CN114160059B - 一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法。通过将三价铁盐、二价钴盐和非钴二价金属盐进行混合，经水解反应后，引入促凝剂环氧化物，经溶胶‑凝胶和超临界干燥得到一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶。本发明具有用料低廉和工艺便捷的优点，同时能耗低，工艺简单，容易实现规模生产。

Description

一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备 方法
技术领域
本发明属于气凝胶材料的制备工艺领域，涉及一种采用一步溶胶-凝胶法结合超临界干燥工艺制备一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载石墨烯气凝胶材料。
背景技术
氢能具有高能量密度、无污染和来源丰富等优点而成为人类社会发展的最佳清洁能源，
但是氢能是二次能源，不是在地球上直接存在的，因此,有效生产和储存氢气是氢能经济的关键因素。电解水产生是以储量丰富的水为原料，制氢过程清洁，是最理想的制备氢气的方式。电催化水分解是利用催化剂将电能转化为化学能的过程，包括两个半反应，既阴极的产氢反应(OER)和阳极的产氧反应(OER)。析氧反应(OER)作为电解水的核心反应之一在电解水反应中占据着重要地位。OER是四电子-质子偶联反应，反应过程复杂，动力学缓慢过程比HER反应要复杂，是制约电解水发展的关键原因之一，发展高效的催化剂是降低阳极过电位的有效途径。
贵金属及其合金现今还是OER最常用的高效催化剂，但是由于贵金属的自然储存量少，价格高昂且稳定性差而造成该类催化剂成本很高。现今很多非金属材料和非贵金属如过渡金属等材料都发现对OER反应有很好的催化性能，得到了广泛开发和研究。金属氢氧化物(M(OH)2)、金属氢氧氧化物 (MOOH)和金属氧化物等化合物通常对OER表现出很高的电催化活性，同时制备简单，无污染，无毒以及等成本等优点而备受关注。Yongmin Bi等通过简单的共沉淀法制备了NiFe-LDH在10mA·cm-2的电流密度小具有的过电位为282mV,掺入Co2+和Co3+离子能均提高了NiFe-LDH的OER本征活性(Journal of Catalysis,2018,358,100-107.)。采用一步共沉淀法在室温下制备了钴锰层状双氢氧化物(CoMn-LDH)纳米板催化剂在10mA·cm-2的电流密度小具有的过电位为324mV，且具有优异的稳定性(Journal ofthe American Chemical Society,2014,136,16481-16484.)。但是此类金属化合物活性面积低，导电性差，还有待提高。
气凝胶是一种三维多孔网络状结构的轻质材料，具有低密度、高比表面积、高孔隙率等特点，在吸附、催化、隔热和生物医药等领域具备广阔的应用前景。Fu等通过一种简单且可扩展的水凝胶路线制备了一种三维多孔石墨烯气凝胶负载的Ni/MnO(Ni-MnO/rGO气凝胶)双功能催化剂， Ni-MnO/rGO具有较低的过电位和较高的电流密度，在10mA·cm-2下具有0.37V的过电势，比RuO2(0.38V)要低(Advanced Materials,2018,30, 1704609.)。Tan等通过Fe-Co基金属有机骨架(Fe-Co-MOFs)在N2中的炭化反应得到Fe-Co负载在N掺杂多孔碳上的电催化剂且通过调节炭化温度可以控制合金中Fe和Co的比例。Fe-Co/NC-800的OER过电位为279mV，Tafel 斜率为42.7mV·dec-1，具有优异的OER电催化性能(Journal of SolidState Chemistry,2021,302,122435.)。将过渡金属氧化物氢氧化物与碳基气凝胶复合，金属元素与碳基材料的协同作用能提升材料的OER电催化活性，且碳基气凝胶不仅能提高材料的电导率，促进电子转移速率，还能暴露更多活性位点，使材料具有更好的OER电催化性能。溶胶凝胶是一种常见的气凝胶制备方法，其制备过程简单低能耗，将能简化催化剂的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种三元 FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法，该方法原料和工艺简单，耗能低，结构可控，制备出的气凝胶材料具备低密度、高比表、高电催化等特性，对实现气凝胶材料在燃料电池、金属空气电池和电化学等领域的应用提供强大的物质基础，具备积极的生产意义。
本发明的技术方案为：一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)将二价钴盐、三价铁盐、非钴二价金属盐、水、乙醇均匀混合后再加入氧化石墨烯粉末均匀搅拌，得到三元金属-石墨烯溶胶体系；
(2)将环氧化物加入到步骤(1)中得到的三元金属-石墨烯溶胶体系中均匀搅拌，待其凝胶，静置；
(3)在步骤(2)中得到的湿凝胶中加入老化液置换老化；
(4)将步骤(3)中得到的湿凝胶进行超临界干燥，得到三元FeCo2MyOx(OH)z负载石墨烯气凝胶；
其中：步骤(1)中二价钴盐、三价铁盐、非钴二价金属盐、水、乙醇按照摩尔比2：1：(0.1～6)：(80～130)：(20～60)混合；氧化石墨烯质量和三价铁盐的质量比为(0.0020～0.030)：1；步骤(2)中的环氧化物与三价铁盐的摩尔比按照(5～20):1进行混合。
