CN114075657B - 一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于复合材料制备领域，具体为一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，包括成型构件预处理、成型构件在真空室内挂装、真空室抽真空、等离子体活化、沉积金属涂层、成型构件取出；通过此种工艺提升气密性，金属选取Al、Ti、Cr、Ni的任意一种，显著降低树脂基复合材料的放气及极大提升树脂基复合材料抗卤素介质的腐蚀。通过树脂基复合材料表面等离子体活化及金属涂层物理气相沉积技术低温沉积实现了大厚度金属涂层与复合材料构件基体层的结合强度大于1MPa，从而能够提升树脂基复合材料特殊工况下使用的可靠形。

Description

一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域，具体涉及一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法。
背景技术
由纤维增强树脂固化的复合材料由于具有强度高、韧性强、质量轻、抗疲劳等优良性能，在众多领域具有广泛的应用。然而随着新型构件向多功能化发展，树脂基复合材料成型方式及其固有特性使其真空气密性低于不锈钢、铝等金属材料，在某些特殊环境下使用影响整体构件性能，甚至会造成重大事故。开展有效提升树脂基复合材料真空气密性能，是拓宽复合材料应用领域的重要举措。
材料的真空气密性主要包括材料放气和漏气两种类型，其中放气是指真空条件下材料发生蒸发、升华、反应和降解而造成的气体释放；漏气则主要为材料成型构件及其零部件发生的气体泄漏。为提升树脂基复合材料的真空气密性能，降低放气率、漏气率及其带来的不良影响，业内行业开展了众多研究，如复合材料体系与结构优设、工艺路线与方法优选、工艺控制及使用维护优控等***性措施，可有效改善树脂基复合材料的气密性。
现阶段，随着纤维增强树脂基固化复合材料使用领域不断增长，成型树脂基固化复合材料复杂构件使用环境日益恶劣，如含卤素有机介质环境的替位腐蚀、原子氧环境的侵蚀等，这些恶劣的使用环境往往会破坏采用上述技术手段制备的成型件气密性。然而针对树脂基成型构件在构件成型过程中，尽管采用改进树脂体系、成型方法和工艺参数，以及降低表面损伤等手段来进一步提升起气密性，但这些改进手段大都从材料本身或成型加工等传统方式出发，树脂基复合材料气密性能够得到一定提升，但不能很好地抵抗含卤素气体介质的腐蚀，使用领域受到限制。如何在树脂基复合材料构件成型后进一步提升气密性、耐腐蚀性能等，适用于特殊环境下使用，其技术方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，在提升气密性能的同时，能够抵抗含卤素气体介质的腐蚀，满足特殊环境的使用需求。
本发明的技术方案如下：
一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，包括如下步骤：
步骤1)成型构件预处理；
步骤2)成型构件在真空室内挂装；
步骤3)真空室抽真空；
步骤4)等离子体活化；
步骤5)沉积金属涂层；
步骤6)成型构件取出；
所述的步骤5)沉积金属涂层中，金属选取Al、Ti、Cr、Ni的任意一种。
步骤2)成型构件在真空室内挂装，其中采用的挂装结构将成型构件挂装，所述的挂装结构包括上端固定于真空室顶部的2-6根连接丝杆、与连接丝杆下端连接的连接法兰，以及设于连接法兰下方与连接丝杆螺纹配合的限位螺母。
所述的成型构件为筒状构件，其内部安装柱状磁控溅射靶，两者同轴安装。
当连接法兰通过螺纹配合相对于连接丝杆位置发生上下移动时，连接法兰带动筒状构件发生相对于真空室内部的位置变化，调整到需要位置时通过限位螺母锁紧固定。
所述的步骤1)中，采用无水乙醇对成型构件进行去油去脂清洗，随后采用干燥气体对成型构件进行吹干。
所述的步骤3)中，关闭真空室，开始真空抽取，直至真空室本底真空度优于3×10- 3Pa。
所述的步骤4)中，向真空室中输送工作气体，控制真空度0.1-10Pa，进行等离子体活化。
所述的工作气体介质为氩气或者氧气。
等离子体活化采用射频、脉冲等辉光放电模式或霍尔放电模式，活化时间30-100分钟。
所述的步骤5)中，控制真空度0.3-0.5Pa，开启磁控溅射靶并控制电流，进行金属涂层沉积。
沉积方式为直流磁控溅射或者脉冲磁控溅射。
涂层厚度为12-15微米。
磁控溅射靶放电功率密度2-4w/cm2。
成型构件为玻璃纤维氰酸酯树脂基复合材料时，在其表面沉积厚度为15微米的金属Ni涂层，构件表面与镍金属靶间距100mm，工作气体为氩气，采用霍尔等离子体放电模式进行等离子体活化，放电电压1000V，占空比10％，活化时间30分钟。
