CN114130373A - 一种硝酸纤维素膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硝酸纤维素膜,由硝酸纤维素膜溶液制备而成,所述硝酸纤维素膜溶液成分包括以下重量份原料:溶剂20~21份;助溶剂0.2~0.3份;非溶剂2~3份;成型剂5~6份;水滑石0.02~0.08份;硝酸纤维素粒子3~4份。本发明制备的硝酸纤维素膜,通过添加的水滑石具有特殊的层状结构,能够让功能性的高分子物质进去水滑石的层隙中,使其被撑开且不改变其结构,多孔径支撑层的硝酸纤维素膜,完善有效孔径,有效的提高硝酸纤维素膜的亲水性,同时其具有较强的结合力,能够克服共混颗粒分布不均易团聚的问题。孔径有效完善,有助于减小与非异性结合的机会,减少使用硝酸纤维素膜作为载体在使用过程中产生的假阳性。

Description

一种硝酸纤维素膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维素薄膜技术领域,更具体地,涉及一种硝酸纤维素膜及其制备方法。
背景技术
硝酸纤维素(NC)膜是最早商业化的微孔滤膜,它对蛋白质、核酸等大分子物质具有极强的非特异性吸附能力,在分子杂交、免疫印迹、细胞培养和医疗诊断等领域中得到广泛应用。其在胶体检测试纸中用于C/T线的承载体,是抗体和抗原产生反应的发生处;硝酸纤维素膜是蛋白印迹最广泛使用的转移介质,对蛋白有很强的结合能力,而且适用于各种显色方法,包括同位素,化学发光、常规显色、染色和荧光显色;背景低,信噪比高。
硝酸纤维素膜同样是新型冠状病毒抗体检测试剂的主要载体之一,随着疫情的长时间的蔓延,使得该类检测试剂的需要日益激增,目前国内只有一两家企业能够生产此类硝酸纤维素膜,大部分依靠进口,市场状况供不应求。
硝酸纤维素膜与蛋白质的结合目前猜想是依靠利用膜的亲水性结合以及相互的静电作用力维持长时间的结合,这就体现了硝酸纤维素膜孔径对结合力的影响以及亲水性的作用。随着膜孔径减小,膜的实际可用表面积递增,膜结合蛋白的量也递增,估量表面积的参数为表面积比率。另外。膜孔径越小,层析速度也越小,那么金标复合物通过T线的时间也就越长,反应也就越充分。虽然硝酸纤维素膜膜孔径越小,灵敏度越高;但是同时也减慢了跑板速度,增加了非特异性结合的机会,也就是假阳性越高。所以要需要挑选适合实际检测反应的硝酸纤维素膜,找到合适的平衡点,即反应灵敏度高的同时,发生非异性结合的可能性减小。
目前硝酸纤维素膜的主要制备过程包括:配制膜浆,滚筒铺膜,干燥成型,收卷分切的制备步骤。
在加入表面活性剂处理液的制备过程中,是将硝酸纤维素膜浸润在处理液中,对硝酸纤维素膜表面进行处理,为了保证膜生产的连续性,在需要根据生产的实际情况不断地更换新的处理液,及时地给处理液补充溶质,减少杂质。每次更换液槽中浸润NC膜的处理液时,为了不影响生产,保证生产效率,只能更换掉66%的液槽处理液,导致剩余未更换的处理液含有的杂质不能及时地排出,未完全更换的处理液经过持续不间断生产使用,易造成硝酸纤维素膜表面附着有处理液的杂质;同时,在生产硝酸纤维素膜时,硝酸纤维素膜表面上会有大量的气泡,影响硝酸纤维素膜的品质。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足,提供一种亲水性好孔径合适的硝酸纤维素膜及其制备方法。
为实现上述目的,本发明所采取的技术方案是:
本发明提供的一种硝酸纤维素膜,由硝酸纤维素膜溶液制备而成,所述硝酸纤维素膜溶液成分包括以下重量份原料:
Figure BDA0003395902150000021
通过上述的技术方案,硝酸纤维素粒子能够经过充分搅拌,能够完全溶解在溶剂中,减少成型后NC膜的杂质,助溶剂能够有助于不同成分获得充分溶解,非溶剂主要作为高分子表面活性剂,成型剂的添加有助于最后NC膜的定型。上述配制得到的膜液,原料易得,制作简单。
水滑石的添加是基于其具有特殊的层状结构,能够让功能性的高分子物质进去水滑石的层隙中,使其被撑开且不改变其结构,多孔径支撑层的硝酸纤维素膜,完善有效孔径,有效的提高硝酸纤维素膜的亲水性,同时其具有较强的结合力,能够克服共混颗粒分布不均易团聚的问题。
优选地,所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺一种或任意重量比的两种。作为非质子高极性溶剂,溶解力很强、热稳定性高、化学性稳定,同时可溶解的物质范围很广,且能使化合物分子活化。
