CN114134327A - 一种碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及盐湖卤水提锂的技术，具体涉及由碳酸盐型盐湖卤水提取碳酸锂的技术。本发明中所处理的是碳酸盐型卤水，其中含有较多的碳酸根离子，充分利用吸附尾卤中碳酸根，充当碳酸锂制备过程中碳源，无需额外添加碳酸钠反应；在沉锂反应过程中，利用双极膜技术处理沉锂母液，得到酸和碱，酸用于吸附剂解析，碱用于沉锂反应和进吸附，形成了一个前后工艺的闭合循环，不仅节省了原料成本，还提高了锂回收率。

Description

一种碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺及装置
技术领域
本发明涉及盐湖卤水提锂的技术，具体涉及由碳酸盐型盐湖卤水提取碳酸锂的技术。
背景技术
锂是一种重要的战略性资源物质，是现代高科技产品不可或缺的重要原料。随着锂及锂盐的广泛应用和高新技术的不断发展，特别是近几年锂电池工业发展迅速，市场对锂的需求增长快速。目前国内锂盐大都从矿石中提取，但随着高品位锂矿石的不断减少和矿石提锂的成本不断提高，且由于盐湖中富含大量的锂元素，盐湖提锂逐渐引起人们的关注。
我国锂资源储量巨大，仅次于玻利维亚，位于世界第二的位置。我国西藏具有丰富的盐酸盐型盐湖锂资源，著名的有班戈错、当雄错、扎布耶茶卡、郭加林错等碳酸盐型盐湖，其中，扎布耶盐湖为中国第一、世界第三大盐湖，其碳酸锂储量约为184万吨。碳酸盐型锂盐湖由于其卤水中大量存在的CO3 2-限制了Ca2+、Mg2+在卤水中存在的浓度范围，从而造就了卤水很小的镁锂比，碳酸盐型盐湖是卤水提锂的优质资源。
目前碳酸盐型盐湖提锂采用的是梯度太阳池工艺，专利CN1398786A提出了一种利用太阳能，以太阳池为结晶池从碳酸盐型盐湖卤水中结晶析出提取碳酸锂的方法。我国扎布耶盐湖采用“冬储卤-多级冷冻日晒-太阳池升温沉锂”工艺，已形成年产3000吨碳酸锂的能力，此方法操作简单，成本较低，但存在锂收率低、需要建设盐田，提锂周期长，产品纯度低，且难以快速扩大产能等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳酸型盐湖卤水制备碳酸锂工艺及装置，通过吸附耦合膜法制备碳酸锂，充分利用碳酸盐型盐湖特性，将吸附尾卤和富锂卤水进行沉锂反应制备碳酸锂，沉锂母液用双极膜进行制备酸碱，全流程无需额外补充碳酸钠原料和酸碱。
一种碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，包括如下步骤：
步骤1，将碳酸型卤水采用提锂吸附剂进行吸附，获得尾卤；
步骤2，对提锂吸附剂进行解吸处理，获得解析液；
步骤3，解析液与尾卤混合，进行碳酸锂的沉淀反应，获得碳酸锂。
在一个实施方式中，解析液需要采用膜浓缩和/或树脂纯化处理后再与尾卤混合。
在一个实施方式中，解析液在采用膜浓缩和树脂纯化处理后，锂离子、钙离子和镁离子浓度分别为5-40g/L、0.0001-0.1g/L、0.0001-0.1g/L。
所述的膜浓缩选自反渗透浓缩、正渗透浓缩或者电渗析浓缩。
所述的树脂纯化中采用螯合树脂或离子交换树脂。
在一个实施方式中，碳酸型卤水中锂离子、钠离子、镁离子、硼元素、碳酸根和氯离子浓度分别是0.1-15g/L、10-150g/L、0.01-1g/L、0.1-4g/L、14-60g/L和15-154g/L。
在一个实施方式中，所述的提锂吸附剂选自钛系或者锰系吸附剂。
在一个实施方式中，所述的解吸处理中采用了酸进行解吸；所述的酸选自盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液中至少一种，其中氢离子浓度0.01～1mol/L。