优选步骤(1)中所述的三价铁盐为六水合氯化铁、九水合硝酸铁、无水氯化铁中的一种或其混合物。
优选步骤(1)中所述的二价钴盐为六水合氯化钴、六水合硝酸钴中的一种或其混合物。
优选步骤(1)中所述的非钴二价金属盐为氯化锌、九水合硝酸镁、六水合氯化镍、二水合氯化铜、四水合氯化锰等二价金属盐中的一种或其混合物。
优选步骤(1)中所述的均匀搅拌温度为20～40℃，均匀搅拌时间为0.5～4h；步骤(2)中均匀搅拌温度为20～40℃，静置时间为12～30h；步骤(3)中老化是在20～60℃的烘箱中置换9～20次，置换时间为5～10小时。
优选步骤(2)中所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、 1，4-二氧丁烷、1，4-二氧六环或环氧丙醇中的一种或其混合物。
优选步骤(3)中所述的老化液为甲醇、正戊醇、乙醇、***或异丙醇中的一种或其混合物。
优选步骤(4)中所述的干燥方法为乙醇或二氧化碳超临界干燥法：乙醇超临界干燥时，反应温度为255～280℃，高压反应釜内压强为8～12MPa，维持该压力2～6h后以2～8L/min的速度泄压；以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为 45～50℃，高压反应釜内压强为9～12MPa，放气速率为2～8L/min，干燥时间为 8～12h。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备的一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料具有如下特点：
(1)工艺简单，低温合成，能耗低。采用一步溶胶-凝胶法，同时引入二价钴盐、三价铁盐和非钴二价金属盐，并通过后续的超临界干燥，在常温下即可反应生成三元FeCo2MyOx(OH)z负载石墨烯气凝胶材料。
(2)材料具备孔隙率高、比表面积大和颗粒均匀的特点，这对于实现气凝胶材料在电化学领域的应用具备积极的意义。
附图说明
图1是实例1中制得的FeCo2NiyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的实物照片。
图2是实例1中制得的FeCo2NiyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料 OER的LSV曲线。
图3是实例2中制得的FeCo2MnyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的塔菲尔斜率曲线图。
具体实施方式
实例1
将六水合氯化钴、六水合氯化铁、六水合氯化镍、水、乙醇按照摩尔比 2:1:1:100:30，氧化石墨烯粉末加入量与铁盐的质量比为0.0066：1进行均匀混合后，在20℃的温度下均匀搅拌0.5h，得到一个三元金属/石墨烯溶胶体系。然后将环氧丙烷按与六水合氯化铁按照摩尔比为12:1加入到上述得到的三元金属/石墨烯溶胶体系中，在20℃的温度下均匀搅拌0.1h后倒入模具中反应至凝胶。放置12h后加入乙醇老化液，在25℃下进行置换9次，每次间隔时间8小时。然后将该湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥，其中反应温度为 45℃，高压反应釜内压强为10MPa，放气速率为5L/min，干燥时间为8h，从而得到氧化石墨烯负载FeCo2NiyOx(OH)z气凝胶材料。制得的氧化石墨烯负载FeCo2NiyOx(OH)z气凝胶材料的实物照片如图1所示，从图1可以看出，该气凝胶呈现红棕色，质轻，孔隙率高。从图2可以看出其在10mA·cm-2的电流密度下的OER过电势为300mV。
实例2
将六水合硝酸钴、九水合硝酸铁、四水合氯化锰、水、乙醇按照摩尔比 2：1：0.5:83:25，氧化石墨烯粉末加入量与铁盐质量比为0.014：1进行均匀混合后，在35℃的温度下均匀搅拌1h，得到一个三元金属/石墨烯溶胶体系。然后将环氧丙醇按与九水合硝酸铁按照摩尔比为8:1加入到上述得到的三元金属/石墨烯溶胶体系中，在35℃的温度下均匀搅拌1h后倒入模具中反应至凝胶。放置17h后加入异丙醇老化液，在50℃下进行置换12次，每次间隔时间9小时。然后将该湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥，其中反应温度为 50℃，高压反应釜内压强为9MPa，放气速率为8L/min，干燥时间为10h，从而得到氧化石墨烯负载反FeCo2MnyOx(OH)z气凝胶材料。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为260m2/g，在10mA·cm-2的电流密度下的OER过电势为340mV，从图3可以看出，该气凝胶材料的塔菲尔斜率较小,为44.8mV·dec-1，表明该材料具有优异的OER性能。
实例3