成型构件为碳纤维环氧树脂基复合材料时，在其表面沉积厚度为12微米的金属Al涂层，采用柱状磁控溅射金属铝靶材，外径Φ40毫米，长度1米，内部磁芯旋转，成型构件为碳纤维环氧树脂基复合材料制成筒状构件，其内径Φ100毫米，长度500毫米，采用脉冲等辉光放电模式进行等离子体活化，其中金属铝靶为阳极，真空室为阴极，放电电压1000V，占空比10％，活化时间30分钟。
本发明的显著效果如下：
本方法的核心为在材料表面沉积高结合强度、大厚度的金属涂层，通过此种工艺提升气密性，金属选取Al、Ti、Cr、Ni的任意一种，显著降低树脂基复合材料的放气及极大提升树脂基复合材料抗卤素介质的腐蚀。
通过树脂基复合材料表面等离子体活化及金属涂层物理气相沉积技术低温沉积实现了大厚度金属涂层与复合材料构件基体层的结合强度大于1MPa，从而能够提升树脂基复合材料特殊工况下使用的可靠形。
通过大厚度金属化涂层的沉积及表面形成的钝化膜，能够提高树脂基复合材料抗含卤素介质的腐蚀性能。
采用物理气相沉积技术，可简便环保地制备各类型金属涂层。
附图说明
图1为种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法流程图；
图2为挂装结构示意图；
图中：1.连接螺母；2.连接丝杆；3.连接法兰；4.限位螺母；5.柱状磁控溅射靶；6.固定环；7.筒状构件；8.真空室。
具体实施方式
下面通过附图及具体实施方式对本发明作进一步说明。
本方法通过如图1所示的步骤实现。
步骤1、复合材料成型构件预处理
复合材料成型构件为树脂基固化成型件；
采用无水乙醇对构件进行去油去脂清洗，随后采用干燥气体对构件进行吹干。
步骤2、复合材料成型构件在真空室内挂装
复合材料成型构件通过挂装结构安装于真空室内。
如图2所示，本实施例中复合材料成型构件为筒状构件7，其外部安装有固定环6，通过固定环6使得筒状构件7固定于真空室8内部的连接法兰3上。
真空室8的顶部安装有两根连接丝杆2，其下端与连接法兰3螺纹连接，并通过位于连接法兰3下方的与连接丝杆2螺纹连接的限位螺母4调控连接法兰3的高度位置，筒状构件7的内部安装柱状磁控溅射靶5，两者同轴安装。
当连接法兰3通过螺纹配合相对于连接丝杆2位置发生上下移动时，连接法兰3带动筒状构件7发生相对于真空室8内部的位置变化，调整到需要位置时通过限位螺母4锁紧固定。
步骤3、抽真空
关闭真空室，开始真空抽取，直至真空室本底真空度优于3×10-3Pa；
步骤4、等离子体活化
向真空室中输送工作气体，控制真空度在预设范围(0.1-10Pa)，进行等离子体活化；
等离子体活化的工作气体介质可为氩气或者氧气；
等离子体活化采用射频、脉冲等辉光放电模式或霍尔放电模式，活化时间不少于30分钟
步骤5、沉积金属涂层
向真空室中输送工作气体，控制真空度在预设范围(0.3-0.5Pa)内，开启磁控溅射靶并控制电流，进行金属涂层沉积；
磁控溅射沉积方式为直流磁控溅射或者脉冲磁控溅射。
金属涂层的厚度应大于10微米。
磁控溅射靶放电功率密度不宜过大(2-4w/cm2)，应尽可能避免过高温升。
依据涂层的沉积速率和设定的涂层厚度设定沉积时间(属于公知技术)，涂层厚度为12-15微米。当达到设定时间后，关闭磁控溅射电源，完成涂层沉积；
步骤6、复合材料构件取出
涂层沉积结束后，向真空室放气，打开真空室即可取件。
实施例1：玻璃纤维氰酸酯树脂基复合材料
采用平面直流磁控溅射镀膜技术在成型平板构件表面沉积厚度为15微米的金属镍涂层，有效提升了气密性，且阻挡氟元素的替位腐蚀，其中镍磁控溅射靶采用矩形平面磁控溅射靶，溅射靶尺寸100mm×600mm。
(1)将玻璃纤维氰酸酯树脂基复合材料成型平板构件进行预处理，具体包括：采用无水乙醇对管件进行去油去脂清洗，随后采用干燥气体对管件进行吹干。
(2)将完成清洗后的成型平板构件安装于真空室内工件上，构件表面与镍金属靶间距100mm；
(3)关闭真空室，开始真空抽取，直至真空室本底真空度优于3×10-3Pa；
(4)向真空室中输送工作气体氩气，控制真空度在0.1-0.5Pa，采用霍尔等离子体放电模式进行等离子体活化，放电电压1000V，占空比10％，活化时间30分钟；
(5)向真空室中输送工作气体氩气，并调节抽速挡板和送气方式来控制真空室内工作气体压力均匀，控制真空度在0.3-0.5Pa，开启金属镍磁控溅射靶电源并控制电流3安培，进行金属涂层沉积；
(6)依据涂层的沉积速率设定沉积时间3小时，当达到设定时间后，关闭磁控溅射电源，完成涂层沉积，玻璃纤维氰酸酯树脂基复合材料成型平板构件沉积金属镍涂层厚度15微米，涂层结合强度3MPa；
(7)涂层沉积结束后，向真空室放气，打开真空室即可取件。
实施例2：碳纤维环氧树脂基复合材料
本实施例采用柱状磁控溅射在成型筒状构件内壁沉积厚度为12微米的金属铝涂层，有效提升了气密性，且阻挡氟元素的替位腐蚀。其实现途径主要包括以下步骤：
