CN111272837A - 一种动态液膜下多尺度电化学测试装置及方法 - Google Patents

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鞠虹
刘国民
王雅星
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Abstract

本发明涉及金属腐蚀及电化学研究领域，具体公开了一种动态液膜下多尺度电化学测试装置及方法，该装置由动态液膜环境模拟和控制装置、液膜厚度自动测试装置、电化学工作站及微电极阵列测试***和微区电化学测试***组成，动态液膜环境模拟和控制装置内设置有电解池，可以模拟和监测动态液膜下局部腐蚀的电化学行为，实现宏观、介观、微观多尺度电化学信号的监测。该装置功能齐全，可以配合使用动态液膜控制、测量装置和多种电化学测试手段同时使用，并且具有安装方便、操作性强、稳定性强等特点。

Description

一种动态液膜下多尺度电化学测试装置及方法
技术领域
本发明涉及金属腐蚀及电化学研究领域，具体公开了一种动态液膜下多尺度电化学测试装置及方法。
背景技术
水是人类最为宝贵、不可替代的自然资源。低温多效蒸馏海水淡化(LT-MED)技术是国际海水淡化的主流技术之一，因技术成熟、产水水质高、对进水水质要求宽松，以及可以利用低品位热源和废热等优势，在我国特别是北方沿海地区发展前景广阔。当LT-MED蒸发器运行时，水平传热管反复处于降膜蒸发的环境中，直接与高温度、高盐度的海水液膜或蒸汽长期接触，发生局部腐蚀而失效的案例屡见报道。动态液膜的凝析及其形态转化对海水淡化降膜蒸发环境中的传热金属局部腐蚀过程至关重要。另外，动态液膜腐蚀现象广泛存在于土壤环境、水线区、浪花飞溅区等自然环境腐蚀过程，远洋运输船舱环境、天然气长输管线内环境、热电厂热交换器等热能动力设备、大功率电力接触器、集成电路芯片微电子器件、钢筋/混凝土工程设施、封存防护等工业环境中也广泛存在动态液膜腐蚀现象。
由于液膜腐蚀体系液相含量极少，相界面多，表面张力影响大，因而液/固界面状态和电化学信息参数均呈现不均匀分布特性，导致腐蚀电化学行为，包括腐蚀电位、腐蚀电流密度、阴/阳极电流密度、极化电阻、电化学迁移电阻、液膜溶液电阻的不均匀分布。液膜腐蚀电化学体系的阳极过程和阴极过程受到有限液相有限传质过程的影响，在其极化曲线行为特征方面与溶液体系有较大区别。单纯依靠传统腐蚀电化学测试手段，不能满足液膜下腐蚀电化学的测量要求。在信息测量和解析等实验技术方面需要采取相应合理的方法，才能获得具有解析价值的可靠信息。
宏观电化学方法提供的宏观尺度下的整体平均信息，是其它电化学测试方法的研究基础和工作起点，可用于表征各组成部分的自腐蚀电位、腐蚀电流密度和极化特性，并预示局部腐蚀的倾向和临界条件，有利于与既有的研究工作进行对比、印证。
微电极阵列测试技术能够测试各微小区域的电化学参数，给出大面积电极无法提供的表面参数分布及差异大小等重要信息，表征电极表面的电化学不均匀性。微区电化学测试技术可以在无接触的情况下测量腐蚀金属表面的局部电化学信息，并且可以得到比微电极阵列测试技术更微小的电化学参数。而微区电化学测试技术提供的微观尺度下的微区分布信息与微电极阵列方法提供的介观尺度下的局部分布信息，可以区分不同区域的电化学特性差异，能够准确反映局域化的腐蚀及其电化学过程。微区电化学测试技术与微电极阵列方法相比虽然测试时间长、数据同步性略差，但空间分辨率和准确率更高，若两者相互配合、联用，则可取长补短、互为补充，能否结合这两种技术获得一种更加适合液膜腐蚀体系的检测技术，成为本领域亟待解决的问题之一。
发明内容
针对现有技术存在的诸多问题，本发明提供了一种动态液膜下多尺度电化学测试装置及方法，该装置由动态液膜环境模拟和控制装置、液膜厚度自动测试装置、电化学工作站及微电极阵列测试***和微区电化学测试***组成，动态液膜环境模拟和控制装置内设置有电解池，可以模拟和监测动态液膜下局部腐蚀的电化学行为，实现宏观、介观、微观多尺度电化学信号的监测。该装置功能齐全，可以配合使用动态液膜控制、测量装置和多种电化学测试手段同时使用，并且具有安装方便、操作性强、稳定性强等特点。
