CN114086020A - 基于自发热氧化工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自发热短流程制备银氧化锡电接触材料及其方法，包括以下步骤：(1)将银、锡及添加物通过冷坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔炼，完成后再通入高压氧气进行氧化；(2)将步骤(1)氧化后的“半球状”半成品通过放电等离子(SPS)烧结炉进行烧结，烧结后进行复压；(3)将步骤(2)复压后的坯体进行挤压，挤压后通过热加工得到所需规格丝材。本发明将采用冷坩埚真空感应悬浮熔炼获得无氧化物等杂质的熔液，利用熔炼后余热及氧化反应中自发热原理配合高压氧气，获得粗氧化颗粒、低硬度、优异电性能优异的电接触材料，生产工序少，操作简单，能极大地降低人工劳动强度，缩短生产周期。
Description
技术领域
本发明属于电接触材料技术领域，具体是一种基于自发热氧化工艺制备银氧化锡电接触材料及其方法。
背景技术
AgSnO2具有优良的抗熔焊性能、耐电弧侵蚀性能和抗材料转移特性，成为最有可能替代AgCdO的环保型绿色电接触材料。SnO2的分解温度在2370℃以上具有很高的热稳定性，在电弧高温下不易分解，这样经过多次电弧作用，SnO2仍能在触点表面保留，一方面保证了触点的抗熔焊性，另一方面也保持了银熔池的粘度，减少了液态银的喷溅损失。另外，AgSnO2In2O3还有在直流条件下具有优异的抗材料转移性能，尤其在浪涌电流条件下，因此在车载继电器上应用广泛。
通过检索，现有技术有以下相关文献：
专利CN111118328A，公开银氧化锡氧化铟电接触材料及制备方法。该专利工艺流程包括：熔炼制锭-挤压-拉拔-冲断-清洗-压锭-挤压-拉拔退火-获得成品。获得粗细颗粒搭配、电阻率低、硬度低的电接触材料，冷镦时无开裂。
专利CN111020268A，公开一种组织均匀的银氧化锡氧化铟触头材料的制备方法。该专利工艺流程包括：熔炼浇注铸锭-挤压-合金丝拉拔-加工成球形或类球形颗粒-真空处理-成型-挤压-获得线材或带材。氧化前将物料加工成球形，使内氧化时有效的减少了氧气由物料表面至内部的扩散路径差距，从而获得组织更加均匀的电接触材料。
专利CN102031438A，公开银氧化锡电触头材料及其制备方法。氧化物含量6-12％，采用铋、铜、锌、镍为添加剂。工艺流程为：熔炼浇注成圆锭-挤压-合金丝拉拔-破碎-清洗-烘干-内氧化-挤压成线材或板、带材。所制备的材料的氧化物颗粒细小、分布均匀。
以上专利均为传统的合金内氧化工艺，浇铸后通过挤压、拉拔制丝、然后冲断或加工成球形颗粒进行内氧化，通过一系列加工得到所需的电接触材料。传统的合金内氧化工艺生产工序多、周期长、成材率低，且制备的材料为粗细氧化物颗粒搭配或者细小氧化物颗粒的材料。难以适应当前对电触头材料日益降低的生产周期，因此开发一种短流程的电接触材料是亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的传统内氧化工艺存在的生产周期长、成材率低、硬度高等的问题，而提供一种基于自发热氧化工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法及其产品。
为实现上述目的，本发明的技术方案是结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将银、锡及添加物通过冷坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔成金属液，并得到“半球状”的半成品，通入高压氧气并利用熔炼结束的余温与氧化反应自发热氧化，氧化后进行后处理；
(2)将经步骤(1)处理的半成品通过放电等离子烧结炉进行烧结，烧结后进行复压，得到锭子；
(3)将步骤(2)压实后的锭子进行挤压，挤压后通过热加工得到所需规格的银氧化锡电接触材料。
进一步设置是步骤(1)中添加物包括In、Cu、Zn、Mg、Ni、Sb、Bi、Po、Mo、Nb中的任四种或四种以上。
进一步设置是步骤(1)各组分含量，按重量百分比计算，Ag：80-95wt％，Sn：4-15wt％，添加物：余量。
