CN114085589B - 玻璃着色液及其制备方法、有色玻璃及夹层玻璃 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种玻璃着色液及其制备方法,有色玻璃及夹层玻璃。本申请中的玻璃着色液为由硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液按10:(1‑4):(1‑3)的质量比混合形成的水性玻璃着色液,其中,改性透明树脂溶液由水性透明树脂改性得到,改性透明树脂溶液不仅保留了高粘度的特性,而且其与硅溶胶的相容性得到提高,所得水性玻璃着色液的粘度为0.01Pa·s至0.2Pa·s。本申请中的水性玻璃着色液粘度高,着色纳米颗粒稳定不易沉降;所述水性玻璃着色液涂覆到玻璃基板上制备的有色玻璃颜色均匀,透光性好;所述有色玻璃通过与玻璃板结合所制备的夹层玻璃不仅拥有更高的机械强度,而且保留了所述有色玻璃的均匀的色彩效果和良好的透明度。
Description
技术领域
本申请涉及表面涂层涂覆技术领域,具体涉及一种玻璃着色液及其制备方法、有色玻璃及夹层玻璃。
背景技术
为了使汽车玻璃更为美观,可以采用本体着色的玻璃基板作为汽车玻璃,也可以采用本体着色的PVB使夹层玻璃具有特定颜色,还可以在汽车玻璃上镀多层层叠设置的真空镀膜使得汽车玻璃呈现一定的颜色效果。然而,本体着色的玻璃基板或PVB的成本较高,而真空镀膜中含有的金属或金属氧化物会对天线信号、手机信号等电磁波产生屏蔽作用。
发明内容
为解决上述问题,本申请提供一种玻璃着色液及其制备方法、有色玻璃及夹层玻璃,所述玻璃着色液涂覆制备的有色玻璃不需要真空镀膜就可以呈现均匀的色彩效果和良好的透明度,而且所述玻璃着色液涂覆的涂层与玻璃的稳定性高。
本申请提供一种水性玻璃着色液,由硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比混合形成;所述水性玻璃着色液的粘度为0.01Pa·s至0.2Pa·s。
本申请实施例的水性玻璃着色液为硅溶胶体系涂料,硅溶胶生成的硅烷醇进行缩聚反应,经过成溶胶-凝胶,固化后得到-Si-O-Si-网状结构的涂层,所述涂层与玻璃的稳定性高。本申请实施例中选用了改性透明树脂溶液,所述改性透明树脂溶液与硅溶胶的相容性较高,这使改性透明树脂溶液在硅溶胶体系中拥有良好的分布均匀性、以及高稳定性;所述改性透明树脂溶液还拥有的高粘性,当其与硅溶胶相溶后,还可以提高水性玻璃着色液的粘度,使水性玻璃着色液中着色纳米颗粒的稳定性提高。当硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比混合时,水性玻璃着色液具有良好的透明度,当其应用于玻璃时,可以使所得有色玻璃具有良好的透光率,所得有色玻璃的透光率≥70%;水性玻璃着色液的粘度为0.01Pa·s至0.2Pa·s,在此粘度范围时水性玻璃着色液中着色纳米颗粒的稳定性好,当其应用于玻璃时,可以使所得有色玻璃的色泽均匀。而改性透明树脂溶液在水性玻璃着色液中混合的比例过高时,改性透明树脂无法完全溶解在硅溶胶中,这会导致水性玻璃着色液呈现为乳浊液的形态,其透光率降低;改性透明树脂溶液在水性玻璃着色液中混合的比例过低时,水性玻璃着色液的粘度过低,导致水性玻璃着色液中着色纳米颗粒的稳定性不足,进而导致当其应用于玻璃时,所得有色玻璃的色泽不均匀;所述着色纳米颗粒分散液用于为水性玻璃着色液提供颜色效果,导致当其应用于玻璃时使所得有色玻璃拥有良好的色彩效果,当着色纳米颗粒分散液在水性玻璃着色液中混合的比例过高时,由于着色纳米颗粒的量过多,在水性玻璃着色液中的分布均匀性难以保证,导致当其应用于玻璃时,所得有色玻璃的色泽不均匀;当着色纳米颗粒分散液在水性玻璃着色液中混合的比例过低时,由于着色纳米颗粒的量过少,导致当其应用于玻璃时,所得有色玻璃的色彩效果不明显。
其中,所述硅溶胶溶液按质量百分比计包括10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%水和40%至65%第一溶剂。
其中,所述改性透明树脂溶液按质量百分比计包括10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂。
其中,所述着色纳米颗粒分散液按质量百分比计包括10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂。
其中,所述硅酸盐包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
其中,所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的至少一种;所述第一催化剂包括盐酸、硝酸、醋酸、硫酸中的至少一种。
其中,所述水性透明树脂包括环氧树脂、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯中的至少一种。
其中,所述水性透明树脂为环氧树脂,所述环氧树脂的羟值范围为0.01mol/100g至0.3mol/100g。
其中,所述改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的至少一种;所述第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、有机铋催化剂和辛酸亚锡中的至少一种。
其中,所述着色纳米颗粒包括氧化锰、氧化锌、氧化铁、氧化铬、氧化铜中的至少一种,所述着色纳米颗粒的平均粒径为10nm至50nm。
其中,所述水性玻璃着色液还包括光线阻隔剂,所述光线阻隔剂包括光线吸收剂和/或光线反射剂;光线吸收剂包括红外线吸收剂、紫外线吸收剂、蓝光吸收剂中的至少一种;所述红外线吸收剂包括氧化钨、氧化铯和氧化铟锡中的至少一种;所述紫外线吸收剂包括苯酮类紫外吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂、纳米氧化锌和纳米二氧化钛中的至少一种;所述蓝光吸收剂包括偶氮类蓝光吸收剂,异吲哚啉酮类蓝光吸收剂、喹酞酮类蓝光吸收剂中的至少一种;光线反射剂为红外线反射剂,所述红外线反射剂包括鳞片石墨、石墨烯、膨胀石墨、可膨胀石墨和空心玻璃微珠中的至少一种。
本申请还提供一种水性玻璃着色液的制备方法,其包括:
制备硅溶胶溶液,按质量百分比计将10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%水和40%至65%第一溶剂混合;
制备改性透明树脂溶液,按质量百分比计将10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂混合;
制备着色纳米颗粒分散液,按质量百分比计将10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂混合;
将所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的比例进行混合,得到所述水性玻璃着色液。
本申请所提供得水性玻璃着色液的制备方法,操作简单,工艺设备要求低,成本较低,适合工业化量产
其中,所述制备硅溶胶溶液的步骤中,将硅酸盐、偶联剂、第一催化剂、水和第一溶剂混合后在20℃至50℃下反应2小时至24小时,之后静置至少12小时。
