CN114156091A - 一种超级电容器 - Google Patents

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Abstract

为克服现有超级电容器存在低温下电化学性能劣化严重的问题，本发明提供了一种超级电容器，包括正极、负极和有机电解液，所述有机电解液包括有机电解质、质子惰性溶剂和添加剂，所述添加剂包括结构式1所示的化合物：
Figure DDA0003326058320000011
其中，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烃基、经含碳数1～3的烃基取代或非取代的硅氧基或氢；所述正极和所述负极均为多孔碳材料，所述多孔碳材料和结构式1所示的化合物满足以下条件：

Description

一种超级电容器
技术领域
本发明属于储能电子元器件技术领域，具体涉及一种超级电容器。
背景技术
超级电容器是新能源领域中最具有前景的储能装置之一，并被认为是二十一世纪最有希望的一种新型绿色能源。双电层超级电容器是利用静电极化电解液的方式储存能量，它的储能机制不涉及化学反应，而且是高度可逆的。超级电容器有着充电速度快、循环寿命长、功率密度高可达300W/kg-500W/kg等优点。电解液和电极材料为超级电容器的两大核心部件，而对于双电层电容器来说，电解液为“双电”的心脏，用于离子导通正负极碳材料，对双电层电容器的工作电压、漏电流、内阻、容量及温度特性等发挥着至关重要的作用。
对于目前商用的超级电容器来说，主要有AN(乙腈)体系、PC(碳酸丙烯酯)体系、GBL(γ-丁内酯)体系、SL(环丁砜)体系以及活性炭-离子液体体系的双电层电容器。而目前商用的AN体系中其工作电压窗口已开拓至3.0V，工作温度范围-40℃～65℃，在超容市场有占着广阔的份额和竞争力，随着超容市场的发展，对超级电容器环境使用温度提出了更高的要求，特别时在军工、等一些极寒地区，一些电子设备需在-40℃以下工作，常规电解液在此温度下电解液会凝固，离子传输通道受阻，电导率极低，电解液与正负极材料兼容性差等问题，无法满足对超级电容器的耐低温又需保持高压的要求。人们尝试着寻求低熔点的溶剂用于辅助溶剂加入AN体系用于改善其低温下电解液易凝固问题，但是，辅助溶剂在解决了电解液不凝固等问题的同时，由于辅助溶剂的加入进一步加剧了溶剂与正负极材料间的兼容性问题及影响阴阳离子传输能力。
发明内容
针对现有超级电容器存在低温下电化学性能劣化严重的问题，本发明提供了一种超级电容器。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种超级电容器，包括正极、负极和有机电解液，所述有机电解液包括有机电解质、质子惰性溶剂和添加剂，所述添加剂包括结构式1所示的化合物：
Figure BDA0003326058310000021
其中，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烃基、经含碳数1～3的烃基取代或非取代的硅氧基或氢；
所述正极和所述负极均为多孔碳材料，所述多孔碳材料和结构式1所示的化合物满足以下条件：
Figure BDA0003326058310000022
其中，BET为多孔碳材料的比表面积，单位为m2/g；Vt为多孔碳材料的介孔比表面积/多孔碳材料的微孔比表面积的比值；Mt为结构式1所示的化合物在有机电解液中的质量百分比，单位为％。
可选的，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烷基、二甲基硅氧基、三甲基硅氧基或氢。
可选的，所述结构式1所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0003326058310000023
Figure BDA0003326058310000031
可选的，以所述有机电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量Mt为0.1％-5％。
可选的，所述多孔碳材料的比表面积BET为1200-2000m2/g。
可选的，所述多孔碳材料的介孔比表面积/多孔碳材料的微孔比表面积的比值Vt为0.9-3.5。
可选的，所述多孔碳材料的介孔比表面积为800-1400m2/g，所述多孔碳材料的微孔比表面积为400-900m2/g。
可选的，所述多孔碳材料选自活性炭。
可选的，所述有机电解液中，所述有机电解质的添加浓度为0.5-3.0mol/L。
