CN114101676B - 一种蒙乃尔滤管的制备方法 - Google Patents

一种蒙乃尔滤管的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蒙乃尔滤管的制备方法，该方法包括：将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体以及溶胶混合均匀，得到混合胶体，并将混合胶体加入上下两端施加有磁场的模具中；将混合胶体固化，并移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到蒙乃尔滤管。本发明通过溶胶‑凝胶形成的刚性网络结构，使得最终得到的蒙乃尔滤管具有更大的透气系数；同时，通过磁场的作用，使镍纤维丝定向排布，使得最终得到的蒙乃尔滤管比现有技术下同样气孔率的蒙乃尔滤管具有更高的耐压强度。

Description

一种蒙乃尔滤管的制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金制品中多孔材料技术领域，具体涉及一种蒙乃尔滤管的制备方法。
背景技术
蒙乃尔材料是以镍为基体的镍铜合金，优点在于具有极佳的耐还原性介质，尤其是耐氢氟酸腐蚀性，主要是作为耐蚀合金应用于各行业中，特别是氟化工业中。特别是具有通孔结构的蒙乃尔材料，可以用来作为布气、布液材料，该应用要求蒙乃尔材料需具有高精度、大渗透通量的特性。
然而，传统蒙乃尔多孔材料的制备方法中，采用粉末冶金法制备的蒙乃尔材料气孔率一般低于45%，透气系数较低；采用发泡法制备的蒙乃尔多孔材料则一般强度较低，无法满足实际工况要求。
因此，现有的蒙乃尔多孔材料的制备方法不能满足高精度和大渗透通量等要求。
需要注意的是，本部分旨在为权利要求书中陈述的本公开的实施方式提供背景或上下文。此处的描述不因为包括在本部分中就承认是现有技术。
发明内容
本发明实施例提供一种蒙乃尔滤管的制备方法，以解决现有技术中采用粉末冶金法制备的蒙乃尔多孔材料透气系数较低以及采用发泡法制备的蒙乃尔多孔材料强度较低的问题。
本发明实施例提供一种蒙乃尔滤管的制备方法，包括：
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体以及所述溶胶混合均匀，得到混合胶体，并将所述混合胶体加入上下两端施加有磁场的模具中；
将所述混合胶体固化，并移除所述模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结所述镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到蒙乃尔滤管。
作为本发明的优选方式，在得到溶胶的步骤中，所述硝酸镍溶液的浓度为0.3~0.6mol/L，所述粘结剂与所述硝酸镍溶液的质量比为0.05~0.2:1。
作为本发明的优选方式，在得到溶胶的步骤中，所述粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
作为本发明的优选方式，在得到混合胶体的步骤中，所述镍纤维丝、所述蒙乃尔合金粉体和所述溶胶的质量比为0.05~0.1:1:0.5~1.5。
作为本发明的优选方式，在得到混合胶体的步骤中，所述镍纤维丝的长度为100~1000μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为10~75μm。
作为本发明的优选方式，所述磁场的磁感应强度为0.2~0.5T。
作为本发明的优选方式，在得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体的步骤中，所述混合胶体在80~120℃下固化。
作为本发明的优选方式，在得到蒙乃尔滤管的步骤中，烧结所述镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体时，先在空气气氛下加热至200~250℃保温30~60min，再在保护气氛下加热至380~450℃保温30~60min，最后在保护气氛下加热至700~1150℃保温1~3h。
作为本发明的优选方式，所述蒙乃尔滤管的平均孔径为0.5~5μm，透气系数为10~200m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为3~5MPa。
本发明实施例提供的一种蒙乃尔滤管的制备方法，将硝酸镍溶于乙二醇并加入粘结剂形成溶胶，再向其中加入一定比例的镍纤维丝及蒙乃尔合金粉体，混合均匀后倒入上下两端施加有磁场的模具中，然后加热使其固化，脱模后得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，最后高温烧结而制得高精度大通量纤维增强的蒙乃尔滤管。
通过溶胶-凝胶形成的刚性网络结构，使得最终得到的蒙乃尔滤管具有更大的透气系数；同时，通过磁场的作用，使镍纤维丝定向排布，使得最终得到的蒙乃尔滤管比现有技术下同样气孔率的蒙乃尔滤管具有更高的耐压强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种蒙乃尔滤管的制备方法的实现流程图；
图2为本发明实施例提供的一种蒙乃尔滤管的制备方法制备出的蒙乃尔滤管的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在传统蒙乃尔多孔材料的制备方法中，主要包括粉末冶金法和发泡法。其中，采用粉末冶金法制备的蒙乃尔多孔材料，气孔率一般低于45%，透气系数较低；采用发泡法制备的蒙乃尔多孔材料，则一般强度较低，无法满足实际工况要求。
基于此，参照图1所示，本发明实施例公开了一种蒙乃尔滤管的制备方法，该方法主要包括如下步骤：
101、将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶。
该步骤中，将硝酸镍加入乙二醇中充分搅拌溶解形成硝酸镍溶液，然后再向该硝酸镍溶液中加入适量的粘结剂，充分搅拌均匀形成溶胶。
