CN114107662B - 一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法 - Google Patents

一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法，属于湿法冶金分离技术领域。本发明通过磷酸酯萃取剂与改质剂和稀释剂混合得到萃取有机相，再在预定O/A相比、温度、时间下进行多级萃取，使锰离子被萃取进入有机相，锂离子则保留于萃余液中；负载锰的有机相经过纯水多级洗涤后，再采用硫酸多级反萃使有机相中的锰进入水相，产出纯净的硫酸锰溶液。本发明较之于化学沉淀分锰工艺，可避免硫酸钠、硫酸铵、硫酸钙等废渣产生，也消除了传统磷酸萃取剂萃锰过程中皂化工序产生的皂化废液，实现溶液中锂、锰的高效分离和绿色提取。

Description

一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金分离技术领域，尤其涉及一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法。
背景技术
废锂离子电池中富含锂、镍、钴、锰、铜、铝、石墨等有价资源。为缓解关键能源金属资源供应压力并消除环境潜在风险，废锂离子电池中有价金属的回收利用已成为锂电池行业关注的热点。废锂电池循环回收工艺包括火法与湿法两类，国内锂电池再生利用企业大多采用湿法处理流程。专利CN107181014A公开了一种废旧锰酸锂电池的回收方法，该方法首先将锰酸锂电池拆解洗涤得到正极材料，经高温处理后用有机酸浸出其中的有价金属，再采用溶剂萃取法分离浸出液中的锂和锰。CN111254294A公开了一种从废锂离子电池粉末选择性提锂及电解分离回收二氧化锰的方法，该方法主要采用“硫酸化焙烧—焙砂水浸”技术路线使锂选择性富集于水浸液中，实现锂的源头高效提取。为获得更高的锂浸出率，该工艺需提高浓硫酸配比，由此导致少量锰随锂一起进入水溶液，后续也存在锂、锰分离问题。
溶液中锂、锰的分离方法主要有化学沉淀、电化学沉积和溶剂萃取等。化学沉淀法(中和水解沉淀和硫化沉淀)虽能快速沉锰，但易引入新的杂质离子，不但对后续锂的分离回收以及锂盐产品纯度产生不利影响，还会产生硫酸钠、硫酸铵、硫酸钙等废物。电化学沉积技术可回收二氧化锰粉末，但也存在电流效率低、电耗高、锂锰分离不彻底的缺点。有机磷酸溶剂萃取法(P204、P507)具有分离效率高、易于实现自动化和连续化作业的特点，可实现锂和锰的完全分离。为维持萃取过程中料液pH值稳定以获得较高的萃取率，需对萃取剂进行皂化预处理，致使萃余液中Na+、NH4 +与Li+分离困难，且产生大量的硫酸钠、硫酸铵等工业废盐。
因此，如何得到一种浸出液中锂、锰高效分离和提取、且不产生工业盐废物的工艺，是目前急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法，本发明的萃取分离方法实现了锂、锰高效分离以及避免工业盐废物产生的效果。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种磷酸酯萃取剂，所述磷酸酯萃取剂包含如下结构式中的一种或两种，
本发明提供了一种用磷酸酯萃取剂对锂锰浸出液萃取分离的方法，包括以下步骤：
1)配制萃取有机相：将改质剂、稀释剂和磷酸酯萃取剂混合得到萃取有机相；
2)锰萃取：以锂锰浸出液作为萃取液，将萃取有机相和萃取液混合进行多级萃取，得到锰负载有机相和含锂萃余液；
3)锰负载有机相洗涤：将锰负载有机相进行多级洗涤，脱除有机相中夹杂的锂，得到的洗液与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液；
4)锰反萃：采用硫酸溶液对步骤3)洗涤后的锰负载有机相进行多级反萃，使有机相中的锰进入水相，得到硫酸锰溶液，反萃后的有机相返回锰萃取步骤。
进一步的，所述改质剂为正丁醇和/或异丁醇；
稀释剂包含磺化煤油。