优选地,所述助溶剂包括丙酮、丁酮的一种或任意重量比的两种。其能与主要溶剂任意混合,作为饱和脂肪酮系列中最简单的酮,具有较高的极性,能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。
优选地,非溶剂包括聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮的一种或任意重量比的两种。作为高分子表面活性剂,在本发明体系中,具有成膜性、增溶或凝聚作用,与许多有机物有很好的亲和力,提高其亲水性。
优选地,成型剂包括聚砜、聚芳砜和聚醚砜一种或多种。这类聚合物,力学性能优异,即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点,热稳定性高,耐水解,尺寸稳定性好,成型收缩率小,在本发明体系中,发挥重要的成型作用。
硝酸纤维素粒子是一种非常普遍的有机化学物,一定条件,在溶剂以及助溶剂的作用下溶解形成混浆,在该浆体内,会加入一定比例的试剂来调整最后形成的膜的性质,这类试剂主要包含表面活性剂、高分子聚合物、成型剂等溶解在一个缓冲体系内。
本发明还提供上述硝酸纤维素膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,按各物质的配比量配制硝酸纤维素膜溶液;
步骤二,将步骤一中的硝酸纤维素膜溶液脱泡,得到硝酸纤维素膜铸膜液;
步骤三,将步骤二中脱泡后的所述硝酸纤维素膜浓缩液刮膜成形,利用刮刀工具,经过无水乙醇擦拭,纯水清洗,最后干燥得到洁净的钢化玻璃板,然后在洁净的钢化玻璃板上刮膜;
步骤四,将步骤三中刮膜成形的硝酸纤维素膜定型,放入定温的凝胶浴中,经过处理,得到定型后的硝酸纤维素膜;
步骤五,将步骤四所述定型后的硝酸纤维素膜进行干燥得到硝酸纤维素膜成品。
通过采用上述的技术方案,硝酸纤维素膜液在配制过程中,充分搅拌,通过控制搅拌过程中的温度以及搅拌时间,有效的减轻了NC膜的气泡含量,配制好的膜液经过静置脱泡处理,有效的避免了NC膜表面产生大量气泡,减轻了对其品质的影响。在刮膜过成型过程中通过调节刮刀与玻璃板的间距,能够获得不同厚度的NC膜,通过控制凝胶浴温度,NC膜逐渐凝固为成型的NC膜,成型后的NC膜放入去离子水中,能够去除多余的杂质,最后真空干燥过程,能够有效的的减少NC膜表面细菌的生成,保证硝酸纤维素膜的品质。
优选的,所述步骤一硝酸纤维素膜溶液的配制中,搅拌温度介于60~65℃之间,搅拌时间大于24h。
通过上述的技术方案,硝酸纤维素膜液能够经过充分搅拌,各组分得到完全溶解。温度60~65℃,搅拌时间大于24h有助于水滑石能够被其他组分充分撑开,形成多空支撑层的硝酸纤维素膜,改善NC膜的有效孔径,提高亲水性。
优选的,所述硝酸纤维素膜溶液需在静置脱泡,脱泡时间大于24h。
通过上述的技术方案,硝酸纤维素膜液体经过充分搅拌后完全溶解,经过干燥环境对其静置脱泡处理,有效的避免了NC膜表面产生大量气泡,减轻了对其品质的影响。
优选的,所述凝胶浴乙醇含量在30%~40%之间,温度介于30~35℃,时间大于1min。所述膜液在刮刀刮涂成型过程中,通过调节刮刀与玻璃板之间的距离,控制硝酸纤维素膜的厚度。凝胶浴中控制乙醇含量,有助于控制成膜速度,此过程不会使NC膜孔径变大,但会提高膜孔隙率,温度的控制,有助于洗去硝酸纤维素膜成型过程中的未反应物质,水温过高,成膜速度慢,凝胶浴时间过短,不能充分洗去NC膜中的未反应物质。
通过上述的技术方案,硝酸纤维素膜的厚度能够通过调节刮刀与钢化玻璃板的间距,来控制NC膜的厚度,满足制备不同厚度NC膜的要求,提供了更多的选择性。
优选的,所述硝酸纤维素膜从凝胶浴中脱离下来需静置在去离子水中,静置时间大于4h。
通过上述的技术方案,经过凝胶浴定型后的NC膜剥离下来放入去离子水中,能够去除NC膜中附着的未反应物或杂质,同时防止湿润状态下接触到空气中的细菌污染物,导致NC膜的污染,影响其品质。
优选的,所述静置在去离子水中的硝酸纤维素膜,静置后需要取出并在44~50℃的温度条件下干燥。
通过上述的技术方案,从去离子水中拿出的NC膜置于真空干燥箱中,有助于隔绝空气,避免了空气中湿度对NC膜的影响,减少NC膜表面气泡的含量。
优选的,所述硝酸纤维素膜液的配制包括如下步骤:
步骤一,将配比量的所述溶剂、硝酸纤维素粒子与水滑石混合,随后在室温条件下搅拌;
步骤二,将助溶剂、成型剂、非溶剂加入混合液中继续搅拌,温度介于60~65℃,时间介于24~36h。
