CN114062006B - 混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法：1、选择取样点位：a、以腐蚀较为严重的污水池的侧壁及顶部作为取样待测试位置，取样污水池侧壁墙面或顶部；b、取样部位表面处于附着状态，平整且无明显孔洞及裂缝；c、取样点位至少涂敷有500μm厚；2、裁取表面涂层并确保涂层样品表面结构完整；3、对裁取的表面涂层背部打磨，去除附着的混凝土，留下完整的涂层切片；将涂层切片粘贴于金属背板制备被测电极样品；4、配置试验溶液作为试验环境：5、使用电化学试验平台对样品在不同试验溶液中进行电化学腐蚀试验，至少包括开路电位试验、交流阻抗试验、动电位试验和动电位循环极化。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土表面防腐涂料的现场取样及电化学腐蚀试验方法。
背景技术
随着城市化进程的推进，为应对日益增长的污水处理需求，新式大型污水处理设施成为了必然的选择。相较而言，新式大型污水处理厂有着更高的污水流速，污水中的有机物浓度及污染物复杂程度也相对更高，导致混凝土结构快速腐蚀。但新式大型污水处理厂在建成后旋即进入满负荷或超负荷运行状态，很难调整时间停产维护及检修。
因此，通过在混凝土表面涂刷防腐涂料延长使用寿命是最为常用的做法。但是受制于恶劣的使用环境，在实际使用过程中，大多数混凝土表面用防腐涂料在还没达到预期服役年限便发生了破坏和失效。故在防腐涂料的前期开发和选型中，对防腐涂料的耐蚀性进行评估，对相关产品开发有着重要的意义。
在传统的防腐涂层评估手段中，主要有盐雾试验、外加电流加速腐蚀方法，此两类方法均需在金属基板上涂刷防腐涂料进行试验，与实际服役环境相比存在偏差，大多数在电化学腐蚀试验中表现良好的防腐涂料在实际服役环境中尚未达到服役年限便出现鼓泡、粉化、渗水、脱落等现象。故在防腐涂料的选型及开发中，针对混凝土基底进行耐蚀性试验是必要的。在以混凝土基底进行防腐试验时，通常通过表面粗糙度、吸水率、色差、质量损失等方式进行评估，但不同材料之间特性存在差异，难以通过以上项目进行量化评估。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术存在的问题，提供一类混凝土用有机防腐涂料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，可以较为准确的获知材料在实际服役环境中耐蚀性能的变化。
其所要解决的技术问题可以通过以下手段来实施。
一种混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特点为，包括如下步骤：
(1)、进行现场调研并结合实际服役环境选择取样点位，选择规则如下：
1)、选择在实际服役中腐蚀较为严重的部位作为取样待测试位置，应至少包括一组污水池侧壁墙面或顶部作为取样待测试位置；
2)、通常情况下，污水池侧壁的腐蚀破坏幅度按纵向分布，可以选择距离水线不同高度的点位进行分组取样及测量；
3)、该方法适用于有机惰性涂料(环氧类、聚脲类等)，不适用于渗透结晶类涂料、混凝土改性掺料；取样表面保持附着状态，大致平整，无明显孔洞及裂缝；
4)、该试验方法对于厚度有一定要求，要求取样点位至少涂敷有500μm厚度的薄膜；
(2)、使用切割工具裁取表面涂层，方法如下：
1)、附着力相对较低的点位，使用常规刀具在取样涂层表面裁取轮廓，刮取样品进行取样；附着力相对较强的点位，使用手持式切割机取样；
2)、取样时应尽可能确保涂层样品表面结构的完整性，至少确保10mm×10mm的面积。
(3)、将切割下来的涂层背部进行打磨，去除涂层背部附着的混凝土结构，只留下完整的涂层切片，将涂层切片粘贴金属背板制备被测电极样品；
(4)、配置至少一组盐溶液、一组酸溶液、一组碱溶液和一组强化污水溶液作为试验环境，用以进行后续电化学测试；
(5)、使用电化学试验平台进行测试，使用涂层切片粘贴金属背板作为工作电极，饱和甘汞电极/饱和KCl作为参比电极，铂电极作为辅助电极，用以搭建三电极***；
(6)、样品在不同试验溶液中进行电化学腐蚀试验，实验包括开路电位试验(OPC)、交流阻抗试验(EIS)、动电位试验(TAF)、动电位循环极化等。
其中，在步骤(1)现场取样中，选择点位应受到一定程度的腐蚀破坏且能保持完整附着，对于显著脱落且有明显破损的涂层，认为防腐材料已经失效，不具备采样及电化学检测的条件。
优选的，在步骤(1)现场取样中，在同一污水池中取样，应至少包括一组污水池侧壁墙面或顶部，单个污水池的取样区域应不少于3处。在侧壁取样时，纵向分布应不少于3组，并至少有一组覆盖水线变化区域。
作为本技术的进一步改进，在步骤(3)取样涂层的制样中，需要对涂层背面进行打磨，使其表面无可见的混凝土附着以避免混凝土对测试的影响，打磨过程中应尽可能确保涂层部位厚度均匀，获取样片不小于10mm×10mm。
进行打磨时，应尽可能使用设备进行湿磨，以避免打磨过程中的产生的高温对材料性能产生影响。
获取涂层薄片样品后，应使用导电胶将薄片黏附于相同尺寸的不锈钢金属片上并使用惰性材料封边，作为三电极***中的工作电极。
