CN114178500A - 一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置及方法，熔炼装置用于熔化铂铑合金材料；结晶器用于控制固液界面位置；引锭杆用于牵引铸锭，并通过抽拉装置以预定速度将铸锭从结晶器内拉出；冷却装置通过喷射冷却水快速冷却铸锭。通过结晶器加热和冷却水激冷结合的方式实现一维梯度传热，并将引锭杆与抽拉装置巧妙结合，实现铂铑合金定向凝固，制得的铂及铂铑热电偶丝同时具有良好的室温塑性、良好的高温塑性以及较高的高温强度，且对偶丝纯度无任何影响；通过本发明装置制得的铸锭为圆杆状，表面光滑，无需锻打、轧条等机械加工，可以直接过模拉拔，简化了加工工序，降低了加工损耗。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置及方法，具体涉及一种提高铂铑热电偶丝的稳定性、塑性以及高温强度的铂及铂铑热电偶丝的制备装置及方法，属于金属冶炼技术领域。
背景技术
铂铑热电偶丝因其优异的热电特性，被广泛应用于航空航天、钢铁冶金等行业。由于原材料价格的飞涨，为节约成本，铂铑热电偶丝被迫越做越细，从2005年以前0.07mm～0.08mm的细丝，到2006～2020年间0.04mm～0.06mm的微细丝，再到现在2021年＜0.04mm的极细丝，热电偶丝线径已经发生了翻天覆地的变化。
在这些变化的同时，也带来了许多新的技术问题：①拉丝断丝率高；②完全退火态力学性能差；③所作热电偶测成率低。断丝率高与极细线径下塑性变差有关，而完全退火态力学性能差、热电偶测成率低均与高温强度低有关。
现有技术中，提高材料强度的方法往往采用弥散强化或者固溶、间隙强化，但这些方法在提高强度的同时都会降低材料塑性，并且会对材料纯度造成影响，进而影响热电势。
发明内容
本发明提出的是一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置及方法，其目的旨在克服现有技术存在的上述不足，通过实现定向凝固制备柱状晶甚至单晶组织，从而提高铂及铂铑热电偶丝的塑性和高温力学性能，无需添加强化剂即可实现材料力学性能的提升，且不影响材料的纯度和测温性能。
本发明的技术解决方案：一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其结构包括反应炉、熔炼装置、结晶器、引锭杆、热电偶、抽拉装置、冷却装置和塞杆，反应炉内腔为带有炉盖的密封腔室，熔炼装置安装于反应炉内，熔炼装置包括坩埚，结晶器设置于坩埚正下方且与坩埚底部连通，塞杆上端连接拉杆、下端位于坩埚内底部，拉杆升降活动贯穿反应炉顶部炉盖，引锭杆上端伸入结晶器内底部，抽拉装置与引锭杆下端连接，冷却装置设置在结晶器下出口外侧引锭杆侧面，热电偶测温端分别位于结晶器处和引锭杆上端内。
优选的，所述的熔炼装置还包括感应线圈、玻璃纤维布和耐火泥，坩埚外侧包裹有玻璃纤维布，坩埚与玻璃纤维布之间填充有耐火泥，玻璃纤维布围绕于感应线圈内壁。
优选的，所述的结晶器包括加热丝和氧化锆圆管，加热丝均匀缠绕于氧化锆圆管外侧，氧化锆圆管外侧也被玻璃纤维布包裹，氧化锆圆管与玻璃纤维布之间填充耐火泥。
优选的，所述的冷却装置有四个，为水冷喷射冷却装置，安装于距结晶器下出口10～50mm高度处，分别对应引锭杆前后左右四处设置。
优选的，所述的热电偶测温端位于结晶器的加热丝处。
优选的，还包括水冷机、真空泵和气瓶，水冷机分通过管道连接感应线圈，真空泵通过管道连接反应炉内腔，气瓶通过管道连接反应炉内腔。
优选的，所述的感应线圈为形成有空芯通道的紫铜管绕制而成，紫铜管的空芯通道与水冷机通过管道连通。
优选的，所述的坩埚为氧化锆坩埚，坩埚埚口直径φ80mm、埚底直径φ8mm、埚深140mm、呈漏斗状、斜面与地面呈63°，耐火泥由氧化铝粉和水粘结混拌而成，塞杆材质为氧化锆，加热丝为φ2.0mm的钨丝，热电偶为钨铼热电偶，引锭杆为φ8mm的圆杆、材质与坩埚内所熔偶丝相同。
一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，用塞杆堵住坩埚底部，然后将铂铑合金材料放置于坩埚14内；