可选的，所述有机电解质选自四氟硼酸四乙基铵、四甲基四氟硼酸铵、四丙基四氟硼酸铵、四丁基四氟硼酸铵、甲基三乙基四氟硼酸铵、二乙基二甲基四氟硼酸铵、三甲基乙基四氟硼酸铵、N,N-二甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-乙基-N-甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-丙基-N-甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-N-四亚甲基吡咯烷四氟硼酸胺、螺环-(1,1’)-二吡咯烷四氟硼酸胺、N,N-二甲基哌啶四氟硼酸胺、N,N-二乙基哌啶四氟硼酸胺、N,N-二甲基吗啉四氟硼酸胺、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸胺、双(三氟甲基磺酰)亚胺类如四氟硼酸四乙基铵、四甲基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、四丙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、四丁基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、甲基三乙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、二乙基二甲基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、三甲基乙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、N,N-二甲基吡咯烷双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、双(氟磺酰)亚胺类如四氟硼酸四乙基铵、四甲基双(氟磺酰)亚胺盐、四丙基双(氟磺酰)亚胺盐、四丁基双(氟磺酰)亚胺盐、甲基三乙基双(氟磺酰)亚胺盐、二乙基二甲基双(氟磺酰)亚胺盐、三甲基乙基双(氟磺酰)亚胺盐、N,N-二甲基吡咯烷双(氟磺酰)亚胺盐、六氟磷酸铵类如四乙基六氟磷酸铵、四甲基六氟磷酸铵、四丙基六氟磷酸铵、四丁基六氟磷酸铵、甲基三乙基六氟磷酸铵、三乙基甲基六氟磷酸铵或二乙基二甲基六氟磷酸铵中的一种或多种。
根据本发明提供的超级电容器，发明人通过大量的试验发现，通过在有机电解液中添加结构式1所示的化合物作为添加剂，同时合理控制多孔碳材料的比表面积BET，介孔比表面积/微孔比表面积的比值Vt与结构式1所示的化合物添加量Mt之间的关系，使其符合条件
Figure BDA0003326058310000041
时，能够充分发挥结构式1所示的化合物对于超级电容器在低温条件下电化学性能的改善作用，能在保证有机电解液在超低温条件下不凝固，同时改善有机电解液与正负极材料的兼容性，优化阴阳离子在有机电解液及正负极材料的传递，提升电导率，进而显著的改善超级电容器的ESR(等效串联电阻)和高低温性能。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在本发明的描述中，术语“介孔”指代孔径为2～50nm的孔；术语“微孔”指代孔径小于2nm的孔。
本发明实施例提供了一种超级电容器，包括正极、负极和有机电解液，所述有机电解液包括有机电解质、质子惰性溶剂和添加剂，所述添加剂包括结构
式1所示的化合物：
Figure BDA0003326058310000042
其中，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烃基、经含碳数1～3的烃基取代或非取代的硅氧基或氢；
所述正极和所述负极均为多孔碳材料，所述多孔碳材料和结构式1所示的化合物满足以下条件：
Figure BDA0003326058310000051
其中，BET为多孔碳材料的比表面积，单位为m2/g；Vt为多孔碳材料的介孔比表面积/多孔碳材料的微孔比表面积的比值；Mt为结构式1所示的化合物在有机电解液中的质量百分比，单位为％。
发明人通过大量试验发现，超级电容器工作时，结构式1所示的化合物通过与正负极材料表面(微孔表面、介孔表面)的一些含氧基团作用，消除含氧基团对电解液的负面影响，强化有机电解液与正负极材料的兼容性，同时结构式1所示的化合物与正负极材料及有机电解液间构筑导电桥，阴阳离子通过导电桥快速的吸脱附于正负极材料表面，使得阴阳离子在超低温下(-55℃)快速的吸脱附，强化了电解液的电导率。
同时，由于结构式1所示的化合物对于正负极材料的微孔和介孔表面的改性作用，消除强孔内表面基团的影响，使得正负极材料的表面性质发生改变，而正负极材料的微孔和介孔比例影响结构式1所示化合物对于正负极材料的改性效果，因此，发明人将正负极的本征参数(多孔碳材料的比表面积BET通过控制多孔碳材料的比表面积BET、介孔比表面积/微孔比表面积的比值Vt)与结构式1所示的化合物在有机电解液中的质量百分比Mt进行综合设计，并将上述参数的关联性进行合理量化，处于
Figure BDA0003326058310000052
条件下时，能够协同改善超低温下超级电容器的高低温性能和电解液的电导率，同时也不会对超级电容器的耐高温和高压性能产生不利影响。
在优选的实施例中，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烷基、二甲基硅氧基、三甲基硅氧基或氢。
在一些实施例中，所述结构式1所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：
Figure BDA0003326058310000053
Figure BDA0003326058310000061
需要说明的是，上述化合物仅是基于本发明实施例方案的优选化合物，并不代表对于本发明的限制。
