CN114134439B

CN114134439B - 一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法

Info

Publication number: CN114134439B
Application number: CN202111439849.5A
Authority: CN
Inventors: 宋嘉明; 张安琴; 瞿宗宏; 罗成; 刘海浪; 王泽钰; 赖运金; 王庆相; 梁书锦
Original assignee: Xi'an Sino Euro Materials Technologies Co ltd; AECC Guiyang Engine Design Research Institute
Current assignee: Xi'an Ouzhong Materials Technology Co.,Ltd.; AECC Guiyang Engine Design Research Institute
Priority date: 2021-11-30
Filing date: 2021-11-30
Publication date: 2022-09-20
Anticipated expiration: 2041-11-30
Also published as: CN114134439A

Abstract

本发明公开了一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，先通过热等静压技术得到高合金化镍基粉末高温合金盘坯；再进行粗加工并倒圆角；然后分别进行两次固溶处理，一方面使晶界上起强化作用的一次γ`相尺寸增大，另一方面通过二次固溶处理降低了固溶后晶内二次γ`相的过饱和度，使得晶内二次γ`相的形核密度降低，弹性应变能增加，从而控制二次γ`相生长成圆角方形；最后通过两次时效处理，用于控制碳化物的类型和数量并在晶内补充析出三次γ`相填充基体通道以及稳定合金组织。本发明相比传统的热处理工艺能够调节合金组织使合金的强度和塑性达到平衡，同时降低合金缺口敏感性，满足航空发动机盘件对高温合金综合性能的要求。

Description

一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法

技术领域

本发明属于热处理技术领域，具体涉及一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法。

背景技术

高合金化镍基粉末高温合金主要用于制造航空发动机涡轮盘等热端部件，随着发动机性能的提升，推重比、涡轮前燃气温度以及压气机增压比不断提高，而压气机和涡轮级数却逐渐减小，使得单级负荷不断增大，零件的应力水平越来越高，工作状况越趋恶劣，对材料的高温强度、疲劳性能以及耐久性等有着极为苛刻的要求。为提高合金的承温能力，合金中加入的合金元素种类和含量不断提高，使得高温合金的合金化程度不断增高，常规的热处理工艺已无法很好地调节合金组织使合金的强度和塑性达到平衡。

一般来说通过热处理技术能够消除晶内偏析，获得最佳的晶粒尺寸，使起强化作用的γ′相和碳化物相的分散度有一个最佳的配比关系，进而满足合金部件对低温和高温强度、疲劳性能、蠕变性能等的要求。但不同的热处理工艺往往会带来不同的性能表现。常规的用镍基合金制作的涡轮盘热处理方法有以下两种：一种是在(γ+γ`)双相区固溶处理，保温3～4小时，然后以20～30℃/min的冷却速度进行冷却，而后进行700～910℃，保温不同时间的三级时效处理，该工艺下合金强度较高，塑性差，低周疲劳性能和耐高温性能不足，同时具有缺口敏感性；另一种是在γ`相溶解温度以上5～25℃保温6～8h进行固溶处理，而后在870℃保温进行时效处理，该工艺下合金强度较低，高温蠕变性能较差，且处理后合金仍具有缺口敏感性。

有鉴于此，本发明人提出一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，以克服现有技术的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，该热处理方法可以在保证合金强度的同时提升合金塑性，同时降低合金缺口敏感性，满足航空发动机盘件对高合金化镍基粉末高温合金综合性能的要求。

本发明的目的是通过以下技术方案来解决的：

一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，先通过热等静压技术得到高合金化镍基粉末高温合金盘坯；再对盘坯进行预处理；然后分别进行两次固溶处理，用于增大晶界上一次γ`相尺寸的同时降低晶内二次γ`相的过饱和度；最后通过两次时效处理，用于控制碳化物的类型和数量并在晶内补充析出三次γ`相填充基体通道以及稳定合金组织。

