CN114105682B - 一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及石墨化炉技术领域，具体涉及一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置。提高石墨坩埚使用寿命的改进方法包括以下步骤：混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份45‑60：15‑30：10‑25：5‑30混合均匀，得到混合粉体；预处理：将石墨坩埚基材打磨，进行预处理得到活化的石墨坩埚；初浴：将所述活化的石墨坩埚在所述混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在所述具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂，得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。本发明方法能阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生；使用寿命延长。

Description

一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置

技术领域

本发明涉及石墨化炉技术领域，具体涉及一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法和装置。

背景技术

石墨化炉，主要用于碳素材料的烧结及石墨化、PI膜石墨化、导热材料石墨化、碳纤维绳的烧结、碳纤维灯丝的烧结石墨化、石墨粉料提纯及其它可在碳环境下石墨化的材料等高温处理。它的使用温度高达3000℃。生产效率高，节能省电。

现行炭素工业石墨化生产的主要加热用炉型为艾奇逊炉，艾奇逊炉石墨化加热原理是主要先通过产品之间的电阻料发热，然后加热电阻料中的产品，最后产品与电阻料共同发热，达到预定温度。由于这个加热过程是通过电阻料和产品的自体发热达到目的，因此整个炉内的发热状况难以预料和控制，所以普遍造成艾奇逊炉的炉内升温各点温差大，送电结束后炉内各位置也存在着较大的温差。

而目前的艾奇逊炉测温手段主要是使用石墨坩埚直插到炉芯部位并通过红外测温仪获得各部位的温度数据。由于石墨化最终温度较高，很多石墨坩埚在达到最终温度之前就发生氧化甚至断裂的现象导致无法测得最终温度。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的第一技术目的是提供一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法。

针对现有技术的不足，本发明的第二技术目的是提供一种提高石墨坩埚使用寿命的改进装置。

本发明的上述第一技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，包括以下步骤：

（1）混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份45-60：15-30：10-25：5-30混合均匀，得到混合粉体；

（2）预处理：将石墨坩埚基材打磨，进行预处理得到活化的石墨坩埚；

（3）初浴：将所述活化的石墨坩埚在所述混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；

（4）二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在所述具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂，得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。

本发明采用预处理、初浴和二次喷涂三步法制备出改善石墨坩埚基材与金属钨的物理化学相容性，通过对金属钨粉进行造粒球型化处理以增加粉料流动性从而改善喷涂效果，提高等离子喷涂外涂层与基体的结合强度，阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生；最后制备得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚，涂层整体与石墨坩埚基体结合良好，在保持石墨坩埚自身强度等优异性能的同时拥有金属钨的优异性能。

钨是熔点最高的难熔金属。一般熔点高于1650℃并有一定储量的金属以及熔点高于锆熔点（1852℃）的金属称为难熔金属。典型的难熔金属有钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛。作为一种难熔金属，钨最重要的优点是有良好的高温强度，对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能，钨只有在1000℃以上才出现氧化物挥发和液相氧化物。但是，它同时也具有塑性－脆性转变温度较高，在室温下难以塑性加工的缺点。

金属钨(W)是目前已知熔点最高的金属，并且具有高强度、高弹性模量、低热膨胀系数等特性，是很好的抗烧蚀材料。

本发明制备的石墨坩埚涂层性能卓越，具有低成本、污染小和易实现规模化化效率生产的优点。

作为优选，所述步骤（2）预处理包括将石墨坩埚基材打磨使之表面粗糙化，然后在无水乙醇中超声清洗，接着在碳酸钠溶液中浸泡，然后在硝酸溶液中浸泡，然后水洗，最后置于空气中晾干或者烘箱烘干。

通过本发明特定的预处理工艺，可以提高后续等离子喷涂外涂层与基体的结合强度，阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生。

作为优选，所述步骤（3）初浴包括将所述活化的石墨坩埚埋在所述混合粉体中后整体放入高温真空石墨化炉，在氩气保护气氛下，在3000～3500℃保温1-1.5h，然后用砂纸打磨使涂层表面平整，并进行清洗干燥，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚。

通过本发明特定的初浴工艺，可以提高后续等离子喷涂外涂层与基体的结合强度，阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生。