本发明的具体内容如下：
发明人首先提供了一种动态液膜下多尺度电化学测试装置，该装置由动态液膜环境模拟和控制装置、液膜厚度自动测试装置、电化学工作站及微电极阵列测试***和微区电化学测试***组成，其中：
动态液膜环境模拟和控制装置包括恒温恒湿箱，箱体底部设置有可调高度的水平台，水平台上设置有电解池，电解池的内部装有参比电极、工作电极和辅助电极；所述的电解池为长方体，池体底部设置有梯形台，梯形台顶面中心设置有开孔用于放置工作电极，梯形台侧边与电解池壁底部接触的位置分别设置有参比电极和辅助电极；
恒温恒湿箱顶部有顶部测试窗口，顶部测试窗口一侧设置有滑动盖，可以滑动对顶部测试窗口进行关闭；
恒温恒湿箱侧壁上设置有测试窗口，用于通过电化学工作站及微电极阵列测试***中的恒电位仪与参比电极、工作电极和辅助电极的连接导线，在恒温恒湿箱侧壁上还设置有湿气流入口和湿气流出口，其分别连接湿气流气源和湿气流回收装置；
恒温恒湿箱内部还设置有温湿度传感器，温湿度传感器通过导线外接控温控湿***，恒温恒湿箱自带温度调节装置，该装置和湿气流气源以及湿气流回收装置均受到控温控湿***控制；在恒温恒湿箱底部安有移动平台；
所述的液膜厚度自动测试装置由液膜厚度测量探针和移动滑台组成，并且液膜厚度测量探针通过导线外接液膜厚度自动测量***；所述的移动滑台通过探针架连接液膜厚度测量探针，移动滑台可在液膜厚度自动测试装置的基座上垂直滑动；
电化学工作站及微电极阵列测试***由电化学工作站及微电极阵列测试***组合而成，均采用现有设备，其中电化学工作站选自生产厂家是美国AMETEK公司，型号:Solatron1287+1255B；微电极阵列测试***是购买自美国国家仪器公司，型号为V2.0；
上述的传统电化学的测试与阵列电极的测试分开进行，其中电化学工作站中的恒电位仪与参比电极、工作电极和辅助电极用导线连接，用于传统电化学的测试；
当进行微电极阵列测试时，需要将工作电极更换为微电极阵列电极同时拆除辅助电极，微电极阵列测试***与参比电极和微电极阵列电极连接，用于微电极阵列电化学信息的测试；
微区电化学测试***包括设置在基座上可垂直移动的驱动探针，所述的基座为常规的垂直升降基座，举例但不限于CNC USB Controller控制***调节的垂直升降基座；所述的探针由SKP、SVET及LEIS三种微区电化学测试技术的驱动探针组成，均采用现有技术的常规探针，其中各探针的选择可选自但不限于下列选择：
SKP生产厂家：英国KP公司，型号：SKP5050；
SVET生产厂家：美国AMETEK公司，型号：SVET370；
LEIS生产厂家：美国AMETEK公司，型号：LEIS370；
上述探针可根据检测需要自行进行替换；
所述微区电化学测试***的探针和液膜厚度自动测试装置的液膜厚度测量探针均设置在顶部测试窗口的上方，方便下降进行检测；在恒温恒湿箱底部安有移动平台，可以实现恒温恒湿箱随探针位置进行对应调节。
在获得上述测试装置的基础上，发明人进一步提供了相应的检测方法如下：
将工作电极、参比电极、辅助电极按照相应位置安装到电解池中，将电解池置于动态液膜环境模拟和控制装置中，再利用可调高度的水平台调节电解池的水平度，从而有效的防止液膜的挥发，提高检测的准确度；通过调节恒温恒湿箱的温度与湿度，来模拟降膜蒸发的动态过程；
具体测试时将液膜厚度测试设备的探针置于可程式恒温恒湿箱的顶部，并从顶部测试窗口进入箱内，实时测试液膜厚度的变化；
同时微区电化学测试***的驱动探针也可以通过顶部测试窗口进入箱内，实时测试目标参数，并根据需要更换其他探针；
电化学工作站及微电极阵列测试***的导线从恒温恒湿箱的侧壁测试窗口接入与上述电极连接，从而测试电极腐蚀的电化学信息。
综上，本申请所提供的装置可以完成的的电化学测试总共有三种：
1.传统电化学测试(宏观)，使用电化学工作站完成，可以测试腐蚀金属的电化学阻抗谱(EIS)、极化曲线、电化学噪声等宏观电化学信息，相关测试方法均为现有的成熟方法；
2.微电极阵列测试(介观)，可以测试各电极的局部电流、局部电位分布等，相关测试方法均为现有的成熟方法；
