CN114062191A - 一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置及实验方法 - Google Patents

一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置及实验方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置及实验方法，包括：真空***，供气***，吸附***和分析***。所述真空***可排空吸附装置中的气体；所述供气***为两个储气罐分别注入不同的气体。所述吸附***包括加热恒温箱，储气罐一，储气罐二和样品罐。将储气罐一中的气体预先吸附在样品上，达到平衡后，再将储气罐二中的气体注入到样品罐中，由于吸附能力的差异，后注入的气体会将预先吸附的气体置换出来并达到平衡；所述分析***可检测样品罐中游离气体的成分，推算气体的置换效率。所述装置可以模拟并测试高温高压下注入二氧化碳对吸附态页岩气的置换效果，对提高页岩气的采收率及二氧化碳的地质封存具有重要的意义。

Description

一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置及实验方法
技术领域
本发明涉及二氧化碳注入提高页岩油藏采收率技术领域，具体涉及一种二元气体在多孔介质上的置换吸附实验装置及实验方法。
背景技术
目前，页岩油气资源的常用开采技术手段为水力压裂结束和水平钻井技术，但此项技术会引起诸多环境问题，例如地下水污染，化学元素迁移和诱发深部地震等。同时，此技术的开采效率不高，仅有15％，尤其是储层中以吸附态存在于微孔中的页岩气未被开采出来，这部分占总储量的40％～80％。
页岩微观孔隙的尺寸多为纳米级，水不能在不破坏原有孔隙结构的基础上有效进入，而气体分子可以较快扩散到这些孔隙中，通过弱范德华力和静电力等耦合作用吸附在固体表面。常规实验装置只能测量单一气体的吸附量，通过比较纯气体的吸附能力来估算置换效果。在模拟实际开采过程中两种气体的置换吸附时，现有的吸附测量方式存在三个主要问题：
(1)不能同时或先后通入两种气体。若同时通入，储气罐中气体的成分比例未知，无法计算各组分的吸附量。若先后通入，温度波动引起的压力变化会造成吸附量的计算误差过大。
(2)无法分离被吸附气体的组成的成分。由于压力或温度的变化都会打破固-气两相间的吸附平衡，发生新的吸附/解吸。所以尚没有技术可以直接观测和分析页岩中的吸附态甲烷和二氧化碳。
(3)无法精准监测吸附发生界面上的温度。由于模拟实际储层中的高温高压环境，温度检测器很难在高压下正常工作，现有的检测方法视恒温箱内的温度为实验温度，但这与吸附罐内的温度存在差异。
因此，设计一种模拟高温高压条件下二元气体在页岩中的置换吸附实验装置，监测吸附罐内的温度和各个罐中的压力，计算实验条件下的吸附量，并能分析吸附态中甲烷和二氧化碳比例，对研究二氧化碳注入提高页岩气采收率并实现二氧化碳地下封存具有重要的意义。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种二元气体在多孔介质中发生置换吸附反应的实验装置，用以解决现有模拟二氧化碳注入置换吸附态页岩气的问题。
为实现上述目的，本发明实施例提供一种：
一种二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置及实验方法，包括：真空***，供气***，吸附***和游离气体分析***。所述真空***可排空吸附装置中的气体；所述供气***为两个储气罐分别注入不同的气体。所述吸附***包括加热恒温箱，储气罐一，储气罐二和样品罐。将储气罐一中的气体预先吸附在样品上，达到平衡后，再将储气罐二中的气体注入到样品罐中，由于吸附能力的差异，后注入的气体会将预先吸附的气体置换出来并达到平衡；所述游离气体分析***可检测样品罐中游离气体的成分，推算气体的置换效率。
本发明实施例提供了一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置关于置换吸附实验的实验方法，包括如下步骤：
(1)样品处理：将页岩岩心进行研磨和烘干并放入到吸附罐中。
(2)气密性检验：连接所有装置注入一定量的氦气监测24小时确定不漏气后开始实验。
(3)真空处理：打开真空泵20对整个装置进行排空。
(4)气体预热：将恒温箱温度设定为实验温度，向两个储气罐中分别注入甲烷和二氧化碳等待气体加热。
(5)甲烷预吸附：让储气罐中的甲烷优先进入到吸附罐中进行预吸附，并计算注入量与吸附量。
(6)二氧化碳置换吸附：让储气罐中的二氧化碳进入到吸附罐中进行置换吸附，并计算注入量与吸附量。
(7)气体成分分析：待吸附罐内置换吸附达到平衡后，让游离的甲烷与二氧化碳混合气体进入到气相色谱仪中进行成分分析。
(8)吸附态气体成分分离计算：通过物质守恒定律，将各组分气体的注入量减去它们各自的游离量，可以得到吸附态中各组分的吸附量。