该步骤中形成的溶胶，一方面可以使蒙乃尔合金粉体及镍纤维丝钉扎在溶胶-凝胶转变形成的刚性网络结构中，以提高蒙乃尔合金粉体的分散均匀性和多孔材料的气孔率；另一方面，溶胶在后续热处理过程中转化为纳米级镍粉颗粒，对蒙乃尔滤管的烧结具有促进作用。
该步骤中加入粘结剂，可以对蒙乃尔合金粉体及镍纤维丝形成一定的空间位阻效应，进一步提高分散稳定性，也可以加速溶胶固化速度，还可以在后续烧结脱除后为蒙乃尔多孔材料提供一定的气孔率。优选地，在该步骤101中，硝酸镍溶液的浓度为0.3~0.6mol/L，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.05~0.2:1。
具体地，优选将硝酸镍溶于乙二醇，形成浓度为0.3~0.6mol/L的硝酸镍溶液，便于形成溶胶。
在此硝酸镍溶液的浓度下，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比优选为0.05~0.2:1，此时粘结剂的加入量是最合适的，可有效避免形成的溶胶提前固化。
优选地，在该步骤101中，粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
具体地，粘结剂优选采用聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯吡咯烷酮，可加入其中任意一种或者同时加入多种。
相较其他种类的粘结剂，加入上述这几种优选种类的粘结剂，在加速溶胶的固化速度、提高后续加入的蒙乃尔合金粉体及镍纤维丝的分散稳定性以及为蒙乃尔多孔材料提供一定的气孔率等方面具有显著效果，且这几种粘结剂在热处理中基本无残留，对蒙乃尔滤管的耐蚀性无危害。
102、将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体以及溶胶混合均匀，得到混合胶体，并将混合胶体加入上下两端施加有磁场的模具中。
该步骤中，将适量的镍纤维丝和蒙乃尔合金粉体加入到上述步骤制备好的溶胶中，并混合均匀，得到混合胶体。在该混合胶体中，由于重力作用，蒙乃尔合金粉体及镍纤维丝均呈向下沉降的趋势，镍纤维丝呈无序分布状态，会影响最终蒙乃尔滤管的渗透性能。
得到该混合胶体后，再将其加入到模具中，并在模具的上下两端施加磁场。由于镍纤维丝具有强磁性，从而在磁场的作用下，能够实现镍纤维丝在蒙乃尔滤管直径方向上的定向排布，使得蒙乃尔滤管在径向方向上纤维增强，使得最终得到的蒙乃尔滤管比现有技术下同样气孔率的蒙乃尔滤管具有更高的整体耐压强度，能够满足使用需求。
混合胶体中，由于重力作用，蒙乃尔粉及镍纤维丝均呈向下沉降的趋势，镍纤维丝呈无序分布状态，会影响蒙乃尔滤管的渗透性能。在模具上下两端施加磁场后，由于镍具有强磁性，镍纤维丝刚好在蒙乃尔滤管直径方向上定向排布，使得蒙乃尔滤管在径向方向上纤维增强，比普通发泡法制得的蒙乃尔滤管耐压强度更高。
优选地，在该步骤102中，镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体和溶胶的质量比为0.05~0.1:1:0.5~1.5。
具体地，整个溶胶的固含量控制在40~70%之间，能使得到的混合胶体达到相对稳定的状态，提高均匀性；镍纤维丝加入量过多，在混合过程中会缠绕成团，降低增强效果及分布均匀性，加入量过少，增强效果不明显。
因此，镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体和溶胶的质量比优选为0.05~0.1:1:0.5~1.5。
优选地，在该步骤102中，镍纤维丝的长度为100~1000μm，蒙乃尔合金粉体的平均粒径为10~75μm。
具体地，蒙乃尔合金粉体的平均粒径是根据最终要制备的蒙乃尔滤管的孔径要求进行配置的，而镍纤维丝的长度则取决于蒙乃尔合金粉体的平均粒径。
蒙乃尔合金粉体越细，镍纤维丝的长度相应越短。若镍纤维丝的长度过长，在与蒙乃尔合金粉体混合中会出现缠绕不均匀现象；若镍纤维丝的长度过短，对蒙乃尔滤管则起不到增强作用。
最终，镍纤维丝的长度优选为100~1000μm，蒙乃尔合金粉体的平均粒径优选为10~75μm，且选取的蒙乃尔合金粉体的平均粒径与选取的镍纤维丝的长度有直接关系。示例性地，当选取的蒙乃尔合金粉体的平均粒径为10μm时，选取的镍纤维丝的长度应为100μm左右；当选取的蒙乃尔合金粉体的平均粒径为50μm时，选取的镍纤维丝长度应为500μm左右；当选取的蒙乃尔合金粉体的平均粒径为75μm时，选取的镍纤维丝长度应为1000μm左右。
优选地，在该步骤102中，磁场的磁感应强度为0.2~0.5T。
具体地，施加的磁场的磁感应强度与镍纤维丝的长度有关，不同长度的镍纤维丝，使其定向排布需要的磁感应强度就会不同。在上述优选的镍纤维丝的长度下，施加的磁场的磁感应强度优选为0.2~0.5T。
示例性地，当镍纤维丝的长度为100μm时，磁感应强度设为0.2T；当镍纤维丝的长度为50μm时，磁感应强度设为0.3T；当镍纤维丝的长度为1000μm时，磁感应强度设为0.5T。
103、将混合胶体固化，并移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体。
该步骤中，将装有混合胶体且上下两端施加有磁场的模具放入干燥箱中在一定温度下固化，移除外侧的模具，即可得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体。将混合胶体固化在模具中，主要是为了得到具有一定形状尺寸的蒙乃尔滤管。
通过溶胶-凝胶形成的刚性网络结构，能够使得最终得到的蒙乃尔滤管具有更大的气孔率，透气系数较高，能够满足使用需求。
优选地，在该步骤103中，混合胶体在80~120℃下固化。
具体地，混合胶体优选在80~120℃下固化，固化速度快，能够有效提高生产效率。
104、烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到蒙乃尔滤管。