在一个实施方式中，所述的尾卤中锂离子浓度在0.05-1g/l，碳酸根浓度在14-60g/L。
在一个实施方式中，沉淀反应中的反应温度在45℃-95℃，反应过程中添加碱液调pH在 9-14。
在一个实施方式中，对沉淀反应后得到的碳酸锂进行固液分离，得到的母液进行双极膜电渗析处理获得酸液和碱液。
在一个实施方式中，所述的酸液中氢离子浓度为1.0～2.5mol/L，并回用于提锂吸附剂的解吸或者去除母液中的多余的碳酸根离子。
在一个实施方式中，所述的碱液中氢氧根离子浓度为1.0～2.5mol/L，并回用于沉淀反应中的pH调节或者碳酸型卤水进行提锂吸附剂进行吸附前的pH调节。
一种碳酸型卤水制备碳酸锂的装置，包括：
吸附剂罐，用于对碳酸盐型卤水进行锂的吸附处理；
尾卤储罐，连接于吸附剂罐，用于收集锂吸附后的剩余卤水；
解吸液罐，用于向吸附剂罐中加入解析液，获得含锂离子的洗脱液；
沉淀反应槽，分别与吸附剂罐的解析液出口和尾卤储罐连接，用于进行碳酸锂的沉淀反应。
还包括：固液分离设备，连接于沉淀反应槽，用于对沉淀反应后的物料中的碳酸锂进行分离。
所述的固液分离设备选自离心机、过滤器或者沉降器中的一种或几种的组合。
还包括：双极膜电渗析器，连接于固液分离设备的母液侧，用于对母液进行双极膜电渗析处理。
还包括：酸液罐和碱液罐，分别与双极膜电渗析器的酸液侧和碱液侧连接，用于存储酸液和碱液。
所述的酸液罐与解吸液罐连接，用于将酸液供入解吸液罐。
所述的碱液罐与沉淀反应槽和/或吸附剂罐连接，用于分别将碱液供入沉淀反应槽或者吸附剂罐中。
还包括：膜浓缩器，连接于吸附剂罐的解析液出口，用于对解析液进行浓缩并将浓缩液供入沉淀反应槽。
所述的膜浓缩器选自反渗透浓缩器、正渗透浓缩器或者电渗析浓缩器中的一种或几种的组合。
还包括：树脂塔，连接于膜浓缩器的浓缩侧，用于将膜浓缩器得到的浓缩液进行对阳离子的纯化，并将纯化后的物料供入沉淀反应槽。
所述的树脂塔中装填的是螯合树脂或离子交换树脂。
有益效果
(1)本发明不需要建设盐田晒卤，不仅缩短了提锂周期，而且避免了在晒卤过程中卤水下渗或盐结晶夹带锂盐问题导致的锂收率低。另外，本发明可以连续自动化生产，易于扩充产能。
(2)本发明中所处理的是碳酸盐型卤水，其中含有较多的碳酸根离子，充分利用吸附尾卤中碳酸根，充当碳酸锂制备过程中碳源，无需额外添加碳酸钠反应；在沉锂反应过程中，利用双极膜技术处理沉锂母液，得到酸和碱，酸用于吸附剂解析，碱用于沉锂反应和进吸附，形成了一个前后工艺的闭合循环，不仅节省了原料成本，还提高了锂回收率。
(3)本发明所述制备过程操作简单，成本低，且无需消耗化学药品，无环境危害，适合西藏以及国外碳酸盐盐湖提锂。
附图说明
图1是实施例1一种碳酸型盐湖卤水制备碳酸锂工艺方法的流程图。图2是本专利 的装置图。
其中，1、吸附剂罐；2、尾卤储罐；3、解吸液罐；4、膜浓缩器；5、树脂塔；6、沉淀反应槽；7、固液分离设备；8、双极膜电渗析器；9、酸液罐；10、碱液罐。
具体实施方式
本发明提供了一种碳酸型盐湖卤水制备碳酸锂工艺方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸型卤水采用提锂吸附剂进行吸附，酸解析，得到两股卤水，一股是吸附后含有大量碳酸根的尾卤和一股含锂解析液；在一些典型的实施过程中，碳酸型卤水中锂离子、钠离子、镁离子、硼元素、碳酸根和氯离子浓度分别是0.1-15g/L、10-150g/L、0.01-1g/L、0.1-4g/L、 14-60g/L和15-154g/L；这里所使用的吸附剂没有特别的约定，可以采用本领域公知技术中的锂吸附剂对卤水中的锂进行吸附，例如可以采用钛系、锰系等吸附剂；进行了吸附处理后，卤水中的大部分锂可以被吸附剂吸附，再经过采用去离子水或者稀酸进行洗脱后，可以获得含锂的解析液，酸解析过程中的酸选自盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液中至少一种，其中氢离子浓度0.01～1mol/L；而进料卤水中的锂吸附后，其碳酸根与其它离子的比例会显著上升，吸附后尾卤中锂离子浓度在0.05-1g/l，碳酸根浓度在14-60g/L。