(1)将成型复合材料筒状构件进行预处理，具体包括：采用无水乙醇对管件进行去油去脂清洗，特别针对管件内壁应反复擦洗，随后采用干燥气体对管件进行吹干。
(2)将完成清洗后的复合材料筒状构件安装于真空室内工件挂装机构上，并将柱状磁控溅射靶置于复合材料筒状构件内部，并确保与复合材料筒状构件同轴和同心，如图2所示；柱状磁控溅射金属铝靶材外径Φ40毫米，长度1米，内部磁芯旋转；碳纤维环氧树脂基复合材料筒状构件内径Φ100毫米，长度500毫米；
(3)关闭真空室，开始真空抽取，直至真空室本底真空度优于3×10-3Pa；
(4)向真空室中输送工作气体氩气，控制真空度在2-5Pa，采用脉冲等辉光放电模式进行等离子体活化，其中金属铝靶为阳极，真空室为阴极，放电电压1000V，占空比10％，活化时间30分钟。
(5)向真空室中输送工作气体氩气，并调节抽速挡板和送气方式来控制真空室内复合材料筒状构件内壁工作气体压力均匀，控制真空度在0.3-0.5Pa，开启磁控溅射靶电源并控制电流3安培，进行金属涂层沉积；
(6)依据涂层的沉积速率设定沉积时间4小时，当达到设定时间后，关闭磁控溅射电源，完成涂层沉积，管件内壁沉积金属铝涂层厚度12微米，涂层结合强度1MPa；
(7)涂层沉积结束后，向真空室放气，打开真空室即可取件。

Claims (8)

1.一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)成型构件预处理；
步骤2)成型构件在真空室内挂装；
步骤3)真空室抽真空；
步骤4)等离子体活化；
步骤5)沉积金属涂层；
步骤6)成型构件取出；
所述的成型构件为筒状构件(7)，其内部安装柱状磁控溅射靶(5)，两者同轴安装；
所述的步骤5)沉积金属涂层中，金属选取Al、Ti、Cr、Ni的任意一种；
所述的步骤5)中，控制真空度0.3-0.5Pa，开启磁控溅射靶并控制电流，进行金属涂层沉积；
沉积方式为直流磁控溅射或者脉冲磁控溅射；
涂层厚度为12-15微米；
磁控溅射靶放电功率密度2-4w/cm2；
步骤2)成型构件在真空室内挂装，其中采用的挂装结构将成型构件挂装，所述的挂装结构包括上端固定于真空室(8)顶部的2-6根连接丝杆(2)、与连接丝杆(2)下端连接的连接法兰(3)，以及设于连接法兰(3)下方与连接丝杆(2)螺纹配合的限位螺母(4)；
当连接法兰(3)通过螺纹配合相对于连接丝杆(2)位置发生上下移动时，连接法兰(3)带动筒状构件(7)发生相对于真空室(8)内部的位置变化，调整到需要位置时通过限位螺母(4)锁紧固定。
2.如权利要求1述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：所述的步骤1)中，采用无水乙醇对成型构件进行去油去脂清洗，随后采用干燥气体对成型构件进行吹干。
3.如权利要求1所述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：所述的步骤3)中，关闭真空室，开始真空抽取，直至真空室本底真空度优于3×10-3Pa。
4.如权利要求1所述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：所述的步骤4)中，向真空室中输送工作气体，控制真空度0.1-10Pa，进行等离子体活化。
5.如权利要求4所述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：所述的工作气体介质为氩气或者氧气。
6.如权利要求5所述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：等离子体活化采用射频、脉冲等辉光放电模式或霍尔放电模式，活化时间30-100分钟。
7.如权利要求1所述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：成型构件为玻璃纤维氰酸酯树脂基复合材料时，在其表面沉积厚度为15微米的金属Ni涂层，构件表面与镍金属靶间距100mm，工作气体为氩气，采用霍尔等离子体放电模式进行等离子体活化，放电电压1000V，占空比10％，活化时间30分钟。
8.如权利要求1所述的一种提升树脂基复合材料成型构件气密性的方法，其特征在于：成型构件为碳纤维环氧树脂基复合材料时，在其表面沉积厚度为12微米的金属Al涂层，采用柱状磁控溅射金属铝靶材，外径Φ40毫米，长度1米，内部磁芯旋转，成型构件制成筒状构件，其内径Φ100毫米，长度500毫米，采用脉冲等辉光放电模式进行等离子体活化，其中金属铝靶为阳极，真空室为阴极，放电电压1000V，占空比10％，活化时间30分钟。
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