CN114147211A - 一种铜锡双金属烯纳米片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜锡双金属烯纳米片及其制备方法，是采用液氮低温预处理与超声剥离相结合的方法，所制备的纳米片径向尺寸为50～300nm、厚度为1～10nm。本发明的制备方法过程简单、条件温和、产物尺寸可控、重现性高、产率高。

Description

一种铜锡双金属烯纳米片及其制备方法
技术领域
本发明涉及二维纳米材料技术领域，具体涉及一种铜锡双金属烯纳米片及其制备方法。
背景技术
二维单金属纳米材料作为二维材料的一个分支领域，近年来被越来越广泛的研究。从石墨烯开始，包括锗烯、锡烯、锑烯、铋烯、金纳米片、钯纳米片等二维单金属纳米材料已经被开发并应用于包括光学、光电和生物医学等领域。在二维金属纳米材料中，二维双金属合金纳米材料也一直是研究热点，纳米级的尺寸和较高的比表面积使其具有块状金属合金不具有的突出的光学、电学、热学和催化性质。研究表明，金属合金化能够通过引起晶格应变和电子效应从而调节金属的催化功能，这也是合金纳米材料能够在光电催化方面被广泛应用的原因。
青铜是一种铜和锡的合金，作为制作青铜器的原料，具有悠久的历史，由于其良好的催化性能和低廉的价格，在光电催化领域也具有广泛的应用。此外，铜和锡作为人体不可缺少的微量元素，在维持人体健康和开展各种生理活动中发挥着重要作用。因此，铜锡双金属烯有望应用于光学、光电和生物医学等领域。但是目前研究的铜锡合金纳米材料主要是铜和锡的前体化合物通过化学反应获得，往往需要苛刻的反应条件和复杂的反应步骤。“自上而下”的液相剥离法已经成功的用于剥离多种二维纳米材料，因为其具有简单易操作、产物产率高等优点，将其用于剥离铜锡双金属烯具有很大的优势。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种铜锡双金属烯纳米片及其制备方法，旨在通过摸索工艺参数获得形貌均匀的铜锡双金属烯纳米片。
为解决技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明首先提出了一种铜锡双金属烯纳米片，径向尺寸为50～300nm、厚度为1～10nm。
本发明还提供了所述铜锡双金属烯纳米片的制备方法，是以青铜粉为原料，采用液氮低温预处理与超声剥离相结合的方法获得。该制备方法首先在液氮中进行低温预处理来调节青铜粉末的力学性能，从而导致大的粉末颗粒断裂成小碎片，在随后的超声过程中促进了剥离效率。然后通过将探针超声和水浴超声相结合以实现对青铜粉末的剥离，获得大小厚度较均一、粒径可调控的铜锡双金属烯纳米片。具体包括以下步骤：
(1)将青铜粉末置于液氮环境中冷冻0.5～2h；
(2)将冷冻后的青铜粉末分散在有机溶剂中，得到浓度为5～10mg/mL的分散液；
(3)对所述分散液用探针超声和水浴超声交替处理，一次交替过程为0.5h探针超声加0.5h水浴超声；
(4)将经步骤(3)所得的超声液在1000～4000rpm下进行低速离心，以去除未完全剥离的铜锡粉，收集上清液；然后将所述上清液在10000～15000rpm下进行高速离心，收集沉淀物并用去离子水洗涤，即获得铜锡双金属烯纳米片。
优选的，所述青铜粉末中锡的质量百分比为3％～14％，例如铜和锡的重量比可为90:10、89:11或80:20。
优选的，所述有机溶剂包括但不限于异丙醇、无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种。所述有机溶剂与青铜粉之间存在的相互作用能够平衡剥离青铜粉所需的能量。进一步优选的，所述有机溶剂为异丙醇。
优选的，所述探针超声的功率200～400W、总时间为6～12h；所述水浴超声的功率为100～300W、总时间为6～12h。所述探针超声与水浴超声的总时间需保持相同。
优选的，所述水浴超声在5～15℃的温度条件下进行，所述探针超声在不超过10℃的温度条件下进行。低温条件不仅可以平衡超声过程产生的热量，而且一定程度上可以防止超声过程中铜锡纳米片的氧化。
本发明采用液氮低温预处理与超声剥离相结合的方法，利用液氮低温预处理调节青铜粉末的力学性能以促进后续的超声剥离效率，利用超声波为有机溶液体系提供能量，溶剂分子获得能量后与铜锡粉末作用从而打破铜锡粉末原子层之间的相互作用力，从而剥离获得超薄铜锡双金属烯纳米片。