通过上述的技术方案,通过将溶剂、水滑石和硝酸纤维素粒子混合搅拌,有助于更均匀的混合,混合后再将溶剂、成型剂、非溶剂加入继续搅拌,有助于硝酸纤维素的溶解,减少成型后NC膜的杂质,助溶剂能够有助于不同成分获得充分溶解,非溶剂主要作为高分子表面活性剂,成型剂的添加有助于最后NC膜的定型。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.本发明制备的硝酸纤维素膜,开创性的将水滑石加入其中,利用水滑石特殊的层状结构,能够让功能性的高分子物质进去水滑石的层隙中,使其被撑开且不改变其结构,多孔径支撑层的硝酸纤维素膜,完善有效孔径,有效的提高硝酸纤维素膜的亲水性。
2.本发明制备的硝酸纤维素膜过程,一定条件,硝酸纤维素粒子在溶剂以及助溶剂的作用下溶解形成混浆,在该浆体内,会加入一定比例的试剂来调整最后形成的膜的性质,这类试剂主要包含表面活性剂、高分子聚合物、成型剂等溶解在一个缓冲体系内。搅拌充分的亲水性水滑石能够均匀的分布在NC膜内部,使膜结构更加平整,孔道分布均匀,提高孔隙率。
3.本发明中溶剂、助溶剂、表面活性剂以及成型剂种类的选定,使为了在制备过程中,各组分能够充分溶解混合,表面活性剂的加入有助于具有成膜性、增溶或凝聚作用,提高NC膜的亲水性。由于水滑石在具有层状结构,在此空间结构上表现出了可插性,可使混合过程中的高分子物质进入其层间孔隙中,使其撑开但不改变空间结构,很大程度增加NC膜的亲水性。
4.本发明在配制膜液过程中,对于减少NC膜气泡的影响,有三个环节:第一,搅拌时间大于24h,是各组分得到充分混合,减少气泡的产生;第二,配置好的膜液需经过静置处理,脱泡时间大于24h;第三,定型环节置于真空干燥箱中,避免NC膜表面产生大量气泡。
5.水滑石本身具有阻燃性,能够改善硝酸纤维素粒子易燃特性。水滑石其具有特殊的层状结构,能够让功能性的高分子物质进去水滑石的层隙中,使其被撑开且不改变其结构,多孔径支撑层的硝酸纤维素膜,完善有效孔径,减小与NC膜是使用过程中,与非特异性结合的机会,降低检测的假阳性机会,有效的提高硝酸纤维素膜的亲水性,同时其具有较强的结合力,能够克服共混颗粒分布不均易团聚的问题。
应当理解,前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见,或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例,本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。除非另作定义,此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
硝酸纤维素膜硝酸纤维素(NC)膜是最早商业化的微孔滤膜,它对蛋白质、核酸等大分子物质具有极强的非特异性吸附能力,在分子杂交、免疫印迹、细胞培养和医疗诊断等领域中得到广泛应用。NC膜主要制备过程包括:配制膜浆,滚筒铺膜,干燥成型,收卷分切但采用该生产过程获得的NC膜容易产生气泡和杂质,同时不易控制NC膜孔径。本文采用如下步骤获得NC膜,其能有效控制NC膜孔径,并有助于在检测过程中较少与非特异性结合的机会,降低检测结果的假阳性。
本文中NC膜的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,硝酸纤维素膜溶液的配制;
步骤二,将步骤一中的硝酸纤维素膜溶液脱泡,得到硝酸纤维素膜浓缩液;
步骤三,将步骤二中脱泡后的硝酸纤维素膜浓缩液刮膜成形,利用刮刀工具,在洁净的钢化玻璃板上刮膜;
步骤四,将步骤三中刮膜成形的硝酸纤维素膜定型,放入定温的凝胶水浴中,经过水处理,得到定型后的硝酸纤维素膜;
步骤五,将步骤四所述定型后的硝酸纤维素膜进行干燥。
所述硝酸纤维素膜溶液采用如下重量份的各物质制备而成:
Figure BDA0003395902150000081
所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺一种或任意重量比的两种,作为非质子高极性溶剂,溶解力很强、热稳定性高、化学性稳定,同时可溶解的物质范围很广,且能使化合物分子活化。
所述助溶剂包括丙酮、丁酮的一种或任意重量比的两种,其能与主要溶剂任意混合,作为饱和脂肪酮系列中最简单的酮,具有较高的极性,能溶解醋酸纤维和硝酸纤维。
所述非溶剂包括聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮的一种或任意重量比的两种。作为高分子表面活性剂,在本发明体系中,具有成膜性、增溶或凝聚作用,与许多有机物有很好的亲和力,提高其亲水性。
