CN114122329A - 一种负极片和包括该负极片的锂离子电池 - Google Patents

一种负极片和包括该负极片的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种负极片和包括该负极片的锂离子电池。本发明的负极片中含有负极活性材料，所述负极活性材料具有如下特征：粒径分布Dv10/Dv90＞0.35；比表面积为2～3m2/g；振实密度为1.0～1.3g/cm3。本发明的负极片的大倍率充放电性能优异，其低温充放电极化更小，满足启停/HEV锂离子电池在低温大倍率充放电中具有优异的性能，其应用前景广阔。

Description

一种负极片和包括该负极片的锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，更具体的说，本发明涉及一种负极片和包括该负极片的锂离子电池。
背景技术
自1990年SONY公司最先开发成功了锂离子电池后，如今，锂离子电池越来越受到消费者们的喜爱。其具有输出电压高，能量密度大，自放电小，无记忆效应和工作温度范围广(-20℃～60℃)等特点，因此在消费电子，电动汽车，电动工具，储能电站等领域应用越来越广泛。
锂离子电池技术到如今已经发展了30多年的时间，其生产制造技术越来越成熟，再加上国家对新能源行业的大力支持，锂离子电池行业炙手可热。然而，在新能源汽车行业，锂离子电池目前在性能方面也有一些不足之处。锂离子电池的电解液都是液态，在低温环境下，其活性损失严重，导致其在低温条件下放电性能较差，在北方寒冷地区无法使用。针对此类情况，锂电池低温充放电性能需要改善，负极材料对电池低温性能改进效果显著。
目前，锂离子电池负极材料一般选用石墨体系，石墨材料具有很好的储锂特性，其理论比容量为372mAh/g，石墨层间距为0.3354nm。石墨材料又分为天然石墨和人造石墨，他们各有优劣：人造石墨材料为块状颗粒，棱角突出，其层间距稍大，内部致密，放电比容量较低(330～355mAh/g)，循环性能较好；天然石墨为球形颗粒，各向同性较好，石墨化度高，放电比容量高(360mAh/g以上)，循环性能比人造石墨差。由于球形天然石墨颗粒各向同性好，放电比容量高，因此在大倍率充放电时比人造石墨有优势，然而，在低温电解液体系中，天然石墨负极材料在在大倍率充放电时的大倍率充放电效果不佳。因此，选择适合于低温体系的负极材料用于负极片，从而改善电池大倍率充放电的性能是目前急需要解决的问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种负极片，所述负极片中含有负极活性材料，所述负极活性材料呈颗粒状，其具有如下特征：
粒径分布Dv10/Dv90＞0.35；
比表面积为2～3m2/g；
振实密度为1.0～1.3g/cm3。
根据本发明的实施方案，所述负极活性材料的粒径Dv50为5μm～10μm。
本发明中，Dv10、Dv50和Dv90由激光粒度法测定，代表的含义是10％、50％、90％的颗粒尺寸在所测得的尺寸值。
具体的，Dv10：颗粒累积分布为10％的粒径，即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的10％。
Dv50：颗粒累积分布为50％的粒径，即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的50％。也叫中位径或中值粒径，这是一个表示粒度大小的典型值，该值准确地将总体划分为二等份，也就是说有50％的颗粒的粒径超过此值，有50％的颗粒的粒径低于此值。如果一个样品的Dv50＝5μm，说明在组成该样品的所有粒径的颗粒中，大于5μm的颗粒占50％，小于5μm的颗粒也占50％。
Dv90：颗粒累积分布为90％的粒径，即小于此粒径的颗粒体积含量占全部颗粒的90％。根据本发明的实施方案，所述负极活性材料的(004)晶面的衍射强度I004与(110)晶面的衍射强度I110的比值I004/I110为1.0～10.0。
根据本发明的实施方案，所述负极活性材料的可逆容量为360～370mAh/g。
根据本发明的实施方案，所述负极活性材料包括天然石墨。
根据本发明的实施方案，所述负极片还包括集流体。
优选地，所述集流体选自铜箔、铬箔、镍箔或钛箔中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述负极片包括集流体和位于集流体至少一侧的活性物质层，所述活性物质层中包括上述的负极活性材料。
根据本发明的实施方案，所述活性物质层中还包括导电剂和粘结剂。
