CN103965790B - 一种锆铝铈抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抛光液的生产技术领域，目的在于克服现有技术的不足，提供一种满足软薄玻璃材质用的抛光液，具体是由氧化锆粉、氧化铈抛光粉、氧化铝抛光粉、三氧化二铁粉和综合助剂以及水复合制备而成。本发明抛光液抛光过程温和，抛光后表面光滑，玻璃表面光洁度高。本发明抛光液提高了浆料体系的悬浮稳定性，减小了氧化锆磨料的粘性，提高流动性和切削速率，减少腐蚀时间，解决划痕和减少水痕现象，降低表面张力，提高相容性，解决腐蚀水痕现象的行业技术难题。
Description
技术领域
本发明属于抛光液的生产技术领域，涉及一种抛光液及其制备方法，特别涉及一种锆铝铈抛光液及其制备方法。
背景技术
随着光学领域对光的单一性要求越来越高，要求玻璃的折射率越来越高，玻璃材质要么超软，要么超薄，光学玻璃冷加工属于劳动密集型企业，抛软材质玻璃要求既不能产生划痕，又得保证较强的切削速率，抛光后便于清洗，不能残留水痕。
CMP化学机械抛光是机械研磨和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用以及抛光浆料的化学腐蚀作用，在化学成膜和机械去膜的交替过程中去除被抛光介质表面的一层材料，实现超精密平坦化表面加工。抛光液（浆料）中的磨料，主要是能够形成晶体结构的一类材料，主要有金刚石、碳化硅、氧化铁、氧化铝、氧化钛、氧化锆、氧化铈等。目前市场上销售的抛光液主要是氧化铈、氧化锆、氧化硅、金刚石抛光液。其中最适合光学玻璃抛光的是氧化铈抛光液，莫氏硬度7.0-7.5，切削速率强，适合于大透镜和较硬材质玻璃。二氧化硅抛光液为纳米级，表面质量高，但切削速率太慢。目前高质量光学元件均使用柏油抛光，但是由于柏油成分复杂污染严重清洗困难；而采用CeO2、Al2O3 磨料进行研磨，该磨料一般采用粉碎工艺制成，存在颗粒不均匀，采用该磨料也存在污染严重不易清洗，同时工序繁琐等问题。
专利CN100497508C 公布了一种富铈稀土抛光粉的生产方法，通过在抛光粉合成过程中引入晶种制备得到了高分散性的氟氧化镧铈抛光粉，但所述晶种需要预先制备，并且所述抛光粉未进一步配制为特定化学组成的抛光浆液。专利CN101899281 公布了一种抛光粉的制造方法，但所述抛光粉颗粒尺寸较大，抛光精度较低。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种满足软薄玻璃材质用的抛光液，其抛光过程温和，抛光后表面光滑，玻璃表面光洁度高。
具体地，本发明通过以下技术方案来实现：
本发明提供的一种锆铝铈抛光液，由水、氧化锆粉、氧化铈抛光粉、氧化铝抛光粉、三氧化二铁粉、综合助剂等按照一定的重量份配比制备而成。
优选地，本发明所述的锆铝铈抛光液，其特征在于含有水400-700重量份、氧化锆粉240-260份、氧化铈抛光粉5-10份、氧化铝抛光粉0.1-2份，占氧化锆粉重量份0.25-0.5%的三氧化二铁粉和占氧化锆粉重量份16-32%的综合助剂。
优选地，所述的氧化锆粉的比表面积为2-6m2/g。
优选地，所述的氧化铈抛光粉的纯度在99-99.9%之间。
优选地，所述的氧化锆粉和氧化铈抛光粉的的硬度为5.5-6.0。
优选地，所述的氧化铝抛光粉为纯度为99.9-99.99%，外观为板状结构的α氧化铝。
优选地，所述的综合助剂是为分散剂、混合醇和去离子水组成的一种功能助剂。
优选地，所述的分散剂：混合醇：水的重量比为1：2：20。
优选地，所述的分散剂为pH 5.0-8.0的水溶性高分子化合物，最优选地，所述的分散剂为聚维酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸胺中的一种。
优选地，所述的混合醇为乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇、异丙醇中的任一两种，特别优选地，所述的混合醇为异丙醇和乙二醇，其中异丙醇与乙二醇的比例为1：（1-2）。
