CN114100530A - 一种超声振荡气液固多相流管式反应器 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声振荡气液固多相流管式反应器，包括上封头、下封头、壳体、若干垂直反应管；上封头和下封头为椭圆形封头，并通过法兰与壳体连接；垂直反应管通过圆形管板固定在壳体内；壳体下方设置有热交换载体进口和物料进口，壳体上方设置有物料出口、热交换载体出口；壳体内部设置折流挡板形成热交换载体的通道；垂直反应管的上下两端分别与物料出口、物料进口连通；反应器底部设置有振动装置，通过活塞将振荡能量传递给垂直反应管中的反应物料；垂直反应管外壁设置有超声换能器，超声换能器呈螺旋线型排列于垂直反应管外壁；垂直反应管内部沿反应物料流动方向交替设置有圆环挡板和圆形薄板。
Description
技术领域
本发明属于化学反应设备技术领域，具体涉及一种超声振荡气液固多相流管式反应器。
背景技术
工业上在微纳米粒子的规模分散和微纳米复合材料规模制备过程中，由于微纳米粒子的表面能效应和小尺寸效应，使得液相复合体系中的微纳米粒子易产生团聚现象，从而影响了微纳米填料在基质中的分散性和液相复合体系的传质传热效果，进而影响材料成品的性能。
CN107243310A公开了一种超声高振荡气流管式反应器，其在垂直反应管的管壁外对向设置了超声换能器，垂直反应管下方设置振荡装置的活塞面直接与反应物料接触，同时在垂直反应管内设置了圆环挡板；通过超声装置了振荡装置的联用，在超声作用下产生空化气泡，再施加振荡脉冲形成振荡气流，在一定程度上保证了反应器中微纳米物料的分散性；但是由于超声换能器的设置方式过于简单在管内形成驻波，不仅能耗增加而且超声震荡效果没有得到充分的发挥；不仅如此，管内设置的圆环挡板对反应物料的阻挡效果过于简单，反应物料的流动形式单一，对微纳米粒子的分散没有明显的帮助。现有的超声振荡气流管式反应器设计上仍存在缺陷，导致反应器实际应用效果不佳，需要进一步改良。
发明内容
本发明目的在于对现有超声高振荡气流管式反应器的缺陷进行改进，进一步增强反应器对微纳米粒子的分散性，增加反应效率。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种超声振荡气液固多相流管式反应器，包括上封头(1)、下封头(15)、壳体(2)、若干垂直反应管(3)；
其中，上封头(1)和下封头(15)为椭圆形封头，并通过法兰与壳体(2)连接；垂直反应管(3)通过圆形管板(7)固定在壳体(2)内；
壳体(2)下方设置有热交换载体进口(13)和物料进口(8)，壳体(2)上方设置有物料出口(9)、热交换载体出口(10)；壳体(2)内部设置折流挡板(11)形成热交换载体的通道；垂直反应管(3)的上下两端分别与物料出口(9)、物料进口(8)连通；
反应器底部设置有振动装置(14)，通过活塞(19)将振荡能量传递给垂直反应管(3)中的反应物料；
垂直反应管(3)外壁设置有超声换能器(4)，超声换能器(4)呈螺旋线型排列于垂直反应管(3)外壁；垂直反应管(3)内部沿反应物料流动方向交替设置有圆环挡板(6)和圆形薄板(5)。
按上述方案，圆环挡板(6)的外环直径等于垂直反应管(3)的内径，圆环挡板(6)的内环直径为垂直反应管(3)内径的一半；圆形薄板(5)直径略大于圆环挡板(6)内环直径；圆形薄板(5)和圆环挡板(6)通过细钢丝固定，二者间距与垂直反应管(3)内径之比为1.0-2.5。
按上述方案，垂直反应管(3)材质为0.8-1.5m长的不锈钢管，其内径与超声换能器(4)直径比为2.0-3.5，单个超声换能器(4)的超声功率控制在20-100W，超声频率为25KHz-10MHz。