(9)置换效果评价：将置换后的甲烷吸附量与预吸附时的量进行对比，可以说明二氧化碳的置换效率。
本发明实施例具有如下优点：
1、本发明提供了一种可以先后通入两种吸附质来实现二元气体置换吸附实验方法和实验装置。
2、本发明提供了一种便捷高效的分析吸附罐中游离气体的方式，避免了由于多次介入取气而造成的误差。
3、本发明提供了一种温度检测方式，既可以避免高压对温度探头的影响，又可以精准测量吸附罐内的温度。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置的结构示意图。
图中标号所用如下：
1、甲烷气瓶；2、压力表；3、阀门；4、二氧化碳气瓶；5、压力表；6、阀门；7、储气罐一；8、阀门；9、压力表；10、吸附罐；11、多孔介质(页岩)粉末样品；12、温度探头；13、阀门；14、压力表；15、阀门；16、储气罐二；17、阀门；18、压力表；19、阀门；20、真空泵；21、阀门；22、减压阀；23、气相色谱仪；24、恒温箱。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例
请参阅图1所示，本发明的技术方案提供一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置，包括：真空***，供气***，吸附***和游离气体分析***。
所述真空***为真空泵20。所述供气***由甲烷气瓶1、压力表2、阀门3、二氧化碳气瓶4、压力表5和阀门6组成。所述吸附***由储气罐一7、阀门8、压力表9、吸附罐10、多孔介质(页岩)粉末样品11、温度探头12、阀门13、压力表14、阀门15、储气罐二16、阀门17、压力表18、阀门19、和恒温箱24组成。所述游离气体分析***由阀门21、减压阀22和气相色谱仪23组成。
样品罐10的盖子上有一个向下凹陷的空腔，将温度探头12放入到空腔内，可以隔绝罐内的高压影响，由于金属的良好导热性，可以测量吸附罐内的温度。
真空***20工作时，需要打开阀门8、阀门13、阀门15、阀门19、阀门17和阀门21，其他阀门保持关闭。
甲烷气瓶1中的气体通过阀门3和阀门8进入到储气罐一7中。注气过程中保持其他阀门处于关闭状态。
二氧化碳气瓶4中的气体通过阀门6和阀门17进入到储气罐二16中。注气过程中保持其他阀门处于关闭状态。
储气罐一7中的甲烷通过阀门8、阀门15和阀门13注入到吸附罐10中。注气过程中保持其他阀门处于关闭状态。
储气罐二16中的二氧化碳通过阀门17、阀门19和阀门13注入到吸附罐10中。注气过程中保持其他阀门处于关闭状态。
吸附罐10中的游离混合气通过阀门21和减压阀22的控制以低流速进入到气相色谱仪23中进行分析。
本发明提供了一种二元气体在多孔介质中的置换吸附实验装置及实验方法，包括以下步骤：
(1)样品处理：将页岩岩心进行研磨筛分成200目的粉末样品，以减少气体扩散到页岩微观孔隙结构中的吸附位上的时间。将样品放入到烘箱中，105℃烘干12-14小时，以排除孔隙中水分的影响。
(2)气密性检验：通过供气***向吸附***中注入7MPa的氦气，将恒温箱设定为实验所需温度，对储气罐一、储气罐二以及吸附罐的压力观测24小时。压力变化±0.01MPa以内，视为装置气密性良好。
(3)真空处理：将粉末样品秤装到样品罐中，通过真空***对吸附***进行抽真空处理15分钟，排除存在于样品孔隙、各个罐子以及管线中的空气对实验精度的干扰。
(4)气体预热：将恒温箱温度设定为实验温度，向储气罐一和储气罐二中分别注入实验所需压力的甲烷和二氧化碳，静置2小时以待气体加热达到设定的温度。
(5)甲烷预吸附：将预热好的甲烷气体进入到吸附罐中后，关闭储气罐与吸附罐间的连通阀，记录注入的气体量NCH4。待气体扩散到页岩样品的孔隙中并发生吸附反应，观测记录吸附罐中的压力数据。当样品罐中的压力在1小时内无变化，认为甲烷预吸附达到平衡。通过压力差计算甲烷的吸附量nCH4，通常为8小时。
(6)二氧化碳置换吸附：将储气罐二中的二氧化碳注入到吸附罐中。两个罐之间存在压力差，吸附罐中的甲烷不会扩散到储气罐二中，记录注入气体量NCO2。由于罐内压力升高，游离态的混合气体会继续吸附在样品孔隙中，同时，游离的二氧化碳会将原吸附态甲烷置换出来。观测吸附罐中的压力数据，在一小时内无变化则认为二氧化碳置换吸附达到平衡。由于竞争吸附的原因，该过程会比单一气体吸附时间要长，约为10-12小时。
(7)气体成分分析：让吸附罐中的游离气体经过减压阀，低压低速进入到气相色谱仪中进行成分分析。分析的气量仅需2ml，可以忽略对吸附罐中压力的影响。分析出游离气体中甲烷和二氧化碳的量WCH4和WCO2。
(8)吸附态气体成分分离：甲烷和二氧化碳气体的注入量NCH4和NCO2，分别扣除掉置换吸附平衡后游离气体中甲烷和二氧化碳的量WCH4和WCO2，可以得到置换的吸附态中甲烷和二氧化碳的比例。