步骤二，关闭反应炉的炉盖，开启水冷机，升高感应线圈功率使坩埚内的合金材料熔化，同时给加热丝通电将结晶器升温至铂铑合金熔点温度；
步骤三，降低感应线圈功率，使合金熔液处于保温状态，保证成分均匀，同时开启真空泵，将反应炉内腔抽真空至1×10-6Pa，然后充入保护气体使内部压力至与外压相同；
步骤四，将引锭杆***结晶器，并开启冷却装置朝引锭杆喷射冷却水，然后将拉杆向上拔，将塞杆拉出坩埚，使合金熔液流入结晶器；
步骤五，根据引锭杆内热电偶显示温度调节结晶器温度，调节固液界面位置，保证拉出铸锭表面光亮平整、无缺陷；
步骤六，开启抽拉装置将合金凝固部分从坩埚内拉出，通过冷却水使其快速降温；
步骤七，待铸锭全部从结晶器内拉出后，立即关闭感应线圈及加热丝电流，并保持水冷机开启状态；
步骤八，待铸锭充分冷却后将其从引锭杆上裁剪下来，待坩埚充分冷却后关闭冷水机。
优选的，所述的步骤一中的铂铑合金材料重量控制在1～4kg，所述的步骤三中的保护气体为氩气、氦气或氮气，所述的步骤五中调节固液界面位置使其控制在离结晶器下出口10～50mm处，所述的步骤六中抽拉装置以预定速度1mm/s～20mm/s将合金凝固部分从坩埚内拉出。
本发明的优点：结构和方法设计合理，熔炼装置用于熔化铂铑合金材料；结晶器用于控制固液界面位置；引锭杆用于牵引铸锭，并通过抽拉装置以预定速度将铸锭从结晶器内拉出；冷却装置通过喷射冷却水快速冷却铸锭。通过结晶器加热和冷却水激冷结合的方式实现一维梯度传热，并将引锭杆与抽拉装置巧妙结合，实现铂铑合金定向凝固，制得的铂及铂铑热电偶丝同时具有良好的室温塑性、良好的高温塑性以及较高的高温强度，且对偶丝纯度无任何影响；通过本发明装置制得的铸锭为圆杆状，表面光滑，无需锻打、轧条等机械加工，可以直接过模拉拔，简化了加工工序，降低了加工损耗。
附图说明
图1是本发明高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置的结构示意图。
图2是图1中熔炼装置和结晶器的结构示意图。
图3是本发明与现有技术制得φ0.04mm纯铂偶丝性能对比图表。
图中的1是反应炉、2是熔炼装置、3是结晶器、4是引锭杆、5是热电偶、6是抽拉装置、7是冷却装置、8是塞杆、9是拉杆、10是水冷机、11是真空泵、12是气瓶、13是感应线圈、14是坩埚、15是玻璃纤维布、16是耐火泥、17是加热丝、18是氧化锆圆管。
具体实施方式
下面结合实施例和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1、2所示，一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其结构包括反应炉1、熔炼装置2、结晶器3、引锭杆4、热电偶5、抽拉装置6、冷却装置7和塞杆8。
其中反应炉1内腔为带有炉盖的密封腔室。
熔炼装置2安装于反应炉1内，其包括感应线圈13、坩埚14、玻璃纤维布15、耐火泥16，坩埚14外侧包裹有玻璃纤维布15，坩埚14与玻璃纤维布15之间填充有耐火泥16，玻璃纤维布15围绕于感应线圈13内壁，熔炼装置2用于熔化铂铑合金材料。
结晶器3设置于坩埚14正下方且与坩埚14底部连通，其包括加热丝17、氧化锆圆管18，加热丝17均匀缠绕于氧化锆圆管18外侧，氧化锆圆管18外侧也被玻璃纤维布15包裹，氧化锆圆管18与玻璃纤维布15之间填充耐火泥16，结晶器3通过调整温度控制固液界面位置。
塞杆8上端连接拉杆9、下端位于坩埚14内底部，拉杆9贯穿反应炉1顶部炉盖，可上下移动，塞杆8与拉杆9相结合可控制坩埚14与结晶器3之间的连通。
引锭杆4上端伸入结晶器3内底部，用于堵住结晶器3下出口以及牵引铸锭。
抽拉装置6与引锭杆4下端连接，通过引锭杆4以预定速度将合金凝固部分从坩埚14内拉出。
冷却装置7有四个，为水冷喷射冷却装置，安装于距结晶器3下出口10～50mm高度处，分别位于引锭杆4的前后左右四个方位，通过喷射冷却纯水快速冷却铸锭。
热电偶5测温端分别位于加热丝17附近以及引锭杆4上端内部，用于测量该两处温度。
其中，坩埚14优选为氧化锆或氧化镁坩埚，其埚口直径φ80mm、埚底直径φ8mm、埚深140mm，呈漏斗状，便于合金熔液流入结晶器3，斜面与地面呈63°。耐火泥16由氧化铝粉和水粘结混拌而成，塞杆8材质为氧化锆，加热丝17为φ2.0mm的钨丝，热电偶5采用钨铼热电偶，引锭杆4为φ8mm的圆杆、材质与所熔偶丝相同。