进一步设置是步骤(1)半成品的直径为0.1-2mm，该直径为半球状半成品的界面直径，中心厚度为0.1-2mm，该中心厚度是指界面圆心至最高点处的距离。
进一步设置是步骤(1)中对氧化参数的设定，具体为：氧压为0.5-4MPa，时间为1-20min。
进一步设置是步骤(3)中对放电等离子烧结参数的设定，具体为：烧结温度为700-950℃，压力为20-60MPa，保温时间为10-120min。
进一步设置是步骤(3)中对复压参数的设定，具体为：复压压力为20-60Mpa。
另外，本发明还提供一种如所述的制备方法所制备的银氧化锡电接触材料。
本发明与传统的内氧化工艺相比，具有以下积极效果与优点：
本发明采用了了冷坩埚真空感应悬浮熔炼技术，利用了熔炼过程中伴随电磁搅拌效果，获得高均匀性、无氧化物等杂质的熔液得到“半球状”半成品，利用熔炼余热及氧化反应中自发热原理配合高压氧气，得到氧化后半成品，然后利用SPS烧结脉冲电流活化“半球状”表面，获得粗氧化颗粒、低硬度、优异电性能优异的电接触材料。
1、生产周期短，人工劳动强度低。
传统内氧化工艺合金锭子车削完后，需要挤压成大规格挤压丝，通过辊扎及拉拔的方式得到冲制所需规格的丝材，冲断或加工球形颗粒，到一定变形量需退火消除加工硬化，才能继续加工，最后内氧化，工序繁多，人工劳动强度高，生产周期长。本发明采用冷坩埚真空感应悬浮熔炼、自发热氧化、SPS烧结、复压、挤压以及热加工，生产工序少，操作简单，能极大地降低人工劳动强度，缩短生产周期。
2、材料纯度高
本发明使用冷坩埚真空感应悬浮熔炼，熔体不与空气、坩埚等接触，保证了材料的纯度。
3、材料成材率高
传统工艺熔炼浇铸后还需机加工去除锭子冒口、氧化皮等，降低了成材率。本发明使用冷坩埚真空感应悬浮熔炼，熔炼后边角料仍保持高纯度，不用通过及加工去除，且到挤压工序之前几乎不会产生角料，极大地提高了成材率。
3、材料组织均匀、致密度高、硬度低
本发明在熔炼过程中会有强烈的电磁搅拌效果，能得到高均匀性的熔液。本发明烧结时采用SPS烧结，利用了开关脉冲电流通电加热加压方式，使材料自身放电进行加热烧结，电脉冲作用于“半球状”材料表面，可显著提高对材料的烧结活动，具有升温快、烧结时间短、致密度高、降低晶粒长大、保留材料原始组织，材料硬度低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1本发明的工艺流程图。
图2“半球状”半成品示意图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一：
(1)材料配方：Ag、Sn、In、Cu、Zn、Mg、Ni、Sb的含量分别为：95％、4％、0.35％、0.25％、0.15％、0.25％；投入冷坩埚真空感应悬浮熔炼炉中进行熔炼，得到“半球状”半成品，直径为0.5mm，厚度为0.3mm；然后利用熔炼结束的余温与氧化反应自发热原理进行氧化，氧化时间为3min，氧压为1.5MPa，氧化完成后进行清洗、烘干处理；
(2)烘干后半成品装入SPS烧结炉进行烧结，烧结温度为800℃，烧结压力为20MPa，保温时间为25min，复压压力为30MPa。
(3)挤压时锭子温度为850℃，保温时间为4h，挤压嘴为Φ4mm得到的挤压丝通过热加工得到所需规格。
实施例二：
(1)配方：Ag、Sn、Po、In、Ni、Sb、Bi、Cu的含量分别为：80％、15％、2％、2％、0.5％、0.5％；投入冷坩埚真空感应悬浮熔炼炉中进行熔炼，得到“半球状”半成品，直径为0.3mm，厚度为0.2mm；然后利用熔炼结束的余温与氧化反应自发热原理进行氧化，氧化时间为6min，氧压为3MPa，氧化完成后进行清洗、烘干处理；
(2)烘干后半成品装入SPS烧结炉进行烧结，烧结温度为800℃，烧结压力为25MPa，保温时间为35min，复压压力为30MPa。
(3)挤压时锭子温度为850℃，保温时间为4h，挤压嘴为Φ4mm得到的挤压丝通过热加工得到所需规格。
实施例三：