在一些实施例中，以所述有机电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量Mt为0.1％-5％。
在优选的实施例中，以所述有机电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量Mt为0.1％-3％。
结构式1所示化合物的添加有利于改善有机电解液的离子电导性能，从而使得超级电容器能在较高的工作电压(2.7V以上)下使用，且在-55℃下有着有高的功率密度、能量密度和良好的循环寿命，且能改善超级电容器的高低温性能。
在一些实施例中，所述多孔碳材料的比表面积BET为1200-2000m2/g。
在优选的实施中，所述多孔碳材料的比表面积BET为1400-1800m2/g。
有机电解质的脱嵌反应主要集中在电极/电解液界面上进行，多孔碳材料的比表面积越大，在相同的表观体积和有机电解液能够充分润湿的前提下，电极/电解液界面也就越大，有机电解质离子的脱嵌速度也就越快，电极的性能也就越好，但是比表面积增大也容易导致正负极的结构强度不足，导致材料脱落和有机电解液分解的问题，同时，所述正负极的比表面积BET也直接影响单位质量的结构式1所示化合物对于正负极表面的改性作用，从而影响超级电容器的性能。
在一些实施例中，所述多孔碳材料的介孔比表面积/多孔碳材料的微孔比表面积的比值Vt为0.9-3.5。
在一些实施例中，所述多孔碳材料的介孔比表面积为800-1400m2/g，所述多孔碳材料的微孔比表面积为400-900m2/g。
具体的，所述多孔碳材料的比表面积BET、介孔比表面积和微孔比表面积可分别通过以下方式测试得到：
(1)将待测样品(30-500mg，根据样品比表面积不同而异)装入样品管内。
(2)将样品管装到脱气站，安装样品管时必须将样品管对准端口，拧紧螺丝，确保密封安全。然后将加热包套在样品管上，并将文件信息和脱气温度等参数设置好，打开真空泵，开始对样品进行加热、真空脱气处理，以便除去材料表面吸附的气体。
(3)脱气结束后，关闭加热电源，待样品冷却至室温后，回填氦气。待充入氦气到常压后，缷下样品管并立即盖上橡皮塞，称重至0.1mg，并记录该氦气填充的样品管、塞子和填弃棒的重量，记录为样品管的毛重。用同样的样品管、塞子和填充棒进行以下工作。
样品称重采用减量法：1将支架放入天平，去皮归零。2将样品管塞上密封滤塞或者将塞子放在支架上，记下读数m1。3将样品通过漏斗装入样品管，塞上密封塞或塞子，称量并记下读数m2。4将样品管装入脱气站脱气。5将脱气后冷却好的样品管放入归零操作后的支架上，称量并记下读数m3。6将读数m3减去计数m1,即得到样品质量。
(4)将称重后的样品管装到分析站。在杜瓦瓶中加入液氮，并将样品质量输入到分析文件中。设置测试参数，开始进行吸附和脱附测试过程。
(5)测试结束后，将样品管中样品取出。洗涤样品管烘干备用，然后通过计算机处理数据，从吸附等温线计算比表面积、孔容、平均孔径和孔径分布等。
以上分析仅基于每个参数单独存在时对超级电容器的影响，但实际超级电容器应用过程中，以上参数是相互关联，密不可分的。本发明给出的关系式将上述参数关联，三者共同影响超级电容器的高温和低温电化学性能，满足
Figure BDA0003326058310000071
的超级电容器能够兼顾耐高温性能、耐高压性能以及在超低温下具有较高的功率密度和循环寿命。若
Figure BDA0003326058310000081
过高或过低时，超级电容器将会出现动力学恶化，高低温性能变差。
在优选的实施例中，所述多孔碳材料选自活性炭。
在一些实施例中，所述正极还包括正极集电极，所述多孔碳材料覆盖于所述正极集电极上以形成所述正极；所述负极还包括负极集电极，所述多孔碳材料覆盖于所述负极集电极上以形成所述负极。
在一些实施例中，所述有机电解液中，所述有机电解质的添加浓度为0.5-3.0mol/L。
在优选的实施例中，所述有机电解液中，所述有机电解质的添加浓度为0.8-2.0mol/L。
在一些实施例中，所述有机电解质选自四氟硼酸四乙基铵、四甲基四氟硼酸铵、四丙基四氟硼酸铵、四丁基四氟硼酸铵、甲基三乙基四氟硼酸铵、二乙基二甲基四氟硼酸铵、三甲基乙基四氟硼酸铵、N,N-二甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-乙基-N-甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-丙基-N-甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-N-四亚甲基吡咯烷四氟硼酸胺、螺环-(1,1’)-二吡咯烷四氟硼酸胺、N,N-二甲基哌啶四氟硼酸胺、N,N-二乙基哌啶四氟硼酸胺、N,N-二甲基吗啉四氟硼酸胺、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸胺、双(三氟甲基磺酰)亚胺类如四氟硼酸四乙基铵、四甲基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、四丙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