优选的，还包括水冷机10、真空泵11和气瓶12。
其中，水冷机10分别通过管道连接反应炉1内的水冷夹套层(未图示)和感应线圈13，对反应炉1内的水冷夹套层和感应线圈13进行水冷。
真空泵11通过管道连接反应炉1内腔，用于对反应炉1内腔进行抽真空。
气瓶12通过管道连接反应炉1内腔，用于向所述反应炉腔室充入所需的保护气体。
如图2所示，感应线圈13由形成有空芯通道的紫铜管绕制而成，即用来缠绕出线圈的紫铜管本身就是水流管道。感应线圈13能够产生涡旋电磁场对铂铑合金进行加热的同时，紫铜管的空芯通道直接与水冷机10通过管道连通，能够防止感应线圈过热。
一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，用塞杆8堵住坩埚14底部，然后将铂铑合金材料放置于坩埚14内，铂铑合金重量控制在1～4Kg；
步骤二，关闭反应炉1的炉盖，开启水冷机10，升高感应线圈13功率使坩埚14内的合金材料熔化，同时给加热丝17通电将结晶器3升温至合金熔点温度；
步骤三，降低感应线圈13功率，使合金熔液处于保温状态，保证成分均匀，同时开启真空泵11，将反应炉1内腔抽真空至1×10-6Pa，然后充入保护气体(氩气、氦气或者氮气)使内部压力至与外压相同；
步骤四，将引锭杆4***结晶器3，并开启冷却装置7朝引锭杆4喷射冷却水，然后将拉杆9向上拔，将塞杆8拉出坩埚14，使合金熔液流入结晶器3；
步骤五，根据引锭杆4内热电偶5显示温度调节结晶器3温度，调节固液界面位置，使其控制在离结晶器下出口10～50mm处，保证拉出铸锭表面光亮平整、无缺陷；
步骤六，开启抽拉装置6，以预定速度1mm/s～20mm/s将合金凝固部分从坩埚14内拉出，通过冷却水使其快速降温；
步骤七，待铸锭全部从结晶器3内拉出后，立即关闭感应线圈13及加热丝17电流，并保持水冷机10开启状态；
步骤八，待铸锭充分冷却后将其从引锭杆4上裁剪下来，待坩埚14充分冷却后关闭冷水机10。
实施例
1)将氧化锆塞杆堵住氧化锆坩埚底部，然后将配制的3kg纯铂放置于氧化锆坩埚内；
2)关闭反应炉炉盖，开启水冷机，升高感应线圈功率至21KW使坩埚内的纯铂熔化，同时给钨加热丝通电将结晶器升温至1769℃；
3)降低感应线圈功率至16KW，使纯铂熔液处于保温状态，同时开启真空泵，将反应炉内腔抽真空至1×10-6Pa，然后充入保护气体氩气至1.01×105Pa；
4)将纯铂引锭杆***结晶器，冷却装置安装于距结晶器下出口20mm处，并开启冷却装置朝纯铂引锭杆喷射冷却水，然后将拉杆向上拔，把氧化锆塞杆拉出坩埚，使合金熔液流入结晶器；
5)根据纯铂引锭杆内钨铼热电偶显示的温度，调节结晶器温度至1800℃，使固液界面控制在离结晶器下出口20mm处；
6)开启抽拉装置，以预定速度2mm/s将纯铂凝固部分从坩埚内拉出；
7)待纯铂全部从结晶器内拉出后，立即关闭感应线圈及加热丝电流，并保持水冷机开启状态；
8)待纯铂铸锭充分冷却后将其从引锭杆上裁剪下来，待坩埚充分冷却后关闭冷水机。
以上所述各部件均为现有技术，本领域技术人员可使用任意可实现其对应功能的型号和现有设计。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征包括反应炉(1)、熔炼装置(2)、结晶器(3)、引锭杆(4)、热电偶(5)、抽拉装置(6)、冷却装置(7)和塞杆(8)，反应炉(1)内腔为带有炉盖的密封腔室，熔炼装置(2)安装于反应炉(1)内，熔炼装置(2)包括坩埚(14)，结晶器(3)设置于坩埚(14)正下方且与坩埚(14)底部连通，塞杆(8)上端连接拉杆(9)、下端位于坩埚(14)内底部，拉杆(9)升降活动贯穿反应炉(1)顶部炉盖，引锭杆(4)上端伸入结晶器(3)内底部，抽拉装置(6)与引锭杆(4)下端连接，冷却装置(7)设置在结晶器(3)下出口外侧引锭杆(4)侧面，热电偶(5)测温端分别位于结晶器(3)处和引锭杆(4)上端内。
