CN114106480A - 一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板及制法 - Google Patents

一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板及制法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚苯乙烯技术领域，且公开了一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，纳米二氧化硅与5‑异氰酸酯异肽酰氯反应，得到酰氯化二氧化硅，其与缩水甘油反应，得到环氧化二氧化硅，进一步与端氨基聚丁二烯反应，得到聚丁二烯改性二氧化硅，将其与聚苯乙烯共混，再通过平板硫化机压板，最终得到了纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，纳米二氧化硅和聚丁二烯橡胶粒子在复合保温板受到外力作用时会吸收能量，阻止银纹进一步扩散形成裂纹，有利于银纹的终止，从而进一步增强了复合保温板的韧性等综合性能。

Description

一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板及制法
技术领域
本发明涉及聚苯乙烯技术领域，具体为一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板及制法。
背景技术
在现代建筑中，对于保温板的要求越来越高，在众多的高分子保温板中，聚苯乙烯保温板具有良好的保温性能，因此近年来得到了越来越多的应用和研究，但是聚苯乙烯自身的韧性较差，弯曲强度和冲击强度等力学性能都不能满足市场的需求，导致消费者们对聚苯乙烯保温板的使用存在顾虑，进而使得聚苯乙烯保温板的应用和发展受到了较大程度的限制，因此需要对聚苯乙烯基体进行改性，近年来，使用无机纳米材料对聚苯乙烯基体进行填充，通过将无机纳米材料的优异性能融入聚苯乙烯基体中，提高聚苯乙烯的韧性等综合性能，成为研究热点。
纳米二氧化硅是一种强度高、安全无毒等性能优异的无机纳米材料，随着近年来有机-无机杂化材料的大火，以纳米二氧化硅为功能性填料，对有机高分子材料进行填充，改善有机高分子材料的力学、机械和韧性等综合性能，成为研究热点，CN112876801A等中国专利中公开了一种将纳米二氧化硅填充进聚苯乙烯基体中，形成综合性能优异的复合型材料的可行方法，但是大多数这类专利中都没有对纳米二氧化硅进行改性，忽视了其容易在有机高分子材料基体中发生团聚的问题，而且纳米二氧化硅的功能性也没有得到丰富，导致实际上对有机高分子材料的改性效果并不明显，因此需要对纳米二氧化硅进行改性，增强其功能性，为其进一步的应用提供了较大的便利。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板及制法，解决了聚苯乙烯保温板冲击强度和压缩强度等性能较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，所述纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入无水甲苯溶剂和纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在50-70℃下恒温搅拌反应4-12h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入四氢呋喃溶剂和酰氯化二氧化硅，超声分散20-40min后，继续加入缩水甘油和催化剂，混合均匀后转移至油浴锅中，在20-40℃下搅拌反应12-24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入聚苯乙烯、聚丁二烯改性二氧化硅、2-6％的填料滑石粉和0.6-1.5％的抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
优选的，所述步骤(1)中无水甲苯溶剂、纳米二氧化硅和5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)的质量比为200-650:10:4.5-8。
优选的，所述步骤(2)中四氢呋喃溶剂、酰氯化二氧化硅、缩水甘油和催化剂的质量比为300-750:10:2-6.5:0.02-0.06。
优选的，所述步骤(2)中催化剂为吡啶。
优选的，所述步骤(3)中N,N-二甲基甲酰胺溶剂、环氧化二氧化硅和端氨基聚丁二烯的质量比为450-1200:10:6-15。
优选的，所述步骤(3)中反应的温度为60-80℃，时间为6-18h。
优选的，所述步骤(4)中聚苯乙烯和聚丁二烯改性二氧化硅的质量比为100:1-4.5。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：
该一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，纳米二氧化硅表面含有丰富的羟基，在催化剂二月桂酸二丁基锡的催化作用下，可以与5-异氰酸酯异肽酰氯中的异氰酸酯基团发生反应，得到酰氯化二氧化硅，在催化剂吡啶的作用下，酰氯化二氧化硅中的酰氯基团可以与缩水甘油中的羟基发生酯化反应，得到环氧化二氧化硅，而端氨基聚丁二烯结构中的氨基可以与环氧化二氧化硅中的环氧基团发生开环反应，得到聚丁二烯改性二氧化硅，从而通过化学连接的方式，在纳米二氧化硅表面共价接枝了聚丁二烯大分子，有效地增强了纳米二氧化硅的功能性，有利于其进一步应用在有机高分子材料的添加剂领域。
该一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，将聚苯乙烯与聚丁二烯改性二氧化硅以及各项助剂进行共混，再通过平板硫化机压板，最终得到了纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，当复合保温板受到外力作用时，纳米二氧化硅可以起到异相成核作用，可以促进聚苯乙烯基体结晶行为，使得分子链排列规整，并能够在复合保温板受到外力作用时阻碍和钝化裂纹的扩展，从而改善和提高复合保温板的冲击强度等力学性能，而聚丁二烯橡胶粒子在复合保温板受到外力作用时会产生大量的银纹和剪切带，银纹中的空洞会在复合保温板受力过程中消耗大量应力能量，阻止银纹进一步扩散形成裂纹，有利于银纹的终止，从而进一步增强了复合保温板的韧性等综合性能。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板，制备方法包括以下步骤：
(1)向反应器中加入无水甲苯溶剂和纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，其中无水甲苯溶剂、纳米二氧化硅和5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)的质量比为200-650:10:4.5-8，混合均匀后转移至油浴锅中，在50-70℃下恒温搅拌反应4-12h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入四氢呋喃溶剂和酰氯化二氧化硅，超声分散20-40min后，继续加入缩水甘油和吡啶，其中四氢呋喃溶剂、酰氯化二氧化硅、缩水甘油和吡啶300-750:10:2-6.5:0.02-0.06，混合均匀后转移至油浴锅中，在20-40℃下搅拌反应12-24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入N,N-二甲基甲酰胺溶剂和环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入端氨基聚丁二烯，其中N,N-二甲基甲酰胺溶剂、环氧化二氧化硅和端氨基聚丁二烯的质量比为450-1200:10:6-15，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中，在60-80℃下反应6-18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入质量比为100:1-4.5的聚苯乙烯、聚丁二烯改性二氧化硅、2-6％的填料滑石粉和0.6-1.5％的抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
