CN113856580A - 一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，涉及一种制备超细粉体工艺方法，所述的多场耦合的工艺方法即耦合温度场、速度场和超声场，在反应器内形成一个有利于超细粉体生成的区域，在该反应区内制备出的超细粉体粒径较小且分布均匀。该工艺设备由三个部分组成：撞击流反应器，监控温度的温控***和施加超声激励的超声***。本发明多个***协同作用，共同促进超细粉体的制备。有效提高了生产效率和反应速率，并且可以调控颗粒的尺寸和分布，有利于制备粒径可控、粒径分布较窄且分散性良好的超细粉体颗粒，且装置简捷实用，使用方便，适合不同工艺条件下的工业需求，具有良好的工业应用前景。

Description

一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法
技术领域
本发明涉及一种制备粉体工艺方法，特别是涉及一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法。
背景技术
撞击流是一种新的过程强化技术，主要思想是指两股或多股流体相向撞击，产生一个高度湍动的撞击区，实现反应过程中热质传递的强化，因此被广泛应用于混合、干燥、吸收、燃烧、结晶和超细粉体制备等领域。
由于液体连续相撞击流具有高效的微观混合效率以及强烈的压力波动，撞击流技术的研究重点逐渐开始从气相撞击流向液相撞击流转移，极大地拓展了撞击流技术的工业应用领域。
超细粉体由于其表面分子排列及电子分布结构和晶体结构均发生变化，产生奇特的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应，从而使其具有一系列优异的物理、化学及边界与界面性质。
目前制备超细粉体主要为液相法，液相法应用撞击流技术制取纳米材料已经被广泛应用，例如化学反应-沉淀法、水/溶剂热合成法、微乳液法和溶胶-凝胶法。
但粉体形态以及粒径易受流量、物料浓度和温度等因素影响，存在合成效率不高、生产成本较大且反应环境苛刻等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，本发明将撞击流技术和超声波技术耦合，在超声波对流场的振荡剪切作用下进一步加强撞击流场中的传热传质过程，极大地提高***的湍动程度，实现反应物间的均匀混合，促进固相的生成，有效调控颗粒的尺寸和分布，促进颗粒晶核形成同时又抑制晶核生长，使该工艺明显提高了超细粉生产效率。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，所述多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，即为耦合温度场、速度场和超声场，在反应器内形成一个有利于超细粉体生成的区域，通过速度场、温度场和超声场协同作用制备粒径可控、且分布均匀的超细粉体颗粒；
具体制备步骤如下：
（1）根据被粉碎物料，设定反应工况，如进料流量、喷嘴间距和直径之比、进料浓度、反应温度、撞击时间、超声功率等工艺条件；
（2）两种物料混合粉碎时，将待粉碎物料之一配成混合溶液后加入到进料桶中搅拌均匀，将另一待粉碎物料配成溶液后加入到上层进料桶中并搅拌均匀；
（3）检查设备，接通电源，然后启动离心泵，调节流量，使两股反应物料在撞击流反应器中形成撞击，进行初步反应；待反应介质充满反应器后开启超声发生器，调节超声发生器功率，对撞击流场进行超声强化；
（4）根据物料种类设置反应温度，通过换热管调节反应器内反应温度；
（5）反应后的产物经出料口排出后，关闭两侧阀门及离心泵，关闭超声电源，收集生成物；
（6）将得到的生成物混合溶液通过蒸馏水反复洗涤、过滤、干燥，或进一步研磨得到超细粉体。