本发明还提供了一种锆铝铈抛光液的制备方法，具体包含以下步骤：
步骤1）在高速分散的400-700份水中加入自主焙烧的氧化锆粉240-260份，分散均匀；
步骤2）加入5-10份氧化铈抛光粉和0.1-2份的氧化铝抛光粉，配以占氧化粉重量份0.25-0.5%的三氧化二铁粉，分散均匀；
步骤3）进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成一定的粒度的圆整球形；
步骤4）加入占氧化锆粉重量16-32%的综合助剂调制均匀即得锆铝铈抛光液。
优选地，上述步骤3所述的粒度为D50:0.5-1.30um，D97≤3.60um。
本发明上述锆铝铈抛光液可应用在航天航空微晶玻璃、精密液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗，以及玻璃盘基片的精密研磨抛光等方面。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1.选用偏软的氧化锆作为抛光液的主要磨料，很好的解决了细微划痕现象。本发明所选用的氧化锆的莫氏硬度在5.5-6.0之间，比氧化铈偏软，与玻璃的相容性较高，适合于较软材质和超薄玻璃材质的抛光，能有效解决细微划痕现象。
2.本发明采用特定重量份组成的自主焙烧的氧化铈和引进合适硬度的氧化铝微粉组成复合磨料。
3.创造性的添加特定重量份组成的氧化铈和氧化铝作为辅助磨料，提高切削速率，减少抛光时间，也就是减少被抛光玻璃与浆料的接触腐蚀时间，有效减轻玻璃表面的水痕和橘皮现象，也降低了冷加工过程的人工成本。
4.本发明所添加水性高分子助剂和丙三醇混合助剂起到稳定浆料体系的作用。
5.添加异丙醇和乙二醇的混合醇，降低浆料的表面张力，解决浆料与玻璃表面的粘性，有效解决了抛光清洗过程的腐蚀水痕现象，解决了玻璃冷加工行业的技术性难题。
6.添加三氧化二铁首先作为着色剂，起到增亮浆料的作用，并能够降低氧化锆的粘性，容易清洗，降低水痕现象；使得抛光过程中的浆液的浓度保持稳定，对稳定光圈起到一定作用。
本发明取得了如下意料不到的技术效果：
1.本产品使用一种超细氧化锆、氧化铈、氧化铝混合抛光粉作为主要磨料，克服了现有锆铈铝抛光液，抛光特性偏软，稳定性差，沉淀结块，粘性强，切削速率弱等缺点。本发明混合抛光液的稳定性能大大改观，可长时间存放，并保持疏松，充分搅拌后能重新悬浮。
2.本产品添加了少量的氧化铝和氧化铈，提高了切削速度，缩短了玻璃与抛光液接触时间，一定程度上减少了腐蚀水痕现象；降低了光学玻璃冷加工的人工成本。
3.本产品添加了适量的异丙醇和乙二醇。解决玻璃抛光特别是软材质玻璃抛光过程中易出现的腐蚀水痕比现象，有效的解决了国内外研磨抛光中的行业难题。
4.本产品采用氧化锆作主要磨料，三氧化二铁对整个抛光液体系进行改性。三氧化二铁的加入产品提高了抛光液悬浮体系的稳定性和柔顺的色泽。
总之本发明锆铈铝抛光液，浆料体系的悬浮稳定性大大增强，减小了氧化锆磨料的粘性，提高了流动性和切削速率，减少了腐蚀时间，解决了划痕和水痕现象；降低了表面张力，提高了相容性，解决了腐蚀水痕现象的行业技术难题。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明，但所述的实施例是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
实施例1
在高速分散的700份水中加入自主焙烧的比表面积在2-6m2/g的氧化锆粉240份，分散均匀后，加入6份氧化铈抛光粉和0.2份的板状结构的α氧化铝抛光粉，配以占氧化锆粉重量份0.25%的三氧化二铁粉，分散均匀；进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成粒度为D50:0.5-1.30um，D97≤3.60um的圆整球形；然后加入占氧化锆粉重量16%的综合助剂(其中聚维酮:乙醇:丙二醇:水的重量比为1:1:1:20),调制均匀即得锆铝铈抛光液。