作为优选，所述步骤（4）等离子喷涂工艺如下：喷涂功率70-80KW、主气流量90-100L/min、送粉量1.5-2.5r/min、喷嘴顶端到试样表面距离6-9cm。

本发明特定的等离子喷涂工艺参数，可以提高等离子喷涂外涂层与基体的结合强度，阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生。

作为优选，所述步骤（4）含有金属钨粉的喷涂粉料的制备方法包括：

S1,在钨酸铵水溶液中加入金属钨粉，然后加入硫化铵进行硫化，再通过离子交换柱进行逆流交换，收取剩余液；

S2,将上述剩余液经过萃取体系进行萃取，静置分层之后，收取萃取液；

S3,将上述萃取液进行蒸发结晶，然后采用喷雾干燥法制得球形钨酸铵颗粒；

S4,微波煅烧：将球形钨酸铵颗粒在微波煅烧炉内煅烧，制得含有金属钨粉的喷涂粉料，所得钨粉为球形、粒径为0.1～3μm。

本发明通过对金属钨粉进行造粒球型化处理以增加粉料流动性从而改善喷涂效果。

本发明的上述第二技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种石墨化炉，为用于步骤（3）初浴过程使用的高温真空石墨化炉，

包括炉机构以及封盖机构，所述封盖机构设置于所述炉机构的一侧；

所述炉机构包括炉盖、炉体、支撑架和真空泵，所述炉体的外侧顶部固定连接有第一固定环，所述炉盖的外侧底部固定连接有第二固定环，所述支撑架安装于所述炉体的底部，所述真空泵的吸气端通过管道与所述炉体相连通；

所述封盖机构包括侧架、第一电机、转轴、主动齿轮、从动轮、液压油缸、液压杆、升降板、第二电机、丝杆、压块和压杆，所述第一电机通过螺栓固定连接于所述侧架上，所述转轴与所述第一电机的输出轴相焊接，所述主动齿轮焊接于所述转轴上，所述侧架的顶部与所述从动轮转动连接，所述主动齿轮与所述从动轮相啮合，所述从动轮上通过螺栓与所述液压油缸的底部固定连接，所述液压油缸的输出轴与所述液压杆固定连接，所述升降板的一端焊接于所述液压杆上，所述第二电机通过螺栓安装于所述升降板上，所述第二电机的输出轴贯穿所述升降板并与所述丝杆相焊接，所述丝杆与所述压块螺纹连接，所述压杆焊接于所述压块上。

一般的石墨化炉的封闭机构是通过人工手动旋拧炉盖周边密封件，对炉盖进行压紧密封，操作较为繁琐，使用时，会增加其磨损程度，导致使用寿命降低的问题；且容易导致炉盖周边的受压力度不同，不利于步骤（3）石墨坩埚初浴工艺使用；本发明克服了现有技术的不足，封盖机构通过机械自动化结构压紧并封闭炉机构，自动化操作，简单方便，由于炉盖受压点在正上方中心，因而炉盖边缘各点压力相同，有效降低使用时，炉盖边缘各点的磨损度，提高使用寿命；而且能改进步骤（3）石墨坩埚初浴效果，从而提高石墨坩埚二次喷涂效果，从而阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生；而且本发明的石墨化炉与提高了使用寿命的石墨化坩埚在石墨化工艺中能够相互组合搭配使用，从而进一步提高石墨化坩埚和石墨化炉二者的使用寿命，起到协同增效共同增加使用寿命的效果。

作为本发明的一种优选技术方案，所述压杆的数量为四个，四个所述压杆呈矩形分布，所述压杆的底端与所述炉盖的顶部相焊接。

作为本发明的一种优选技术方案，所述炉盖的顶部焊接有限位杆，所述限位杆的顶端贯穿所述升降板并与所述升降板滑动连接。

作为本发明的一种优选技术方案，所述第二固定环的底部粘接有密封圈，所述第二固定环的底部焊接有定位柱，所述第一固定环上开设有定位孔，所述定位柱与所述定位孔相匹配。

作为本发明的一种优选技术方案，所述炉体的底部连通有排废管，所述炉盖的顶部连通有进气管。

作为本发明的一种优选技术方案，所述炉体的内侧壁通过底板固定连接有保温壳，所述保温壳的内侧设置有石墨坩埚，所述保温壳的外侧壁设置有加热线圈。

综上所述，本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用预处理、初浴和二次喷涂三步法制备出改善石墨坩埚基材与金属钨的物理化学相容性，通过对金属钨粉进行造粒球型化处理以增加粉料流动性从而改善喷涂效果，提高等离子喷涂外涂层与基体的结合强度，阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生；最后制备得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚，涂层整体与石墨坩埚基体结合良好，在保持石墨坩埚自身强度等优异性能的同时拥有金属钨的优异性能；

