CN114163153A - 一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括：（1）将游离水含量8±1%的柠檬酸石膏制成密度为1.5~1.8g/cm3、尺寸为240mm×53mm×115mm的石膏砖；（2）将步骤（1）的石膏砖按照各面之间间隔5~10mm、每立方米码放500~600块的方式码垛，然后进行蒸养处理；（3）蒸养处理完成后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至‑0.005至‑0.01MPa、保压5~10min；（4）将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6%±1%，得α石膏。本发明的方法降低了能源消耗，而且其生产过程能耗稳定、制得的α石膏的强度得到了显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及α石膏制备技术领域，具体涉及一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法。
背景技术
公开该背景技术部分的信息旨在增加对本发明总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
目前，干法生产α石膏产品是将二水石膏原料与石膏重量比一定的转晶剂溶液送入混合设备中，搅拌混合均匀直接装入透气性能较好的储料器，将该储料器送入转晶设备，向转晶设备内通入饱和水蒸气使二水石膏完成转晶，形成以柱状晶体为主切具有大小级配的混合型晶体，完成转晶后送入烘干设备烘去附着水分，经过粉磨后得α石膏。
干法生产α石膏工艺中最大能耗工序为蒸养、烘干环节，现有技术也对这两个环节进行了较多的研究和严格的控制。然而，本发明发现，这些技术普遍忽略了前工序的重要性：首先，如果不控制石膏原料的游离水含量，在将石膏原料制成石膏砖的过程中，不同形状、尺寸、密度的石膏块制得的α石膏产品性能指标存在明显差异，而且现有的干法生产α石膏工艺比较粗旷，多是对制得的石膏块进行简单的堆砌后进行蒸养，容易出现过烧、欠烧、整体转晶不彻底的情况。其次，每立方米内堆放的石膏块数量、石膏块之间的间隔空隙以及石膏块的堆积或码垛形状，一方面会直接影响到石膏块在蒸养工序中整体的受热范围和均匀程度，会出现外层石膏块过烧、内层欠烧的情况；另一方面会影响到烘干时热风在石膏块之间的流动方向和路径，这些因素综合起来影响了蒸养效果和干燥效率。这些问题导致现有的工艺存在生产过程能耗忽高忽低、石膏块过烧、欠烧、转晶不彻底、产品指标不稳定等问题。
发明内容
针对现有干法生产α石膏工艺存在的生产过程能耗忽高忽低、过烧、欠烧、转晶不彻底、产品指标不稳定等问题，本发明提供一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其具有较广泛的原料适应性，降低了能源消耗，而且生产过程能耗稳定。为实现上述目的，本发明公开如下技术方案。
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）将游离水含量8±1%的柠檬酸石膏制成密度为1.5~1.8g/cm3、尺寸为240mm×53mm×115mm的石膏砖。
（2）将步骤（1）的石膏砖按照各面之间间隔5~10mm、每立方米码放500~580块的方式码垛，然后进行蒸养处理。
（3）蒸养处理完成后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.005至-0.01MPa、保压5~10min；
（4）将步骤（3）处理得到的石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6%±1%，得α石膏。
进一步地，步骤（1）中，所述柠檬酸石膏在制成石膏砖之前经过预杀菌处理，以解决引起α石膏产品发黄、霉斑的问题。
进一步地，所述预杀菌包括环氧乙烷、臭氧、二氧化碳、气态过氧化氢等杀菌方式中的任意一种。
进一步地，经过所述预杀菌处理后再进行预干燥处理，以控制柠檬酸石膏中的游离水含量，将其控制在8±1%范围内。
进一步地，步骤（1）中，所述柠檬酸石膏中含有0.45~0.6%的柠檬酸，含量过高或过低均会影响α石膏的转晶过程。
进一步地，在步骤（1）中，所述柠檬酸石膏柠檬酸生产产生的副产物。经过预处理工序后大部分的有机杂质被去除掉，同时也去除了部分柠檬酸，不同的游离水含量条件下，柠檬酸石膏中残留的柠檬酸量也不同，过高会导致生产出的α石膏产品PH过高，严重影响其施工性能，过低会导致柠檬酸石膏转晶不彻底；经测算，当游离水含量在8±1%时，柠檬酸石膏中剩余约0.45~0.6%的柠檬酸，正好可以满足α石膏转晶过程的需要。所以在利用柠檬酸石膏干法生产α石膏粉的过程中并不需要添加转晶剂。
进一步地，所述预干燥的工艺为：进入空心浆叶干燥机的单位体积蒸汽量0.02~0.04m3/h，空心浆叶干燥机转速10~20rpm。
进一步地，步骤（2）中，所述蒸养处理的工艺参数范围为：蒸养温度：150~160℃、蒸养压力：0.6~0.8MPa、蒸养时间：8~12h。
进一步地，步骤（3）中，所述热风强制循环干燥工艺为：单位体积烘干风量20~40m3/h、烘干温度100~120℃。
相较于现有技术，本发明具有以下的有益效果：
本发明对石膏砖的形状、尺寸、密度进行了特定控制，按照有序、规则的间隔，有效的解决了蒸养过程中容易出现过烧、欠烧、转晶不彻底的问题，而且蒸养后进行的抽真空处理进一步地提高了干燥过程的干燥效率，降低了能源消耗，而且其生产过程能耗稳定、制得的α石膏的强度得到了显著提高。
在工业条件下，将柠檬酸石膏原料制成矩形石膏块有利于充分利用设备空间，方便各工序之间的运输，另一方面，矩形石膏块便于实现自动化码垛。不同密度的石膏块，对蒸养、烘干过程有不同的工艺参数和要求；密度过大，一方面会增加蒸养、烘干过程的能源消耗，另一方面，蒸养效果也不佳，容易出现表层过烧、内层欠烧的现象。目前多数生产企业都是将石膏块原料进行简单的、密集的堆放，没有形成规则有序的垛形，由于石膏自身就是不良的热导体，在蒸养过程不便于热量的传递，很容易就造成欠烧或者过烧，在烘干阶段更会造成干燥效果内外不一致、烘干效率低下的问题。
具体实施例
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。现根据具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）对柠檬酸生产过程中产生的副产物制成的柠檬酸石膏（含有硫酸钙约98%、柠檬酸约1%、菌丝体等有机杂质约1%）用臭氧进行杀菌，使残留其中的黑曲霉菌丝体的生命结构受到破坏、失去活性，从源头上解决引起α石膏产品发黄、霉斑的问题。具体地，柠檬酸石膏加水调浆，水料比6:1，向调浆罐内通入臭氧，通气量6m3/h，杀菌后的料液经工业离心机进行固液分离。