、四丁基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、甲基三乙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、二乙基二甲基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、三甲基乙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、N,N-二甲基吡咯烷双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、双(氟磺酰)亚胺类如四氟硼酸四乙基铵、四甲基双(氟磺酰)亚胺盐、四丙基双(氟磺酰)亚胺盐、四丁基双(氟磺酰)亚胺盐、甲基三乙基双(氟磺酰)亚胺盐、二乙基二甲基双(氟磺酰)亚胺盐、三甲基乙基双(氟磺酰)亚胺盐、N,N-二甲基吡咯烷双(氟磺酰)亚胺盐、六氟磷酸铵类如四乙基六氟磷酸铵、四甲基六氟磷酸铵、四丙基六氟磷酸铵、四丁基六氟磷酸铵、甲基三乙基六氟磷酸铵、三乙基甲基六氟磷酸铵或二乙基二甲基六氟磷酸铵中的一种或多种。
在一些实施例中，所述质子惰性溶剂选自乙腈、丙腈、甲氧基丙腈、γ-丁内酯、γ-戊内酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、二甲氧基乙烷、2-甲氧基***、四氢呋喃、二氧戊环、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、环丁砜、二甲基亚砜、二甲基砜、甲基乙基砜、甲基异丙基砜、乙基异丙基砜、乙基异丁基砜、异丙基异丁基砜、异丙基-s-丁基砜、丁基异丁基砜中的一种或多种。
在一些实施例中，所述超级电容器还包括有隔膜，所述隔膜位于所述正极和所述负极之间。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
表1实施例1-16及对比例1-9中电容器的组成
Figure BDA0003326058310000091
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的超级电容器及其制备方法，包括以下操作步骤：
制备有机电解液：以四氟硼酸四乙基铵为有机电解质，乙腈(AN)为溶剂，配制1.0mol/L电解液，再加入如表1所示的质量含量的结构式1所示的化合物，得到有机电解液。
在手套箱中组立超级电容器模型：电芯包括铝箔制作的两集电极、由表1所示比表面积、介孔/微孔比表面积的活性炭制作的两工作电极和在其间***的纤维布隔膜，将电芯浸入有机电解液中，采用铝壳和胶粒组立封口。
实施例2～16
实施例2～16用于说明本发明公开的超级电容器及其制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
在有机电解液中加入如表1所示的质量含量的结构式1所示的化合物。
采用如表1所示的活性炭作为正负极材料。
对比例1～9
对比例1～9用于对比说明本发明公开的超级电容器及其制备方法，包括实施例1中大部分操作步骤，其不同之处在于：
在有机电解液中加入如表1所示的质量含量的结构式1所示的化合物。
采用如表1所示的活性炭作为正负极材料。
性能测试
对上述制备得到的有机电解液和超级电容器进行如下性能测试：
电解液电导率测试：
采用雷磁电导率测试仪对不同配方的电解液进行电导率测试，温度统一控制好在25℃，记录每次稳定后的读数(测试三次取平均值)。
超级电容器测试：
(1)预循环(10次)：25℃，充电截止电压U、恒定电流10mA/F进行充电；然后按下限电压U/2，恒定电流10mA/F进行放电；
(2)55℃～65℃高温箱中，恒定电流10mA/F充电至上限电压U，恒压(U)一定时间；取出超级电容器并冷却至25℃，再进行充放电测试，测试条件同预循环，并计算超级电容器的容量保持率、ESR增长率。
(3)以容量保持率≤60％，和(或)ESR增长率≥100％时，作为超容寿命的判断标准。
(4)高低温箱中，在工作温度范围-55℃～20℃下，每间隔10℃恒温一定时间后，进行充放电测试，测试条件同预循环，并计算超级电容器的容量和ESR。
一、将实施例1～12和对比例1～9的测试结果填入表2中。
表2
Figure BDA0003326058310000111
由表2的测试结果可知，在本发明中，多孔碳材料的比表面积BET，介孔比表面积/微孔比表面积的比值Vt与结构式1所示的化合物添加量Mt之间的关系符合条件
Figure BDA0003326058310000112
时，能够有效改善超级电容器在超低温下的能量密度，同时也不会劣化超级电容器在高温和常温下的电化学性能，而
Figure BDA0003326058310000121
过高或过低均会导致超级电容器性能的劣化。
二、将实施例13～16的测试结果填入表3中。
表3
Figure BDA0003326058310000122
由表3的测试结果可知，采用不同的结构式1所示的化合物，其与多孔碳材料的比表面积BET，介孔比表面积/微孔比表面积的比值Vt之间仍存在相似的规律，说明不同的结构式所示的化合物在满足关系式