所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，上述工艺方法中所述设备，由三部分组成：撞击流反应器、监控温度的温控***和施加超声激励的超声***；工艺设备撞击流反应器包括椭圆型顶盖封头、锥形封头、壳体、压力表、温度计、排气接口、换热接口、换热盘管、进料管、可拆卸喷嘴以及接管和法兰；辅助设备包括储液罐、循环泵；温控***包括反应器内部安装多组可拆卸螺旋盘管，外接温度控制器和温度显示器，该部分和测温测压仪表共同组成装置的温度控制***；超声***包括超声波发生器及超声波振子；超声波发生器是超声***的总驱动源，利用激式振荡电路将电能转化为电信号，进而驱动设备工作。
所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，所述工艺设备反应器外壳整体为直立圆柱筒体，上部安装椭圆型顶盖封头，下部安装锥形封头，换热盘管连接在壳体内壁从上到下螺旋环绕整个流场，换热介质在温度控制***地调控下在盘管内循环流动；两组进料管均为同轴对置，且直径长度相同；进料管一端安装渐缩喷嘴，一端连接储液罐和水泵，对置喷嘴的间距和喷嘴直径之间的比例根据实际情况和工艺需求自由调整；反应器下端外侧为超声波***，超声波振子由超声波换能器和超声波变幅杆组成，将高频电能转化为超声信号并传递出去；超声波振子由多个超声波振子串联连接组成，固定在反应器下端外侧；撞击流反应器内的液面高度应满足超声波振子所需的最低液位需求；进料管两端设有内螺纹并安装不同锥度和直径的渐缩喷嘴，在不使物料堵塞喷嘴的情况下进一步促进物料在反应器内的混合效果，增大出口流体的撞击速度和撞击面积。
所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，所述反应器内部加装多组换热盘管，外接温度显示器和控制器由温度控制器控制换热介质的循环流动，根据反应物的制备需求来调节不同的反应温度，换热盘管的导热性能良好且螺旋环绕于流场区域，以增大换热面积，提高换热效率。
所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，所述反应器的锥形封头固定有多组阵列分布的超声波振子，外接超声发生器共同构成反应器的超声***。
所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，所述超声发生器频率固定，功率在要求的范围内根据所需粒径的大小自由调节，超声***将电信号转换成机械信号施加给流场，完备***协同作用，共同促进超细粉体的制备。
本发明的优点与效果是：
1. 本发明最大技术特点是将超声技术与撞击流技术有效结合，提出了一种新型的制备超细粉体的工艺方法，并且设计了一种与之对应的撞击流反应器，该反应器同时包含了温度控制***和超声***。物料在撞击流反应器内部混合并反应，同时在撞击区的湍流流场中叠加超声场，利用超声波的剪切振荡作用将物料进一步分散混合，在这个过程中调节反应环境的温度，强化反应沉淀过程，促进均匀成核，有效调控粉体粒径，高效便捷的制备多种超细粉体。
本发明在方法上以撞击流技术为主要设计理念，充分结合撞击流技术和超声技术可以同作用强化微观混合、促进相间传递等特点来制备超细粉体。
2.本发明反应装置将多股流体相撞一方面可以有效形成制备超细粉体所需要的高且均匀的过饱和度反应环境；另一方面，粒子间发生高速碰撞可以减少粒子团聚，促进颗粒晶核形成同时又抑制晶核生长，明显提高生产效率。在反应器内部加装多组换热盘管，外接温度控制装置，内有热循环泵和温度感应器等设备可实现反应器内温度的实时调控。
在装置结构上将喷嘴设计为可拆卸型且具有一定的锥度，根据生产需求看更换不同锥度和内径的喷嘴，可以有效提高物料从喷嘴喷出时的初速度和湍动能，增加撞击区两股流体的混合均匀度。在装置结构上将超声波振子和反应器固定在一起，通过超声波振子内部的换能器将电信号转换为机械振动信号，通过振动将超声信号传导至撞击流流场。
3.本发明多个***协同作用，共同促进超细粉体的制备。有效提高了生产效率和反应速率，并且可以调控颗粒的尺寸和分布，有利于制备粒径可控、粒径分布较窄且分散性良好的超细粉体颗粒，且装置简捷实用、使用方便，适宜于多种工艺条件下不同物料超细粉体的制备，具有良好的工业应用前景。
附图说明
图1为本发明多场耦合环境下制备超细粉体的撞击流反应器整体结构示意图；
图2为本发明喷嘴及进料管的局部放大图；
图3为本发明制备的Fe3O4超细颗粒扫描电镜图。