(2)将含锂解析液采用膜浓缩、树脂纯化，富集得到富锂卤水；对于解析液，其中会主要含有锂离子，也会含有少量的其它离子(例如钠离子以及其它的二价离子)，这里通过膜浓缩处理时，可以将锂离子的浓度提高，同时再通过一些离子交换树脂进行处理，可以将解析液中的一些其它阳离子吸附，置换为钠离子，避免了在后续的沉锂反应中造成杂质沉淀，树脂纯化可以为螯合树脂或离子交换树脂中一种或多种组合；膜浓缩可以为反渗透浓缩、正渗透浓缩、电渗析浓缩中一种或多种组合；富锂卤水中锂离子、钙离子和镁离子浓度分别为 5-40g/L、0.0001-0.1g/L、0.0001-0.1g/L；
(3)将富锂卤水和吸附后尾卤进行混合沉锂反应，得到碳酸锂产品；这里的沉锂反应中可以加入碳酸根离子与锂进行反应，在本工艺中，特别采用了吸附处理后的尾水，其中含有较多比例的碳酸根离子，与锂反应后获得碳酸锂沉淀；富锂卤水和吸附后尾卤进行混合沉锂反应，反应温度在45℃-95℃，反应过程中添加碱液调pH在9-14；
(4)将沉锂母液采用双极膜电渗析进行制备酸和碱，酸用于提锂吸附剂解析和去除沉锂母液多余碳酸根，碱用于碳酸锂沉锂反应调碱和混入卤水进吸附装置。在本步骤中，沉锂的过程通过碳酸根离子与锂离子的反应生成碳酸锂，而作为碳酸钠的引入后，会在母液中反应生成氯化钠，通过双极膜电渗析处理后，可以获得NaOH溶液和HCl溶液；双极膜制得酸溶液中氢离子浓度为1.0～2.5mol/L，所述碱溶液中氢氧根离子浓度为1.0～2.5mol/L；
本发明整个工艺过程不需要额外补充碳酸钠原料和酸碱。
基于以上的方法，本专利中提供的装置如图2所示，包括：
吸附剂罐1，用于对碳酸盐型卤水进行锂的吸附处理；
尾卤储罐2，连接于吸附剂罐1，用于收集锂吸附后的剩余卤水；
解吸液罐3，用于向吸附剂罐1中加入解析液，获得含锂离子的洗脱液；
沉淀反应槽6，分别与吸附剂罐1的解析液出口和尾卤储罐2连接，用于进行碳酸锂的沉淀反应。
还包括：固液分离设备7，连接于沉淀反应槽6，用于对沉淀反应后的物料中的碳酸锂进行分离。
所述的固液分离设备7选自离心机、过滤器或者沉降器中的一种或几种的组合。
还包括：双极膜电渗析器8，连接于固液分离设备7的母液侧，用于对母液进行双极膜电渗析处理。
还包括：酸液罐9和碱液罐10，分别与双极膜电渗析器的酸液侧和碱液侧连接，用于存储酸液和碱液。
所述的酸液罐9与解吸液罐3连接，用于将酸液供入解吸液罐3。
所述的碱液罐10与沉淀反应槽6和/或吸附剂罐1连接，用于分别将碱液供入沉淀反应槽6或者吸附剂罐1中。
还包括：膜浓缩器4，连接于吸附剂罐1的解析液出口，用于对解析液进行浓缩并将浓缩液供入沉淀反应槽6。
所述的膜浓缩器4选自反渗透浓缩器、正渗透浓缩器或者电渗析浓缩器中的一种或几种的组合。
还包括：树脂塔5，连接于膜浓缩器4的浓缩侧，用于将膜浓缩器4得到的浓缩液进行对阳离子的纯化，并将纯化后的物料供入沉淀反应槽6。
所述的树脂塔5中装填的是螯合树脂或离子交换树脂。
实施例1
本实施例提供一种碳酸型盐湖卤水制备碳酸锂工艺方法，使用的卤水为西藏某盐湖碳酸盐型卤水，该原卤中主要的离子锂离子、钠离子、镁离子、硼元素和碳酸根离子浓度分别是 0.30g/L、44.0g/L、0.08g/L、0.6g/L和18.9g/L，结合图1所示为本实施例的流程，本实施例的方法包括以下步骤：