将六水合氯化钴、无水氯化铁、九水合硝酸镁、水、乙醇按照摩尔比 2:1:0.1:110:40，氧化石墨烯粉末加入量与铁盐质量比为0.020：1进行均匀混合后，在30℃的温度下均匀搅拌2h，得到一个三元金属/石墨烯溶胶体系。然后将环氧乙烷按与无水氯化铁按照摩尔比为17:1加入到上述得到的三元金属/石墨烯溶胶体系中，在30℃的温度下均匀搅拌0.5h后倒入模具中反应至凝胶。放置20h后加入甲醇老化液，在35℃下进行置换20次，每次间隔时间7小时。然后将该湿凝胶进行乙醇超临界干燥，其中反应温度为255℃，高压反应釜内压强为10MPa，维持压力2.5小时后，以放气速率为2L/min 的速度泄压，从而得到氧化石墨烯负载FeCo2MgyOx(OH)z气凝胶材料。同时经过表征发现，该气凝胶材料比表面积为360m2/g，在10mA·cm-2的电流密度下的OER过电势为370mV。
实例4
将六水合硝酸钴、六水合氯化铁、氯化锌、水、乙醇按照摩尔比 2:1:2:120:50，氧化石墨烯粉末加入量与铁盐质量比为0.0030：1进行均匀混合后，在40℃的温度下均匀搅拌4h，得到一个三元金属/石墨烯溶胶体系。然后将环氧丙烷按与六水合氯化铁按照摩尔比为5:1加入到上述得到的三元金属/石墨烯溶胶体系中，在40℃的温度下均匀搅拌1.5h后倒入模具中反应至凝胶。放置25h后加入正戊醇老化液，在60℃下进行置换18次，每次间隔时间5小时。然后将该湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥，其中反应温度为 47℃，高压反应釜内压强为12MPa，放气速率为2L/min，干燥时间为12h，从而得到氧化石墨烯负载FeCo2ZnyOx(OH)z气凝胶材料。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为290m2/g，在10mA·cm-2的电流密度下的OER过电势为340mV。
实例5
将六水合氯化钴、无水氯化铁、二水合氯化铜、水、乙醇按照摩尔比 2:1:5:130:60，氧化石墨烯粉末加入量与铁盐质量比为0.030：1进行均匀混合后，在25℃的温度下均匀搅拌3h，得到一个三元金属/石墨烯溶胶体系。然后将1，4-二氧六环按与六水合氯化铁按照摩尔比为20:1加入到上述得到的三元金属/石墨烯溶胶体系中，在20℃的温度下均匀搅拌2h后倒入模具中反应至凝胶。放置30h后加入***老化液，在45℃下进行置换20次，每次间隔时间10小时。然后将该湿凝胶进乙醇碳超临界干燥，其中反应温度为 275℃，高压反应釜内压强为8MPa，维持压力6小时后，以放气速率为8L/min 的速度泄压，从而得到氧化石墨烯负载FeCo2CuyOx(OH)z气凝胶材料。经过表征发现，该气凝胶的比表面积为380m2/g，在10mA·cm-2的电流密度下的 OER过电势为400mV。

Claims (7)

1.一种三元FeCo2MyOx(OH)z负载氧化石墨烯气凝胶材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）将二价钴盐、三价铁盐、非钴二价金属盐、水、乙醇均匀混合后再加入氧化石墨烯粉末均匀搅拌，得到三元金属-石墨烯溶胶体系；
（2）将环氧化物加入到步骤（1）中得到的三元金属-石墨烯溶胶体系中均匀搅拌，待其凝胶，静置；
（3）在步骤（2）中得到的湿凝胶中加入老化液置换老化；
（4）将步骤（3）中得到的湿凝胶进行超临界干燥，得到三元FeCo2MyOx(OH)z负载石墨烯气凝胶；
其中：步骤（1）中所述的非钴二价金属盐为氯化锌、九水合硝酸镁、六水合氯化镍、二水合氯化铜或四水合氯化锰二价金属盐中的一种或其混合物；步骤（1）中二价钴盐、三价铁盐、非钴二价金属盐、水、乙醇按照摩尔比2：1：(0.1~6）：（80~130）：（20~60）混合；氧化石墨烯质量和三价铁盐的质量比为（0.0020~0.030）：1；步骤（2）中的环氧化物与三价铁盐的摩尔比按照（5~20）:1进行混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的三价铁盐为六水合氯化铁、九水合硝酸铁或无水氯化铁中的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的二价钴盐为六水合氯化钴或六水合硝酸钴中的一种或其混合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的均匀搅拌温度为20~40℃，均匀搅拌时间为0.5~4h；步骤（2）中均匀搅拌温度为20~40℃，静置时间为12~30h；步骤（3）中老化是在20~60℃的烘箱中置换9~20次，置换时间为5~10小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的环氧化物为环氧乙烷、环氧丙烷、1，2-环氧丁烷、1，4-二氧丁烷、1，4-二氧六环或环氧丙醇中的一种或其混合物。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的老化液为甲醇、正戊醇、乙醇、***或异丙醇中的一种或其混合物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的干燥方法为乙醇或二氧化碳超临界干燥法：乙醇超临界干燥时，反应温度为255~280℃，高压反应釜内压强为8~12MPa，维持该压力2~6h后以2~8L/min的速度泄压；以二氧化碳作为干燥介质，反应温度为45~50℃，高压反应釜内压强为9~12MPa，放气速率为2~8L/min，干燥时间为8~12h。
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