(1)配方：Ag、Sn、In、Po、Mo、Nb、Bi、Cu的含量分别为：86％、6％、3％、2％、1％、2％；投入冷坩埚真空感应悬浮熔炼炉中进行熔炼，得到“半球状”半成品，直径为0.5mm，厚度为0.3mm；然后利用熔炼结束的余温与氧化反应自发热原理进行氧化，氧化时间为4min，氧压为2.5MPa，，氧化完成后进行清洗、烘干处理；
(2)烘干后半成品装入SPS烧结炉进行烧结，烧结温度为800℃，烧结压力为22MPa，保温时间为30min，复压压力为30MPa。
(3)挤压时锭子温度为850℃，保温时间为4h，挤压嘴为Φ4mm得到的挤压丝通过热加工得到所需规格。
下表1为三组实施例与传统工艺丝材物理性能对比。
表1物理性能对比
| 类别 | 密度(g/cm<sup>3</sup>) | 硬度(HV) | 平均氧化物颗粒尺寸(μm) |
| 实施例1 | 10.19 | 85 | 2 |
| 比较例1 | 10.10 | 90 | 0.3 |
| 实施例2 | 9.80 | 100 | 1.5 |
| 比较例2 | 9.73 | 115 | 0.5 |
| 实施例3 | 10.08 | 95 | 1.6 |
| 比较例3 | 10.00 | 109 | 0.4 |
通过对比本发明与传统内氧化工艺丝材物理性能，可以看出本发明制备出的丝材密度高、硬度低，优于传统工艺。
把实施例中丝材冷加工成AgSnO2/Cu铆钉，进行电寿命试验，与相同银含量传统工艺进行对比，每种工艺做三组试验，电寿命试验条件如下表1所示，表2为电寿命实验数据。
表1电寿命试验条件
| 交流电压(V) | 电流(A) | 通断频率 | 试验次数 | 负载类型 |
| 250 | 10 | 1s通1s断 | 150000 | 阻性负载 |
表2电寿命实验数据
通过对比实施例与传统内氧化工艺电寿命试验，可以看出实施例制备出的铆钉电寿命优于传统内氧化工艺。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (8)
1.一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将银、锡及添加物通过冷坩埚真空感应悬浮熔炼炉熔成金属液，并得到半球状半成品，通入高压氧气并利用熔炼结束的余温与氧化反应自发热氧化，氧化后进行后处理；
(2)将经步骤(1)处理的半成品通过放电等离子烧结炉进行烧结，烧结后进行复压，得到锭子；
(3)将步骤(2)压实后的锭子进行挤压，挤压后通过热加工得到所需规格的银氧化锡电接触材料。
2.根据权利要求1所述的一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中添加物包括In、Cu、Zn、Mg、Ni、Sb、Bi、Po、Mo、Nb中的任四种或四种以上。
3.根据权利要求1所述的一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)各组分含量，按重量百分比计算，Ag：80-95wt％，Sn：4-15wt％，添加物：余量。
4.根据权利要求1所述的一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中半成品的直径为0.1-2mm，中心厚度为0.1-2mm。
5.根据权利要求1所述的一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中对氧化参数的设定，具体为：氧压为0.5-4MPa，时间为1-20min。
6.根据权利要求1所述的一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中对放电等离子烧结参数的设定，具体为：烧结温度为700-950℃，压力为20-60MPa，保温时间为10-120min。
7.根据权利要求1所述的一种基于自放电烧结工艺的银氧化锡电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中对复压参数的设定，具体为：复压压力为20-60Mpa。
8.一种如权利要求1-7之一所述的制备方法所制备的银氧化锡电接触材料。
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