本发明的有益效果体现在：
1、本发明所使用的原料青铜粉价格便宜，易于获得。
2、本发明的制备方法过程简单、条件温和、产物尺寸可控、重现性高、产率高。
3、本发明所制备的铜锡双金属烯纳米片具有较高的剥离效率，便于应用到光学、光电和生物医学等方面。
附图说明
图1为实施例1制备的铜锡双金属烯纳米片的透射电镜图。
图2为实施例1制备的铜锡双金属烯纳米片在高分辨率透射电镜下的元素映射图。
图3为实施例1制备的铜锡双金属烯纳米片的原子力显微镜图。
图4为实施例1制备的铜锡双金属烯纳米片的X射线衍射图谱。
图5为实施例1制备的铜锡双金属烯纳米片的可见光-近红外吸收光谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下方法制备铜锡双金属烯纳米片：
(1)称取200mg青铜粉末(铜和锡的重量比为90:10)置于液氮环境中冷冻1h。
(2)将上述冷冻后的青铜粉末分散在20mL异丙醇中，得到分散液。
(3)对上述分散液用探针超声和水浴超声交替处理，一次交替过程为0.5h探针超声加0.5h水浴超声，探针超声的功率300W、总时间为6h，水浴超声的功率为150W，总时间为6h；水浴超声在5～10℃的温度条件下进行，探针超声在0℃的温度条件下进行。
(4)对上述所得超声液在2000rpm下进行低速离心，收集上清液；然后将所得上清液在14000rpm下进行高速离心，收集沉淀物并用去离子水洗涤，即获得铜锡双金属烯纳米片。
图1为本实施例所得铜锡双金属烯纳米片的透射电镜图，可以看到纳米片尺寸约为200nm。
图2为本实施例所得铜锡双金属烯纳米片在高分辨率透射电镜下的元素映射图，可以看到纳米片中铜元素和锡元素的共存。
图3为本实施例所得铜锡双金属烯纳米片的原子力显微镜图像，可以看到纳米片厚度约为5nm。
图4为本实施例所得铜锡双金属烯纳米片的X射线衍射图谱，可以看出合成的纳米片产物的X射线衍射峰与铜、锡元素的标准卡片峰很好的拟合。
图5为本实施例所得铜锡双金属烯纳米片的可见光-近红外吸收光谱图，其表征方法为：将所得铜锡双金属烯纳米片的水分散液稀释至不同浓度(14.5、29、58、87、116ppm)，并测试其可见-近红外吸收光谱图，可以看出，其吸收是浓度依赖性的，随着浓度的升高其吸收也随之升高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铜锡双金属烯纳米片，其特征在于：所述铜锡双金属烯纳米片的径向尺寸为50～300nm、厚度为1～10nm。
2.一种权利要求1所述的铜锡双金属烯纳米片的制备方法，其特征在于，以青铜粉为原料，采用液氮低温预处理与超声剥离相结合的方法获得，包括如下步骤：
(1)将青铜粉末置于液氮环境中冷冻0.5～2h；
(2)将冷冻后的青铜粉末分散在有机溶剂中，得到浓度为5～10mg/mL的分散液；
(3)对所述分散液用探针超声和水浴超声交替处理，一次交替过程为0.5h探针超声加0.5h水浴超声；
(4)将经步骤(3)所得的超声液在1000～4000rpm下进行低速离心，以去除未完全剥离的青铜粉，收集上清液；然后将所述上清液在10000～15000rpm下进行高速离心，收集沉淀物并用去离子水洗涤，即获得铜锡双金属烯纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述青铜粉末中锡的质量百分比为3％～14％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述有机溶剂为异丙醇、无水乙醇、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述探针超声的功率200～400W、总时间为6～12h；所述水浴超声的功率为100～300W、总时间为6～12h；所述水浴超声在5～15℃的温度条件下进行，所述探针超声在不超过10℃的温度条件下进行。
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韩孟序;潘志龙;: "铜锡合金纳米粒子的制备和性能研究", 电子科技, no. 05 *

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