图中部件：上椭圆封头1、换热接口2、壳体3、左侧进料管4、左侧喷嘴5、锥形封头6、超声波振子7、出料口法兰8、超声波发生器9、泵10、螺旋换热管11、右侧喷嘴12、右侧进料管13、溢流口14、排气口15、压力表16、温度计17、储液桶18、截止阀19、温度控制器20、电磁流量计21、螺纹22。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明。
本发明装置上端的椭圆封头1和下端的锥形封头6与壳体3均为法兰连接形成可拆卸结构，便于清洁和后期维护；上部的椭圆封头开孔留出温度表17等各种测量仪表的位置，各测量仪表的检测范围应尽可能涉及到反应器内的撞击区；同样壳体上留出排气口15和溢流口14的位置，二者均可安装小型法兰；出料口法兰8焊接固定在下端锥形封头6的直管端；进料管和喷嘴间为螺纹连接，进料管上安装电磁流量计21，每种型号的喷嘴尾部均设计有外螺纹，方便拆卸和更换，喷嘴的锥度设计为10-15°；超声波振子7呈环形阵列分布固定在锥形封头6上，图1中给出的两个超声波振子仅为示意；温度控制器20和换热接口2之间以隔热管相连接，保证高效率运输换热介质。
本发明反应开始时物料经循环泵和电磁流量计调节流量后由锥形喷嘴喷出在腔室中央形成一个适合超细粉体生成的高湍动撞击区，撞击区内的高压力及高湍动强度使反应物快速混合并反应，同时混合流体撞击到圆柱形的反应器壁上会产生回流，回流的物料可以重新进入撞击区产生二次撞击。撞击区的高湍流强度既可以使超细粉体的晶核更快速均匀的生成，又可以有效抑制颗粒团聚，撞击区也因物料的二次回流而湍流程度进一步加强，反应物在撞击区的停留时间大大增加，有效提高了超细粉体的制备效率，防止了物料的浪费。
待反应介质充满反应器即可开启超声发生器，通过平底封头下端的超声振子使反应器生成超声场，超声发生器可调节超声的频率，可根据所需要的超细粉体粒径大小和反应时间自行调节。开启的超声功率越大，反应物混合时间越短，混合速度越快；同时撞击流场内由于加入了超声激励作用，使本就高度湍动的流场进一步发生剧烈的剪切作用，较大的涡旋会在强剪切作用下破碎成较小的涡旋，对更多流场区域形成卷吸作用，促使混合反应进一步加快。同时超声波传导至反应器壁上会产生很多微小气泡，气泡在溃灭的瞬间会释放大量能量，即产生微小的空化作用，增加了流场的扰动，使生成的超细粉体颗粒均匀且具有较小的粒径。
制备超细粉体过程中注意观察环境温度，提前在温度控制器设置好所要保持的生产温度，温度控制器控制一定温度的换热介质在盘管中循环流动来为流场保持温度，确保反应在最适合的环境温度下进行。反应进行到一定的程度后，可通过上端的排气孔来调节反应器内的压力；收集产物前可先通过溢流口取样检测其浓度，达到工艺要求再打开底部的出料口统一收集产物。
实施例1：Fe3O4制备
原料：FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O和NaOH。
工况：进料流量800L·h-1、喷嘴间距和直径之比L/D=3、进料浓度c(Fe3+)=0.4mol·L-1、铁离子浓度比c(Fe2+)：c(Fe3+)=1、反应温度30°、撞击时间30min、超声功率设为400W
1将FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O配成0.4mol/L的混合溶液后加入到左侧上层进料桶中并搅拌均匀，将NaOH配成0.16mol·L-1溶液后加入到右侧上层进料桶中并搅拌均匀。
2检查设备，接通电源，然后启动两侧离心泵，调节流量800L·h-1，使两股反应物在撞击流反应器中形成撞击，进行初步反应。待反应介质充满反应器后开启超声发生器，调节超声发生器功率为400W，对撞击流场进行超声强化。
3通过换热管调节反应器内反应温度，使反应器内温度维持在25°-35°之间，实验表明该温度内生产的四氧化三铁粒径最小且分布较为均匀。
4反应后的产物经出料口排出后，关闭两侧阀门及离心泵，关闭超声电源，收集生成物。
5最终将得到的生成物混合溶液通过蒸馏水反复洗涤至pH值为7，过滤后在60℃下干燥24h，研磨得到Fe3O4粉体如图3所示。