2.如权利要求1所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是所述的熔炼装置(2)还包括感应线圈(13)、玻璃纤维布(15)和耐火泥(16)，坩埚(14)外侧包裹有玻璃纤维布(15)，坩埚(14)与玻璃纤维布(15)之间填充有耐火泥(16)，玻璃纤维布(15)围绕于感应线圈(13)内壁。
3.如权利要求2所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是所述的结晶器(3)包括加热丝(17)和氧化锆圆管(18)，加热丝(17)均匀缠绕于氧化锆圆管(18)外侧，氧化锆圆管(18)外侧也被玻璃纤维布(15)包裹，氧化锆圆管(18)与玻璃纤维布(15)之间填充耐火泥(16)。
4.如权利要求3所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是所述的冷却装置(7)有四个，为水冷喷射冷却装置，安装于距结晶器(3)下出口10～50mm高度处，分别对应引锭杆(4)前后左右四处设置。
5.如权利要求4所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是所述的热电偶(5)测温端位于结晶器(3)的加热丝(17)处。
6.如权利要求5所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是还包括水冷机(10)、真空泵(11)和气瓶(12)，水冷机(10)分通过管道连接感应线圈(13)，真空泵(11)通过管道连接反应炉(1)内腔，气瓶(12)通过管道连接反应炉(1)内腔。
7.如权利要求6所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是所述的感应线圈(13)为形成有空芯通道的紫铜管绕制而成，紫铜管的空芯通道与水冷机(10)通过管道连通。
8.如权利要求7所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置，其特征是所述的坩埚(14)为氧化锆坩埚，坩埚(14)埚口直径φ80mm、埚底直径φ8mm、埚深140mm、呈漏斗状、斜面与地面呈63°，耐火泥(16)由氧化铝粉和水粘结混拌而成，塞杆(8)材质为氧化锆，加热丝(17)为φ2.0mm的钨丝，热电偶(5)为钨铼热电偶，引锭杆(4)为φ8mm的圆杆、材质与坩埚(14)内所熔偶丝相同。
9.如权利要求1所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置的制备方法，其特征是包括如下步骤：
步骤一，用塞杆(8)堵住坩埚(14)底部，然后将铂铑合金材料放置于坩埚14内；
步骤二，关闭反应炉(1)的炉盖，开启水冷机(10)，升高感应线圈(13)功率使坩埚(14)内的合金材料熔化，同时给加热丝(17)通电将结晶器(3)升温至铂铑合金熔点温度；
步骤三，降低感应线圈(13)功率，使合金熔液处于保温状态，保证成分均匀，同时开启真空泵(11)，将反应炉(1)内腔抽真空至1×10-6Pa，然后充入保护气体使内部压力至与外压相同；
步骤四，将引锭杆(4)***结晶器(3)，并开启冷却装置(7)朝引锭杆(4)喷射冷却水，然后将拉杆(9)向上拔，将塞杆(8)拉出坩埚(14)，使合金熔液流入结晶器(3)；
步骤五，根据引锭杆(4)内热电偶(5)显示温度调节结晶器(3)温度，调节固液界面位置，保证拉出铸锭表面光亮平整、无缺陷；
步骤六，开启抽拉装置(6)将合金凝固部分从坩埚(14)内拉出，通过冷却水使其快速降温；
步骤七，待铸锭全部从结晶器(3)内拉出后，立即关闭感应线圈(13)及加热丝(17)电流，并保持水冷机(10)开启状态；
步骤八，待铸锭充分冷却后将其从引锭杆(4)上裁剪下来，待坩埚(14)充分冷却后关闭冷水机(10)。
10.如权利要求1所述的一种高性能铂及铂铑热电偶丝的制备装置的制备方法，其特征是所述的步骤一中的铂铑合金材料重量控制在1～4kg，所述的步骤三中的保护气体为氩气、氦气或氮气，所述的步骤五中调节固液界面位置使其控制在离结晶器下出口10～50mm处，所述的步骤六中抽拉装置(6)以预定速度1mm/s～20mm/s将合金凝固部分从坩埚(14)内拉出。
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