其中,所述制备改性透明树脂溶液的步骤中,将水性透明树脂、改性剂、第二催化剂和第二溶剂混合后在40℃至150℃下反应1小时至5小时。
其中,所述制备改性透明树脂溶液的步骤中,将水性透明树脂、改性剂、第二催化剂和第二溶剂混合后在40℃至150℃下反应1小时至5小时。
其中,所述制备着色纳米颗粒分散液的步骤中,将着色纳米颗粒、第三溶剂、分散剂和助剂混合后进行球磨,得到的着色纳米颗粒分散液中的着色纳米颗粒的D90小于50nm。
其中,将所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液进行混合时,所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液彼此之间的温度差值小于或等于5℃。
本申请还提供一种有色玻璃,其包括:
玻璃基板;以及
颜色层,所述颜色层设置于所述玻璃基板的表面,所述颜色层由本申请所述的水性玻璃着色液形成,所述颜色层的厚度为3μm至10μm。
本申请实施例中的水性玻璃着色液涂敷到玻璃基板上,经干燥、固化等工艺处理后,改性透明树脂与硅溶胶通过化学键和的方式结合,经过溶胶-凝胶反应后共水解缩合,形成-Si-O-Si-网状结构的涂层,即颜色层。所述颜色层具有无机物二氧化硅的无毒、无污染、硬度大等诸多优点。其中改性透明树脂与硅溶胶通过化学键和的方式结合,可以使涂层与玻璃的附着力更高;可以提升涂层的韧性从而使涂层的脆性降低;可以提升水性玻璃着色液的粘度从而使着色纳米颗粒稳定性高,分散性好,进而使涂层颜色均匀;对涂层的透光率影响小,使涂层的透光性良好。
本申请还提供一种夹层玻璃,其包括:
玻璃板;
粘合层,所述粘合层设置于所述玻璃板的表面;以及
本申请所述有色玻璃,所述有色玻璃设置于所述粘合层远离玻璃板的一侧,通过所述粘合层粘合于所述玻璃板,所述颜色层相较于所述玻璃基板朝向所述粘合层。
本申请实施例中,所述夹层玻璃由玻璃板、粘合层和有色玻璃组成,其中所述玻璃板、所述粘合层、所述有色玻璃层叠设置,所述粘合层设置在所述玻璃板和所述有色玻璃之间。其中,所述粘合层和所述颜色层粘连,所述粘合层远离所述颜色层的一侧粘连玻璃板,即所述粘合层和所述颜色层的层叠方向上,所述粘合层远离所述颜色层的一侧被所述玻璃板保护,所述颜色层远离所述粘合层的一侧被所述玻璃基板保护,而所述粘合层和所述颜色层粘连,这使夹层玻璃保留了所述有色玻璃的均匀的色彩效果和良好的透明度,而且相比于有色玻璃,夹层玻璃的所述玻璃板使其拥有更高的机械强度,所述粘合层在夹层玻璃受到外力冲击时还会体现出一定的缓冲作用,使夹层玻璃具有良好的抗冲击性能。当所述夹层玻璃应用于车辆时,所述夹层玻璃的抗冲击性能可以为车内人员提供安全保护。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案,下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本申请一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的水性玻璃着色液的制备流程示意图;
图2为本申请实施例提供的有色玻璃剖面示意图;
图3为本申请实施例提供的夹层玻璃剖面示意图。
附图标记说明:
夹层玻璃-100;有色玻璃-10;玻璃基板-1;颜色层-2;粘合层-20;玻璃板-30。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象,而不是用于描述特定顺序。此外,术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤或单元的过程、方法、***、产品或设备没有限定于已列出的步骤或单元,而是可选地还包括没有列出的步骤或单元,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其他步骤或单元。
在本文中提及“实施例”或“实施方式”意味着,结合实施例或实施方式描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例,也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是,本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
为了使玻璃更为美观,可以在玻璃上镀多层层叠设置的真空镀膜,以使得玻璃呈现一定的颜色效果。然而,真空镀膜大多为致密的金属氧化物层,真空镀膜会对天线信号、手机信号等产品屏蔽作用,且真空镀膜的成本较高、膜层较厚,不利于部分可见光的透过,从而影响车内乘员的视线。
此外,还可以采用硅溶胶体系的无机涂料,以使得玻璃呈现颜色。然而,硅溶胶体系的粘度较低,无机色料在硅溶胶体系中容易发生沉降,使得无机色料在硅溶胶体系中的分散不均匀,当无机涂料应用于玻璃表面时,由于无机色料分布的不均匀,使得形成的涂层颜色不均匀(即均一性不好),影响玻璃的视觉效果。在硅溶胶体系中加入树脂,可以提高硅溶胶体系的粘度,但是树脂在硅溶胶体系中的分散性不好,直接加入树脂,会使得涂料呈现为乳状,涂覆到玻璃上时会极大的影响玻璃的透光率。
本申请提供一种水性玻璃着色液,由硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比混合形成;所述水性玻璃着色液的粘度为0.01Pa·s至0.2Pa·s。可选地,所述硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液的(质量比)混合比例可以为但不限于为10:1:1、10:1:2、10:1:3、10:2:1、10:2:2、10:2:3、10:3:1、10:3:2、10:3:3、10:4:1、10:4:2、10:4:3;可选地,所述水性玻璃着色液的粘度可以为但不限于为0.01Pa·s、0.03Pa·s、0.05Pa·s、0.07Pa·s、0.09Pa·s、0.11Pa·s、0.13Pa·s、0.15Pa·s、0.17Pa·s、0.19Pa·s、0.2Pa·s。
本申请实施例的水性玻璃着色液为硅溶胶体系涂料,硅溶胶生成的硅烷醇进行缩聚反应,经过成溶胶-凝胶固化后得到-Si-O-Si-网状结构的涂层,所述涂层与玻璃的稳定性高。本申请实施例中选用了改性透明树脂溶液,所述改性透明树脂溶液与硅溶胶的相容性较高,这使改性透明树脂溶液在硅溶胶体系中拥有良好的分布均匀性、以及高稳定性;所述改性透明树脂溶液还拥有的高粘性,当其与硅溶胶相溶后,还可以提高水性玻璃着色液的粘度,使水性玻璃着色液中着色纳米颗粒的稳定性提高。当硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比混合时,水性玻璃着色液具有良好的透明度,当其应用于玻璃时,可以使所得有色玻璃具有良好的透光率,所得有色玻璃的透光率≥70%;水性玻璃着色液的粘度为0.01Pa·s至0.2Pa·s,在此粘度范围时水性玻璃着色液中着色纳米颗粒的稳定性好,当其应用于玻璃时,可以使所得有色玻璃的色泽均匀。而改性透明树脂溶液在水性玻璃着色液中混合的比例过高时,改性透明树脂无法完全溶解在硅溶胶中,这会导致水性玻璃着色液呈现为乳浊液的形态,其透光率降低;改性透明树脂溶液在水性玻璃着色液中混合的比例过低时,水性玻璃着色液的粘度过低,导致水性玻璃着色液中着色纳米颗粒的稳定性不足,进而导致当其应用于玻璃时,所得有色玻璃的色泽不均匀;所述着色纳米颗粒分散液用于为水性玻璃着色液提供颜色效果,导致当其应用于玻璃时使所得有色玻璃拥有良好的色彩效果,当着色纳米颗粒分散液在水性玻璃着色液中混合的比例过高时,由于着色纳米颗粒的量过多,在水性玻璃着色液中的分布均匀性难以保证,导致当其应用于玻璃时,所得有色玻璃的色泽不均匀;当着色纳米颗粒分散液在水性玻璃着色液中混合的比例过低时,由于着色纳米颗粒的量过少,导致当其应用于玻璃时,所得有色玻璃的色彩效果不明显。