进一步地，包括以下具体步骤：

步骤一、先通过热等静压技术将高合金化镍基粉末高温合金制成盘坯；

步骤二、对步骤一制成的盘坯进行粗加工并倒圆角处理；

步骤三、将步骤二处理后的盘坯在γ`熔化温度以上10℃～30℃进行固溶处理，固溶处理时间4h～6h后，再以50℃/min～80℃/min冷却至室温；

步骤四、将步骤三得到的盘坯在γ`熔化温度以下20℃～40℃进行二次固溶处理，二次固溶处理时间1h～3h后，再以50℃/min～80℃/min冷却至室温；

步骤五、将步骤四得到的盘坯在M₂₃C₆析出温度以上10℃～20℃进行时效处理，时效处理保温3h～4h后，再冷却处理；

步骤六、将步骤五得到的盘坯在盘件使用温度以上40℃～60℃进行二次时效处理，二次时效处理保温20h～22h后，再冷却处理。

进一步地，所述步骤一中高合金化镍基粉末高温合金内含有增强相，所述增强相主要包括一次γ`相、二次γ`相、三次γ`以及碳化物。

进一步地，所述步骤二中盘坯倒圆角的范围为R10mm～R20mm。

进一步地，所述步骤三和步骤四中在进行固溶处理时均使用电阻炉。

进一步地，所述步骤五和步骤六中冷却方式均为空冷。

进一步地，所述高合金化镍基粉末高温合金成分配比为(wt％)：Co:15.0～16.5％，Cr:8.0～10.0％，W：5.2～5.9％，Mo:3.5～4.2％，Al:5.0～5.3％，Ti:1.8～2.0％，Nb:2.6～2.8％，C：0.02～0.06％，Hf:≤0.015％，B:≤0.015％，O:≤50ppm，N:≤50ppm，Ni为余量。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，本发明通过调整热处理工艺，优化了高合金化镍基粉末高温合金晶界一次γ`相与晶内二次γ`相的组织匹配；通过两次固溶处理，一方面使晶界上起强化作用的一次γ`相尺寸进一步增大，另一方面，通过二次固溶处理降低了固溶后晶内二次γ`相的过饱和度，使得晶内二次γ`相的形核密度降低，弹性应变能增加，从而控制二次γ`相生长成圆角方形；而后在不同温度进行时效处理，以控制碳化物的类型和数量并在晶内补充析出三次γ`相填充基体通道，最后在使用温度以上进行时效处理来稳定组织。相比与现有技术经本发明热处理工艺处理后，晶界一次γ`相尺寸较常规处理方法有所长大，晶内二次γ`相析出密度降低，平均尺寸增大，使得拉伸过程中应力集中程度降低，抗拉强度稍有降低；但另一方面，大尺寸的γ`相在变形时由于尺寸增加而变形困难，更难发生局部滑移从而使得位错在γ基体中发生运动，使得合金塑性提升，降低了合金缺口敏感性。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法流程框图；

图2是采用本发明热处理方法后的高合金化镍基粉末高温合金盘件组织图；

图3是采用现有技术一热处理方法后的高合金化镍基粉末高温合金盘件组织图；

图4是采用现有技术二热处理方法后的高合金化镍基粉末高温合金盘件组织图。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置的例子。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细描述。

本发明提供一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，该热处理方法先通过热等静压技术得到高合金化镍基粉末高温合金盘坯；再对盘坯进行预处理；然后分别进行两次固溶处理，用于增大晶界上一次γ`相尺寸的同时降低晶内二次γ`相的过饱和度，减小二次析出相尺寸；最后通过两次时效处理，用于控制碳化物的类型和数量并在晶内补充析出三次γ`相填充基体通道以及稳定合金组织。通过该热处理方法可以在保证合金强度的同时提升合金塑性(达到两者的平衡)，同时降低合金缺口敏感性，满足航空发动机盘件对高合金化镍基粉末高温合金综合性能的要求。

具体的，参见图1所示，一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，包括以下具体步骤：

步骤一、先通过热等静压技术将高合金化镍基粉末高温合金制成盘坯；其中，高合金化镍基粉末高温合金内含有增强相，增强相主要包括一次γ`相、二次γ`相、三次γ`以及碳化物；具体高合金化镍基粉末高温合金成分配比为(wt％)：Co:15.0～16.5％，Cr:8.0～10.0，W：5.2～5.9％，Mo:3.5～4.2％，Al:5.0～5.3％，Ti:1.8～2.0％，Nb:2.6～2.8％，C：0.02～0.06％，Hf:≤0.015％，B:≤0.015％，O:≤50ppm，N:≤50ppm，Ni为余量；