优选地，所述粘结剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸锂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、丁苯橡胶或聚偏氟乙烯中的至少一种。
优选地，所述导电剂选自乙炔黑、导电炭黑、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或石墨烯中的至少一种。
根据本发明的实施方案，所述负极片的涂布面密度为3～5mg/cm2。
本发明还提供一种上述负极片在锂离子电池中的应用，用于提升锂离子电池的低温功率性能。
本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括上述负极片。
根据本发明的实施方案，在25℃3C/3C循环1000周后，所述锂离子电池的膨胀率小于等于11％，优选为5-11％。
有益效果：
为发挥天然石墨的功率优势，改善其循环性能差的劣势，本发明通过严格筛选控制其粒径分布、振实密度和比表面来实现。
本发明发现，锂离子电池的功率性能发挥与负极片的关系很大：(1)石墨颗粒的粒径大小直接影响锂离子嵌入和脱出的快慢，粒径Dv50为5～10μm的石墨颗粒相比于粒径较大的石墨颗粒而言，其具有更短的锂离子传输路径，同时，粒径分布Dv10/Dv90的控制也尤为重要，粒径分布集中的颗粒在集流体上的排布其孔隙率大，为锂离子和电池的传输提供通道，有利于其快速运动，同时也改善了锂离子电池在充放循环过程中的膨胀；(2)对于天然石墨颗粒而言，其振实密度与球形度之间有直接关系，球形度高的颗粒振实密度高，较高振实密度的天然石墨，其各向同性好，有利于锂离子从各个方向嵌入脱出，从而提升负极片的功率性能；(3)而通过选择适中的比表面积控制负极活性材料的活性位点，有利于电子的快速传输。
在低温-30℃条件下，本发明所述的负极片的大倍率充放电性能优异，其低温充放电极化更小，满足启停/HEV锂离子电池在低温大倍率充放电中具有优异的性能，其应用前景广阔。
附图说明
图1是实施例1的负极片中负极活性材料的SEM图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
本发明的测试方法和测试条件如下：
1、粒径Dv10、Dv50和Dv90测试：由Mastersize 3000(马尔文3000)通过激光发测得；
2、振实密度测试：仪器为FZS4-4B振实密度测试仪；
3、比表面测试：仪器为BET测试仪，通过ASAP 2460氮气吸附法测得；
4、粉末OI值(I004/I110)使用粉末X射线衍射仪测试(XRD)，XRD设备型号为岛津XRD-6100，其中，I004是指负极活性材料的(004)晶面的衍射强度，I110是指负极活性材料的(110)晶面的衍射强度。
5、半电池性能测试：
(1)半电池的装配
负极片的制备：在25℃条件下，将下述实施例和对比例中制备的负极材料与羧甲基纤维素(CMC)、导电炭黑、丁苯橡胶(SBR)按照质量比为92％：1.5％：1.5％：5％在纯水中混合均匀，配制成负极浆料1；把负极浆料1均匀涂在8μm铜箔上，涂布面密度约为8mg/cm2，然后把铜箔放入真空干燥箱中80℃烘干12h。将烘干后的极片裁成直径为20mm的圆片，制成工作电极。
(2)半电池的装配：在室温条件下，以金属锂片作为对电极，将上述工作电极，聚乙烯隔膜为电池隔膜，1mol/L的LiPF6/EC:DEC(体积比为1:1)溶液为电解液，在Ar环境下的手套箱中组装成CR2430型纽扣电池，其中，负极片的压实密度为1.50g/cm3，负极片的单面密度为8mg/cm2。
(3)将组装好的半电池室温静置24h后开始电化学测试，电化学测试在美国ArbinBT2000型电池测试仪上测试。
(4)容量和首效测试：0.05C放电至5mV，静置10min，0.05C放电至5mV，静置10min，0.05C放电至5mV，得到石墨首次嵌锂容量，静置10min后，以0.1C充电到2.0V，完成首次循环，得到石墨首次脱锂容量。
放电比容量计算：将上述石墨首次脱锂容量除以负极活性物质质量得到材料的比容量；
首次效率计算：首次脱锂容量/首次嵌锂容量即为材料的首次效率。
6、全电池性能测试：
全电池组装过程如下：正极片的制备方法包括：正极活性材料为NCM111，正极浆料的配方为NCM111：SP：PVDF＝95.5％：2％：2.5％；正极设计容量为145mAh/g，设置CB值为1.15。将下述实施例和对比例中制备的负极片与正极片组装成软包全电池，其中，电解液为1mol/L LiPF6溶剂为EC/DMC/EMC体积比为1：1：1所构成的溶液，隔膜为聚乙烯隔膜。将上述全电池使用ArbinBT2000型电池测试仪进行电池充放电测试，设置充放电区间为4.2V～2.75V。