作为本技术的进一步改进，步骤(4)中配置的试验溶液，应至少选用一类盐溶液，并可视需求额外选择酸溶液、碱溶液、强化污水溶液试验。
其中，按质量百分比浓度，至少一类盐溶液应为3％NaCl溶液；至少一类酸性溶液应为质量百分比浓度为2％的H2SO4溶液；至少一类碱性溶液应为0.1％NaOH+饱和Ca(OH)2的碱性溶液。
作为本技术的进一步改进，步骤(4)中的强化污水溶液为有机污水溶液，应使用当地污水处理***中的城市污水，同时添加一定量有机物质进行培养，其COD值应不低于1000mg/L。
作为本技术的进一步改进，电化学腐蚀试验应视实际实验需要进行调整，试验应至少包含一组23±5℃的实验环境，可选用其他温度下进行试验以进一步评估材料性能。
作为本技术的进一步改进，实验参数选择应视情况做出调整，其中开路电位测试时间不少于10min，交流阻抗频率建议范围为100kHz～10mHz，振幅为10mV，动电位/塔菲尔建议初始电压为-1V，终止电压2V，扫描速率0.01V/S。
采用上述技术方案的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，可以更准确的获取有机惰性涂料在实际服役条件下，耐蚀性能的变化情况，有助于污水池及相似工况下混凝土防腐材料的选型与开发，可用于实验室前期研究及现场检测评估。对比与传统三电极电化学实验方法，可以更让好的反应防腐材料在实际服役环境中的表现，使实验结果具备更好的准确性。
附图说明
图1为本发明实施例中聚脲涂层的电化学实验结果Tafel图；
图2为本发明实施例中无溶剂环氧涂层的电化学实验结果Tafel图；
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。
本发明提供了一种混凝土用表面防腐涂料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，可用于实验室及现场取样，用以评估有机惰性防腐涂料在实际服役环境下耐蚀性能的变化情况，对比于传统的电化学实验方法，得到的实验结果具备更好的准确性。
本发明的混凝土表面防腐材料(主要适用于有机类惰性涂料)的现场取样及电化学实验方法，主要包括：
1、现场裁取防腐涂料样品的方法：选择侧壁或池壁的距离水面一定高度的位置裁取样品，同一高度位置处截取的样品作为一组；
2、取样点选择规则：点位选择表面平整、无明显孔隙位置；
3、防腐材料的后续处理及试验电极制备：1)使用角磨机将涂料背水面附着的混凝土去除；2)将涂料打磨成一定厚度的薄片并粘附于金属背板上并封边制备测试电极；
4、电化学实验环境及参数的选择：采用实际服役环境中的污水，或配置与污水成分相似的试验溶液，获取更加准确的结果。
以下为具体的实施例。
使用该方法进行城市污水池混凝土用防腐涂料现场取样，结合前期现场考察，选择本地某污水处理厂的生物反应池侧壁作为采样部位，该处使用环氧类涂料进行表面防腐处理，且该部位同时存在水位变化及光照作用。使用同一型混凝土表面涂敷的环氧类涂料作为对照组。
选用实验室中进行耐酸性试验的涂刷有防腐涂料的混凝土试块进行取样，试块为100×100×100mm，表面涂敷有聚脲防腐涂层，在5％H2SO4溶液中浸泡了120天取出。选用同环境中浸泡在水中120天的试块作为对照组。
在取样时，选择侧壁水线变化区域，选用水线变化区域中间位置同一水平面高度分组取点，同一水平面取3点进行测试。本次取样部位涂层附着力作用相对较差，可以直接用工具将其直接刮落。在取样时，涂层表面出现一定的粉化及失光现象，但涂层表面大致保持完整，无渗漏、破损、脱落等现象。
在取样时，沿涂层边缘使用美工刀划出三角形裂缝，随后使用条刀嵌入涂层和混凝土基底之间，将涂层整片撬落，取下的样品使用密封袋封存，带回实验室留作后续使用。
对于附着情况较好的涂层，使用手持式切割机以斜向60°切出一个附着有涂层的三角锥体混凝土试块，在切割时，可以在样品表面黏附薄膜，以确保薄膜不发生脆裂，在切割时，向表面浇水降温，避免高温导致涂层的性能变化。
测试样品前，在23±5℃、50±10％RH下调节至少24h，确保样品处于常温状态，避免对实验结果产生影响。对涂切片进行打磨，确保其背面不附着有混凝土颗粒，打磨同时保持喷水，确保涂层不受打磨作业过程中产生的热量影响。同时，打磨后的涂层切片应不少于500μm，具有均匀的厚度。
为尽可能确保涂层具有均匀的厚度，可以使用手持式角磨机进行打磨作业。将打磨好的涂层切割成10×10mm的薄片，使用导电胶将其黏附于不锈钢金属背板表面，并使用环氧涂料封边，制样完成后，调节样品至处于室温状态。
配置3％NaCl溶液作为本次电化学试验配置的溶液，或者视试验需要，可以选用质量百分比浓度为2％的H2SO4溶液，0.1％的NaOH+饱和Ca(OH)2溶液，COD值应不低于1000mg/L的强化污水溶液作为实验环境。
使用涂层切片粘贴金属背板作为工作电极，饱和甘汞电极/饱和KCl作为参比电极，铂电极作为辅助电极，用以搭建三电极***。