步骤二、对步骤一制成的盘坯进行粗加工(一般仅按照图纸要求进行粗车)并倒圆角处理；其中，倒圆角的范围为R10 mm～R20 mm，具体可根据盘件的尺寸进行选择，倒圆角的目的是防止固溶冷却过程中盘坯开裂；

步骤三、将步骤二处理后的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以上10℃～30℃进行固溶处理，固溶处理时间4h～6h后，再以50℃/min～80℃/min冷却至室温；经过一次固溶处理后，可以使得热等静压后析出的大尺寸不规则γ`相和碳化物回溶至基体，为后续的γ`相和碳化物析出奠定基础；

步骤四、将步骤三得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以下20℃～40℃进行二次固溶处理，二次固溶处理时间1h～3h后，再以50℃/min～80℃/min冷却至室温；经过二次固溶可以降低晶内二次γ`相的过饱和度，使得晶内二次γ`相的形核密度降低，弹性应变能增加；

步骤五、将步骤四得到的盘坯在M23C6析出温度以上10℃～20℃进行时效处理，时效处理保温3h～4h后，空冷；经过一次时效可以有效控制晶内碳化物的析出尺寸、数量和分布情况；

步骤六、将步骤五得到的盘坯在盘件使用温度以上40℃～60℃进行二次时效处理，二次时效处理保温20h～22h后，空冷；经过二次时效处理可以提升合金的组织稳定性并补充析出三次γ`相。

为了进一步验证本发明热处理方法的功效，发明人做了如下具体试验：

实施例1

1)热等静压成型制备高合金化镍基粉末高温合金盘坯；其中，合金成分配比为(wt％)：Co:16％，Cr:9％，W：5.5％，Mo:4％，Al:5.1％，Ti:1.9％，Nb:2.7％，C：0.04％，Hf:≤0.015％，B:≤0.015％，O:≤50ppm，N:≤50ppm，Ni为余量；

2)按照图纸对盘坯进行粗车加工并倒圆角R10；

3)将步骤2)得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以上10℃进行固溶处理，固溶处理4h后，再以50℃/min冷却至室温；

4)将步骤3)得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以下20℃进行二次固溶处理，二次固溶处理时间1h后，再以50℃/min冷却至室温；

5)将步骤4)得到的盘坯在M23C6析出温度以上10℃进行时效处理，时效处理保温3h后，空冷；

6)将步骤5)得到的盘坯在盘件使用温度以上40℃进行二次时效处理，二次时效处理保温20h，空冷。

实施例2

1)热等静压成型制备高合金化镍基粉末高温合金盘坯；其中，合金成分配比为(wt％)：Co:15％，Cr:10％，W：5.2％，Mo:4.2％，Al:5.0％，Ti:2.0％，Nb:2.6％，C：0.06％，Hf:≤0.015％，B:≤0.015％，O:≤50ppm，N:≤50ppm，Ni为余量；

2)按照图纸对盘坯进行粗车加工并倒圆角R15mm；

3)将步骤2)得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以上20℃进行固溶处理，固溶处理5h后，再以65℃/min冷却至室温；

4)将步骤3)得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以下30℃进行二次固溶处理，二次固溶处理时间2h后，再以65℃/min冷却至室温；

5)将步骤4)得到的盘坯在M₂₃C₆析出温度以上15℃进行时效处理，时效处理保温3.5h后，空冷；

6)将步骤5)得到的盘坯在盘件使用温度以上50℃进行二次时效处理，二次时效处理保温21h，空冷。

实施例3

1)热等静压成型制备高合金化镍基粉末高温合金盘坯；其中，合金成分配比为(wt％)：Co:16.5％，Cr:8％，W：5.9％，Mo:3.5％，Al:5.3％，Ti:1.8％，Nb:2.8％，C：0.06％，Hf:≤0.015％，B:≤0.015％，O:≤50ppm，N:≤50ppm，Ni为余量；

2)按照图纸对盘坯进行粗车加工并倒圆角R20mm；

3)将步骤2)得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以上30℃进行固溶处理，固溶处理6h后，再以80℃/min冷却至室温；