(1)全电池低温性能测试(-20℃低温放电测试)：首先将全电池在25℃条件下按0.2C放电，得到电池的常温放电容量；然后将电池置于-20℃的环境下，再进行0.2C放电，得到低温放电容量数值。低温条件下电池容量保持率为低温放电容量/常温放电容量。
(2)25℃全电池循环测试，按照充放电电流分别为3C/3C进行测试，循环次数为1000次，循环后全电池剩余容量与初始容量的比值为电池的容量保持率。
(3)电池厚度膨胀率＝(循环后电池的厚度—电池初始厚度)/电池初始厚度×100％。
实施例1
(1)负极活性材料制备：鳞片石墨经过粉碎、整形和球化后得到球形石墨原料，将原料进行机械处理、沥青包覆改性、炭化热处理和筛分除磁后，得到天然石墨负极活性材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝7.3μm，Dv10＝4.2μm，Dv90＝10.5μm；振实密度为1.05g/cm3；比表面积为1.8m2/g；半电池的放电比容量364mAh/g，首次效率为92.4％；粉末OI值，I004/I110为4.38。
图1是实施例1中的负极活性材料的SEM图，由图1中可以看出，天然石墨负极活性材料的粒径小，其粒径分布均匀，无大颗粒和颗粒粘接出现，这样可以缩短锂离子的脱嵌锂路径，提升负极活性物质材料的倍率充放电性能，石墨颗粒表面光滑，表面无毛刺和明显缺陷存在，因此本实施例的负极活性材料在高温下也具有较高电性能。
(2)负极片制备：将负极活性材料与导电炭黑、CMC和SBR按照质量比为95％：2％：1.2％：1.8％配制成负极浆料，将浆料均匀涂覆在6μm后的铜箔上，负极单面密度为5mg/cm3，得到负极片。
(3)组装成全电池：将步骤(2)的负极片按照上述软包全电池的组装过程进行组装，得到软包电池1。
通过上述全电池性能测试方法测试软包电池1的低温性能，测试结果为：-20℃放电容量保持率为94％，25℃3C/3C循环1000次容量保持率为93％，厚度膨胀率为8.6％，详见表1。
实施例2
(1)负极活性材料制备：参照实施例1中的负极活性材料制备方法，得到天然石墨负极活性材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝7.6μm，Dv10＝4.0μm，Dv90＝11.0μm；振实密度为1.08g/cm3；比表面积为1.2m2/g；半电池的放电比容量为362mAh/g，首次效率为92.6％；粉末OI值I004/I110为2.10。
(2)负极片和全电池的制备同实施例1，得到软包电池2。
软包电池2的测试结果为：在25℃3C/3C循环1000周，其容量保持率为91％，电池厚度膨胀率为9.4％，-20℃放电容量保持率为93％，详见表1。
实施例3
(1)负极活性材料制备：参照实施例1中的负极活性材料制备方法，得到天然石墨负极材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝6.8μm，Dv10＝3.5μm，Dv90＝9.4μm；振实密度为1.03g/cm3；比表面积为1.6m2/g；半电池的放电比容量为364mAh/g，首次效率为91.8％；粉末OI值I004/I110为5.87。
(2)负极片和全电池的制备同实施例1，得到软包电池3。
软包电池3的测试结果为：在25℃3C/3C循环1000周，其容量保持率为95％，电池厚度膨胀率为8.2％，-20℃放电容量保持率为95％，详见表1。
实施例4
(1)负极活性材料制备：按照实施例1中的负极活性材料制备方法，得到天然石墨负极材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝9.8μm，Dv10＝5.8μm，Dv90＝14.6μm；振实密度为1.06g/cm3；比表面积为1.4m2/g；半电池的放电比容量为360mAh/g；首次效率为92.0％；粉末OI值I004/I110为2.75。
(2)负极片和全电池的制备同实施例1，得到软包电池4。
软包电池4的测试结果为：在25℃3C/3C循环1000周，其容量保持率为90％，电池厚度膨胀率为10.7％，-20℃放电容量保持率为90％，详见表1。
对比例1
(1)负极活性材料制备：鳞片石墨经过粉碎、整形和球化后得到球形石墨原料，将原料进行机械处理、沥青包覆改性、炭化热处理和筛分除磁后，得到天然石墨负极活性材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝11.0μm，Dv10＝4.5μm，Dv90＝15.8μm；振实密度为0.91g/cm3；比表面积为1.8m2/g；半电池的放电比容量为363mAh/g；首次效率为91.3％；粉末OI值I004/I110为12.9。