(9)置换效果评价：将置换后的甲烷吸附量与预吸附时的量进行对比，可以说明二氧化碳的置换效率。
本实验可以实现模拟实际储层的温度条件下，二元气体在多孔介质中的置换吸附实验，同时可以精准的分析出吸附态中各气体的组分含量，评估二氧化碳注入对页岩气的置换效率。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (11)

1.一种二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，包括：真空***，供气***，吸附***和游离气体分析***。所述真空***可排空吸附***中的气体；所述供气***为吸附***持续供气；所述吸附***可供样品预吸附气体一，以及气体二在样品上进行替换吸附。所述游离气体分析***可检测样品罐中游离气体的成分，从而推算气体的置换效率。
2.根据权利要求1所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述供气***可提供两种气体：气瓶1内为甲烷气体，由压力表2监测其中气体的余量，阀门3控制甲烷气体进入到吸附***中；气瓶4内为二氧化碳气体，由压力表5监测其中的余量，阀门6控制二氧化碳气体进入到吸附***中。
3.根据权利要求1所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述吸附***包含一个甲烷气体预热储存部分：储气罐一7通过阀门8控制甲烷气体的进入，压力表9测量储气罐一7中气体的压力值。
4.根据权利要求1所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述吸附***包含一个二氧化碳气体预热储存部分：储气罐二16通过阀门17控制二氧化碳气体的进入，压力表18测量储气罐二16中气体的压力值。
5.根据权利要求1所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述吸附***包含一个吸附发生部分：吸附罐10内放置多孔介质(页岩)样品11，通过阀门13控制被吸附气体的进入，压力表14测量吸附罐10中气体的压力值，以便通过吸附前后的压力差值计算吸附量。
6.根据权利要求5所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述吸附罐10的盖子上有一个向下的凹槽，用来放置温度探头12，可避免罐内高压损坏探头，同时由于金属良好的导热性可以较为精准地测量吸附罐内的温度。
7.根据权利要求3二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，阀门15控制储气罐一7中的甲烷气体进入到权利要求5所述的吸附发生部分进行预吸附。
8.根据权利要求4所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，阀门19控制储气罐二16中的二氧化碳气体进入到权利要求5所述的吸附发生部分进行替换吸附。
9.根据权利要求1所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述真空***中的真空泵20，通过阀门8、阀门13、阀门15、阀门17、阀门19和阀门21连通整个装置，对实验装置进行排空处理。
10.根据权利要求1所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置，其特征在于，所述游离气体分析***，主体分部分为一台气相色谱仪23。所分析的混合气体样品来自吸附罐10，由阀门21控制进入到分析***。在减压阀22的调控下，混合气体样品以低压低速进入气相色谱仪23进行成分分析。
11.一种基于如权利要求1至8任一所述的二元气体在多孔介质上的置换吸附分析实验装置的实验方法，包括以下步骤：
(1)样品处理：将页岩岩心进行研磨和烘干并放入到吸附罐中。
(2)气密性检验：连接所有装置注入一定量的氦气监测24小时确定不漏气后开始实验。
(3)真空处理：打开真空泵20对整个装置进行排空。
(4)气体预热：将恒温箱温度设定为实验温度，向两个储气罐中分别注入甲烷和二氧化碳等待气体加热。
(5)甲烷预吸附：让储气罐中的甲烷优先进入到吸附罐中进行预吸附，并计算注入量与吸附量。
(6)二氧化碳置换吸附：让储气罐中的二氧化碳进入到吸附罐中进行置换吸附，并计算注入量与吸附量。
(7)气体成分分析：待吸附罐内置换吸附达到平衡后，让游离的甲烷与二氧化碳混合气体进入到气相色谱仪中进行成分分析。
(8)吸附态气体成分分离计算：通过物质守恒定律，将各组分气体的注入量减去它们各自的游离量，可以得到吸附态中各组分的吸附量。
(9)置换效果评价：将置换后的甲烷吸附量与预吸附时的量进行对比，可以说明二氧化碳的置换效率。
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