将上述碳酸型盐湖卤水送入预处理多介质过滤器过滤除去部分泥沙等机械杂质，得到前处理后的卤水。
前处理后的卤水送入装有钛系吸附剂的装置中，吸附完成后用0.3mol/L硫酸进行解析脱附，获得吸附尾卤和含锂解析液，其中吸附尾液中锂离子浓度为0.05g/L，碳酸根浓度为 18.06g/L，含锂解析液中锂离子、钠离子、镁离子、硼元素和碳酸根浓度分别是1.2g/L、1.4g/L、 0.08g/L、0.01g/L和0g/L。
含锂解析液经过反渗透***进行浓缩，操作压力3.8MPa，将锂离子浓缩至3.2g/L，然后采用MVR进行蒸发浓缩，将锂离子浓缩至15g/l，然后进入螯合树脂***，进行深度脱出钙镁，得到富锂卤水。
将富锂卤水和吸附尾卤按照比例进行沉锂反应，反应温度85℃，反应时间45分钟，离心得到碳酸锂产品，碳酸锂纯度达到99.5％。
用2mol/l硫酸将沉锂母液pH调至4左右，去除里面碳酸根，将沉锂母液转化为硫酸钠和硫酸锂混合溶液，然后进入双极膜装置，进行电解得到2mol/L硫酸和1.8mol/L氢氧化钠和氢氧化锂混碱。
实施例2
本实施例提供一种碳酸型盐湖卤水制备碳酸锂工艺方法，使用的卤水为西藏某盐湖碳酸盐型卤水，该原卤中主要的离子锂离子、钠离子、镁离子、硼元素和碳酸根离子浓度分别是 0.81g/L、142g/L、0.1g/L、3g/L和28.9g/L，结合图1所示为本实施例的流程，本实施例的方法包括以下步骤：
将上述碳酸型盐湖卤水送入预处理多介质过滤器过滤除去部分泥沙等机械杂质，得到前处理后的卤水。
前处理后的卤水送入装有钛系吸附剂的装置中，吸附完成后用0.4mol/L硫酸进行解析脱附，获得吸附尾卤和含锂解析液，其中吸附尾液中锂离子浓度为0.1g/L，碳酸根浓度为28.03g/L，含锂解析液中锂离子、钠离子、镁离子、硼元素和碳酸根浓度分别是1.1g/L、1.3g/L、0.04g/L、 0.02g/L和0g/L。
含锂解析液经过海淡反渗透***进行浓缩，操作压力3.6MPa，将锂离子浓缩至2.9g/L，然后采用高压反渗透进行深度浓缩，操作压力10MPa，将锂离子浓缩至10g/l，然后进入螯合树脂***，进行深度脱出钙镁，得到纯化后富锂卤水。
将富锂卤水和吸附尾卤按照比例进行沉锂反应，得到碳酸锂产品，碳酸锂纯度达到99.8％。
用双极膜制得1.8mol/l硫酸将沉锂母液pH调至5左右，去除里面碳酸根，将沉锂母液转化为硫酸钠和硫酸锂混合溶液，然后进入双极膜装置，进行电解得到1.8mol/L硫酸和2.1mol/L 氢氧化钠和氢氧化锂混碱。
实施例3
本实施例使用的卤水为某盐湖沉锂母液，该母液中主要的离子锂离子、钠离子和碳酸根离子浓度分别是1.81g/L、32.5g/L和18.9g/L，结合图1所示为本实施例的流程，其他条件与实施例2相比完全相同，得到碳酸锂产品纯度达到99.5％。

Claims (10)

1.一种碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，将碳酸型卤水采用提锂吸附剂进行吸附，获得尾卤；
步骤2，对提锂吸附剂进行解吸处理，获得解析液；
步骤3，解析液与尾卤混合，进行碳酸锂的沉淀反应，获得碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，其特征在于，解析液需要采用膜浓缩和/或树脂纯化处理后再与尾卤混合；
解析液在采用膜浓缩和树脂纯化处理后，锂离子、钙离子和镁离子浓度分别为5-40g/L、0.0001-0.1g/L、0.0001-0.1g/L。
3.根据权利要求1所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述的膜浓缩选自反渗透浓缩、正渗透浓缩或者电渗析浓缩；