在一些实施例中,所述硅溶胶溶液按质量百分比计包括10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%水和40%至65%第一溶剂。可选地,所述硅溶胶溶液中硅酸盐的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;所述硅溶胶溶液中偶联剂的质量百分比可以为但不限于为10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%;所述硅溶胶溶液中第一催化剂的质量百分比可以为但不限于为0.01%、0.05%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1%;所述硅溶胶溶液中水的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;所述硅溶胶溶液中第一溶剂的质量百分比可以为但不限于为40%、42%、44%、46%、48%、50%、52%、54%、56%、58%、60%、62%、64%、65%。
本申请所述水性玻璃着色液应用于玻璃时,所述水性玻璃着色液的硅酸盐在第一溶剂的环境下,其水解过程中易控制。所述第一催化剂与水一起为反应提供H3O+以发生亲电反应,溶液中的H3O+进攻硅酸盐中乙氧基的氧原子,生成硅烷醇,如此反复的在发生二取代、三取代等,生成的硅烷醇进行缩聚反应,经过溶胶-凝胶,固化后得到-Si-O-Si-网状结构的涂层。所述偶联剂可促使-Si-O-Si-网状结构的涂层与玻璃层的表面形成硅氧键,从而保证所述涂层能够与玻璃层牢固粘接;所述水可以为但不限于为去离子水、蒸馏水、超纯水;所述第一溶剂可以为但不限于为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和丙二醇甲醚;所述硅酸盐不溶于水,溶于有机溶剂,所述的第二溶剂的作用是为硅酸盐的水解反应和取代反应提供反应介质。
在一些实施例中,所述硅酸盐包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。硅酸盐在水解过程中易控制。酸性条件下溶液中的H3O+进攻硅酸盐中乙氧基的氧原子,生成硅烷醇,如此反复的在发生二取代、三取代等。生成的硅烷醇进行缩聚反应,经历溶胶-凝胶形成-Si-O-Si-网状结构的涂层。
在一些实施例中,所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的至少一种;所述第一催化剂包括盐酸、硝酸、醋酸、硫酸中的至少一种。所述偶联剂可促使-Si-O-Si-网状结构的涂层与玻璃层的表面形成硅氧键,从而保证所述涂层能够与玻璃层牢固粘接;所述第一催化剂与水一起为反应提供H3O+以发生亲电反应,使硅酸盐在酸性条件下水解,提升反应速率并且减少副产物的生成。
在一些实施例中,所述改性透明树脂溶液按质量百分比计包括10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂。可选地,所述改性透明树脂溶液中水性透明树脂的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;所述改性透明树脂溶液中改性剂的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;所述改性透明树脂溶液中第二催化剂的质量百分比可以为但不限于为0.01%、0.05%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1%;所述改性透明树脂溶液中第二溶剂的质量百分比可以为但不限于为40%、42%、44%、46%、48%、50%、52%、54%、56%、58%、60%。
所述水性透明树脂的粘度高,但是与硅溶胶溶液的相容度不高,这导致如果想提高水性玻璃着色液的粘度,但碍于水性透明树脂在硅溶胶溶液中的低相容度,导致无法添加足量的水性透明树脂来使水性玻璃着色液的粘度达到预期。具体地,如果添加足量的水性透明树脂来使水性玻璃着色液的粘度达到预期,则此用量的水性透明树脂无法完全与硅溶胶溶液相溶,导致所得水性玻璃着色液呈现乳浊液的状态,当其用于玻璃时,所得涂层的透光率低;如果在保证水性玻璃着色液透明的状态下添加足量的水性透明树脂,碍于水性透明树脂在硅溶胶溶液中的低相容度,所得水性玻璃着色液的粘度则依旧不能达到预期;所以,为了得到高粘度且透光率高的水性玻璃着色液,可以通过提高水性透明树脂与硅溶胶溶液的相容度,来达到目的。在本申请中,采用了改性剂对水性透明树脂进行改性,改性剂与水性透明树脂形成螯合物,所述螯合物与硅溶胶的相容性得到提高,所述螯合物即为改性透明树脂,所述改性透明树脂还保留了水性透明树脂粘度高的特性,当所述改性透明树脂应用于所述水性玻璃着色液中时,可相溶于硅溶胶的改性透明树脂的量增多,使所得水性玻璃着色液的粘度高,且透光率高。水性透明树脂可以溶解在有机溶剂中,所述第二溶剂可以为但不限于为乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸异丁酯和二甲苯,在改性剂对水性透明树脂进行改性的反应过程中,所述的第二溶剂的作用是负责提供反应环境,所述第二催化剂用于催化该反应,提高所述改性透明树脂的产率。
所述水性玻璃着色液应用于玻璃时,在水性玻璃着色液涂敷到玻璃板上后,经干燥、固化等工艺处理,改性透明树脂与硅溶胶经过溶胶-凝胶后会发生共水解缩合,形成-Si-O-Si-网状结构的涂层,在共水解缩合的过程中,改性透明树脂与硅溶胶不仅通过化学键和的方式结合,而且改性透明树脂本身也会发生固化,形成聚合物网络结构,这种-Si-O-Si-网状结构和聚合物网络结构的结合,使改性透明树脂可以为涂层增加韧性。而涂层韧性的提高,使涂层的耐磨性等机械强度均有提升。
在一些实施例中,所述水性透明树脂包括环氧树脂、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯中的至少一种。所述水性透明树脂粘度高,并且本身无色透明,以保证其所在的玻璃着色液拥有良好的透光率;具体地,相较于聚氨酯丙烯酸酯低聚物及丙烯酸酯,环氧树脂与硅溶胶体系具有更好的相容性,当采用环氧树脂时,获得的水性玻璃着色液具有更好的透光率。
在一些实施例中,当所述水性透明树脂为环氧树脂,可选地,所述改性剂可以为但不限于为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、多酚型缩水甘油醚环氧树脂;所述双酚A型环氧树脂为二酚基丙烷缩水甘油醚;所述双酚F型环氧树脂为双酚F二缩水甘油醚;所述多酚型缩水甘油醚环氧树脂可以为但不限于为邻甲酚甲醛环氧树脂、间苯二酚甲醛环氧树脂、四酚基乙烷四缩水甘油醚环氧树脂、均苯三酚三缩水甘油醚环氧树脂;相较于双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂,多酚型缩水甘油醚环氧树脂是一类多官能团环氧树脂,其分子中有两个以上的环氧基,因此固化物的交联密度大,具有较高的耐热性、耐水性、耐腐蚀性、拉伸强度等特性,当其改性后应用于玻璃着色液中,可以提高玻璃着色层的耐热性、耐水性、耐腐蚀性、拉伸强度等特性。