Claims (6)

1.一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，其特征在于，所述多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，即为耦合温度场、速度场和超声场，在反应器内形成一个有利于超细粉体生成的区域，通过速度场、温度场和超声场协同作用制备粒径可控、且分布均匀的超细粉体颗粒；
具体制备步骤如下：
（1）根据被粉碎物料，设定反应工况，如进料流量、喷嘴间距和直径之比、进料浓度、反应温度、撞击时间、超声功率等工艺条件；
（2）两种物料混合粉碎时，将待粉碎物料之一配成混合溶液后加入到进料桶中搅拌均匀，将另一待粉碎物料配成溶液后加入到上层进料桶中并搅拌均匀；
（3）检查设备，接通电源，然后启动离心泵，调节流量，使两股反应物料在撞击流反应器中形成撞击，进行初步反应；待反应介质充满反应器后开启超声发生器，调节超声发生器功率，对撞击流场进行超声强化；
（4）根据物料种类设置反应温度，通过换热管调节反应器内反应温度；
（5）反应后的产物经出料口排出后，关闭两侧阀门及离心泵，关闭超声电源，收集生成物；
（6）将得到的生成物混合溶液通过蒸馏水反复洗涤、过滤、干燥，或进一步研磨得到超细粉体。
2.根据权利要求1所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，其特征在于，上述工艺方法中所述设备，由三部分组成：撞击流反应器、监控温度的温控***和施加超声激励的超声***；工艺设备撞击流反应器包括椭圆型顶盖封头、锥形封头、壳体、压力表、温度计、排气接口、换热接口、换热盘管、进料管、可拆卸喷嘴以及接管和法兰；辅助设备包括储液罐、循环泵；温控***包括反应器内部安装多组可拆卸螺旋盘管，外接温度控制器和温度显示器，该部分和测温测压仪表共同组成装置的温度控制***；超声***包括超声波发生器及超声波振子；超声波发生器是超声***的总驱动源，利用激式振荡电路将电能转化为电信号，进而驱动设备工作。
3.根据权利要求1或2所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，其特征在于，所述工艺设备反应器外壳整体为直立圆柱筒体，上部安装椭圆型顶盖封头，下部安装锥形封头，换热盘管连接在壳体内壁从上到下螺旋环绕整个流场，换热介质在温度控制***地调控下在盘管内循环流动；两组进料管均为同轴对置，且直径长度相同；进料管一端安装渐缩喷嘴，一端连接储液罐和水泵，对置喷嘴的间距和喷嘴直径之间的比例根据实际情况和工艺需求自由调整；反应器下端外侧为超声波***，超声波振子由超声波换能器和超声波变幅杆组成，将高频电能转化为超声信号并传递出去；超声波振子由多个超声波振子串联连接组成，固定在反应器下端外侧；撞击流反应器内的液面高度应满足超声波振子所需的最低液位需求；进料管两端设有内螺纹并安装不同锥度和直径的渐缩喷嘴，在不使物料堵塞喷嘴的情况下进一步促进物料在反应器内的混合效果，增大出口流体的撞击速度和撞击面积。
4.根据权利要求3所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，其特征在于，所述反应器内部加装多组换热盘管，外接温度显示器和控制器由温度控制器控制换热介质的循环流动，根据反应物的制备需求来调节不同的反应温度，换热盘管的导热性能良好且螺旋环绕于流场区域，以增大换热面积，提高换热效率。
5.根据权利要求3所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，其特征在于，所述反应器的锥形封头固定有多组阵列分布的超声波振子，外接超声发生器共同构成反应器的超声***。
6.根据权利要求5所述的一种多场耦合环境下制备超细粉体工艺方法，其特征在于，所述超声发生器频率固定，功率在要求的范围内根据所需粒径的大小自由调节，超声***将电信号转换成机械信号施加给流场，完备***协同作用，共同促进超细粉体的制备。
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