所述的树脂纯化中采用螯合树脂或离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，其特征在于，碳酸型卤水中锂离子、钠离子、镁离子、硼元素、碳酸根和氯离子浓度分别是0.1-15g/L、10-150g/L、0.01-1g/L、0.1-4g/L、14-60g/L和15-154g/L；
所述的提锂吸附剂选自钛系或者锰系吸附剂；
所述的解吸处理中采用了酸进行解吸；所述的酸选自盐酸、硫酸、硝酸或醋酸溶液中至少一种，其中氢离子浓度0.01～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，其特征在于，所述的尾卤中锂离子浓度在0.05-1g/l，碳酸根浓度在14-60g/L；
沉淀反应中的反应温度在45℃-95℃，反应过程中添加碱液调pH在9-14。
6.根据权利要求1所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的工艺，其特征在于，对沉淀反应后得到的碳酸锂进行固液分离，得到的母液进行双极膜电渗析处理获得酸液和碱液；
所述的酸液中氢离子浓度为1.0～2.5mol/L，并回用于提锂吸附剂的解吸或者去除母液中的多余的碳酸根离子；
所述的碱液中氢氧根离子浓度为1.0～2.5mol/L，并回用于沉淀反应中的pH调节或者碳酸型卤水进行提锂吸附剂进行吸附前的pH调节。
7.一种碳酸型卤水制备碳酸锂的装置，其特征在于，包括：
吸附剂罐(1)，用于对碳酸盐型卤水进行锂的吸附处理；
尾卤储罐(2)，连接于吸附剂罐(1)，用于收集锂吸附后的剩余卤水；
解吸液罐(3)，用于向吸附剂罐(1)中加入解析液，获得含锂离子的洗脱液；
沉淀反应槽(6)，分别与吸附剂罐(1)的解析液出口和尾卤储罐(2)连接，用于进行碳酸锂的沉淀反应。
8.根据权利要求7所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的装置，其特征在于，还包括：固液分离设备(7)，连接于沉淀反应槽(6)，用于对沉淀反应后的物料中的碳酸锂进行分离；
所述的固液分离设备(7)选自离心机、过滤器或者沉降器中的一种或几种的组合。
9.根据权利要求7所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的装置，其特征在于，还包括：双极膜电渗析器(8)，连接于固液分离设备(7)的母液侧，用于对母液进行双极膜电渗析处理；还包括：酸液罐(9)和碱液罐(10)，分别与双极膜电渗析器的酸液侧和碱液侧连接，用于存储酸液和碱液；所述的酸液罐(9)与解吸液罐(3)连接，用于将酸液供入解吸液罐(3)；所述的碱液罐(10)与沉淀反应槽(6)和/或吸附剂罐(1)连接，用于分别将碱液供入沉淀反应槽(6)或者吸附剂罐1中。
10.根据权利要求7所述的碳酸型卤水制备碳酸锂的装置，其特征在于，还包括：膜浓缩器(4)，连接于吸附剂罐(1)的解析液出口，用于对解析液进行浓缩并将浓缩液供入沉淀反应槽(6)；
所述的膜浓缩器(4)选自反渗透浓缩器、正渗透浓缩器或者电渗析浓缩器中的一种或几种的组合；
还包括：树脂塔(5)，连接于膜浓缩器(4)的浓缩侧，用于将膜浓缩器(4)得到的浓缩液进行对阳离子的纯化，并将纯化后的物料供入沉淀反应槽(6)。
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CN115159550A (zh) * 2022-08-26 2022-10-11 江苏特丰新材料科技有限公司 一种盐湖卤水循环提锂工艺及装置
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