Figure BDA0003326058310000123
的前提下，对超级电容器的高低温性能具有普适性的提升。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超级电容器，其特征在于，包括正极、负极和有机电解液，所述有机电解液包括有机电解质、质子惰性溶剂和添加剂，所述添加剂包括结构式1所示的化合物：
Figure FDA0003326058300000011
其中，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烃基、经含碳数1～3的烃基取代或非取代的硅氧基或氢；所述正极和所述负极均为多孔碳材料，所述多孔碳材料和结构式1所示的化合物满足以下条件：
Figure FDA0003326058300000012
其中，BET为多孔碳材料的比表面积，单位为m2/g；Vt为多孔碳材料的介孔比表面积/多孔碳材料的微孔比表面积的比值；Mt为结构式1所示的化合物在有机电解液中的质量百分比，单位为％。
2.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，R1～R6各自独立地选自含碳数1～5的烷基、二甲基硅氧基、三甲基硅氧基或氢。
3.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，所述结构式1所示的化合物选自以下化合物中的一种或多种：
Figure FDA0003326058300000013
Figure FDA0003326058300000021
4.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，以所述有机电解液的总质量为100％计，所述结构式1所示的化合物的添加量Mt为0.1％-5％。
5.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，所述多孔碳材料的比表面积BET为1200-2000m2/g。
6.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，所述多孔碳材料的介孔比表面积/多孔碳材料的微孔比表面积的比值Vt为0.9-3.5。
7.根据权利要求6所述的超级电容器，其特征在于，所述多孔碳材料的介孔比表面积为800-1400m2/g，所述多孔碳材料的微孔比表面积为400-900m2/g。
8.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，所述多孔碳材料选自活性炭。
9.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，所述有机电解液中，所述有机电解质的添加浓度为0.5-3.0mol/L。
10.根据权利要求1所述的超级电容器，其特征在于，所述有机电解质选自四氟硼酸四乙基铵、四甲基四氟硼酸铵、四丙基四氟硼酸铵、四丁基四氟硼酸铵、甲基三乙基四氟硼酸铵、二乙基二甲基四氟硼酸铵、三甲基乙基四氟硼酸铵、N,N-二甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-乙基-N-甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-丙基-N-甲基吡咯烷四氟硼酸胺、N-N-四亚甲基吡咯烷四氟硼酸胺、螺环-(1,1’)-二吡咯烷四氟硼酸胺、N,N-二甲基哌啶四氟硼酸胺、N,N-二乙基哌啶四氟硼酸胺、N,N-二甲基吗啉四氟硼酸胺、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸胺、双(三氟甲基磺酰)亚胺类如四氟硼酸四乙基铵、四甲基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、四丙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、四丁基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、甲基三乙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、二乙基二甲基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、三甲基乙基双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、N,N-二甲基吡咯烷双(三氟甲基磺酰)亚胺盐、双(氟磺酰)亚胺类如四氟硼酸四乙基铵、四甲基双(氟磺酰)亚胺盐、四丙基双(氟磺酰)亚胺盐、四丁基双(氟磺酰)亚胺盐、甲基三乙基双(氟磺酰)亚胺盐、二乙基二甲基双(氟磺酰)亚胺盐、三甲基乙基双(氟磺酰)亚胺盐、N,N-二甲基吡咯烷双(氟磺酰)亚胺盐、六氟磷酸铵类如四乙基六氟磷酸铵、四甲基六氟磷酸铵、四丙基六氟磷酸铵、四丁基六氟磷酸铵、甲基三乙基六氟磷酸铵、三乙基甲基六氟磷酸铵或二乙基二甲基六氟磷酸铵中的一种或多种。
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