实施例2
在高速分散的600份水中加入自主焙烧的比表面积在2-6m2/g的氧化锆粉260份，分散均匀后，加入10份氧化铈抛光粉和2份板状结构的α氧化铝抛光粉，配以占氧化粉重量份0.5%的三氧化二铁粉，分散均匀；进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成粒度为D50:0.5-1.30um，D97≤3.60um的圆整球形；然后加入占氧化锆粉重量32%的综合助剂(其中聚丙烯酸:乙醇:乙二醇:水的重量比为1：1:1:20)，调制均匀即得锆铝铈抛光液。
实施例3
在高速分散的650份水中加入自主焙烧的比表面积在2-6m2/g的氧化锆粉250份，分散均匀后，加入8份氧化铈抛光粉和1份板状结构的α氧化铝抛光粉，配以占氧化粉重量份0.4%的三氧化二铁粉，分散均匀；进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成粒度为D50:0.5-1.30um，D97≤3.60um的圆整球形；然后加入占氧化锆粉重量25%的综合助剂(其中聚丙烯酸:乙醇:丙三醇:水的重量比为1:1:1:20)，调制均匀即得锆铝铈抛光液。
实施例4
在高速分散的680份水中加入自主焙烧的比表面积在2-6m2/g的氧化锆粉260份，分散均匀后，加入9份氧化铈抛光粉和1.5份的板状结构的α氧化铝抛光粉，配以占氧化粉重量份0.3%的三氧化二铁粉，分散均匀；进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成粒度为D50:0.5-1.30um，D97≤3.60um的圆整球形；然后加入占氧化锆粉重量20%的综合助剂 (其中聚丙烯酸胺:乙醇:丙三醇:水的重量比为1:1:1:20)， 调制均匀即得锆铝铈抛光液。
Claims (7)
1.一种锆铝铈抛光液，其特征在于含有水400-700重量份、氧化锆粉240-260重量份、氧化铈抛光粉5-10重量份、氧化铝抛光粉0.1-2重量份以及占氧化锆粉重量份0.25-0.5%的三氧化二铁粉，占氧化锆粉重量份16-32%的综合助剂；
所述的综合助剂是为分散剂、混合醇和去离子水组成的功能助剂,其中所述分散剂：混合醇：水的重量比为1：2：20；
所述的分散剂为聚维酮、聚丙烯酸或聚丙烯酸胺中的一种；
所述的混合醇为异丙醇和乙二醇，其中异丙醇与乙二醇的比例为1：（1-2）。
2.如权利要求1所述的一种锆铝铈抛光液，其特征在于所述的氧化锆粉的比表面积为2-6m2/g。
3.如权利要求1所述的一种锆铝铈抛光液，其特征在于所述的氧化铈抛光粉和氧化铝抛光粉的纯度为99-99.9%。
4.如权利要求1所述的一种锆铝铈抛光液，其特征在于所述的氧化锆粉和氧化铈抛光粉的的硬度为5.5-6.0。
5.如权利要求1所述的一种锆铝铈抛光液，其特征在于所述的分散剂为pH5.0-8.0的水溶性高分子化合物。
6.如权利要求1所述的一种锆铝铈抛光液的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
步骤1）在高速分散的400-700份水中加入自主焙烧的氧化锆粉240-260份，分散均匀；
步骤2）加入5-10份氧化铈抛光粉和0.1-2份的氧化铝抛光粉，配以占氧化锆粉重量份0.25-0.5%的三氧化二铁粉，分散均匀；
步骤3）进入搅拌磨研磨，将复合磨料磨成一定的粒度的圆整球形；
步骤4）加入占氧化锆粉重量16-32%的综合助剂调制均匀即得锆铝铈抛光液；
其中，步骤3所述的粒度为D50:0.5-1.30um，D97≤3.60um。
7.如权利要求1-5任一所述的锆铝铈抛光液在航天航空微晶玻璃、精密液晶导电玻璃、平面光学玻璃、光学球面、光学镜头玻璃、滤光片、滤波窗、玻璃盘基片精密研磨抛光上的用途。
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