（2）然后将经过杀菌的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，维持单位体积蒸汽量0.03m3/h、转速15rpm得到游离水含量为8.05%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.53%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（3）使用制砖机，选择制砖压力为20MPa，将步骤（2）得到的柠檬酸石膏制成密度为1.8g/cm3、尺寸（长、宽、高）为240mm×53mm×115mm的石膏砖，然后将该石膏砖按照各面之间间隔5mm、每立方米码放580块的方式码垛，所述码垛由机械臂完成。
（4）对码垛完成的石膏砖先进行蒸养蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.65MPa、155℃、10h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.01MPa、保压5min；再将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.12%，所述干燥工艺参数为：温度120℃、单位体积风量40m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。
实施例2
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）采用所述实施例1步骤（1）制备的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，维持单位体积蒸汽量0.02m3/h、转速10rpm得到游离水含量为7.96%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.49%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（2）使用制砖机，选择制砖压力为20MPa，将步骤（1）得到的柠檬酸石膏制成密度为1.62g/cm3、尺寸（长、宽、高）为240mm×53mm×115mm的石膏砖，然后将该石膏砖按照各面之间间隔8mm、每立方米码放537块的方式码垛，所述码垛由机械臂完成。
（3）对码垛完成的石膏砖先进行蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.8MPa、160℃、12h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.01MPa、保压6min；再将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.36%，所述干燥工艺参数为：温度120℃、单位体积风量28m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。
实施例3
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）采用所述实施例1步骤（1）制备的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，单位体积蒸汽量0.04m3/h、转速20rpm得到游离水含量为8.27%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.58%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（2）使用制砖机，选择制砖压力为20MPa，将步骤（1）得到的柠檬酸石膏制成密度为1.5g/cm3、尺寸（长、宽、高）为240mm×53mm×115mm的石膏砖，然后将该石膏砖按照各面之间间隔10mm、每立方米码放500块的方式码垛，所述码垛由机械臂完成。
（3）对码垛完成的石膏砖先进行蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.6MPa、150℃、8h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.005MPa、保压10min；再将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.21%，所述干燥工艺参数为：温度100℃、单位体积风量20m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。
实施例4
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）采用所述实施例1步骤（1）制备的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，单位体积蒸汽量0.03m3/h、转速15rpm得到游离水含量为7.99%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.49%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（2）使用制砖机，选择制砖压力为10MPa，将步骤（1）得到的柠檬酸石膏制成密度为0.89g/cm3、尺寸（长、宽、高）为240mm×53mm×115mm的石膏砖，然后将该石膏砖按照各面之间间隔8mm、每立方米码放537块的方式码垛，所述码垛由机械臂完成。
（3）对码垛完成的石膏砖先进行蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.65MPa、155℃、10h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.01MPa、保压6min；再将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.21%，所述干燥工艺参数为：温度120℃、单位体积风量28m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。
实施例5
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）采用所述实施例1步骤（1）制备的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，单位体积蒸汽量0.03m3/h、转速15rpm得到游离水含量为8.11%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.54%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（2）使用制砖机，选择制砖压力为30MPa，将步骤（1）得到的柠檬酸石膏制成密度为3.65g/cm3、尺寸（长、宽、高）为240mm×53mm×115mm的石膏砖，然后将该石膏砖按照各面之间间隔8mm、每立方米码放537块的方式码垛，所述码垛由机械臂完成。