实施例1
(1)向反应器中加入120mL无水甲苯溶剂和5g纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入2.25g的5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在50℃下恒温搅拌反应4h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入170mL四氢呋喃溶剂和5g酰氯化二氧化硅，超声分散20min后，继续加入1g缩水甘油和0.01g吡啶，混合均匀后转移至油浴锅中，在20℃下搅拌反应12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入240mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入3g端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中，在60℃下反应6h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入50g聚苯乙烯、0.5g聚丁二烯改性二氧化硅、1g填料滑石粉和0.3g抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
实施例2
(1)向反应器中加入160mL无水甲苯溶剂和5g纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入2.8g的5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在55℃下恒温搅拌反应6h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入200mL四氢呋喃溶剂和5g酰氯化二氧化硅，超声分散25min后，继续加入1.6g缩水甘油和0.015g吡啶，混合均匀后转移至油浴锅中，在25℃下搅拌反应16h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入300mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入4g端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中，在65℃下反应8h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入50g聚苯乙烯、0.8g聚丁二烯改性二氧化硅、1.5g填料滑石粉和0.4g抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
实施例3
(1)向反应器中加入240mL无水甲苯溶剂和5g纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入3.2g的5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在60℃下恒温搅拌反应8h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入260mL四氢呋喃溶剂和5g酰氯化二氧化硅，超声分散30min后，继续加入2.2g缩水甘油和0.02g吡啶，混合均匀后转移至油浴锅中，在30℃下搅拌反应18h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入400mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入5g端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中，在70℃下反应12h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入50g聚苯乙烯、1.4g聚丁二烯改性二氧化硅、2g填料滑石粉和0.5g抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
实施例4
(1)向反应器中加入300mL无水甲苯溶剂和5g纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入3.6g的5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在65℃下恒温搅拌反应9h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入320mL四氢呋喃溶剂和5g酰氯化二氧化硅，超声分散35min后，继续加入2.6g缩水甘油和0.025g吡啶，混合均匀后转移至油浴锅中，在35℃下搅拌反应20h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入500mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入6g端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中，在75℃下反应16h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入50g聚苯乙烯、1.8g聚丁二烯改性二氧化硅、2.5g填料滑石粉和0.6g抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
实施例5
(1)向反应器中加入375mL无水甲苯溶剂和5g纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入4g的5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在70℃下恒温搅拌反应12h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向反应器中加入430mL四氢呋喃溶剂和5g酰氯化二氧化硅，超声分散40min后，继续加入3.25g缩水甘油和0.03g吡啶，混合均匀后转移至油浴锅中，在40℃下搅拌反应24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向反应器中加入630mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂和5g环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入7.5g端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中，在80℃下反应24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入50g聚苯乙烯、2.25g聚丁二烯改性二氧化硅、3g填料滑石粉和0.75g抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
对比例1
(1)向反应器中加入140mL无水甲苯溶剂和5g纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入2.3g的5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在55℃下恒温搅拌反应5h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向高速混合机中加入50g聚苯乙烯、0.6g酰氯化二氧化硅、1.2g填料滑石粉和0.4g抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到二氧化硅改性聚苯乙烯保温板。
将实施例和对比例中的复合保温板注塑成规格为4mm×6cm×6cm的正方形样板，使用BLD-1028A抗拉强度试验机测试其弯曲强度。
Figure BDA0003382033920000081
将实施例和对比例中的复合保温板注塑成规格为4mm×6cm×6cm的正方形样板，使用BLD-1028A抗拉强度试验机测试其压缩强度。
Figure BDA0003382033920000082