在一些实施例中,所述环氧树脂的羟值范围为0.01mol/100g至0.3mol/100g。可选的,所述环氧树脂的羟基范围可以为但不限于为0.01mol/100g、0.03mol/100g、0.05mol/100g、0.07mol/100g、0.1mol/100g、0.12mol/100g、0.14mol/100g、0.16mol/100g、0.18mol/100g、0.20mol/100g、0.22mol/100g、0.24mol/100g、0.26mol/100g、0.28mol/100g、0.3mol/100g;所述环氧树脂的羟值范围为0.01mol/100g至0.3mol/100g时,表现出良好的亲水性,可以在含羟基溶剂中溶解。如果所述环氧树脂的羟基过低,则其不溶于水溶液,溶解性差,在与改性剂反应时反应速率过慢,反应难以完全,所得改性透明树脂的量少,不利于提高水性玻璃着色液的均一性。而当所述环氧树脂的羟基过高时,在此反应环境的催化条件下,羟基过高会影响环氧树脂与偶联剂的反应,使反应过程不易控,并且与改性剂反应时会生成大量副产物,不利于提高水性玻璃着色液的均一性和稳定性。
在一些实施例中,所述改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的至少一种;所述硅烷偶联剂包括3-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种;所述钛酸酯偶联剂包括单烷氧基不饱和脂肪酸钛酸酯、异丙基二油酸酰氧基钛酸酯中的至少一种;所述硼酸酯偶联剂包括甲基乙撑十八醇基硼酸酯·硬脂酸三乙醇胺配合物。相较于钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂,硅烷偶联剂本身即有增粘剂的作用,可以提高水性玻璃着色液的粘度,对水性玻璃着色液涂覆后的涂层也有一定的增韧效果,从而提升涂层的强度。所述改性剂与所述水性透明树脂形成螯合物,所述螯合物与所述硅溶胶的相容性大于所述水性透明树脂与所述硅溶胶的相容性。所述螯合物与所述硅溶胶的相容性高,可以使所述水性透明树脂在体系中分布的均匀性也随之提高,所述水性透明树脂的均匀性越高,整个水性玻璃着色液体系的黏度分布均匀,稳定性也随之提高,改性透明树脂与硅溶胶的相容性提高了,可以更好的防止加入改性透明树脂后,水性玻璃着色液变混色,导致透光率降低。可选地,所述水性透明树脂为环氧树脂,所述环氧树脂的羟值范围为0.01mol/100g至0.3mol/100g。所述改性剂为硅烷偶联剂,所述螯合物为所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的螯合物。环氧树脂与硅烷偶联剂发生反应形成环氧树脂与硅烷偶联剂的螯合物,该环氧树脂与硅烷偶联剂的螯合物与硅溶胶的相容性比环氧树脂与硅溶胶的相容性更好,从而可以使得制得的水性玻璃着色液的分散性和均一性更好。
在一些实施例中,所述第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、有机铋催化剂和辛酸亚锡中的一种或多种。在所述第二催化剂的催化作用下,所述改性剂与水性透明树脂反应得到改性透明树脂。所述第二催化剂通过催化作用,加速所述改性剂与所述水性透明树脂之间的反应,并且降低副产物的产率,提升所述螯合物的产率,从而提高改性透明树脂分散的均匀性和稳定性。
在一些实施例中,所述着色纳米颗粒分散液按质量百分比计包括10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂。可选地,所述着色纳米颗粒分散液中着色纳米颗粒的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%、32%、34%、36%、38%、40%;所述着色纳米颗粒分散液中第三溶剂的质量百分比可以为但不限于为50%、52%、54%、56%、58%、60%、62%、64%、66%、68%、70%;所述着色纳米颗粒分散液中分散剂的质量百分比可以为但不限于为5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、17%、18%、19%、20%;所述着色纳米颗粒分散液中助剂的质量百分比可以为但不限于为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%、1.6%、1.7%、1.8%、1.9%、2%。
所述水性玻璃着色液中,所述着色纳米颗粒分散液中的着色纳米颗粒用于给水性玻璃着色液提供颜色;当水性玻璃着色液应用于玻璃时,水性玻璃着色液发生固化形成网状结构的涂层,着色纳米颗粒可以嵌入到网状结构中,从而使得获得的涂层拥有均匀稳定的色彩效果,并且着色纳米颗粒被束缚在网状结构中,还有益于涂层的耐磨性。在所述着色纳米颗粒分散液中,所述第三溶剂包括乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸异丁酯和二甲苯中的至少一种,其作用是对着色纳米颗粒起到分散、溶解的作用,着色纳米颗粒在硅溶胶体系中的均匀性;分散剂可以为但不限于为SDS、CTAB;其作用是对着色纳米颗粒进行表面改性,有利于其在溶剂中的分散性,减少团聚与沉淀,提高着色纳米颗粒分散的均匀性。助剂可以为但不限于为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述助剂有利于分散剂与着色纳米颗粒的混合,使着色纳米颗粒在体系中稳定存在,不易团聚沉淀。
在一些实施例中,所述着色纳米颗粒包括氧化锰、氧化锌、氧化铁、氧化铬、氧化铜中的至少一种,所述着色纳米颗粒的平均粒径范围为10nm至50nm。可选的,所述着色纳米颗粒的平均粒径可以为但不限于为10nm、15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm。所述着色纳米颗粒的颜色和含量可以影响水性玻璃着色液的透光率,进而影响其涂敷所得的有色玻璃的透光率,所述着色纳米颗粒的颜色越深,含量越高,所得的有色玻璃的透光率越低;所述着色纳米颗粒不仅为水性玻璃着色液提供颜色,而且嵌入到网状结构中可以在一定程度上提高涂层的强度,若所述着色纳米颗粒的粒径在10nm以下,其表面原子比例迅速增加,表面原子配位数不足,表面能高,最终导致纳米可以极易发生团聚。而着色纳米颗粒团聚后,其所在的涂液在涂覆到载体上时,着色纳米颗粒易在涂层表面形成颗粒缺陷,影响涂层颜色均匀程度。着色纳米颗粒如果粒径过大,则无法嵌入涂层内部的网状结构中,其自身高机械强度的优势与涂层无法结合统一,不能使涂层拥有更好地耐磨性。
在一些实施例中,所述水性玻璃着色液还包括光线阻隔剂,所述光线阻隔剂包括光线吸收剂及光线反射剂;光线吸收剂包括红外线吸收剂、紫外线吸收剂、蓝光吸收剂中的一种或多种;所述红外线吸收剂包括氧化钨、氧化铯和氧化铟锡中的至少一种;所述紫外线吸收剂包括苯酮类紫外吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂、纳米氧化锌和纳米二氧化钛中的至少一种;所述蓝光吸收剂包括偶氮类蓝光吸收剂,异吲哚啉酮类蓝光吸收剂、喹酞酮类蓝光吸收剂中的至少一种;光线反射剂包括红外线反射剂、紫外线反射剂、蓝光反射剂中的一种或多种;所述红外线反射剂包括鳞片石墨、石墨烯、膨胀石墨、可膨胀石墨和空心玻璃微珠中的至少一种;所述紫外线反射剂包括纳米氧化锌、纳米滑石粉和纳米陶土中的至少一种;所述蓝光反射剂包括二氧化硅、氧化铝和氧化钛中的至少一种。
