CN114100642A - 一种具有磁性的Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种具有磁性特征的Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂及其制备方法，涉及如下步骤：(1)六水硝酸镧、九水硝酸铁和一水柠檬酸在乙醇水溶液中加热反应得到凝胶物质后，再经干燥和焙烧得到LaFeO3磁性材料；(2)将得到的LaFeO3分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，混合搅拌30min后再迅速加入硝酸银溶液，并在避光条件下搅拌6～12h，然后经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得到AgBr/LaFeO3复合光催化剂；(3)将得到的AgBr/LaFeO3复合光催化剂分散于蒸馏水中，并在搅拌下用可见光辐照30～60min，最后经过滤、洗涤和干燥，即得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。该催化剂生产工艺流程简单，原料易得，生产成本低，易于分离和回收利用。
Description
技术领域
本发明属于银/卤化银磁性半导体复合材料制备的技术领域，尤其涉及到一种具有可见光响应磁性半导体复合光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着人们的生活水平提高，对煤、石油和天然气等化石能源的使用需求急剧增加，产生大量的工业废水、废气、废渣等环境污染物给人们的健康和生态***产生极大的影响。如何有效处理环境污染物，降低污染物排放，实现人类可持续发展目标成为人们关注的焦点。传统处理环境物污染方法有吸附法、化学沉淀法、絮凝法和生物法等。但这些方法所耗用的处理剂量大、反应时间长、处理效率差且带来二次污染等问题。因此，寻求新的高效环境污染物治理技术成为世界各国迫切解决的问题。
自上世纪七十年代以来，日本科学家Fujishima和Hongda发现在紫外光照射下TiO2电极表面能将水光解氢气和氧气，人们一直致力于光催化领域的研究并取得了***成果。光催化技术由于环境友好、成本低廉、无需复杂设备等优点在能源转化、环境污染治理和降低CO2温室效应方面发挥着极为重要作用，具有较为广阔的发展前景。环境而光催化技术的关键是选择活性高和稳定性好的催化剂，迫切需要解决半导体材料禁带宽度大、光吸收率低和载流子复合快等问题。太阳光具有洁净、环保、来源丰富等特点备受人们的青睐。太阳光其中可见光约占43％，但只有少数光催化剂吸收紫外光起到光催化作用，从而导致光催化效率低下，寻求一种高效利用太阳光中的可见光催化剂成为人们的研究方向。
卤化银作为光敏化材料在成像领域内得到广泛应用。由于AgX(X＝Cl，Br，I)见光易分解特性，因此很少单独作为催化剂使用。AgX吸收可见光产生后产生光电子与Ag+作用在其表面生成Ag0纳米粒子，生成了Ag/AgX颗粒，从而改善了AgX的稳定性。但Ag/AgX仍存在着成本高、易团聚和催化活性低等缺点限制了实际应用。将Ag/AgX与其它半导体材料藕合制备复合光催化剂促进光生载流子的分离，从而提高光催化活性和稳定性。人们研发了一系列Ag@AgX基复合光催化剂。但是这类催化剂为大多为固体粉末状物质，用于污水处理时，需要通过过滤或离心法来实现催化剂和水溶液分离和回收利用，而且在处理过程中会造成催化剂流失。为了解决上述问题，科研工作者将Ag@AgX与其它磁性材料进行复合制备具有异质结结构可见光催化剂。如通过水热法合成ZnFe2O4，再加入十六烷基三甲基氯化铵和硝酸银在紫外可见光照射下制得Ag/AgCl/ZnFe2O4催化剂(Environ.Sci.Pollut.Res.，25(2018)，9331-9341)。也有采用水热法制得ZnFe2O4，通过沉淀反应和光还原法制得Ag/AgBr/ZnFe2O4，该催化剂在降解染料甲基橙表现出较高的催化性能，借助于外加磁场作用实现催化剂的快速回收(Appl.Surf.Sci.440(2018)，99-106)。
LaFeO3是一种尖晶石结构的半导体材料，其禁带宽度约为2.3eV，具有良好的可见光响应，且化学性质稳定和较高的机械强度。但是LaFeO3存在光生载流子易复合，因而表现较弱的可见光催化性能，限制了在实际生产中的应用。针对存在的上述问题，通过与贵金属修饰或者与其他半导体耦合形成异质结构来改善其催化剂的活性和稳定性。本专利通过凝胶法合成LaFeO3为载体，通过沉积沉淀和光还原法制备了Ag/AgBr/LaFeO3光催化剂，生成具有异质结复合光催化剂促进电子空穴对的转移、分离，从而提高光催化效率，而且借助于外加磁场作用，能够将解决催化剂在水溶液中的回收和利用问题，有效节约生产成本，在工业化生产中具有潜在的应用价值，适用于有机污染物废水处理。
发明内容
本发明的目的在于研发一种易于分离的高效的可见光Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备方法。
本发明的技术解决方案为：一种Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂以LaFeO3为载体，AgBr分散于载体上，Ag纳米粒子覆盖在AgBr表面得到具有磁性的复合光催化剂。
本发明提供了所述的Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备方法，包含以下步骤：
(1)LaFeO3制备：称取一定量的六水硝酸镧、九水硝酸铁和一水柠檬酸溶解于20～70mL的70％乙醇水溶液，混合搅拌30min，在80℃温度下加热反应2～6h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃下干燥12h，然后转移到马弗炉中，焙烧反应，得到LaFeO3磁性材料。
(2)AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备：称取步骤(1)中得到的LaFeO3磁性材料分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，混合搅拌30min后再向悬浮液中迅速加入硝酸银溶液，并在避光环境中持续搅拌6～12h，将所得到悬浮液过滤，用蒸馏水、无水乙醇各洗涤三次，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3复合光催化剂；
(3)Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备：将步骤(2)中得到的AgBr/LaFeO3复合光催化剂分散于蒸馏水中，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