按上述方案，振动装置(14)包括驱动电机(16)、偏心轮(17)、万向节(18)、活塞装置(19)；万向节(18)在驱动电机(16)的偏心轮(17)带动下做上下运动，驱动活塞(19)上下往复运动，往复运动的振幅由偏心轮(17)两孔之间的距离决定，设置为1mm、2mm、3mm、5mm、8mm和10mm。
相对于现有超声高振荡气流管式反应器，本发明的优点是：
超声换能器呈螺旋线型阵列分布在反应管外壁，可以从物理结构上消除驻波，不仅增强了超声处理效果还增加了能量利用率。垂直反应管中等间距分布有圆形薄板、圆环挡板，在微纳米物料平均流速较低的情况下，可以具有比普通反应管更均匀、更长的停留时间。
振动装置的振荡作用与管程中的圆形薄板、圆环挡板相结合，可以加大物料的湍流强度，在高振荡脉冲的作用下，形成的空化气泡将快速破裂，新气泡形成再破裂，如此往复，同时再辅以壳程内的折流挡板，可以极大破坏管内外层流及湍流传热边界层，能够很好地强化多相流物料的混合与对流传热。
通过超声装置和振荡装置的有机结合，即振荡装置产生的高振荡脉冲协同超声装置形成高振荡气液微射流，同时辅以圆形薄板和圆环挡板的折流及机械振荡作用，能够极大地提高微纳米颗粒物料在气-液多相体系中的分布和分散均匀性。
附图说明
图1是本发明超声振荡气液固多相流管式反应器剖面结构图；
图2是振动装置结构图；
图3是垂直反应管外壁设置的超声换能器左右剖视图；
图4是垂直反应管内圆环挡板和圆形薄板结构图；
图5是圆环挡板剖视图；
图6是圆形薄板剖视图；
图7是本发明超声振荡气液固多相流管式反应器制备的纳米ZnO改性酚醛树脂TG图；
图8是CN107243310A公开的超声高振荡气流管式反应器制备的纳米ZnO改性酚醛树脂TG图；
其中，上封头(1)、壳体(2)、垂直反应管(3)、超声换能器(4)、圆形薄板(5)、圆环挡板(6)、圆形管板(7)、物料进口(8)、物料出口(9)、热交换载体出口(10)、折流挡板(11)、控温仪表(12)、热交换载体进口(13)、振动装置(14)、下封头(15)；驱动电机(16)、偏心轮(17)、万向节(18)、活塞装置(19)。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
如图1所示，超声振荡气液固多相流管式反应器包括上封头(1)、壳体(2)、垂直反应管(3)、超声换能器(4)、圆形薄板(5)、圆环挡板(6)、圆形管板(7)、物料进口(8)、物料出口(9)、热交换载体出口(10)、折流挡板(11)、控温仪表(12)、热交换载体进口(13)、振动装置(14)(包括驱动电机(16)、偏心轮(17)、万向节(18)、活塞装置(19)等)、下封头(15)；上封头(1)和下封头(15)为椭圆形封头，下封头(15)内设有振动装置，下封头(15)内设有振动装置(14)，可以对物料施以高振荡脉冲，整个反应器由管程和壳程组成，壳程内从筒体下部(14)通热交换载体，从热交换载体出口(10)出来，用于对管程内的物料进行换热，为了增加换热流体的湍动，提高其对流给热系数，在壳程中加入了折流挡板(11)，挡板直径为筒体直径的75％。管程由8-12根0.8-1.5m长的垂直反应管(3)组成，垂直反应管(3)外壁有呈螺旋线型阵列分布的超声换能器(4)，如图3所示，单个超声功率控制在20-100W，超声频率为25KHz-10MHz，用于对管内的物料进行超声强化，所有的反应管固定在两端的圆形管板上。超声换能器呈螺旋线型阵列分布在反应管外壁，可以从物理结构上消除驻波，不仅增强了超声处理效果还增加了能量利用率。