当车辆设置了包括红外线阻隔剂的涂层的玻璃时,所述玻璃可以进行吸收红外线,使车内温度不会过高。当车辆设置了包括紫外线阻隔剂的涂层的玻璃时,所述玻璃可以过滤日光中的紫外线,避免紫外线对车辆内部的人的皮肤造成伤害。当车辆设置了包括蓝光阻隔剂的涂层的玻璃时,所述玻璃可以过滤日光中的蓝光,避免蓝光对车辆内部的人的眼睛造成伤害。
如图1所示,本申请实施例还提供一种水性玻璃着色液的制备方法,其包括:
S101、制备硅溶胶溶液,按质量百分比计将10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%水和40%至65%第一溶剂混合;
在一些实施例中,将以下质量百分比的原料组分:10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%去离子水和40%至65%第一溶剂混合,在20℃至50℃下反应2小时至24小时,随后静置,静置时间大于或等于12小时,得到硅溶胶溶液。具体的,硅酸盐的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;偶联剂的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%;第一催化剂的质量百分比可以为但不限于为0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1%;去离子水的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;第一溶剂的质量百分比可以为但不限于为40%、44%、48%、52%、54%、56%、60%、63%、65%;反应温度可以为但不限于为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃;反应时间可以为但不限于为2小时、4小时、6小时、8小时、10小时、12小时、14小时、16小时、18小时、20小时、22小时、24小时;静置时间可以为但不限于为12小时、14小时、16小时、18小时、20小时、22小时、24小时;所述反应是吸热反应,在20℃至50℃的温度条件下会促进反应正向进行,有利于反应速率加快;所述第一溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇和丙二醇甲醚中的至少一种。所述硅酸盐不溶于水,溶于有机溶剂,所述的第一溶剂的作用是为硅酸盐的水解反应和取代反应提供反应介质。
S102、制备改性透明树脂溶液,按质量百分比计将10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂混合;
可选的,将以下质量百分比的原料组分:10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂混合,于40℃至150℃下反应1小时至5小时,得到改性透明树脂。具体的,水性透明树脂的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;改性剂的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%;第二催化剂的质量百分比可以为但不限于为0.01%、0.05%、0.1%、0.15%、0.2%、0.25%、0.3%、0.35%、0.4%、0.45%、0.5%、0.55%、0.6%、0.65%、0.7%、0.75%、0.8%、0.85%、0.9%、0.95%、1%;第二溶剂的质量百分比可以为但不限于为40%、44%、48%、52%、54%、56%、60%;反应温度可以为但不限于为40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃;反应时间可以为但不限于为1小时、2小时、3小时、4小时、5小时;所述反应是吸热反应,在40℃~150℃的温度条件下进行反应有利于加快反应速率,促进反应正向进行。所述第二溶剂包括乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸异丁酯和二甲苯中的至少一种;其中,水性透明树脂可以溶解在有机溶剂中,所述的第二溶剂的作用是为环氧树脂与改性剂之间的反应提供反应介质。
S103、制备着色纳米颗粒分散液,按质量百分比计将10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂混合;
可选地,将以下质量百分比的原料组分:10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂混合,在室温下进行球磨12小时至48小时,得到着色分散液。具体的,着色纳米颗粒的质量百分比可以为但不限于为10%、12%、14%、16%、18%、20%、22%、24%、26%、28%、30%、32%、34%、36%、38%、40%;第三溶剂的质量百分比可以为但不限于为50%、54%、58%、62%、64%、68%、70%;分散剂的质量百分比可以为但不限于为5%、7%、9%、11%、13%、15%、17%、19%、20%;助剂的质量百分比可以为但不限于为0.1%、0.3%、0.5%、0.7%、0.9%、1.1%、1.3%、1.5%、1.7%、1.9%、2%;球磨时间可以为但不限于为12小时、14小时、16小时、18小时、20小时、22小时、24小时。所述第三溶剂包括乙酸丁酯、丙二醇甲醚、乙酸异丁酯和二甲苯中的至少一种,其作用是对着色纳米颗粒起到分散、溶解的作用,有利于后续着色纳米颗粒在硅溶胶体系中的均匀性;分散剂可以为但不限于为SDS、CTAB;其作用是对着色纳米颗粒进行表面改性,有利于其在溶剂中的分散性,减少团聚与沉淀,提高着色纳米颗粒分散的均匀性。助剂可以为但不限于为N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;其有利于分散剂与涂料的混合,使分散剂在体系中稳定存在,不易团聚沉淀;球磨的作用是控制着色纳米颗粒的粒径,在所述制备着色纳米颗粒分散液的步骤中,将着色纳米颗粒、第三溶剂、分散剂和助剂混合后进行球磨,得到的着色纳米颗粒分散液中的着色纳米颗粒的D90小于50nm。D90,是指90%的颗粒尺寸所测得的尺寸值,D90小于50nm,颜色的均匀性高,避免应用于玻璃时所形成颜色层的视觉颗粒感,还可以提高着色纳米颗粒的利用率,而且在球磨过程中可以使着色纳米颗粒与分散剂充分接触,有利于避免着色纳米颗粒发生团聚。
S104、将所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比例进行混合,得到所述水性玻璃着色液。