按照上述方案，步骤(1)所述的六水硝酸镧质量为6.49～10.09g，九水硝酸铁质量为6.31～10.08g，一水柠檬酸质量为6.32～10.51g；
按照上述方案，步骤(1)焙烧反应温度为600～800℃，焙烧反应时间为2～4h。
按照上述方案，步骤(2)中十六烷基三甲基溴化铵溶液浓度为0.3％～1.2％；
按照上述方案，步骤(2)中LaFeO3、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银三者质量比为1∶0.3～1.3∶0.1～0.6；
按照上述方案，步骤(2)所述硝酸银的物质量浓度为0.1～0.4mol/L。
按照上述方案，步骤(3)所述以300W氙灯为光源进行辐照还原30～60min。
本发明技术方案的优点在于：
(1)本发明采用凝胶法获得LaFeO3磁性材料，然后通过沉积-沉淀法和光化学还原法将Ag/AgBr纳米颗粒分散于LaFeO3磁性材料上形成具有三元成分Ag/AgBr/LaFeO3异质结光催化剂，从而促进光生载流子的迁移、分离，有效地提高光催化剂的光催化性能。同时，由于该催化剂具有磁性特征，在外加磁场作用下，催化剂与水溶液中可以得到快速分离，有利于催化剂的迅速回收和循环利用，在实际生产应用中具有较大潜力。
(2)本发明的催化剂制备方法所用的原材料来源丰富，价格低廉，生产工艺流程简单，易于实现工业化生产推广应用。
附图说明
图1是本实施例4中所获得的LaFeO3和Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂的XRD谱图。
图2是本实施例4所获得的Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂在可见光光照料下光催化降解罗丹明B水溶液示意图。
图3为本实施例4所获得的Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂光降解反应后在外加磁场作用下，催化剂与水溶液分离示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于以下实施例。
实施例1
(1)称取6.49g六水合硝酸镧、6.06g九水硝酸铁和6.31g一水合柠檬酸溶于30mL的70％乙醇水溶液中，混合搅拌30min，再在80℃加热反应2h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃干燥12h，然后转移到马弗炉中，在600℃温度下焙烧2h，得到LaFeO3磁性材料。
(2)称取1.0gLaFeO3溶于100mL质量浓度为0.3％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，磁力搅拌30min，迅速加入5.9mL的0.1mol/L硝酸银溶液，在避光条件下搅拌6h，然后过滤用蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，在80℃烘箱中烘干，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3光催化材料。
(3)称取1.0g AgBr/LaFeO3复合光催化剂分散于50mL蒸馏水，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原30min，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
(4)光催化剂降解罗丹明B溶液，催化剂使用量为1g/L，罗丹明B初始浓度为10mg/L，反应90min后光催化效率达到65.8％。
实施例2
(1)称取6.49g六水合硝酸镧、6.06g九水硝酸铁和6.31g一水合柠檬酸溶于36mL的70％乙醇水溶液中，混合搅拌30min，再在80℃加热反应3h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃干燥12h，然后转移到马弗炉中，600℃温度下焙烧2h得到LaFeO3磁性材料。
(2)称取1.0g LaFeO3溶于100mL质量浓度为0.6％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，磁力搅拌30min，迅速加入11.8mL的0.1mol/L硝酸银溶液，在避光条件下搅拌10h，然后过滤，用蒸馏水和无水乙醇清洗三次，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3光催化材料
(3)称取1.0gAgBr/LaFeO3复合材料溶于50mL蒸馏水，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原45min，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
(4)光催化剂降解罗丹明B溶液，催化剂使用量为1g/L，罗丹明B初始浓度为10mg/L，反应90min后光催化效率达到92.9％。
实施例3
(1)称取8.66g六水合硝酸镧、8.08g九水硝酸铁和8.41g一水合柠檬酸溶于溶于36mL的70％乙醇水溶液中，混合搅拌30min，再在80℃加热反应3h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃干燥12h，然后转移到马弗炉中，在700℃温度下焙烧2h得到LaFeO3磁性材料。
(2)称取1.0g LaFeO3溶于100mL浓度为1.2％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，磁力搅拌30min，加入8.8mL的0.2mol/L硝酸银溶液，在避光条件下搅拌8h，然后过滤，用蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3光催化材料。
(3)称取1.0g AgBr/LaFeO3复合材料溶于50mL蒸馏水，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原60min，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
(4)光催化剂降解罗丹明B溶液，催化剂使用量为1g/L，罗丹明B初始浓度为10mg/L，反应90min后光催化效率达到96.9％。
实施例4
(1)称取8.66g六水合硝酸镧、8.08g九水硝酸铁和8.41g一水合柠檬酸溶于溶于36mL的70％乙醇水溶液中，混合搅拌30min，再在80℃加热反应3h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃干燥12h，然后转移到马弗炉中，600℃温度下焙烧4h得到LaFeO3磁性材料。