垂直反应管(3)主体材质为不锈钢，其内径为超声换能器(4)直径的2.0-3.5倍；流经垂直反应管(3)的物料通过泵从反应器底部腔室中的进料口(8)中流入，从顶部腔室中的出料口(9)流出。垂直反应管(3)内等间距交替安装圆形薄板(5)、圆环挡板(6)，垂直反应管(3)、圆形薄板(5)、圆环挡板(6)的安装结构分别见图4、图5、图6，圆环挡板外环直径约等于垂直反应管内径，圆环挡板内环直径为垂直反应管内径的一半，圆形薄板直径略大于圆环挡板内环直径，圆形薄板和圆环挡板通过细钢丝固定，薄板与挡板间距与管内径之比为1.0-2.5。垂直反应管中等间距分布有圆形薄板、圆环挡板，在微纳米物料平均流速较低的情况下，可以具有比普通反应管更均匀、更长的停留时间。振动装置的振荡作用与管程中的圆形薄板、圆环挡板相结合，可以加大物料的湍流强度，在高振荡脉冲的作用下，形成的空化气泡将快速破裂，新气泡形成再破裂，如此往复，同时再辅以壳程内的折流挡板，可以极大破坏管内外层流及湍流传热边界层，能够很好地强化多相流物料的混合与对流传热。
壳程内的折流挡板(11)不仅可以极大破坏管内外层流及湍流传热边界层，能够很好地强化多相流物料的混合与对流传热，也可以起到固定管式反应器的作用。
如图2所示，振动装置(14)包括驱动电机(16)、偏心轮(17)、万向节(18)和活塞(19)等，万向节在电机驱动的偏心轮带动下做上下运动，从而驱动活塞上下往复运动，活塞的运动基本上呈正余弦曲线特点。由于活塞面直接与反应器内液体接触，因此流体在活塞的推动下做上下往复运动，往复运动的振幅由偏心轮两孔之间的距离决定。
反应器工作时，反应物料由泵提供动力进入反应器，流经装有超声换能器的反应管，由换能器施以能量使流体发生空化效应，最后在施以高振荡脉冲，可以极大地增加流体的扰动程度，使得反应过程中生成的气泡得到了刮扫和撞击，新形成的气泡快速破碎，起到了消除气泡，破坏段塞流形成的作用，使流体形成高振荡气流，同时反应器工作时应先通入热交换载体，与反应器内控温装置形成回路，达到所需要的温度。通过改变超声换能器的频率、功率，振动装置变频器的功率等，可以根据需要为物料提供能量，从而找到最佳的反应条件，能够在保证高分散、高均匀分布的情况下进行稳定工作。
实施例1
如图1和图2所示，设计本发明超声振荡气液固多相流管式反应器筒体直径为0.5m，反应器内由9根垂直反应管组成，垂直反应管为1m，内径为80mm，并利用圆形管板按照正方形排列方式进行固定。垂直反应管外壁上每个圆形薄板和圆环挡板之间等螺距安装4个呈螺旋型分布的超声换能器，超声换能器直径为25mm，调节其频率为100KHz，功率对应为48W。垂直反应管中圆环挡板的外环直径等于垂直反应管的内径，圆环挡板的内环直径为垂直反应管内径的一半；圆形薄板直径略大于圆环挡板内环直径；圆形薄板和圆环挡板通过细钢丝固定，二者间距与垂直反应管内径之比为1.0。壳程内设置有5块折流挡板，挡板直径为筒体直径的75％；壳体内通50℃的热水，用于对反应管内的物料进行加热与保温。
在具体应用实施中，利用本发明制造的超声振荡气液固多相流管式反应器合成了一种超耐磨纳米ZnO改性酚醛树脂纳米复合材料，同时应用CN107243310A公开的超声高振荡气流管式反应器，采用相同的反应器设计参数以及制备工艺制备了超耐磨纳米ZnO改性酚醛树脂纳米复合材料，并对两种反应器的产物纳米复合材料的热力学性能和耐摩擦性能进行了测试表征，通过表征结果分析来进一步验证本发明的优越性和创新性。超耐磨纳米ZnO改性酚醛树脂的制备工艺如下：