该步骤中，将上述步骤得到的镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体进行烧结，可最终得到多孔且具有一定强度的蒙乃尔滤管。
优选地，在该步骤104中，烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体时，先在空气气氛下加热至200~250℃保温30~60min，再在保护气氛下加热至380~450℃保温30~60min，最后在保护气氛下加热至700~1150℃保温1~3h。
具体地，在对镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体进行烧结时，采用多阶段进行，每个阶段均对升温的范围和保温时间进行控制，并采用了对应的烧结气氛以确保烧结效果达到最佳。最终的高温烧结是为了使蒙乃尔合金粉体、溶胶-凝胶形成的纳米镍、镍纤维丝能通过液相扩散和固相扩散的作用得到具有一定强度的烧结多孔体。
其中，第一阶段中采用空气气氛加热能够形成蒙乃尔泡沫体，第二阶段采用保护气氛加热到380~450℃能够脱除粘结剂并防止镍氧化，第三阶段采用保护气氛加热到700~1150℃能够使蒙乃尔合金粉体扩散结合，使其具有一定的强度。此外，在实际实施中，第三阶段的烧结保温时间要根据制备的蒙乃尔滤管的厚度来决定。
本实施例中所述的保护气氛是指金属在惰性气体或还原气体下进行的保护，主要有氢气、氩气、氮气保护等，也可以采用真空保护，均可以起到隔绝氧气的目的。
需要说明的是，对于上述方法的实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作并不一定是本发明所必须的。
优选地，通过上述方法制备得到的蒙乃尔滤管的平均孔径为0.5~5μm，透气系数为10~200m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为3~5MPa。
参照图2所示，图2为本发明实施例提供的一种蒙乃尔滤管的制备方法制备出的蒙乃尔滤管的扫描电镜图。
从图2中可以看出，该蒙乃尔滤管内部通过溶胶-凝胶形成了刚性网络结构，具有较大的孔隙度，同时镍纤维丝定向排布。
综上，本发明通过溶胶-凝胶形成的刚性网络结构，使得最终得到的蒙乃尔滤管具有更大的透气系数；同时，通过磁场的作用，使镍纤维丝定向排布，使得最终得到的蒙乃尔滤管比现有技术下同样气孔率的蒙乃尔滤管具有更高的耐压强度。
为了进一步理解本发明，下面结合具体实施例对本发明提供的蒙乃尔滤管的制备方法进行具体描述。
实施例一
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的浓度为0.3mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；其中，所述粘结剂为聚乙二醇，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.2:1。
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比0.05:1:1.5混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入上下两端施加有磁场的模具中；其中，所述镍纤维丝的长度为100μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为10μm，所述磁感应强度为0.2T。
将混合胶体在120℃下快速固化，移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到高精度大通量镍纤维丝增强的蒙乃尔滤管，即样品1；其中，先在空气气氛下加热至200℃保温60min，再在保护气氛下加热至380℃保温30min，最后在保护气氛下加热至700℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为0.5μm，透气系数为10m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为5MPa。
实施例二
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的浓度为0.4mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；其中，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.15:1。
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比0.05:1:1.5混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入上下两端施加有磁场的模具中；其中，所述镍纤维丝的长度为250μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为25μm，所述磁感应强度为0.25T。
将混合胶体在120℃下快速固化，移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到高精度大通量镍纤维丝增强的蒙乃尔滤管，即样品2；其中，先在空气气氛下加热至200℃保温60min，再在保护气氛下加热至430℃保温30min，最后在保护气氛下加热至850℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为1.5μm，透气系数为20m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为4.5MPa。
实施例三
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；其中，所述粘结剂为聚乙二醇，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.1:1。