电化学实验包括开路电位试验(OPC)、交流阻抗试验(EIS)、动电位试验(TAF)三项，其中开路电位测试时间不少于10min，交流阻抗频率建议范围为100kHz～10mHz，振幅为10mV，动电位/塔菲尔建议初始电压为-1V，终止电压2V，扫描速率0.01V/S。
对比在腐蚀浸泡后无溶剂环氧涂层，电位极化曲线向右上方移动，腐蚀电流密度Jcorr增大了一个数量级，说明其在腐蚀后高分子交联结构被破坏，耐蚀性能下降。对比聚脲涂层，电位极化曲线变化幅度较小，同时，聚脲涂层有着最小的腐蚀电流密度Jcorr，耐蚀性能相对较好。
Claims (13)
1.一种混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、选择取样点位，要求如下：
a、以在实际服役中腐蚀较为严重的污水池的侧壁及顶部作为取样待测试位置，取样部位至少包括一组污水池侧壁墙面或顶部；
b、选取涂覆有有机惰性涂料的表面作为取样部位，所选取表面处于附着状态，表面基本平整，无明显孔洞及裂缝；
c、选取的取样点位至少涂敷有500μm厚的防腐涂层；
(2)、使用切割工具裁取表面涂层，并确保取样时涂层样品表面结构的完整性；单片裁取面积不小于10mm×10mm；
(3)、对裁取的表面涂层的背部进行打磨，去除涂层背部附着的混凝土结构，只留下完整的涂层切片；将涂层切片粘贴于金属背板制备被测电极样品；
(4)、配置试验溶液作为试验环境，用以进行后续电化学测试：
(5)、使用电化学试验平台，对样品在不同试验溶液中进行电化学腐蚀试验，至少包括开路电位试验(OPC)、交流阻抗试验(EIS)、动电位试验(TAF)和动电位循环极化。
2.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，所配置的试验溶液至少包括一组盐溶液；或者，包括一组盐溶液，并额外包括一组酸溶液、一组碱溶液和/或一组强化污水溶液。
3.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，使用电化学试验平台进行测试时，以粘贴涂层切片的金属背板作为工作电极，选取饱和甘汞电极/饱和KCl作为参比电极，铂电极作为辅助电极，用以搭建三电极***。
4.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，取样部位为污水池侧壁墙面时，选择距离水线不同高度的点位进行分组取样及测量。
5.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，裁取表面涂层时，对于附着力相对较低的点位，使用常规刀具在取样涂层表面裁取轮廓，刮取样品进行取样；对于附着力相对较强的点位，使用手持式切割机取样。
6.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，所述有机惰性涂料为环氧类有机惰性涂料或聚脲类有机惰性涂料。
7.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，
步骤(1)的现场取样，选取同一污水池中取样时，至少包括一组污水池侧壁墙面或顶部，单个污水池的取样区域不少于3处；选取在侧壁取样时，纵向分布不少于3组，并至少有一组覆盖水线变化区域。
8.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，制备被测电极样品时，使用导电胶将涂层薄片黏附于相同尺寸的不锈钢金属片上并使用惰性材料封边，作为三电极***中的工作电极。
9.根据权利要求2所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，按质量百分比浓度，所述盐溶液为3％NaCl溶液；所述酸溶液为2％的H2SO4溶液；所述碱溶液为0.1％NaOH+饱和Ca(OH)2碱性溶液。
10.根据权利要求2所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，所述强化污水溶液为有机污水溶液，选自当地污水处理***中的城市污水，并添加一定量有机物质进行培养，其COD值不低于1000mg/L。
11.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，裁取的表面涂层背部的打磨选用湿磨打磨工艺。
12.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(5)的电化学腐蚀试验至少包含一组23±5℃的实验环境的腐蚀试验。
13.根据权利要求1所述的混凝土表面防腐材料的现场取样及电化学腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(5)的电化学腐蚀试验中，实验参数如下：开路电位测试时间不少于10min，交流阻抗频率范围为100kHz～10mHz，振幅为10mV，动电位/塔菲尔初始电压为-1V，终止电压2V，扫描速率0.01V/S。
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