将钛酸酯偶联剂、聚乙二醇、油酸与纳米ZnO按照一定质量比加入搅拌釜进行预处理，机械搅拌0.5h后，反应物料由泵提供动力泵入超声振荡气液固多相流管式反应器，控制物料流速为0.05m/s，振动装置振幅设置为8mm，循环处理1h，得到经过表面修饰的纳米ZnO的悬浮液，再将一定比例的酚醛树脂加入到此悬浮液中，在搅拌釜中充分搅拌0.2h后，继续泵入超声振荡气液固多相流管式反应器，控制流速为0.1m/s，振动装置振幅设置为5mm，循环处理1h后，真空干燥、物料粉碎至200目，得到一种耐磨纳米ZnO改性酚醛树脂。
以上述相同的配方与制作流程，分别通过本发明的超声振荡气液固多相流管式反应器和CN107243310A公开的超声高振荡气流管式反应器制备超耐磨纳米粒子改性酚醛树脂，并将其作为粘接剂进一步制备轿车制动器刹车片，同时进行定速摩擦性能试验，实验结果如表1和表2所示。此外，对两种反应器合成的超耐磨纳米粒子改性酚醛树脂进行了TG测试，以反映其耐热性能，表征结果如图7和图8所示。
表1
表2
由表1、2可以看出，通过本发明公开的超声振荡气液固多相流管式反应器制备的纳米粒子改性酚醛树脂(表1)具有优异的耐磨性，在不同测试温度下，对应磨损率远远低于通过CN107243310A公开的超声高振荡气流管式反应器制备的同种改性酚醛树脂(表2)。同时由图7、8可以看出，由本发明制备的纳米粒子改性酚醛树脂与通过超声高振荡气流管式反应器制备的同种改性酚醛树脂相比，其具有更高的热分解温度，在相同温度下质量保留率更高，综合热力学性能和耐磨性能更优异。因此，本发明公开的超声振荡气液固多相流管式反应器更适宜用于微纳米粒子的规模分散和微纳米复合材料的规模制备，取得了显著的技术进步。
Claims (4)
1.一种超声振荡气液固多相流管式反应器，包括上封头(1)、下封头(15)、壳体(2)、若干垂直反应管(3)；上封头(1)和下封头(15)为椭圆形封头，并通过法兰与壳体(2)连接；垂直反应管(3)通过圆形管板(7)固定在壳体(2)内；
壳体(2)下方设置有热交换载体进口(13)和物料进口(8)，壳体(2)上方设置有物料出口(9)、热交换载体出口(10)；壳体(2)内部设置折流挡板(11)形成热交换载体的通道；垂直反应管(3)的上下两端分别与物料出口(9)、物料进口(8)连通；
反应器底部设置有振动装置(14)，通过活塞(19)将振荡能量传递给垂直反应管(3)中的反应物料；
其特征在于：垂直反应管(3)外壁设置有超声换能器(4)，超声换能器(4)呈螺旋线型排列于垂直反应管(3)外壁；垂直反应管(3)内部沿反应物料流动方向交替设置有圆环挡板(6)和圆形薄板(5)。
2.如权利要求1所述超声振荡气液固多相流管式反应器，其特征在于圆环挡板(6)的外环直径等于垂直反应管(3)的内径，圆环挡板(6)的内环直径为垂直反应管(3)内径的一半；圆形薄板(5)直径略大于圆环挡板(6)内环直径；圆形薄板(5)和圆环挡板(6)通过细钢丝固定，二者间距与垂直反应管(3)内径之比为1.0-2.5。
3.如权利要求1所述超声振荡气液固多相流管式反应器，其特征在于垂直反应管(3)材质为0.8-1.5m长的不锈钢管，其内径与超声换能器(4)直径比为2.0-3.5，单个超声换能器(4)的超声功率控制在20-100W，超声频率为25KHz-10MHz。
4.如权利要求1所述超声振荡气液固多相流管式反应器，其特征在于振动装置(14)包括驱动电机(16)、偏心轮(17)、万向节(18)、活塞装置(19)；万向节(18)在驱动电机(16)的偏心轮(17)带动下做上下运动，驱动活塞(19)上下往复运动，往复运动的振幅由偏心轮(17)两孔之间的距离决定，设置为1mm、2mm、3mm、5mm、8mm和10mm。
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