(2)负极片和全电池的制备同实施例1，得到对比电池1。
对比电池1的测试结果为：在25℃3C/3C循环1000周，其容量保持率为80％，电池厚度膨胀率为13.5％，-20℃放电容量保持率为85％，详见表1。
对比例2
(1)负极活性材料制备：鳞片石墨经过粉碎、整形和球化后得到球形石墨原料，将原料进行机械处理、沥青包覆改性、炭化热处理和筛分除磁后，得到天然石墨负极材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝15.8μm，Dv10＝10.5μm，Dv90＝28.2μm；振实密度为0.95g/cm3；比表面积为2.3m2/g；半电池的放电比容量为366mAh/g；首次效率为93.5％；粉末OI值I004/I110为8.3。
(2)负极片和全电池的制备同实施例1，得到对比电池2。
对比电池2的测试结果为：在25℃3C/3C循环1000周，其容量保持率为71％，电池厚度膨胀率为17.1％，-20℃放电容量保持率为70％，详见表1。
对比例3
(1)负极活性材料制备：鳞片石墨经过粉碎、整形和球化后得到球形石墨原料，将原料进行机械处理、沥青包覆改性、炭化热处理和筛分除磁后，得到天然石墨负极材料。
经测试可知，负极活性材料的粒径分布为：Dv50＝8.3μm，Dv10＝4.7μm，Dv90＝13.8μm；振实密度为0.94g/cm3；比表面积为4.8m2/g；半电池的放电比容量为361mAh/g，首次效率为92.7％；粉末OI值I004/I110为15.3。
(2)负极片和全电池的制备同实施例1，得到对比电池2。
对比电池3的测试结果为：在25℃3C/3C循环1000周，其容量保持率为84％，电池厚度膨胀率为15.3％，-20℃放电容量保持率为91％，详见表1。
表1实施例与对比例测试结果
Figure BDA0003350247430000091
由表1中的测试结果可以看出，实施例1～4中负极活性材料粒径分布集中(当Dv10/Dv90比值越大，则粒径分布越集中，颗粒大小越均匀，反之，则粒径分布越不均匀。)，振实密度高，粉末OI值较小。将本发明的负极活性材料用于锂离子电池负极片时，与对比例1-3相比，实施例1-4的锂离子电池具有较好的低温放电性能和循环性能，且电池的厚度膨胀率低。
以上对本发明示例性的实施方式进行了说明。但是，本申请的保护范围不拘囿于上述实施方式。本领域技术人员在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种负极片，其特征在于，所述负极片中含有负极活性材料，所述负极活性材料呈颗粒状，其具有如下特征：
粒径分布Dv10/Dv90＞0.35；
比表面积为2～3m2/g；
振实密度为1.0～1.3g/cm3。
2.根据权利要求1所述的负极片，其特征在于，所述负极活性材料的粒径Dv50为5μm～10μm。
3.根据权利要求1或2所述的负极片，其特征在于，所述负极活性材料的(004)晶面的衍射强度I004与(110)晶面的衍射强度I110的比值I004/I110为1.0～10.0。
4.根据权利要求1-3任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极活性材料的可逆容量为360～370mAh/g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极活性材料包括天然石墨。
6.根据权利要求1-5任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极片包括集流体和位于集流体至少一侧的活性物质层，所述活性物质层中包括所述负极活性材料。
7.根据权利要求6所述的负极片，其特征在于，所述活性物质层中还包括导电剂和粘结剂。
8.根据权利要求7所述的负极片，其特征在于，所述粘结剂选自聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾、聚丙烯酸锂、聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、丁苯橡胶或聚偏氟乙烯中的至少一种；
和/或，所述导电剂选自乙炔黑、导电炭黑、单壁碳纳米管、多壁碳纳米管或石墨烯中的至少一种。
9.根据权利要求1-8任一项所述的负极片，其特征在于，所述负极片的涂布面密度为3～5mg/cm2。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求1-9任一项所述的负极片。
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