所述成型剂包括聚砜、聚芳砜和聚醚砜一种或多种。这类聚合物,力学性能优异,即使在高温下也保持优良的机械性能是其突出的优点,热稳定性高,耐水解,尺寸稳定性好,成型收缩率小,在本发明体系中,发挥重要的成型作用。
硝酸纤维素粒子是一种非常普遍的有机化学物,一定条件,在溶剂以及助溶剂的作用下溶解形成混浆,在该浆体内,会加入一定比例的试剂来调整最后形成的膜的性质,这类试剂主要包含表面活性剂、高分子聚合物、成型剂等溶解在一个缓冲体系内。
从表观上看NC膜表面光洁平整,无异物,杂质,根据毛细流动时间以及与蛋白结合能力选择合适的NC膜。影响毛细流动时间的主要因素有膜孔径,孔径分布,膜长度以及湿度等。孔径越小,流速越慢,灵敏度越高,同时由于反应时间越长,产生假阳性的可能性越高,所以在同等孔径下,孔隙分布越均匀,流速越均匀,灵敏度越好。进一步地,为了获得更好效果的NC膜,本发明添加的水滑石是一种具有层状结构,层间携带阴离子的能够交换型的层状化合物。水滑石空间结构上表现出了可插性以及层间携带额离子能够交换,从而可以能够让具有功能性的高分子物质进入水滑石的层间孔隙中,使其被撑开但是去空间结构不会产生很大的变化,与此同时通过添加水滑石,很大程度的增加了膜亲水特性,能够有效的控制硝酸纤维素膜的孔径大小,提高NC膜的检测性能。
下面结合具体实施例对本发明进行具体说明,但本发明并不局限于此。
实施例1
(1)配制硝酸纤维素膜溶液:将0.02g水滑石,20gN,N-二甲基乙酰胺、3g的硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.2g丙酮、5g聚砜、2g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌,时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;
(2)将配置好的NC膜液放入干燥的环境中,静置脱泡,此过程注意异物污染,干燥环境保持洁净;
(3)开始刮膜过程之前,刮刀玻璃板建议用酒精清洗,再用去离子水冲净烘干。将NC膜液倒与玻璃板上,用刮刀在玻璃板上匀速刮膜,室温下静置,小于1min;
(4)将刮好的玻璃板静置到凝胶水浴中,恒温35℃,时间大于1min
(5)将凝胶水浴中脱落的NC膜取出,放入去离子水中,静置;
(6)将去离子水的NC膜移至真空干燥箱中,干燥温度45℃。
实施例2
实例2硝酸纤维素膜液配制步骤(1)是将0.02g水滑石,20gN,N-二甲基乙酰胺、3g硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.2g丙酮、5g聚砜、2g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌,时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;后续步骤同实施例1的(2)~(6)。
实施例3
实例3中硝酸纤维素膜液配制步骤(1)是将0.02g水滑石,21gN,N-二甲基乙酰胺、4g的硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.3g丙酮、6g聚砜、3g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌;时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;后续步骤同实施例1的(2)~(6)。
实施例4
实例4硝酸纤维素膜液配制步骤(1)是将0.08g水滑石,21gN,N-二甲基乙酰胺、4g的硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.3g丙酮、6g聚砜、3g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌;时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;后续步骤同实施例1的(2)~(6)。
实施例5
