CN114085616A - 基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于抛光液领域，具体涉及一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液及其制备方法。抛光液包括下述组分：纳米级二氧化硅溶胶固体浓度为5‑40%；一价阳离子无机盐或者一价阳离子有机盐的浓度为0.014‑0.35mol/L，余量为水。本申请将基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液中加入一价阳离子无机盐或者一价阳离子有机盐从而使一价阳离子与钽酸锂表面的锂离子发生交换作用，使得表面层特性与钽酸锂体材料产生差异，有利于材料表面借助机械摩擦作用被去除。
Description
技术领域
本发明属于抛光液领域，具体涉及一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液及其制备方法。
背景技术
钽酸锂（LiTaO3）是无色或淡黄色晶体，一般采用提拉法生长。其熔点为1670℃，莫氏硬度5.5-6.0，密度7.45g/cm3，介电常数为44.5-51.7，典型方向X，Z，Y36°，Y42°，Y128°。钽酸锂晶体是一种典型的多功能单晶体材料，铁电晶体，其机电耦合系数大、居里温度点高、热释电系数高，具有低损耗、高温稳定性好、高频稳定性好等优点。
钽酸锂材料可用于制作热释电探测器、滤波器和谐振器，激光技术中用作调Q开关，还可用作全息存储器、高稳定性压电器件等功能器件。
随着现代通讯产业的发展，高频率、大宽带的晶体滤波器在通讯和雷达产业中使用得越来越广泛。钽酸锂晶体材料具有良好的压电性，它的Q值与石英近似，具有零温度系数切型，机电耦合系数可高达60%，串、并联谐振频率间隔大，可以制作相对带宽较大的宽带晶体滤波器。
为了获得高性能的电子元件，要求钽酸锂晶片表面晶格完整，具有极高的平面度和无损伤超平滑表面且无晶向偏差。即使抛光表面存在微小缺陷，都将破坏晶体材料表面性能，甚至导致结晶构造的变化，影响元件的频率精度和频率稳定性。
对于晶体式敏感元热释电探测器来说，要使器件的响应率足够高，就必须使敏感元的厚度足够小。但是，通过机械研磨减薄后的钽酸锂晶体表面形貌受到极大的破坏，导致表面缺陷增大，敏感元的介电损耗亦增大，进而探测器的探测率和信噪比大大降低。所以晶体减薄后，采用化学机械抛光，就可以达到表面质量要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液，包括下述组分：纳米级二氧化硅溶胶固体浓度为 5-40%；一价阳离子无机盐或者一价阳离子有机盐的浓度为0.014-0.35mol/L，余量为水。
优选的，包括下述组分：纳米级二氧化硅溶胶固体浓度为10wt%。
所述的一价阳离子无机盐为氯化钠、溴化钠、碘化钠、硫酸钠、磷酸钠、氯化钾、溴化钾、碘化钾、硫酸钾、磷酸钾、氯化铷、溴化铷、碘化铷、硫酸铷、磷酸铷、氯化铯、溴化铯、碘化铯、硫酸铯、或者磷酸铯。
所述的一价阳离子有机盐为甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、丁酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠、甲酸钾、乙酸钾、丙酸钾、丁酸钾、草酸钾、柠檬酸钾、酒石酸钾、甲酸铷、乙酸铷、丙酸铷、丁酸铷、草酸铷、柠檬酸铷、酒石酸铷、甲酸铯、乙酸铯、丙酸铯、丁酸铯、草酸铯、柠檬酸铯、或者酒石酸铯。
优选的，所述一价阳离子的无机盐或有机盐的浓度为0.07mol/L。
本发明还包括一种所述的抛光液的制备方法，包括下述步骤：1）在纳米级二氧化硅溶胶中加入一定量的去离子水，稀释成预定的重量浓度；2）将预先溶解的一种或几种一价阳离子无机盐或一价阳离子有机盐溶液加入到上述的二氧化硅溶胶中，进行搅拌混合；3）加入一定数量的酸或碱，搅拌混合，将二氧化硅抛光液调整至适当的pH值，已备使用。
步骤3）中的pH值为2-11。