可选地,将所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比例进行混合,在室温下搅拌110分钟至130分钟,得到水性玻璃着色液。具体的,所述硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液的(质量)混合比例可以为但不限于为10:1:1、10:1:2、10:1:3、10:2:1、10:2:2、10:2:3、10:3:1、10:3:2、10:3:3、10:4:1、10:4:2、10:4:3;所述搅拌时间可以为但不限于为110分钟、112分钟、114分钟、116分钟、118分钟、120分钟、122分钟、124分钟、126分钟、128分钟、130分钟;将所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液进行混合时,所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液彼此之间的温度差值小于或等于5℃,如果温差较大,会使混合后的溶液浑浊,导致着色液的透光率大大降低,无法使用;所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液混合后在偶联剂的作用下形成均一、稳定的溶液,其中着色纳米颗粒分散液中的着色纳米颗粒均匀分散在整个体系中。
可选地,所述水性玻璃着色液还可以添加流平剂,包括:
将以下质量百分比的原料混合,室温下搅拌110分钟至130分钟,最终得到流平-水性玻璃着色液。
水性玻璃着色液98%至99.9%,具体的,水性玻璃着色液的质量百分比可以为但不限于为98%、98.2%、98.4%、98.6%、98.8%、99%、99.2%、99.4%、99.6%、99.8%、99.9%;
流平剂0.1%至2%,具体的,流平剂的质量百分比可以为但不限于为0.1%、0.3%、0.5%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%;
所述流平剂可以为但不限于为二苯基聚硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、有机基改性硅氧烷,其作用为,可以使流平-水性玻璃着色液在基材表面形成平整光滑的涂层。
可选地,所述水性玻璃着色液还可以添加红外线阻隔剂、紫外线阻隔剂、蓝光阻隔剂,包括:
将以下质量百分比的原料混合,室温下搅拌110分钟至130分钟,最终得到功能性-水性玻璃着色液。
红外线阻隔剂0至10%;
紫外线阻隔剂0至12%;
蓝光阻隔剂0至5%;
余量为水性玻璃着色液;
具体的,红外线阻隔剂的质量百分比可以为但不限于为0、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%;紫外线阻隔剂的质量百分比可以为但不限于为0、1%、2%、3%、4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%;蓝光阻隔剂的质量百分比可以为但不限于为0、1%、2%、3%、4%、5%;搅拌时间可以为但不限于为110分钟、112分钟、114分钟、116分钟、118分钟、120分钟、122分钟、124分钟、126分钟、128分钟、130分钟。
当车辆设置了包括红外线阻隔剂的涂层的玻璃时,所述玻璃可以进行吸收红外线,使车内温度不会过高。当车辆设置了包括紫外线阻隔剂的涂层的玻璃时,所述玻璃可以过滤日光中的紫外线,避免紫外线对车辆内部的人的皮肤造成伤害。当车辆设置了包括蓝光阻隔剂的涂层的玻璃时,所述玻璃可以过滤日光中的蓝光,避免蓝光对车辆内部的人的眼睛造成伤害。
本申请所提供得水性玻璃着色液的制备方法,操作简单,工艺设备要求低,成本较低,适合工业化量产,其中S101,S102,S103没有因果关系或承接关系,制备工艺里不需要对步骤顺序进行限定,当工业化应用时,在工艺流程的设置上具有很好的灵活性。
如图2所示,本申请还提供一种有色玻璃10,其包括:
玻璃基板1;以及
颜色层2,所述颜色层2设置于所述玻璃基板1的表面,所述颜色层2由本申请所述的水性玻璃着色液形成,所述颜色层的厚度为3μm至10μm。
本申请中的水性玻璃着色液涂敷到玻璃基板1上时,经干燥、固化等工艺处理后,改性透明树脂与硅溶胶通过化学键和的方式结合,经过溶胶-凝胶后共水解缩合,形成-Si-O-Si-网状结构的涂层,即颜色层2。所述颜色层的厚度可以为但不限于为3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm;在上述厚度范围内,颜色层2厚度适中,使有色玻璃10呈现出丰富色彩效果的同时,依旧保证可见光透过率满足实际需求。所述颜色层2的厚度若超过10μm,则会影响有色玻璃的透光度,所述颜色层2的厚度若低于3μm,则过薄的颜色层无法使有色玻璃拥有清晰的色彩效果;所述颜色层2具有无机物二氧化硅的无毒、无污染、硬度大等诸多优点。其中改性透明树脂与硅溶胶通过化学键和的方式结合,可以使颜色层2与玻璃的附着力更高;还可以提升颜色层2的韧性从而使颜色层2的脆性降低;可以提升水性玻璃着色液的粘度从而使着色纳米颗粒分散性好,进而使颜色层2颜色均匀;对颜色层2的透光率影响小,使颜色层2的透光性良好,所得有色玻璃的透光率≥70%,满足国标IOS9050要求;具体的,所述色玻璃的透光率可以为但不限于为70%、72%、74%、76%、78%、80%、82%、84%、86%、88%、90%。
在一些实施例中,所述有色玻璃10的制备方法,包括以下步骤:
S201、将所述水性玻璃着色液涂覆到所述玻璃基板1的至少一个表面上,经过流平、预干燥,得到有色玻璃前体;
可选的,所述S201中的涂覆方法可以为但不限于为旋涂法、辊涂法、浸渍提拉法、流涂法、淋涂法或喷涂法;
可选的,所述S201中的流平温度为19℃至25℃,流平湿度为45%至65%;具体的,流平温度可以为但不限于为19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃;流平湿度可以为但不限于为45%、47%、49%、51%、53%、55%、57%、59%、61%、63%、65%;所述S201中的预干燥方法可以为但不限于为红外灯照射法,预干燥时间为20分钟至40分钟,具体的,预干燥时间可以为但不限于为20分钟、24分钟、28分钟、32分钟、34分钟、38分钟、40分钟。
S202、将所述有色玻璃前体在80℃至120℃下进行固化,固化时间为10分钟至200分钟,得到有色玻璃10。
具体的,固化温度可以为但不限于为80℃、84℃、88℃、92℃、96℃、100℃、104℃、108℃、112℃、116℃、120℃;固化时间可以为但不限于为10分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟、70分钟、80分钟、90分钟、100分钟、110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、150分钟、160分钟、170分钟、180分钟、190分钟、200分钟。
可选的,所述S202中的固化为:室温下静置所述有色玻璃前体,使溶剂挥发,增多凝胶内部未反应的-OH和-OR基团间的接触机会,引发更深层的聚合,提高颜色层2对玻璃基板1的附着力。
在一些实施例中,在所述S202结束以后,可以重复进行所述S201,多层叠加涂敷,可以使所得有色玻璃10的可见光透过率再次降低,低可见光透过率的玻璃可用于车辆的侧窗上,可以保护后座乘车人的隐私,也可以在车辆于白天使用时,减少车内自然光射入量,使车内温度升温缓慢。
