅰ.纳米二氧化硅活化处理：将纳米二氧化硅与质量分数为30～50％的氢氧化钠溶液按质量比1:300～400混合，60～80℃下搅拌2～4h，洗涤、离心；将处理后的纳米二氧化硅与质量分数为50～75％的乙醇溶液按质量比为1:200～300混合，搅拌1～2h；向混合液中加入硅烷偶联剂，再加入乙二酸溶液调节pH值至3～5，35～75℃下搅拌2～4h，离心、干燥后，得到活化纳米二氧化硅；其中，硅烷偶联剂量为纳米二氧化硅质量的1～3％，硅烷偶联剂可以为KH-550、KH-560、KH-570中的任意一种；
Ⅱ.羧甲基纤维素包裹活化纳米二氧化硅：将一定量的羧甲基纤维素加入到蒸馏水中，在80～90℃下搅拌至羧甲基纤维素完全溶解；向溶解液中加入一定量的活化纳米二氧化硅，将混合物置于微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理10～20min，微波功率为120～300W，超声功率为150～300W，超声频率为35～50KHz，温度为80～90℃，得到混合液；其中，活化纳米二氧化硅、羧甲基纤维素和蒸馏水的质量比例为1:2～4:160～320；
Ⅲ.羧甲基纤维素接枝聚合甲基丙烯酸甲酯：在氮气气氛保护下，向上述混合液中加入过硫酸钠和甲基丙烯酸甲酯，在温度80～90℃，搅拌速度为300～600rpm条件下，磁力搅拌2～4小时，加入对苯二酚终止反应；经过沉淀，过滤，干燥，最后对产物用丙酮洗涤后抽提出聚甲基丙烯酸甲酯，得到改性纳米二氧化硅，其中，过硫酸钠、甲基丙烯酸甲酯、苯二酚和羧甲基纤维素的质量比为4～6:1～2:4～6:1。
4.根据权利要求2所述的粉体快速修补料的添加组合剂，其特征在于，组分混合过程为：将硫酸铝、硫酸铁、硫酸锂、氧化镁、氟硅酸镁、改性纳米二氧化硅置于球磨罐中，球料比为20～30:1，在氩气保护下，以300～500rpm下球磨1～2h，研磨后粉末粒径为200～300目，得到粉体快速修补料的添加组合剂。
5.根据权利要求4所述的粉体快速修补料的添加组合剂，其特征在于，将球磨混合后得到的粉体快速修补料的添加组合剂再进行声共振混合处理，过程为：将粉体快速修补料的添加组合剂置于声共振罐中，设置震动频率为30～160Hz，震动幅度为0.3～1mm，混合时间为30～60min，混合过程为间歇共振混合，间隙循环为共振3～5min、暂停3～5min。
6.一种如权利要求1～5任一项所述的粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，其特征在于，所述粉体快速修补料的添加组合剂在水泥混凝土中的应用方法为：将粉体快速修补料的添加组合剂与水、二乙醇胺按照质量比例为400～600:200～300:20～30混合，再将混合物与水泥按质量比为6～8:100混合。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的粉体快速修补料的添加组合剂及其在水泥混凝土中的应用，其特征在于，所述水泥为硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥中的任意一种。
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