CN114106701A - 一种硫化锌用抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及晶体材料加工技术领域，尤其涉及一种硫化锌用抛光液及其制备方法。所述硫化锌用抛光液包括：金刚石液20wt％～40wt％；丙三醇10wt％～20wt％；柠檬酸1wt％～10wt％；水30wt％～69wt％；各组份用量之和为100wt％。本发明采用金刚石液可以使抛光材料及抛光过程中生成的过渡层容易被机械磨削，保证一定的表面去除率，同时去除均匀。丙三醇可以保证抛光液的分散及稳定性，减少加工表面缺陷。柠檬酸在抛光过程中既能起到溶解作用又能在表面形成过渡层，防止过度腐蚀。上述各组分在特定的配比条件下协同作用，可以使得到的硫化锌用抛光液抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度较低。
Description
技术领域
本发明涉及晶体材料加工技术领域，尤其涉及一种硫化锌用抛光液及其制备方法。
背景技术
随着红外光学技术的飞速发展，各种光学晶体材料凭借其优良的光学性能得到了广泛的应用。硫化锌晶体是目前应用最广泛的红外光学材料之一，具有良好的红外波段透光率、高折射率、能带隙宽等优点，广泛应用于航空航天、国防尖端科技、远红外成像等领域，如透镜、棱镜、导弹整流罩、飞行器红外窗等。由于晶体本身材质较脆并且容易受到湿气、水、碱、酸以及其他化学物质的影响，所以晶体的加工方法要根据其自身所具有的特殊性质来进行选择。由于硫化锌是一种软脆材料，加工过程中表面极易产生划痕、凹坑、微裂纹等表面缺陷，因此硫化锌晶体的抛光处理比较困难。
抛光液是化学机械抛光的关键因素之一，抛光液的成分会直接影响到抛光工件表面的溶解以及磨料的稳定性和有效性，显著影响被抛光工件的表面质量和加工效率。目前，常规的抛光液是将不同粒径的颗粒放入基液制成抛光剂，广泛用于金相抛光、高级相机的镜头抛光、高级人工晶体的表面抛光以及天然宝石抛光等，对于硫化锌的适用程度不高。急需特别为硫化锌提供一种抛光效率高，且抛光表面质量高的抛光液，从而满足红外市场对高表面质量硫化锌日益增长的需求。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种硫化锌用抛光液及其制备方法，采用本发明的硫化锌用抛光液抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度较低。
本发明提供了一种硫化锌用抛光液，包括以下组分：
上述各组份用量之和为100wt％；
所述组分a包括金刚石液和/或金刚石粉。
优选的，所述金刚石液为纳米金刚石悬浮液；所述金刚石液的粒度为0.01～0.8μm。
优选的，所述柠檬酸的纯度为99％。
优选的，所述水为去离子水。
优选的，所述硫化锌用抛光液的pH值为4.5～5。
优选的，所述硫化锌用抛光液中，组分a的含量为20wt％、30wt％或40wt％。
优选的，所述硫化锌用抛光液中，丙三醇的含量为10wt％、15wt％或20wt％。
本发明还提供了一种上文所述的硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
A)将组分a与水混匀，得到第一混合料液；
B)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，进行超声波分散混合，得到第二混合料液；
C)将所述第二混合料液与柠檬酸混匀，得到硫化锌用抛光液。
优选的，步骤B)中，所述超声波的功率为80～100Hz；
所述超声波分散混合的时间为0.5～6h。
本发明提供了一种硫化锌用抛光液，包括以下组分：金刚石液20wt％～40wt％；丙三醇10wt％～20wt％；柠檬酸1wt％～10wt％；水30wt％～69wt％；上述各组份用量之和为100wt％。本发明采用金刚石液可以使抛光材料及抛光过程中生成的过渡层容易被机械磨削，保证一定的表面去除率，同时材料去除均匀，只需要很少的材料去除量，即可达到平坦化的目的，环境友好。丙三醇可以保证抛光液的分散及稳定性，减少加工表面缺陷。柠檬酸作为pH调节剂，在抛光过程中既能起到溶解作用又能在表面形成过渡层，防止过度腐蚀。上述各组分在特定的配比条件下协同作用，可以使得到的硫化锌用抛光液抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度较低。
实验结果表明，本发明制备的硫化锌用抛光液抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度(Ra)明显更低，不超过0.8nm，无划伤和凹坑。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种硫化锌用抛光液，包括以下组分：
上述各组份用量之和为100wt％；
所述组分a包括金刚石液和/或金刚石粉。
本发明提供的硫化锌用抛光液包括组分a，所述组分a包括金刚石液和/或金刚石粉。
在本发明的某些实施例中，所述金刚石液为纳米金刚石悬浮液；具体的，可以为纳米金刚石水基悬浮液，比如，可以为工业级纳米金刚石水基悬浮液。
本发明采用金刚石液或金刚石粉可以使抛光材料及抛光过程中生成的过渡层容易被机械磨削，保证一定的表面去除率，同时材料去除均匀，只需要很少的材料去除量，即可达到平坦化的目的，环境友好。