如图3所示,本申请还提供一种夹层玻璃100,其包括:
玻璃板30;
粘合层20,所述粘合层20设置于所述玻璃板30的表面;以及
本申请所述有色玻璃10,所述有色玻璃10设置于所述粘合层20远离玻璃板30的一侧,通过所述粘合层20粘合于所述玻璃板30,所述颜色层2相较于所述玻璃基板1朝向所述粘合层20。
本申请实施例中,所述夹层玻璃100由玻璃板30、粘合层20和有色玻璃10组成,其中所述玻璃板30、所述粘合层20、所述有色玻璃10层叠设置,所述粘合层20设置在所述玻璃板30和所述有色玻璃10之间。其中,所述颜色层2相较于所述玻璃基板1朝向所述粘合层20,所述粘合层20和所述颜色层2粘合,所述粘合层20远离所述颜色层2的一侧粘连玻璃板1,即所述粘合层20和所述颜色层2的层叠方向上,所述粘合层20远离所述颜色层2的一侧被所述玻璃板30保护,所述颜色层2远离所述粘合层20的一侧被所述玻璃基板1保护,而这种组合结构中光线依旧可以通过所述夹层玻璃100,这使夹层玻璃100保留了所述有色玻璃10的均匀的色彩效果和良好的透明度,而且相比于有色玻璃10,夹层玻璃100的所述玻璃板30使其拥有更高的机械强度,所述粘合层20在夹层玻璃100受到外力冲击时还会体现出一定的缓冲作用,使夹层玻璃100具有良好的抗冲击性能。当所述夹层玻璃100应用于车辆时,所述夹层玻璃100的抗冲击性能可以为车内人员提供安全保护。
下面分多个实施例对本申请技术方案进行进一步的说明。
实施例1
将10g的环氧树脂(羟值为0.15mol/100g)、30g的乙酸丁酯、10g的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.2g的二月桂酸二丁基锡在60℃温度下恒温搅拌100分钟,得到改性透明树脂溶液;
将13.56g正硅酸乙酯、20g无水乙醇、30g异丙醇、10.36gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1g质量分数为10%的硝酸和12.5g去离子水,在40℃水浴中搅拌60分钟,得到硅溶胶溶液;
将4g氧化铜纳米粉末、12g乙酸丁酯、2g CTAB和0.1gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合,在室温下采用球磨机进行球磨12小时得到着色纳米颗粒分散液。
称取20g的改性透明树脂液、70g的硅溶胶和10g着色分散液,混合搅拌120分钟,得到水性玻璃着色液。
称取98g水性玻璃着色液,加入2g二苯基聚硅氧烷,搅拌120分钟,得到流平-水性玻璃着色液;在无尘环境中,将流平-水性玻璃着色液用30um线棒涂布器将其涂覆在玻璃基板的表面上,在流平温度为23℃,流平湿度为55%的环境下静置流平后,用红外灯在40℃下预干燥30分钟,再经过110℃固化55分钟,得到有色玻璃。
实施例2
将10g的环氧树脂(羟值为0.3mol/100g)、30g的乙酸丁酯、10g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2g的有机铋催化剂在60℃温度下恒温搅拌100分钟,得到改性透明树脂溶液;
将13.56g正硅酸甲酯、20g无水乙醇、30g异丙醇、10.36gγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.1g质量分数为10%的硫酸和12.5g去离子水,在40℃水浴中搅拌60分钟,得到硅溶胶溶液;
将7g氧化铜纳米粉末、10g乙酸丁酯、1g CTAB和0.1gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合,在室温下采用球磨机进行球磨12小时得到着色纳米颗粒分散液。
称取20g的改性透明树脂液、70g的硅溶胶和10g着色分散液,混合搅拌120分钟,得到水性玻璃着色液。
称取98g水性玻璃着色液,加入2g二苯基聚硅氧烷,搅拌120分钟,得到流平-水性玻璃着色液;在无尘环境中,将流平-水性玻璃着色液用30um线棒涂布器将其涂覆在玻璃基板的表面上,在流平温度为23℃,流平湿度为55%的环境下静置流平后,用红外灯在40℃下预干燥30分钟,再经过110℃固化55分钟,得到有色玻璃。
实施例3
将6g的环氧树脂(羟值为0.01mol/100g)、25g的乙酸丁酯、10g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、0.2g的辛酸亚锡在60℃温度下恒温搅拌100分钟,得到改性透明树脂溶液;
将13.56g三乙氧基硅烷、10g无水乙醇、20g异丙醇、7gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、0.1g质量分数为10%的盐酸和12.5g去离子水,在40℃水浴中搅拌60分钟,得到硅溶胶溶液;
将4g氧化铜纳米粉末、12g乙酸丁酯、2g CTAB和0.1gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷混合,在室温下采用球磨机进行球磨12小时得到着色纳米颗粒分散液。
称取20g的改性透明树脂液、70g的硅溶胶和10g着色分散液,混合搅拌120分钟,得到水性玻璃着色液。
称取98g水性玻璃着色液,加入2g二苯基聚硅氧烷,搅拌120分钟,得到流平-水性玻璃着色液;在无尘环境中,将流平-水性玻璃着色液用30um线棒涂布器将其涂覆在玻璃基板的表面上,在流平温度为23℃,流平湿度为55%的环境下静置流平后,用红外灯在40℃下预干燥30分钟,再经过110℃固化55分钟,得到有色玻璃。
对比例1
所述对比例1与实施例1的实施方法基本相同,其不同之处在于,不向环氧树脂中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
对比例2
所述对比例2与实施例1的实施方法基本相同,其不同之处在于,不加入环氧树脂。
对比例3
所述对比例3与实施例1的实施方法基本相同,其不同之处在于,所述环氧树脂的羟值为0.38mol/100g。
对比例4
所述对比例4与实施例1的实施方法基本相同,其不同之处在于,所述环氧树脂的羟值为0.003mol/100g。
如表1所示为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4的水性玻璃着色液粘度,有色玻璃的可见光透过率、涂层厚度、耐磨性和雾度;其中
粘度:通过粘度计测定涂液的粘度,单位Pa·s。
透光率:采用分光光度计测波长范围在250~2500nm的透射图谱;依据ISO9050标准计算出380~780nm可见光透光率,本申请所述的透光率是指通过测量同一玻璃样品的五个不同点后求得的平均值。
涂层厚度:选用台阶仪测得涂层厚度。
耐磨耗性:采用平面磨耗仪测得,将玻璃样品放置在仪器上,涂层朝上,对其进行平面磨耗1000转测试。
雾度:采用雾度仪对经过耐磨耗性测试后的样品进行测试,对没有经过耐磨耗性测试的区域进行测试得到Haze1;移动样品,对经过耐磨耗性测试的区域进行测试得到Haze2;测试前后的雾度差=|Haze2-Haze1|。测试前后的雾度差<5%判定为合格。
表1