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比0.05:1:1混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入上下两端施加有磁场的模具中；其中，所述镍纤维丝的长度为500μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为50μm，所述磁感应强度为0.35T。
将混合胶体在100℃下快速固化，移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到高精度大通量镍纤维丝增强的蒙乃尔滤管，即样品3；其中，烧结时先在空气气氛下加热至220℃保温45min，再在保护气氛下加热至380℃保温60min，最后在保护气氛下加热至1000℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为3μm，透气系数为120m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为4MPa。
实施例四
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的浓度为0.5mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；其中，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.1:1。
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比0.1:1:0.5混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入上下两端施加有磁场的模具中；其中，所述镍纤维丝的长度为1000μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为75μm，所述磁感应强度为0.5T。
将混合胶体在100℃下快速固化，移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到高精度大通量镍纤维丝增强的蒙乃尔滤管，即样品4；其中，烧结时先在空气气氛下加热至250℃保温30min，再在保护气氛下加热至450℃保温30min，最后在保护气氛下加热至1150℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为4.8μm，透气系数为160m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为3.5MPa。
实施例五
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的浓度为0.6mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；其中，所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.05:1。
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比0.05:1:1混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入上下两端施加有磁场的模具中；其中，所述镍纤维丝的长度为1000μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为75μm，所述磁感应强度为0.5T。
将混合胶体在120℃下快速固化，移除模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到高精度大通量镍纤维丝增强的蒙乃尔滤管，即样品5；其中，烧结时先在空气气氛下加热至250℃保温30min，再在保护气氛下加热至430℃保温60min，最后在保护气氛下加热至1150℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为5μm，透气系数为200m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为3MPa。
对比例一
将平均粒径为10μm的蒙乃尔合金粉体装入等静压模具中，在70MPa压力下成型，850℃下烧结得到蒙乃尔滤管，即样品6。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为0.1μm，透气系数为0.1m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为10MPa。
对比例二
将平均粒径为25μm的蒙乃尔合金粉体装入等静压模具中，在100MPa压力下成型，1000℃下烧结得到蒙乃尔滤管，即样品7。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为1.2μm，透气系数为3m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为8MPa。
对比例三
将平均粒径为50μm的蒙乃尔合金粉体装入等静压模具中，在100MPa压力下成型，1150℃下烧结得到蒙乃尔滤管，即样品8。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为2.9μm，透气系数为45m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为6MPa。
对比例四
将硝酸镍溶解于乙二醇中，并向得到的浓度为0.3mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂形成溶胶；所述粘结剂为聚乙二醇，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.2:1。
将蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比1:1.5混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入模具中；所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为10μm。
将混合胶体在120℃下快速固化，移除模具，得到蒙乃尔复合凝胶体；
烧结蒙乃尔复合凝胶体，得到大通量蒙乃尔滤管材料，即样品9；其中，先在空气气氛下加热至200℃保温60min，再在保护气氛下加热至380℃保温30min，最后在保护气氛下加热至700℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为0.45μm，透气系数为13m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为1.5MPa。
对比例五
将硝酸镍溶解于乙二醇中，并向得到的浓度为0.4mol/L的硝酸镍溶液中加入粘结剂形成溶胶；所述粘结剂为聚乙烯吡咯烷酮，粘结剂与硝酸镍溶液的质量比为0.15:1。
将蒙乃尔合金粉体、溶胶按照质量比1:1.5混合均匀，得到混合胶体，将得到的混合胶体倒入模具中；所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为25μm。
将混合胶体在120℃下快速固化，移除模具，得到蒙乃尔复合凝胶体；
烧结蒙乃尔复合凝胶体，得到大通量蒙乃尔滤管材料，即样品10；其中，先在空气气氛下加热至200℃保温60min，再在保护气氛下加热至430℃保温30min，最后在保护气氛下加热至850℃保温1~3h。
所制得的蒙乃尔滤管的孔径为1.48μm，透气系数为24m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为1MPa。
将上述实施例一至五和对比例一至五中制得的蒙乃尔滤管，与传统粉末冶金方法及发泡法制备的蒙乃尔滤管的性能进行对比，具体见下表所示：
Figure 385643DEST_PATH_IMAGE001
经过上述比对分析，可发现在同样粉体粒度情况下，本发明中的制备方法比传统粉末冶金法制备的蒙乃尔滤管的孔径有所增加，透气性能也得到了较大提高，同时具有了一定的耐压强度，能够满足高精度大通量的使用要求。
综上所述，本发明实施例提供的一种蒙乃尔滤管的制备方法，将硝酸镍溶于乙二醇并加入粘结剂形成溶胶，再向其中加入一定比例的镍纤维丝及蒙乃尔合金粉体，混合均匀后倒入上下两端施加有磁场的模具中，然后加热使其固化，脱模后得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，最后高温烧结而制得高精度大通量纤维增强的蒙乃尔滤管。
通过溶胶-凝胶形成的刚性网络结构，使得最终得到的蒙乃尔滤管具有更大的透气系数；同时，通过磁场的作用，使镍纤维丝定向排布，使得最终得到的蒙乃尔滤管比现有技术下同样气孔率的蒙乃尔滤管具有更高的耐压强度。
在本发明的上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种蒙乃尔滤管的制备方法，其特征在于，包括：
将硝酸镍溶于乙二醇中，并向得到的硝酸镍溶液中加入粘结剂，充分搅拌得到溶胶；
将镍纤维丝、蒙乃尔合金粉体以及所述溶胶混合均匀，得到混合胶体，并将所述混合胶体加入上下两端施加有磁场的模具中；
将所述混合胶体固化，并移除所述模具，得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体；
烧结所述镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体，得到蒙乃尔滤管。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到溶胶的步骤中，所述硝酸镍溶液的浓度为0.3~0.6mol/L，所述粘结剂与所述硝酸镍溶液的质量比为0.05~0.2:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到溶胶的步骤中，所述粘结剂为聚乙二醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到混合胶体的步骤中，所述镍纤维丝、所述蒙乃尔合金粉体和所述溶胶的质量比为0.05~0.1:1:0.5~1.5。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到混合胶体的步骤中，所述镍纤维丝的长度为100~1000μm，所述蒙乃尔合金粉体的平均粒径为10~75μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁场的磁感应强度为0.2~0.5T。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体的步骤中，所述混合胶体在80~120℃下固化。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在得到蒙乃尔滤管的步骤中，烧结所述镍纤维/蒙乃尔复合凝胶体时，先在空气气氛下加热至200~250℃保温30~60min，再在保护气氛下加热至380~450℃保温30~60min，最后在保护气氛下加热至700~1150℃保温1~3h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述蒙乃尔滤管的平均孔径为0.5~5μm，透气系数为10~200m3/(h·kPa·m2)，整体耐压强度为3~5MPa。
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