优选的，步骤3）中酸性条件下的pH值为2，碱性条件下pH值为9。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本申请将基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液中加入一价阳离子无机盐或者一价阳离子有机盐从而使一价阳离子与钽酸锂表面的锂离子发生交换作用，使得表面层特性与钽酸锂体材料产生差异，有利于材料表面借助机械摩擦作用被去除。得到的新鲜钽酸锂表面，继续与抛光液中的一价阳离子发生离子交换作用，重复前述作用。这样进行无数次循环反复，实现钽酸锂表面去除，显著提高抛光速率。
附图说明
图1为实施例1中不同浓度的KCl对于抛光速率的影响结果图；
图2为实施例2中不同钾盐对于抛光速率的影响结果图；
图3为实施例3中不同浓度钾盐以及钠盐对于抛光速率的影响结果图；
图4为实施例4中酸性条件下不同pH值对于抛光速率的影响结果图；
图5为实施例5中碱性条件下不同pH值对于抛光速率的影响结果图；
图6为实施例6中化学机械抛光后钽酸锂表面粗糙度结果示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
本申请中采用的化学机械抛光工艺条件为：抛光液流量为100 ml/min、抛头转速为50 r/min、抛盘转速：60 rpm、压力3.5 psi。(本申请中的浓度百分比，如无特殊指出，均指质量百分比)
实施例1：一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液的制备方法，包括下述步骤：1）在纳米级二氧化硅溶胶（平均直径60 nm）中加入一定量的去离子水，稀释；2）将预先溶解的KCl去离子水溶液加入到上述的纳米级二氧化硅溶胶中，进行搅拌混合使混合液中的二氧化硅溶胶的最终浓度为10 wt%，KCl的最终浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0 wt%；相当于，0、0.0067、0.013、0.2、0.026mol/L；3）加入一定数量硝酸或氢氧化钾调节pH值，搅拌混合，将二氧化硅抛光液调整至pH值=9，已备使用。图1中示出不同 KCl浓度下的钽酸锂抛光速率。从图1中可以看出，在碱性二氧化硅抛光液中加入钾盐，可显著提高钽酸锂的抛光速率。在没有添加任何钾盐条件下，抛光速率很低，略大于20纳米/分钟。当抛光液中氯化钾浓度为1.5%条件下，抛光速率大于130纳米/分钟，提高到原来的6.5倍。
实施例2：一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液的制备方法，包括下述步骤：1）在纳米级二氧化硅溶胶（平均直径60 nm）中加入一定量的去离子水，稀释；2）分别将氯化钾、碘化钾、硝酸钾、硫酸钾去离子水溶液加入到上述的纳米级二氧化硅溶胶中，进行搅拌混合使混合液中的二氧化硅溶胶的最终浓度为10 wt%，钾盐的最终浓度分别为0、0.07、0.14、0.21、0.28 mol/L；3）加入一定数量硝酸或氢氧化钾，搅拌混合，将二氧化硅抛光液调整至pH值=9，已备使用。
对比氯化钾、碘化钾、硝酸钾、硫酸钾四种钾盐对钽酸锂化学机械抛光效果，如图2所示。与不添加钾盐相比，任何钾盐的添加，均能显著提高钽酸锂抛光速率。其中，添加氯化钾，对钽酸锂抛光速率的提高最为显著，抛光速率高于130 nm/min。
实施例3：一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液的制备方法，包括下述步骤：1）在纳米级二氧化硅溶胶（平均直径60 nm）中加入一定量的去离子水，稀释；2）分别将氯化钾、氯化钠去离子水溶液加入到上述的纳米级二氧化硅溶胶中，进行搅拌混合使混合液中的二氧化硅溶胶的最终浓度为10wt%，钾盐的最终浓度分别为0、0.014、0.07、0.35mol/L；3）加入一定数量硝酸或氢氧化钾，搅拌混合，将二氧化硅抛光液调整至pH值=9，已备使用。氯化钠与氯化钾对钽酸锂抛光速率的影响，如图3所示。随着氯化钠或氯化钾浓度的增加，钽酸锂抛光速率亦增加。将氯化钠与氯化钾进行对比可知，氯化钾的抛光效果优于氯化钠。