进一步的，所述磷酸酯萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比为20～50：5～15：35～75。
进一步的，步骤2)中，所述锂锰浸出液的pH值为0.5～6，锂含量为3～35g/L，锰含量为5～85g/L。
进一步的，步骤2)中，所述多级萃取的条件为：O/A相比为1：3～3：1，萃取的温度为20～60℃，萃取的时间为5～15min，萃取级数为2～10。
进一步的，步骤3)中，所述多级洗涤的条件为：O/A相比为1∶1～4∶1，洗涤的温度为25～60℃，洗涤的时间为5～15min，洗涤级数为2～4。
进一步的，步骤4)中，所述多级反萃的条件为：O/A相比为1∶1～3∶1，硫酸溶液的浓度为4～6mol/L，反萃的温度为20～60℃，反萃的时间为5～15min，反萃级数为2～6。
进一步的，所述萃取、洗涤和反萃的设备为离心萃取器、混合澄清槽和萃取塔中的一种。
本发明的有益效果：
较之于化学沉淀分锰工艺，本发明可避免硫酸钠、硫酸铵、硫酸钙等废渣产生，也消除了传统磷酸萃取剂皂化工序产生的皂化废液；且避免了除锰后的废液中锂与杂质离子分离的难题，大幅提高锂回收率，实现溶液中锂、锰的高效分离和绿色提取。
具体实施方式
本发明提供了一种磷酸酯萃取剂，所述磷酸酯萃取剂包含如下结构式中的一种或两种，
在本发明中，所述磷酸酯萃取剂优选为
本发明提供了一种用磷酸酯萃取剂对锂锰浸出液萃取分离的方法，包括以下步骤：
1)配制萃取有机相：将改质剂、稀释剂和磷酸酯萃取剂混合得到萃取有机相；
2)锰萃取：以锂锰浸出液作为萃取液，将萃取有机相和萃取液混合进行多级萃取，得到锰负载有机相和含锂萃余液；
3)锰负载有机相洗涤：将锰负载有机相进行多级洗涤，脱除有机相中夹杂的锂，得到的洗液与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液；
4)锰反萃：采用硫酸溶液对步骤3)洗涤后的锰负载有机相进行多级反萃，使有机相中的锰进入水相，得到硫酸锰溶液，反萃后的有机相返回锰萃取步骤。
在本发明中，所述改质剂为正丁醇和/或异丁醇，优选为正丁醇。
在本发明中，所述稀释剂优选为磺化煤油。
在本发明中，所述磷酸酯萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比为20～50：5～15：35～75，优选为25～45：8～12：40～70，进一步优选为30～40：15：45～65。
在本发明中，步骤2)中，所述锂锰浸出液的pH值为0.5～6，锂含量为3～35g/L，锰含量为5～85g/L；优选的，锂锰浸出液的pH值为1～5，锂含量为5～30g/L，锰含量为20～70g/L；进一步优选的，锂锰浸出液的pH值为2～4，锂含量为10～20g/L，锰含量为30～60g/L。
在本发明中，步骤2)中，所述多级萃取的条件为：O/A相比为1：3～3：1，萃取的温度为20～60℃，萃取的时间为5～15min，萃取级数为2～10；优选的，O/A相比为1：2～2：1，萃取的温度为30～50℃，萃取的时间为8～12min，萃取级数为3～7；进一步优选的，O/A相比为1：1～4：3，萃取的温度为35～45℃，萃取的时间为10min，萃取级数为4～6。
在本发明中，步骤3)中，所述多级洗涤的条件为：O/A相比为1∶1～4∶1，洗涤的温度为25～60℃，洗涤的时间为5～15min，洗涤级数为2～4；优选的，O/A相比为2：1～3：1，洗涤的温度为30～50℃，洗涤的时间为8～12min，洗涤级数为3～4；进一步优选的，O/A相比为3：1，洗涤的温度为40℃，洗涤的时间为10min，洗涤级数为4。
在本发明中，步骤4)中，所述多级反萃的条件为：O/A相比为1∶1～3∶1，硫酸溶液的浓度为4～6mol/L，反萃的温度为20～60℃，反萃的时间为5～15min，反萃级数为2～6；优选的，O/A相比为3：2～5：2，硫酸溶液的浓度为5～6mol/L，反萃的温度为30～50℃，反萃的时间为8～12min，反萃级数为3～4；进一步优选为，O/A相比为2：1，硫酸溶液的浓度为5.5mol/L，反萃的温度为40℃，反萃的时间为10min，反萃级数为4。