在本发明的某些实施例中，所述金刚石液的粒度为0.01～0.8μm。在某些实施例中，所述金刚石液的粒度为0.8μm、0.1μm或0.01μm。本发明中，金刚石液的粒度过低，抛光后材料去除率较低，造成上道研磨工序留下的划痕未完全去除；金刚石液的粒度过大，材料在去除的过程中存在脆性去除，造成部分材料以剥落、蹦碎的形式脱离工，难以把控材料表面去除率，表面质量也很差。
在本发明的某些实施例中，所述金刚石粉的粒径为0.01～0.8μm。
在本发明的某些实施例中，所述硫化锌用抛光液中，组分a的含量为25wt％、37wt％或40wt％。
本发明提供的硫化锌用抛光液还包括丙三醇。本发明中的丙三醇为非离子表面活性剂。本发明中，丙三醇可以保证抛光液的分散及稳定性，减少加工表面缺陷。但过多的非离子表面活性剂加入，磨料颗粒与加工表面之间会发生交互作用，形成表面活性分子，导致摩擦力减小，抛光效率降低。
在本发明的某些实施例中，所述硫化锌用抛光液中，丙三醇的含量为10wt％、15wt％或20wt％。
本发明提供的硫化锌用抛光液还包括柠檬酸。本发明采用柠檬酸作为pH调节剂，在抛光过程中既能起到溶解作用又能在表面形成过渡层，防止过度腐蚀。当柠檬酸含量过低，抛光过程中的机械作用大于化学作用，导致磨粒的切削速率远高于过渡层的生成速率，金刚石颗粒穿过过渡层切入晶体的新鲜层，材料以犁削的方式去除，在切削力和摩擦力的作用下，造成晶体表面存在明显的划痕损伤；当柠檬酸含量过高，晶体表面腐蚀作用过快，过渡层形成速率变快，单位时间被去除的材料量增加，导致抛光后的表面尺寸及形貌难以控制。
在本发明的某些实施例中，所述柠檬酸的纯度为99％。
本发明提供的硫化锌用抛光液还包括水。
在本发明的某些实施例中，所述水为去离子水。
在本发明的某些实施例中，所述硫化锌用抛光液的pH值为4.5～5。在某些实施例中，所述硫化锌用抛光液的pH值为4.5或5。
本发明还提供了一种上文所述的硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
A)将组分a与水混匀，得到第一混合料液；
B)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，进行超声波分散混合，得到第二混合料液；
C)将所述第二混合料液与柠檬酸混匀，得到硫化锌用抛光液。
所述硫化锌用抛光液的制备方法中，采用的原料组分和含量同上，在此不再赘述。
步骤A)中：
在本发明的某些实施例中，所述混匀的方法为搅拌混匀。本发明对所述搅拌的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的方法和参数即可。
步骤B)中：
本发明对所述搅拌的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的方法和参数即可。
在本发明的某些实施例中，所述超声波的功率为80～100Hz。在某些实施例中，所述超声波的功率为80Hz、90Hz或100Hz。
在本发明的某些实施例中，所述超声波分散混合的时间为0.5～6h。在某些实施例中，所述超声波分散混合的时间为0.5h、1h或1.5h。
步骤C)中：
在本发明的某些实施例中，所述混匀的方法为搅拌混匀。本发明对所述搅拌的方法和参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的搅拌的方法和参数即可。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供的硫化锌用抛光液的配制方法简单，抛光硫化锌效率高，且抛光液具有良好的稳定性、分散性，抛光颗粒无团聚，抛光后表面光洁透亮，粗糙度低，无划伤和凹坑；本发明不仅提升了抛光液的品质，质量稳定，缩短了加工工艺流程时间，而且安全环保，成本低，非常适合硫化锌的抛光，提高了企业的社会效益和经济效益。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种硫化锌用抛光液及其制备方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中采用的原料来源为一般市售。
实施例1
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.8μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，采用80Hz的超声波进行超声波分散混合30min，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入柠檬酸，搅拌混匀，得到pH值为5的硫化锌用抛光液。
实施例2
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.1μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，采用90Hz的超声波进行超声波分散混合1h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入柠檬酸，搅拌混匀，得到pH值为4.5的硫化锌用抛光液。
实施例3
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.01μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，采用100Hz的超声波进行超声波分散混合1.5h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入柠檬酸，搅拌混匀，得到pH值为5的硫化锌用抛光液。
对比例1