从表1中可以看到,实施例1-3中的水性玻璃着色液和有色玻璃均为按照本申请所述方法制备得到的,水性玻璃着色液包含与硅溶胶相容的改性透明树脂溶液,所得的水性玻璃着色液粘度适宜,均位于0.01Pa·s至0.2Pa·s之间,可使体系中的着色纳米颗粒拥有较好的分散性和高稳定性;有色玻璃的涂层外观呈现出颜色均一,质地透明的视觉效果,并且拥有良好的耐磨性。对比例1和实施例1的不同之处在于,不将环氧树脂改性,直接应用在水性玻璃着色液中,得到的水性玻璃着色液虽然拥有较高的粘度,但是体系中硅溶胶和环氧树脂的相容性不高,体系中的着色纳米颗粒分散性不高;涂敷到玻璃上时,有色玻璃的涂层外观颜色均匀性差,质地不透明呈现乳状浑浊的视觉效果。对比例2和实施例1的不同之处在于,不加入环氧树脂,得到的水性玻璃着色液虽然拥有较高的粘度,但是体系中硅溶胶和环氧树脂的相容性不高,体系中的着色纳米颗粒稳定性不高,容易发生沉降现象;涂敷到玻璃上时,有色玻璃的涂层外观颜色均匀性差。对比例3和对比例4与实施例1的不同之处在于,选用的环氧树脂的羟值范围不在0.01mol/100g至0.3mol/100g之间,所述对比例3选用的环氧树脂羟值为0.38mol/100g,羟基过高,反应过程不易控,与改性剂反应时,不仅生成目标产物改性透明树脂,还产生大量的副产物,这使水性玻璃着色液的粘性提高,但体系整体均一性不高,涂敷到玻璃上时,有色玻璃的涂层外观颜色均一,质地半透明,雾度较高,而且由于水性玻璃着色液中改性透明树脂含量不高,以及其中掺杂混合了大量的副产物,导致涂层的薄厚均一性不高,整体耐磨性较差;所述对比例4选用的环氧树脂羟值为0.003mol/100g,羟值过低,在与改性剂反应时反应速率过慢,反应难以完全,水性玻璃着色液中混杂着环氧树脂和改性透明树脂,致使其粘性虽然提高,但均一性不高,涂敷到玻璃上时,有色玻璃的涂层外观颜色均一,质地半透明,雾度较高,而且涂层的薄厚均一性不高,整体耐磨性较差。
尽管上面已经示出和描述了本申请的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本申请的限制,本领域的普通技术人员在本申请的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型,这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (13)
1.一种水性玻璃着色液,其特征在于,由硅溶胶溶液、改性透明树脂溶液和着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的质量比混合形成,所述水性玻璃着色液的粘度为0.01Pa·s至0.2Pa·s;其中,所述硅溶胶溶液按质量百分比计包括10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%水和40%至65%第一溶剂;所述改性透明树脂溶液按质量百分比计包括10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂,所述改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的至少一种;所述着色纳米颗粒分散液按质量百分比计包括10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂,所述着色纳米颗粒的平均粒径范围为10nm至50nm。
2.根据权利要求1所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述硅酸盐包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述偶联剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、硼酸酯偶联剂中的至少一种;所述第一催化剂包括盐酸、硝酸、醋酸、硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述水性透明树脂包括环氧树脂、聚氨酯丙烯酸酯低聚物、丙烯酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述水性透明树脂为环氧树脂,所述环氧树脂的羟值范围为0.01mol/100g至0.3mol/100g。
6.根据权利要求1所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述第二催化剂包括二月桂酸二丁基锡、有机铋催化剂和辛酸亚锡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述着色纳米颗粒包括氧化锰、氧化锌、氧化铁、氧化铬、氧化铜中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的水性玻璃着色液,其特征在于,所述水性玻璃着色液还包括光线阻隔剂,所述光线阻隔剂包括光线吸收剂和/或光线反射剂;光线吸收剂包括红外线吸收剂、紫外线吸收剂、蓝光吸收剂中的至少一种;所述红外线吸收剂包括氧化钨、氧化铯和氧化铟锡中的至少一种;所述紫外线吸收剂包括苯酮类紫外吸收剂、苯并咪唑类紫外线吸收剂、纳米氧化锌和纳米二氧化钛中的至少一种;所述蓝光吸收剂包括偶氮类蓝光吸收剂,异吲哚啉酮类蓝光吸收剂、喹酞酮类蓝光吸收剂中的至少一种;光线反射剂为红外线反射剂,所述红外线反射剂包括鳞片石墨、石墨烯、膨胀石墨、可膨胀石墨和空心玻璃微珠中的至少一种。
9.一种水性玻璃着色液的制备方法,其特征在于,包括:
制备硅溶胶溶液,按质量百分比计将10%至30%硅酸盐、10%至20%偶联剂、0.01%至1%第一催化剂、10%至30%水和40%至65%第一溶剂混合;
制备改性透明树脂溶液,按质量百分比计将10%至30%水性透明树脂、10%至30%改性剂、0.01%至1%第二催化剂和40%至60%第二溶剂混合;
制备着色纳米颗粒分散液,按质量百分比计将10%至40%着色纳米颗粒、50%至70%第三溶剂、5%至20%分散剂和0.1%至2%助剂混合后进行球磨,所得到的着色纳米颗粒分散液中的着色纳米颗粒的D90小于50nm;
将所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液按10:(1-4):(1-3)的比例进行混合,所述硅溶胶溶液、所述改性透明树脂溶液、所述着色纳米颗粒分散液彼此之间的温度差值小于或等于5℃,混合后得到所述水性玻璃着色液。
10.根据权利要求9所述的水性玻璃着色液的制备方法,其特征在于,所述制备硅溶胶溶液的步骤中,将硅酸盐、偶联剂、第一催化剂、水和第一溶剂混合后在20℃至50℃下反应2小时至24小时,之后静置至少12小时。
11.根据权利要求9所述的水性玻璃着色液的制备方法,其特征在于,所述制备改性透明树脂溶液的步骤中,将水性透明树脂、改性剂、第二催化剂和第二溶剂混合后在40℃至150℃下反应1小时至5小时。
12.一种有色玻璃,其特征在于,包括:
玻璃基板;以及
颜色层,所述颜色层设置于所述玻璃基板的表面,所述颜色层由权利要求1-8任一项所述的水性玻璃着色液形成,所述颜色层的厚度为3μm至10μm。
13.一种夹层玻璃,其特征在于,包括:
玻璃板;
粘合层,所述粘合层设置于所述玻璃板的表面;以及
如权利要求12所述的有色玻璃,所述有色玻璃设置于所述粘合层远离玻璃板的一侧,通过所述粘合层粘合于所述玻璃板,所述颜色层相较于所述玻璃基板朝向所述粘合层。
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