实例5中硝酸纤维素膜液配制步骤(1)是将0.08g水滑石,20gN,N-二甲基乙酰胺、3g的硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.2g丙酮、5g聚砜、2g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌;时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;后续步骤同实施例1的(2)~(6)。
对比例1
对比例1中硝酸纤维素膜液配制步骤(1)是将20gN,N-二甲基乙酰胺、3g的硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.2g丙酮、5g聚砜、2g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌;时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;后续步骤同实施例1的(2)~(6)。
对比例2
对比例2中硝酸纤维素膜液配制步骤(1)是将0.1g水滑石,20gN,N-二甲基乙酰胺、3g的硝酸纤维素粒子倒入反应装置中进行搅拌,搅拌时间大于4h,此过程室温进行,再将0.2g丙酮、5g聚砜、2g聚乙烯吡咯烷酮加入继续搅拌;时间24~36h,温度60℃,注意观察反应装置中,固形物的含量,直至完全溶解;后续步骤同实施例1的(2)~(6)。
表1实施例1~5与对比例1、2性能测试对比表:
Figure BDA0003395902150000121
Figure BDA0003395902150000131
表中,各项性能的测试方法及评价方法如下:
1、亲水性:使用接触角测定仪(SL200B,SolonTech.Co.,Ltd.)进行测定;
2、NC膜孔径:使用日本HITACHI S4800型扫描电镜进行检测不同实例中NC膜的表面进行表征。
从检测结果来看,制备的NC膜层厚度以100μm为例,亲水性好,其平均孔径为0.45μm,水滑石的添加,提高了NC膜支撑层的孔隙率。
实施例1~5NC膜配制添加不同的组分,制的放入NC膜亲水性以及孔径大小均满足本发明解决关键技术的要求,其中水滑石添加质量在0.02g~0.08g之间,NC膜表观平整洁净无杂质,符合制备NC膜的要求。
对比例1与实施例1~5对比,未添加水滑石,导致制成NC膜经测试,亲水性与实施例1制得得NC膜相比,亲水性较差,且膜表观孔隙分布不均数量少,不符合NC膜使用要求。
对比例2与实施例1~5对比,水滑石添加过量,亲水性,膜孔径虽满足要求,但是膜表面有结晶物质产生,影响NC膜表观品质。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (12)

1.一种硝酸纤维素膜,由硝酸纤维素膜溶液制备而成,其特征在于,所述硝酸纤维素膜溶液成分包括以下重量份原料:
Figure FDA0003395902140000011
2.根据权利要求1所述的一种硝酸纤维素膜,其特征在于,所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺一种或任意重量比的两种。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸纤维素膜,其特征在于,所述助溶剂包括丙酮、丁酮的一种或任意重量比的两种。
4.根据权利要求1所述的一种硝酸纤维素膜,其特征在于,所述非溶剂包括聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮的一种或任意重量比的两种。
5.根据权利要求1所述的一种硝酸纤维素膜,其特征在于,所述成型剂包括聚砜、聚芳砜和聚醚砜一种或多种。
6.根据权利要求2-5任意一种硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一,按各物质的配比量配制硝酸纤维素膜溶液;
步骤二,将步骤一中的硝酸纤维素膜溶液脱泡,得到硝酸纤维素膜铸膜液;
步骤三,将步骤二中脱泡后的所述硝酸纤维素膜铸膜液刮膜成形,利用刮刀工具,在洁净的钢化玻璃板上刮膜;
步骤四,将步骤三中刮膜成形的硝酸纤维素膜定型,放入定温的凝胶浴中,经过凝胶浴处理,得到定型后的硝酸纤维素膜;
步骤五,将步骤四所述定型后的硝酸纤维素膜进行干燥得到硝酸纤维素膜成品。
7.根据权利要求6所述一种硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一硝酸纤维素膜溶液的配制中,搅拌温度介于60~65℃之间,搅拌时间大于24h。