2、本发明制备的石墨坩埚涂层性能卓越，具有低成本、污染小和易实现规模化化效率生产的优点；

3、一般的石墨化炉的封闭机构是通过人工手动旋拧炉盖周边密封件，对炉盖进行压紧密封，操作较为繁琐，使用时，会增加其磨损程度，导致使用寿命降低的问题；且容易导致炉盖周边的受压力度不同，不利于步骤（3）石墨坩埚初浴工艺使用；本发明克服了现有技术的不足，封盖机构通过机械自动化结构压紧并封闭炉机构，自动化操作，简单方便，由于炉盖受压点在正上方中心，因而炉盖边缘各点压力相同，有效降低使用时，炉盖边缘各点的磨损度，提高使用寿命；而且能改进步骤（3）石墨坩埚初浴效果，从而提高石墨坩埚二次喷涂效果，从而阻止石墨坩埚在石墨化过程中氧化甚至断裂的情况发生；而且本发明的石墨化炉与提高了使用寿命的石墨化坩埚在石墨化工艺中能够相互组合搭配使用，从而进一步提高石墨化坩埚和石墨化炉二者的使用寿命，起到协同增效共同增加使用寿命的效果。

附图说明

图1为本发明石墨化炉的结构示意图；

图2为本发明图1中A区结构放大结构示意图；

图3为本发明图1中B区结构放大结构示意图。

图中：10、炉盖；11、炉体；12、保温壳；13、石墨坩埚；14、加热线圈；15、排废管；16、支撑架；17、真空泵；18、进气管；111、第一固定环；112、定位孔；121、第二固定环；122、密封圈；123、定位柱；21、侧架；22、第一电机；23、转轴；24、主动齿轮；25、从动轮；26、液压油缸；27、液压杆；28、升降板；29、限位杆；210、第二电机；211、丝杆；212、压块；213、压杆。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，包括以下步骤：

（1）混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份45：15：10：30混合均匀，得到混合粉体；

（2）预处理：具体是将石墨坩埚基材打磨使之表面粗糙化，然后在无水乙醇中超声清洗，接着在碳酸钠溶液中浸泡，然后在硝酸溶液中浸泡，然后水洗，最后置于空气中晾干或者烘箱烘干；

（3）初浴：将活化的石墨坩埚在混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；具体是将活化的石墨坩埚埋在混合粉体中后整体放入高温真空石墨化炉，在氩气保护气氛下，在3000℃保温1h，然后用砂纸打磨使涂层表面平整，并进行清洗干燥，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；

（4）二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂；等离子喷涂工艺如下：喷涂功率70KW、主气流量90L/min、送粉量1.5r/min、喷嘴顶端到试样表面距离9cm；得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。

经检测，本发明所制备具有梯度钨涂层的石墨坩埚外涂层较为致密，外涂层空隙率≤1％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的150%。

实施例2

一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，包括以下步骤：

（1）混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份60：30：25：5混合均匀，得到混合粉体；

（2）预处理：具体是将石墨坩埚基材打磨使之表面粗糙化，然后在无水乙醇中超声清洗，接着在碳酸钠溶液中浸泡，然后在硝酸溶液中浸泡，然后水洗，最后置于空气中晾干或者烘箱烘干；

（3）初浴：将活化的石墨坩埚在混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；具体是将活化的石墨坩埚埋在混合粉体中后整体放入高温真空石墨化炉，在氩气保护气氛下，在3500℃保温1.5h，然后用砂纸打磨使涂层表面平整，并进行清洗干燥，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；