实施例4：在酸性条件下，不同pH值对钽酸锂晶片抛光速率影响，具体包括下述步骤： 1）在纳米级二氧化硅溶胶（平均直径60 nm）中加入一定量的去离子水，稀释；2）将氯化钾去离子水溶液加入到上述的纳米级二氧化硅溶胶中，进行搅拌混合使混合液中的二氧化硅溶胶的最终浓度为10wt%，钾盐的最终浓度分别为2wt%；3）加入一定数量硝酸，搅拌混合，将二氧化硅抛光液调整至pH值=2、3、4、5、6，已备使用。如图4所示。在pH值为2条件下，钽酸锂抛光速率最大，在150 nm/min左右。
实施例5：在碱性条件下，不同pH值对钽酸锂晶片抛光速率影响，其他与实施例4相同，区别仅在于，最终pH值=8、9、10、11：在碱性条件下，不同 pH值对钽酸锂晶片抛光速率影响，如图5所示。在pH值为9条件下，钽酸锂抛光速率最大，略大于150 nm/min。
实施例6：在平均粒径为60 nm的二氧化硅胶体溶液中，加入一定重量的氯化钾，配制的抛光液中氯化钾浓度为0.07 M、二氧化硅浓度为10 wt%、 pH 9。对直径为100.0 mm单晶钽酸锂进行化学机械抛光，抛光工艺条件如下：抛光液流量为100 ml/min、抛头转速为50r/min、抛盘转速：60 r/min、压力 2.5 psi。抛光后的钽酸锂表面质量，如图6所示。钽酸锂表面粗糙度Ra为0.02 nm、Sq为0.6 nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液，其特征在于，包括下述组分：纳米级二氧化硅溶胶固体浓度为 5-40%；一价阳离子无机盐或者一价阳离子有机盐的浓度为0.014-0.35mol/L，余量为水。
2.根据权利要求1所述的基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液，其特征在于，包括下述组分：纳米级二氧化硅溶胶固体浓度为 10%。
3.根据权利要求1所述的基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液，其特征在于，所述的一价阳离子无机盐为氯化钠、溴化钠、碘化钠、硫酸钠、磷酸钠、氯化钾、溴化钾、碘化钾、硫酸钾、磷酸钾、氯化铷、溴化铷、碘化铷、硫酸铷、磷酸铷、氯化铯、溴化铯、碘化铯、硫酸铯、或者磷酸铯。
4.根据权利要求1所述的基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液，其特征在于，所述的一价阳离子有机盐为甲酸钠、乙酸钠、丙酸钠、丁酸钠、草酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钠、甲酸钾、乙酸钾、丙酸钾、丁酸钾、草酸钾、柠檬酸钾、酒石酸钾、甲酸铷、乙酸铷、丙酸铷、丁酸铷、草酸铷、柠檬酸铷、酒石酸铷、甲酸铯、乙酸铯、丙酸铯、丁酸铯、草酸铯、柠檬酸铯、或者酒石酸铯。
5.根据权利要求1所述的基于二氧化硅纳米磨料的钽酸锂材料化学机械抛光液，其特征在于，所述一价阳离子的无机盐或有机盐的浓度为0.07mol/L。
6.一种权利要求1-5任一项所述的抛光液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：1）在纳米级二氧化硅溶胶中加入一定量的去离子水，稀释成预定的重量浓度；2）将预先溶解的一种或几种一价阳离子的无机盐或有机盐溶液加入到上述的二氧化硅溶胶中，进行搅拌混合；3）加入一定数量的酸或碱，搅拌混合，将二氧化硅抛光液调整至适当的pH值，已备使用。
7.根据权利要求1所述的抛光液的方法，其特征在于，步骤3）中的pH值为2-11。
8.根据权利要求1所述的抛光液的方法，其特征在于，步骤3）中酸性条件下的pH值为2，碱性条件下pH值为9。
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