8.根据权利要求6所述的一种硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,所述硝酸纤维素膜溶液需在静置脱泡,脱泡时间大于24h。
9.根据权利要求6所述的硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,所述凝胶浴乙醇含量在30%~40%之间,温度介于30~35℃,时间大于1min。
10.根据权利要求6所述的一种硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,所述硝酸纤维素膜从凝胶浴中脱离下来需静置在去离子水中,静置时间大于4h。
11.根据权利要求10所述的一种硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,所述静置在去离子水中的硝酸纤维素膜,静置后需要取出并在44~50℃的温度条件下干燥。
12.根据权利要求7所述一种硝酸纤维素膜的制备方法,其特征在于,所述硝酸纤维素膜液的配制包括如下步骤:
步骤一,将配比量的所述溶剂、硝酸纤维素粒子与水滑石混合,随后在室温条件下搅拌;
步骤二,将助溶剂、成型剂、非溶剂加入混合液中继续搅拌,搅拌温度介于60~65℃,搅拌时间介于24~36h。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116731563A (zh) * 2023-05-22 2023-09-12 北京北方世纪纤维素技术开发有限公司 一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途
CN116731399A (zh) * 2023-05-22 2023-09-12 稳健医疗(武汉)有限公司 一种高固含量硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103819710A (zh) * 2014-03-04 2014-05-28 苏州奥特福环境科技有限公司 一种亲水性硝化纤维素膜的制备方法
CN110218358A (zh) * 2019-05-31 2019-09-10 中南民族大学 一种纤维素/ZnAl水滑石复合膜的制备方法及其用途
CN112094424A (zh) * 2020-08-26 2020-12-18 浙江美易膜科技有限公司 用于快速免疫检测的硝酸纤维素层析膜的制备方法、该硝酸纤维素层析膜及其应用

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103819710A (zh) * 2014-03-04 2014-05-28 苏州奥特福环境科技有限公司 一种亲水性硝化纤维素膜的制备方法
CN110218358A (zh) * 2019-05-31 2019-09-10 中南民族大学 一种纤维素/ZnAl水滑石复合膜的制备方法及其用途
CN112094424A (zh) * 2020-08-26 2020-12-18 浙江美易膜科技有限公司 用于快速免疫检测的硝酸纤维素层析膜的制备方法、该硝酸纤维素层析膜及其应用

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116731563A (zh) * 2023-05-22 2023-09-12 北京北方世纪纤维素技术开发有限公司 一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途
CN116731399A (zh) * 2023-05-22 2023-09-12 稳健医疗(武汉)有限公司 一种高固含量硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途
CN116731563B (zh) * 2023-05-22 2024-03-01 北京北方世纪纤维素技术开发有限公司 一种柔性改性硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途
CN116731399B (zh) * 2023-05-22 2024-04-02 稳健医疗(武汉)有限公司 一种高固含量硝酸纤维素铸膜液、硝酸纤维素膜及其制备方法和用途

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