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.01μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，采用100Hz的超声波进行超声波分散混合2h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入盐酸，搅拌混匀，得到pH值为5的硫化锌用抛光液。
对比例2
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述二氧化硅的粒度为0.01μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将二氧化硅与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，采用100Hz的超声波进行超声波分散混合2h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入柠檬酸，搅拌混匀，得到pH值为5的硫化锌用抛光液。
对比例3
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.1μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入搅拌的第一混合料液中，采用100Hz的超声波进行超声波分散混合0.5h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入柠檬酸，搅拌混匀，得到pH值为5的硫化锌用抛光液。
对比例4
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.01μm；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将三羟甲基丙烷加入搅拌的第一混合料液中，采用100Hz的超声波进行超声波分散混合2h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入柠檬酸，搅拌混匀，得到pH值为5的硫化锌用抛光液。
对比例5
硫化锌用抛光液，包括以下组分：
所述金刚石液为工业级纳米金刚石水基悬浮液；金刚石液的粒度为0.01μm；
所述pH值调节剂包括体积比为1：2的氢氧化钠溶液(氢氧化钠溶液的质量浓度为30％)和三乙醇胺；
所述硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
1)将金刚石液与去离子水搅拌混匀，得到第一混合料液；
2)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，采用100Hz的超声波进行超声波分散混合1h，得到第二混合料液；
3)在所述第二混合料液中加入pH值调节剂，搅拌混匀，得到pH值为10.92的硫化锌用抛光液。
应用例
采用实施例1～3以及对比例1～5制备的硫化锌用抛光液进行硫化锌晶体的抛光处理，具体的抛光步骤包括：
先将粗抛后的硫化锌平片，放置在平抛机上，设置转速为25r/min，抛光时间为0.5h，压力为25N，开启设备，并打开抛光液分流管，整个过程伴有均匀抛光液喷淋到工件表面。抛光机停止后，小心取下工件，并用酒精冲洗干净，即得抛光好的硫化锌表面。
检测抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度，利用泰勒干涉仪检测，结果如表1所示。
表1抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度
从表1可以看出，本发明制备的硫化锌用抛光液抛光处理后的硫化锌晶体的表面粗糙度(Ra)明显更低，不超过0.8nm，无划伤和凹坑。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种硫化锌用抛光液，包括以下组分：
上述各组份用量之和为100wt％；
所述组分a包括金刚石液和/或金刚石粉。
2.根据权利要求1所述的硫化锌用抛光液，其特征在于，所述金刚石液为纳米金刚石悬浮液；所述金刚石液的粒度为0.01～0.8μm。
3.根据权利要求1所述的硫化锌用抛光液，其特征在于，所述柠檬酸的纯度为99％。
4.根据权利要求1所述的硫化锌用抛光液，其特征在于，所述水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的硫化锌用抛光液，其特征在于，所述硫化锌用抛光液的pH值为4.5～5。
6.根据权利要求1所述的硫化锌用抛光液，其特征在于，所述硫化锌用抛光液中，组分a的含量为20wt％、30wt％或40wt％。
7.根据权利要求1所述的硫化锌用抛光液，其特征在于，所述硫化锌用抛光液中，丙三醇的含量为10wt％、15wt％或20wt％。
8.权利要求1所述的硫化锌用抛光液的制备方法，包括以下步骤：
A)将组分a与水混匀，得到第一混合料液；
B)将丙三醇加入搅拌的第一混合料液中，进行超声波分散混合，得到第二混合料液；
C)将所述第二混合料液与柠檬酸混匀，得到硫化锌用抛光液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述超声波的功率为80～100Hz；
所述超声波分散混合的时间为0.5～6h。
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