（3）对码垛完成的石膏砖先进行蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.65MPa、155℃、10h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.01MPa、保压6min；再将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.21%，所述干燥工艺参数为：温度120℃、单位体积风量28m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。
实施例6
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）采用所述实施例1步骤（1）制备的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，单位体积蒸汽量0.03m3/h、转速15rpm得到游离水含量为7.92%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.51%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（2）使用制砖机，选择制砖压力为20MPa，将步骤（1）得到的柠檬酸石膏制成密度为1.8g/cm3、尺寸（长、宽、高）为240mm×53mm×115mm的石膏砖，然后将该石膏砖按照各面之间间隔0mm、每立方米码放580块的方式码垛，所述码垛由机械臂完成。
（3）对码垛完成的石膏砖先进行蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.65MPa、155℃、10h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.01MPa、保压5min；再将石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.21%，所述干燥工艺参数为：温度120℃、单位体积风量40m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。
实施例7
一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，包括如下步骤：
（1）采用所述实施例1步骤（1）制备的柠檬酸石膏通过空心浆叶干燥机进行干燥，单位体积蒸汽量0.03m3/h、转速15rpm得到游离水含量为8.15%的柠檬酸石膏。经过预干燥处理工序，柠檬酸石膏中的部分水分被去掉，同时也去掉了部分柠檬酸，剩余约0.55%的柠檬酸正好可以满足α石膏转晶过程的需要。
（2）使用制砖机，选择制砖压力为20MPa，将步骤（1）得到的柠檬酸石膏制成直径为60mm、密度为1.8g/cm3的石膏球。
（3）将所述石膏球堆积到网孔直径为45mm的网格筐内，先进行蒸养处理，所述蒸养工艺参数为：0.65MPa、155℃、10h；然后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.01MPa、保压5min；再将石膏球在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6.21%，所述干燥工艺参数为：温度120℃、单位体积风量40m3/h；最后经粉碎得到α石膏粉。蒸养
对上述各实施例制备的α石膏粉进行各性能指标测试，结果如表1所示。
表1
从表1的测试结果可以看出，实施例1-5通过预处理将柠檬酸石膏的游离水含量降至8±1%，对原料的初始指标进行了控制和统一，规避了原料组分不统一对后续加工环节的影响。同时发现在相同处理方式条件下、相同形状和尺寸下，密度的变化会严重影响产品的指标；又可以这样理解，相同密度下，形状和尺寸的改变也会有同样的结果；但是对工业企业来说，只有跟其设备设计最匹配的参数才是最合理的，才能使得设备利用率、生产效率得到最大程度的发挥和利用；多尺寸、形状的模具除了需要支付昂贵的设计和制模费用外，还要对工序内其他设备的尺寸进行改动，保证生产效率，故统一尺寸下，选择合理的、合适的密度是最直接有效且实用的生产方法；当然，实施例的设计并不意味着石膏砖的形状和尺寸不会影响α石膏产品的质量，只是本实施例中选择与工艺、设备最匹配的设计数据而已。实施例6、实施例7中采用粗放、密集的码垛或堆放方式，一方面极容易造成蒸养过程的过烧、欠烧、转晶不彻底的情况，三相检测结果显示其产品中二水石膏和无水石膏均有明显的升高、半水石膏含量远低于其他实施例；另一方面使得单位产品的电和蒸汽消耗增加。可以看出，采用实施例1~5利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法有效解决了现有技术存在的生产过程能耗忽高忽低、过烧、欠烧、转晶不彻底、产品指标不稳定等问题，且生产过程能耗稳定，制得的α石膏品相良好，符合JC/T 2038-2010标准中关于α50强度等级的要求。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将游离水含量8±1%的柠檬酸石膏制成密度为1.5~1.8g/cm3、尺寸为240mm×53mm×115mm的石膏砖；
（2）将步骤（1）的石膏砖按照各面之间间隔5~10mm、每立方米码放500~600块的方式码垛，然后进行蒸养处理；
（3）蒸养处理完成后对蒸养设备进行抽真空，至设备内压力降至-0.005至-0.01MPa、保压5~10min；
4）将步骤（3）处理得到的石膏砖在热风强制循环干燥条件下烘干至全水指标达到6%±1%，得α石膏。
2.根据权利要求1所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，通过预干燥处理控制柠檬酸石膏中的游离水含量至8±1%；优选地，所述预干燥处理的工艺为：进入空心浆叶干燥机的单位体积蒸汽量0.02~0.04m3/h，空心浆叶干燥机转速10~20rpm。
3.根据权利要求1所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸石膏在制成石膏砖之前经过预杀菌处理。
4.根据权利要求3所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，所述预杀菌包括环氧乙烷、臭氧、二氧化碳、气态过氧化氢杀菌方式中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述柠檬酸石膏中含有0.45~0.6%的柠檬酸。
6.根据权利要求1-5任一项所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述柠檬酸石膏柠檬酸生产产生的副产物。
7.根据权利要求1-5任一项所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述蒸养处理的工艺参数范围为蒸养温度：150~160℃、蒸养压力：0.6~0.8MPa、蒸养时间：8~12h。
8.根据权利要求1-5任一项所述的利用柠檬酸石膏干法生产α石膏的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述热风强制循环干燥的工艺参数范围为为单位体积烘干风量20~40m3/h、烘干温度100~120℃。
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