在本发明中，所述萃取、洗涤和反萃的设备为离心萃取器、混合澄清槽和萃取塔中的一种，优选为离心萃取器。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
锂锰浸出液初始pH值为3，有价金属含量分别为Li 20g/L、Mn 40g/L。按照以下步骤在混合澄清槽中进行锂、锰的清洁高效萃取分离：
(1)配制萃取有机相：选取磷酸双烷基酯(Ⅱ)为萃取剂、正丁醇为改质剂、磺化煤油为稀释剂，按照“萃取剂40％+改质剂10％+稀释剂50％”的体积比配置萃取有机相。
(2)锰萃取：采用步骤(1)所配置的萃取有机相，在O/A相比为1∶2、萃取温度为40℃、萃取时间为10min的工艺条件下，对含锂锰浸出液进行8级萃取锰，得到锰负载有机相和含锂萃余液。经检测计算，锰萃取率可达99.89％，而锂的共萃率仅为2.25％。
(3)锰负载有机相洗涤：采用纯水作为洗涤剂，在O/A相比为3∶1、洗涤温度为40℃、洗涤时间为8min的工艺条件下，对锰负载有机相进行3级洗涤，脱除有机相中夹带的锂，洗液多次循环后与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液。经检测计算，锂去出率99.39％，锰去除率<1％。
(4)锰反萃：采用5mol/L硫酸溶液，在O/A相比为1:1、反萃温度为40℃、反萃时间为10min的工艺条件下，对洗涤后的锰负载有机相进行4级反萃，得到纯净的硫酸锰溶液。经检测计算，锰反萃率为99.50％。
实施例2
锂锰浸出液初始pH值为4，有价金属含量分别为Li 18g/L、Mn 8g/L。按照以下步骤在混合澄清槽中进行锂、锰的清洁高效萃取分离：
(1)配制萃取有机相：选取磷酸单烷基酯(Ⅰ)为萃取剂、正丁醇为改质剂、磺化煤油为稀释剂，按照“萃取剂35％+改质剂15％+稀释剂50％”的体积比配置萃取有机相。
(2)锰萃取：采用步骤(1)所配置的萃取有机相，在O/A相比为1∶3、萃取温度为45℃、萃取时间为6min的工艺条件下，对含锂锰浸出液进行3级萃取锰，得到锰负载有机相和含锂萃余液。经检测计算，锰萃取率可达99.94％，而锂的共萃率仅为1.53％。
(3)锰负载有机相洗涤：采用纯水作为洗涤剂，在O/A相比为4∶1、洗涤温度为45℃、洗涤时间为8min的工艺条件下，对锰负载有机相进行2级洗涤，脱除有机相中夹带的锂，洗液多次循环后与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液。经检测计算，锂去出率99.62％，锰去除率<1％。
(4)锰反萃：采用4mol/L硫酸溶液，在O/A相比为2.5:1、反萃温度为40℃、反萃时间为10min的工艺条件下，对洗涤后的锰负载有机相进行3级反萃，得到纯净的硫酸锰溶液。经检测计算，锰反萃率为99.61％。
实施例3
锂锰浸出液初始pH值为2，有价金属含量分别为Li 10g/L、Mn 30g/L。按照以下步骤在混合澄清槽中进行锂、锰的清洁高效萃取分离：
(1)配制萃取有机相：选取“20wt％磷酸单烷基酯(Ⅰ)+80wt％磷酸双烷基酯(Ⅱ)”为萃取剂、异丁醇为改质剂、磺化煤油为稀释剂，按照“萃取剂40％+改质剂15％+稀释剂45％”的体积比配置萃取有机相。
(2)锰萃取：采用步骤(1)所配置的萃取有机相，在O/A相比为1∶1、萃取温度为40℃、萃取时间为10min的工艺条件下，对含锂锰浸出液进行4级萃取锰，得到锰负载有机相和含锂萃余液。经检测计算，锰萃取率可达99.81％，而锂的共萃率仅为1.81％。
(3)锰负载有机相洗涤：采用纯水作为洗涤剂，在O/A相比为2∶1、洗涤温度为40℃、洗涤时间为10min的工艺条件下，对锰负载有机相进行2级洗涤，脱除有机相中夹带的锂，洗液多次循环后与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液。经检测计算，锂去出率99.56％，锰去除率<1％。