（4）二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂；等离子喷涂工艺如下：喷涂功率80KW、主气流量100L/min、送粉量2.5r/min、喷嘴顶端到试样表面距离6cm；得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。

经检测，本发明所制备具有梯度钨涂层的石墨坩埚外涂层较为致密，外涂层空隙率≤1％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的152%。

实施例3

一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，包括以下步骤：

（1）混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份50：20：15：20混合均匀，得到混合粉体；

（2）预处理：具体是将石墨坩埚基材打磨使之表面粗糙化，然后在无水乙醇中超声清洗，接着在碳酸钠溶液中浸泡，然后在硝酸溶液中浸泡，然后水洗，最后置于空气中晾干或者烘箱烘干；

（3）初浴：将活化的石墨坩埚在混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；具体是将活化的石墨坩埚埋在混合粉体中后整体放入高温真空石墨化炉，在氩气保护气氛下，在3200℃保温1.2h，然后用砂纸打磨使涂层表面平整，并进行清洗干燥，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；

（4）二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂；等离子喷涂工艺如下：喷涂功率75KW、主气流量95L/min、送粉量2r/min、喷嘴顶端到试样表面距离8cm；得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。

经检测，本发明所制备具有梯度钨涂层的石墨坩埚外涂层较为致密，外涂层空隙率≤1％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的160%。

实施例4

同实施例1，不同的是含有金属钨粉的喷涂粉料的制备方法包括：

S1,在钨酸铵水溶液中加入金属钨粉，然后加入硫化铵进行硫化，再通过离子交换柱进行逆流交换，收取剩余液；

S2,将上述剩余液经过萃取体系进行萃取，静置分层之后，收取萃取液；

S3,将上述萃取液进行蒸发结晶，然后采用喷雾干燥法制得球形钨酸铵颗粒；

S4,微波煅烧：将球形钨酸铵颗粒在微波煅烧炉内煅烧，制得含有金属钨粉的喷涂粉料，所得钨粉为球形、粒径为0.1～3μm。

经检测，本发明所制备具有梯度钨涂层的石墨坩埚外涂层较为致密，外涂层空隙率≤1％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的170%。

实施例5

同实施例4，不同的是步骤（3）初浴过程使用特定的高温真空石墨化炉，请参阅图1-3，该石墨化炉包括炉机构以及封盖机构，封盖机构设置于炉机构的一侧；封盖机构通过机械自动化结构压紧并封闭炉机构。

请参阅图1和图3，炉机构包括炉盖10、炉体11、支撑架16和真空泵17，炉体11的外侧顶部固定连接有第一固定环111，炉盖10的外侧底部固定连接有第二固定环121，支撑架16安装于炉体11的底部，真空泵17的吸气端通过管道与炉体11相连通；第一固定环111与第二固定环121贴合压紧后，会使得炉盖10压紧炉体11的顶部，第二固定环121的底部粘接有密封圈122，密封圈122用于提高密封性，第二固定环121的底部焊接有定位柱123，第一固定环111上开设有定位孔112，定位柱123与定位孔112相匹配，用于定位炉盖10的位置，防止炉盖10偏移中心。

请参阅图1和图2，封盖机构包括侧架21、第一电机22、转轴23、主动齿轮24、从动轮25、液压油缸26、液压杆27、升降板28、第二电机210、丝杆211、压块212和压杆213，第一电机22通过螺栓固定连接于侧架21上，转轴23与第一电机22的输出轴相焊接，主动齿轮24焊接于转轴23上，侧架21的顶部与从动轮25转动连接，主动齿轮24与从动轮25相啮合，第一电机22带动转轴23转动，进而带动主动齿轮24转动，通过从动轮25带动液压油缸26转动，带动炉盖10转动，从动轮25上通过螺栓与液压油缸26的底部固定连接，液压油缸26的输出轴与液压杆27固定连接，液压油缸26带动液压杆27上升或下降，进而带动炉盖10上升或下降，升降板28的一端焊接于液压杆27上，第二电机210通过螺栓安装于升降板28上，第二电机210的输出轴贯穿升降板28并与丝杆211相焊接，丝杆211与压块212螺纹连接，压杆213焊接于压块212上，第二电机210带动丝杆211转动，使得压块212上下移动，进而通过压杆213进一步压紧炉盖10。压杆213的数量为四个，四个压杆213呈矩形分布，压杆213的底端与炉盖10的顶部相焊接，提高炉盖10与压块212的连接牢固性。