Claims (7)

1.一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)向无水甲苯溶剂中加入纳米二氧化硅，超声分散均匀，继续加入5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)，混合均匀后转移至油浴锅中，在50-70℃下恒温搅拌反应4-12h，得到酰氯化二氧化硅；
(2)向四氢呋喃溶剂中加入酰氯化二氧化硅，超声分散20-40min后，继续加入缩水甘油和催化剂，混合均匀后转移至油浴锅中，在20-40℃下搅拌反应12-24h，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到环氧化二氧化硅；
(3)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入环氧化二氧化硅，超声分散均匀，继续加入端氨基聚丁二烯，机械搅拌至完全溶解后，转移至油浴锅中进行反应，反应结束后离心、洗涤并干燥，得到聚丁二烯改性二氧化硅；
(4)向高速混合机中加入聚苯乙烯、聚丁二烯改性二氧化硅、2-6％的填料滑石粉和0.6-1.5％的抗氧剂1010，高速混合均匀后转移至双螺杆挤出机中造粒，再使用平板硫化机压板，得到纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板。
2.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中无水甲苯溶剂、纳米二氧化硅和5-异氰酸酯异肽酰氯(C9H3NO3Cl2)的质量比为200-650:10:4.5-8。
3.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中四氢呋喃溶剂、酰氯化二氧化硅、缩水甘油和催化剂的质量比为300-750:10:2-6.5:0.02-0.06。
4.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂为吡啶。
5.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中N,N-二甲基甲酰胺溶剂、环氧化二氧化硅和端氨基聚丁二烯的质量比为450-1200:10:6-15。
6.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应的温度为60-80℃，时间为6-18h。
7.根据权利要求1所述的一种纳米二氧化硅改性聚苯乙烯高强度保温板的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中聚苯乙烯和聚丁二烯改性二氧化硅的质量比为100:1-4.5。
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