4)将步骤3)得到的盘坯放入电阻炉内在γ`熔化温度以下40℃进行二次固溶处理，二次固溶处理时间3h后，再以80℃/min冷却至室温；

5)将步骤4)得到的盘坯在M23C6析出温度以上20℃进行时效处理，时效处理保温4h后，空冷；

6)将步骤5)得到的盘坯在盘件使用温度以上60℃进行二次时效处理，二次时效处理保温22h，空冷。

上述实施例热处理完成后，发明人针对实施例1采用同样的高合金化镍基粉末高温合金盘坯，分别采用现有技术一、二的热处理方法作为对照组，并对合金的微观组织和盘件的力学性能进行实际检测，具体结构如下：

其中，图2为采用本发明热处理方法后的高合金化镍基粉末高温合金盘件组织图，从图中可以看出，晶界γ`尺寸为4～10μm，晶内γ`尺寸为1～1.5μm；图3为采用现有技术一热处理方法后的高合金化镍基粉末高温合金盘件组织图，晶界γ`尺寸为2～3μm，晶内γ`尺寸为0.5μm；图4采用现有技术二热处理方法后的高合金化镍基粉末高温合金盘件组织图，从图中可以看出，晶界γ`尺寸为3～5μm，晶内γ`尺寸为0.5～1μm。通过上述对比可知，经过本发明热处理后的合金盘件，其晶界γ`尺寸明显增加，晶内二次γ`相尺寸减小，形状以圆角方形为主，组织配合更为紧凑。

表1为经过发明热处理后盘件的力学性能与现有技术热处理后盘件的力学性能的对比数据：

表1本发明热处理后盘件力学性能与现有技术比对

从表1中可以看出，本发明热处理后高合金化镍基粉末高温合金盘件抗拉强度稍有较低，但塑性明显提升，即本发明使合金组织的强度和塑性达到平衡，且无缺口敏感性，低周疲劳性能与现有技术处理后盘件性能相当，满足航空发动机盘件对高合金化镍基粉末高温合金综合性能的要求。

另外发明人对上述三个实施例热处理后的盘件分别进行了两次力学性能检测，其在抗拉强度、屈服强度、伸长率以及断面收缩率方面均满足航空发动机涡轮盘的要求，具体结果如下表2所示：

表2本发明三个实施例合金力学性能

以上所述仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。

应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims

1.一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，其特征在于，先通过热等静压技术得到高合金化镍基粉末高温合金盘坯；再对盘坯进行预处理；然后分别进行两次固溶处理，用于增大晶界上一次γ`相尺寸的同时降低晶内二次γ`相的过饱和度；最后通过两次时效处理，用于控制碳化物的类型和数量并在晶内补充析出三次γ`相填充基体通道以及稳定合金组织；

包括以下具体步骤：

步骤二、对步骤一制成的盘坯进行粗加工并倒圆角处理；

步骤五、将步骤四得到的盘坯在M₂₃C₆析出温度以上10℃～20℃进行时效处理，时效处理保温3h～4h后，再冷却至室温；

步骤六、将步骤五得到的盘坯在盘件使用温度以上40℃～60℃进行二次时效处理，二次时效处理保温20h～22h后，再冷却至室温；

其中，所述高合金化镍基粉末高温合金成分配比为(wt％)：Co:15.0～16.5％，Cr:8.0～10.0％，W：5.2～5.9％，Mo:3.5～4.2％，Al:5.0～5.3％，Ti:1.8～2.0％，Nb:2.6～2.8％，C：0.02～0.06％，Hf:≤0.015％，B:≤0.015％，O:≤50ppm，N:≤50ppm，Ni为余量。

2.根据权利要求1所述的一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，其特征在于，所述步骤一中高合金化镍基粉末高温合金内含有增强相，所述增强相主要包括一次γ`相、二次γ`相、三次γ`以及碳化物。

3.根据权利要求1所述的一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，其特征在于，所述步骤二中盘坯倒圆角的范围为R10mm～R20mm。

4.根据权利要求1所述的一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，其特征在于，所述步骤三和步骤四中在进行固溶处理时均使用电阻炉。

5.根据权利要求1所述的一种高合金化镍基粉末高温合金盘件的超塑性热处理方法，其特征在于，所述步骤五和步骤六中冷却方式均为空冷。