(2)称取1.0g LaFeO3溶于100mL浓度为1.2％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，磁力搅拌30min，迅速加入11.8mL的0.2mol/L硝酸银溶液，在避光条件下搅拌反应12h，然后过滤，用蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3光催化材料。
(3)称取1.0g AgBr/LaFeO3复合材料溶于50mL蒸馏水，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原60min，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
(4)光催化剂降解罗丹明B溶液，催化剂使用量为1g/L，罗丹明B初始浓度为10mg/L，反应90min后光催化效率达到98.4％。
实施例5
(1)称取8.66g六水合硝酸镧、8.08g九水硝酸铁和8.41g一水合柠檬酸溶于30mL的70％乙醇水溶液中，磁力搅拌1h，加热到80℃，反应2h，形成凝胶，在100℃干燥12h，然后转移到马弗炉中，在700℃温度下焙烧4h，得到LaFeO3材料。
(2)称取1.0g LaFeO3溶100mL浓度为为1.2％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，磁力搅拌30min，迅速加入7.4mL的0.4mol/L硝酸银溶液，在避光条件下搅拌反应12h，然后过滤，用蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3光催化材料。
(3)称取1.0g AgBr/LaFeO3复合材料溶于50mL蒸馏水，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原45min，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
(4)光催化剂降解罗丹明B溶液，催化剂使用量为1g/L，罗丹明B初始浓度为10mg/L，反应90min后光催化效率达到93.1％。
实施例6
(1)称取10.83g六水合硝酸镧、10.09g九水硝酸铁和10.51g一水合柠檬酸溶于60mL的70％乙醇水溶液中，混合搅拌30min，再在80℃加热反应6h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃干燥12h，然后转移到马弗炉中，在800℃温度下焙烧2h得到LaFeO3磁性材料。
(2)称取1.0g LaFeO3溶于100mL浓度为1.3％的十六烷基三甲基溴化铵溶液中，磁力搅拌30min，迅速加入8.8mL的0.4mol/L硝酸银溶液，在避光条件下搅拌反应10h，然后过滤，用蒸馏水和无水乙醇各清洗三次，80℃烘箱中烘干，在温度为500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3光催化材料。
(3)称取1.0g AgBr/LaFeO3复合材料溶于50mL蒸馏水，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原60min，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
(4)光催化剂降解罗丹明B溶液，催化剂使用量为1g/L，罗丹明B初始浓度为10mg/L，反应90min后光催化效率达到89.6％。
Claims (6)
1.一种具有磁性Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂及其制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)LaFeO3制备：称取一定量的六水硝酸镧、九水硝酸铁和一水柠檬酸，溶解于20～70mL的70％乙醇水溶液，混合搅拌30min，在80℃温度下加热反应2～6h得到凝胶物质。将凝胶物质在100℃下烘干后，转移到马弗炉中，焙烧反应，得到LaFeO3磁性材料。
(2)AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备：称取步骤(1)中得到的LaFeO3磁性材料分散于十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，混合搅拌30min后再向悬浮液中迅速加入硝酸银溶液，并在避光环境中持续搅拌6～12h，将所得到悬浮液过滤，用蒸馏水、无水乙醇各洗涤3次，80℃干燥4h，500℃条件下焙烧2h，得到AgBr/LaFeO3复合光催化剂；
(3)Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备：将步骤(2)中得到的AgBr/LaFeO3复合光催化剂分散于蒸馏水中，然后在搅拌条件下以300W氙灯为光源进行辐照还原，最后经过滤、洗涤、干燥，得到Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中六水硝酸镧质量为6.49～10.09g，九水硝酸铁质量为6.31～10.08g，一水柠檬酸质量为6.32～10.51g；
所述步骤(1)焙烧反应温度为600～800℃，焙烧反应时间为2～4h。
3.根据权利要求1所述Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中十六烷基三甲基溴化铵质量百分比浓度为0.3％～1.3％；
所述步骤(2)中LaFeO3、十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银三者质量比为1∶0.3～1.3∶0.1～0.6；
所述步骤(2)中硝酸银溶液浓度为0.1～0.4mol/L。
4.根据权利要求1所述Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中以300W氙灯为光源进行辐照还原时间为30～60min。
5.根据权利要求1所述Ag/AgBr/LaFeO3复合光催化剂制备方法，其特征在于：
步骤(1)得到的LaFeO3、(2)得到的AgBr/LaFeO3和(3)得到的Ag/AgBr/LaFeO3都是具有可见光响应的磁性催化材料。
6.根据权利要求5所述的具有可见光响应的磁性催化材料，可以用于降解水中环境污染物罗丹明B。
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