具体的，请参阅图1，炉盖10的顶部焊接有限位杆29，限位杆29的顶端贯穿升降板28并与升降板28滑动连接，用于导向炉盖10移动。

具体的，请参阅图1，炉体11的底部连通有排废管15，炉盖10的顶部连通有进气管18。排废管15用于排出炉体11内部杂物以及废气，炉体11的内侧壁通过底板固定连接有保温壳12，保温壳12的内侧设置有石墨坩埚13，保温壳12的外侧壁设置有加热线圈14，加热线圈14对石墨坩埚13进行加热。

工作原理：封盖机构通过机械自动化结构压紧并封闭炉机构。物料投入完成后，第一电机22带动转轴23转动，进而带动主动齿轮24转动，通过从动轮25带动液压油缸26转动，带动炉盖10转动，使炉盖10位于炉体11正上方，液压油缸26带动液压杆27上升或下降，初步带动炉盖10盖住炉体11，第二电机210带动丝杆211转动，使得压块212上下移动，使压块212带动炉盖10压住炉体11，进一步压紧炉盖10，自动化操作，简单方便，炉盖10边缘各点压力相同，降低炉盖10边缘各点的磨损度，提高使用寿命。

经检测，石墨炉使用寿命为原来使用寿命的155%；本发明所制备具有梯度钨涂层的石墨坩埚外涂层较为致密，外涂层空隙率≤1％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的175%。

对比例1

同实施例1，不同的是混合粉体中不含氧化钨。经检测，本实施例制备的石墨坩埚外涂层空隙率大于8％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的105%。

对比例2

同实施例1，不同的是混合粉体中不含Si粉和C粉。经检测，本实施例制备的石墨坩埚外涂层空隙率大于6％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的110%。

对比例3

同实施例1，不同的是混合粉体的质量配比为：氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份30：40：25：5混合而成。经检测，本实施例制备的石墨坩埚外涂层空隙率大于4％，石墨坩埚使用寿命为原来使用寿命的115%。

最后应说明的是：在本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）混合粉体制备：将氧化钨，Si粉，C粉和氯盐按照质量份45-60：15-30：10-25：5-30混合均匀，得到混合粉体；

（2）预处理：将石墨坩埚基材打磨，进行预处理得到活化的石墨坩埚；

（3）初浴：将所述活化的石墨坩埚在所述混合粉体中进行初浴，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；所述步骤（3）初浴包括将所述活化的石墨坩埚埋在所述混合粉体中后整体放入高温真空石墨化炉，在氩气保护气氛下，在3000～3500℃保温1-1.5h，然后用砂纸打磨使涂层表面平整，并进行清洗干燥，得到具有初级钨涂层的石墨坩埚；

（4）二次喷涂：将含有金属钨粉的喷涂粉料在所述具有初级钨涂层的石墨坩埚表面进行等离子喷涂，得到具有梯度钨涂层的石墨坩埚。

2.根据权利要求1所述的一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于：所述步骤（2）预处理包括将石墨坩埚基材打磨使之表面粗糙化，然后在无水乙醇中超声清洗，接着在碳酸钠溶液中浸泡，然后在硝酸溶液中浸泡，然后水洗，最后置于空气中晾干或者烘箱烘干。

3.根据权利要求2所述的一种提高石墨坩埚使用寿命的改进方法，其特征在于：所述步骤（4）含有金属钨粉的喷涂粉料的制备方法包括：

S1,在钨酸铵水溶液中加入金属钨粉，然后加入硫化铵进行硫化，再通过离子交换柱进行逆流交换，收取剩余液；

S2,将上述剩余液经过萃取体系进行萃取，静置分层之后，收取萃取液；

S3,将上述萃取液进行蒸发结晶，然后采用喷雾干燥法制得球形钨酸铵颗粒；

S4,微波煅烧：将球形钨酸铵颗粒在微波煅烧炉内煅烧，制得含有金属钨粉的喷涂粉料，所得钨粉为球形、粒径为0.1～3μm。

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