(4)锰反萃：采用6mol/L硫酸溶液，在O/A相比为2:1、反萃温度为40℃、反萃时间为10min的工艺条件下，对洗涤后的锰负载有机相进行4级反萃，得到纯净的硫酸锰溶液。经检测计算，锰反萃率为99.77％。
实施例4
锂锰浸出液初始pH值为4，有价金属含量分别为Li 15g/L、Mn 5g/L。按照以下步骤在混合澄清槽中进行锂、锰的清洁高效萃取分离：
(1)配制萃取有机相：选取“10wt％磷酸单烷基酯(Ⅰ)+90wt％磷酸双烷基酯(Ⅱ)”为萃取剂、异丁醇为改质剂、磺化煤油为稀释剂，按照“萃取剂25％+改质剂5％+稀释剂60％”的体积比配置萃取有机相。
(2)锰萃取：采用步骤(1)所配置的萃取有机相，在O/A相比为1∶2.5、萃取温度为35℃、萃取时间为8min的工艺条件下，对含锂锰浸出液进行2级萃取锰，得到锰负载有机相和含锂萃余液。经检测计算，锰萃取率可达99.35％，而锂的共萃率仅为1.19％。
(3)锰负载有机相洗涤：采用纯水作为洗涤剂，在O/A相比为2.5∶1、洗涤温度为35℃、洗涤时间为8min的工艺条件下，对锰负载有机相进行2级洗涤，脱除有机相中夹带的锂，洗液多次循环后与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液。经检测计算，锂去出率99.37％，锰去除率<1％。
(4)锰反萃：采用5mol/L硫酸溶液，在O/A相比为2:1、反萃温度为35℃、反萃时间为8min的工艺条件下，对洗涤后的锰负载有机相进行2级反萃，得到纯净的硫酸锰溶液。经检测计算，锰反萃率为99.83％。
由以上实施例可知，本发明提供了一种磷酸酯萃取剂及其对锂锰浸出液萃取分离的方法，通过本发明的萃取分离方法，可以高效的萃取分离含锂锰浸出液中的锂和锰，锰的反萃率高达99.83％，锂的分离率高达99.62％，实现了高效、绿色、无废物的萃取分离效果，为锂锰浸出液的综合处理提供更经济可行的方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种磷酸酯萃取剂对锂锰浸出液萃取分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制萃取有机相：将改质剂、稀释剂和磷酸酯萃取剂混合得到萃取有机相；
2)锰萃取：以锂锰浸出液作为萃取液，将萃取有机相和萃取液混合进行多级萃取，得到锰负载有机相和含锂萃余液；
3)锰负载有机相洗涤：将锰负载有机相进行多级洗涤，脱除有机相中夹杂的锂，得到的洗液与含锂萃余液合并作为锂盐制备料液；
4)锰反萃：采用硫酸溶液对步骤3)洗涤后的锰负载有机相进行多级反萃，使有机相中的锰进入水相，得到硫酸锰溶液，反萃后的有机相返回锰萃取步骤；
所述磷酸酯萃取剂包含如下结构式中的一种或两种，
所述多级萃取的条件为：O/A相比为1：2～1：3，萃取的温度为20～60℃，萃取的时间为5～15min，萃取级数为2～10；
所述多级反萃的条件为：O/A相比为1∶1～3∶1，硫酸溶液的浓度为4～6mol/L，反萃的温度为20～60℃，反萃的时间为5～15min，反萃级数为2～6。
2.根据权利要求1所述的萃取分离的方法，其特征在于，所述改质剂为正丁醇和/或异丁醇；
稀释剂包含磺化煤油。
3.根据权利要求1或2所述的萃取分离的方法，其特征在于，所述磷酸酯萃取剂、改质剂和稀释剂的体积比为20～50：5～15：35～75。
4.根据权利要求3所述的萃取分离的方法，其特征在于，步骤2)中，所述锂锰浸出液的pH值为0.5～6，锂含量为3～35g/L，锰含量为5～85g/L。
5.根据权利要求1所述的萃取分离的方法，其特征在于，步骤3)中，所述多级洗涤的条件为：O/A相比为1∶1～4∶1，洗涤的温度为25～60℃，洗涤的时间为5～15min，洗涤级数为2～4。
6.根据权利要求4或5所述的萃取分离的方法，其特征在于，所述萃取、洗涤和反萃的设备为离心萃取器、混合澄清槽和萃取塔中的一种。
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