3.微区电化学测试(微观)，本申请涉及到扫描开尔文探针(SKP)、扫描振动参比电极技术(SVET)、局部电化学交流阻抗谱(LEIS)三种测试技术，可以测试微区电化学信息，相关测试方法均为现有的成熟方法；
本发明所提供的动态液膜下多尺度电化学测试装置和方法，可以在控制和监测液膜动态变化的同时，实现宏观、介观、微观多尺度电化学信号的监测。该装置功能齐全，可以配合使用动态液膜控制、测量装置和多种电化学测试手段同时使用，并且具有安装方便、操作性强、稳定性强等特点。
附图说明
图1为本发明实施例1中所用动态液膜下多尺度电化学测试装置的结构示意图，
图2为本发明实施例2中安装了微电极阵列电极的电解池结构示意图；
图中1为控温控湿***，2为电化学工作站及微电极阵列测试***，3为温湿度传感器，4为滑动盖，5为动态液膜环境模拟和控制装置，6为液膜厚度测量探针，7为电解池，7-1为梯形台，7-2为开孔，8为探针架，9为液膜厚度自动测量***，10为移动平台，11为顶部测试窗口，12为测试窗口，13为湿气流入口，14为湿气流出口，15为水平台，16为参比电极，17为工作电极，18为辅助电极，19为液膜厚度自动测试装置，20为微区电化学测试***，21为恒温恒湿箱，22为移动滑台，23为微电极阵列电极；
图3为动态液膜下HAl77-2在不同温度下的电化学阻抗谱；
图4为动态液膜不同温度下各HAl77-2阵列电极的局部电位(左)与局部电流(右)；
图5为所述电解池的俯视图；
图6为所述电解池的侧面剖视示意图；
图7为所述电解池的立体结构示意图；
图8为测试频率为0.15Hz动态液膜下HAl77-2的LEIS随时空的变化趋势：(a)1h；(b)8h；
图9为实施例1中所述电化学等效电路图。
具体实施方式：
实施例1
一种动态液膜下多尺度电化学测试装置，该装置由动态液膜环境模拟和控制装置5、液膜厚度自动测试装置19、电化学工作站及微电极阵列测试***2和微区电化学测试***20组成，其中：
动态液膜环境模拟和控制装置5包括恒温恒湿箱21，箱体底部设置有可调高度的水平台15，水平台上设置有电解池7(其结构如图5-7所示)，电解池7的内部装有参比电极16、工作电极17和辅助电极18；所述的电解池7为长方体，池体底部设置有梯形台7-1，梯形台顶面中心设置有开孔7-2，用于放置工作电极17，梯形台7-1侧边与电解池壁底部接触的位置分别设置有参比电极16和辅助电极18；
恒温恒湿箱21顶部有顶部测试窗口11，顶部测试窗口11一侧设置有滑动盖4，可以滑动对顶部测试窗口11进行关闭；
恒温恒湿箱21侧壁上设置有测试窗口12，用于通过电化学工作站及微电极阵列测试***2中的恒电位仪与参比电极、工作电极和辅助电极的连接导线，在恒温恒湿箱21侧壁上还设置有湿气流入口13和湿气流出口14，其分别连接湿气流气源和湿气流回收装置；
恒温恒湿箱21内部还设置有温湿度传感器3，温湿度传感器3通过导线外接控温控湿***1，恒温恒湿箱自带温度调节装置，该装置和湿气流气源以及湿气流回收装置均受到控温控湿***1控制；在恒温恒湿箱21底部安有移动平台10；
所述的液膜厚度自动测试装置19由液膜厚度测量探针6和移动滑台22组成，并且液膜厚度测量探针6通过导线外接液膜厚度液膜厚度自动测量***9；所述的移动滑台22通过探针架8连接液膜厚度测量探针6，移动滑台22可在液膜厚度自动测试装置的基座上垂直滑动；
电化学工作站及微电极阵列测试***2由电化学工作站及微电极阵列测试***组合而成，均采用现有设备，其中电化学工作站选自生产厂家是美国AMETEK公司，型号:Solatron1287+1255B；；微电极阵列测试***是购买自美国国家仪器公司，型号为V2.0；
上述的传统电化学的测试与阵列电极的测试分开进行，其中电化学工作站中的恒电位仪与参比电极16、工作电极17和辅助电极18用导线连接，用于传统电化学的测试；
当进行微电极阵列测试时，需要将工作电极17更换为微电极阵列电极23，微电极阵列测试***与参比电极16和微电极阵列电极23连接，用于微电极阵列电化学信息的测试；(本实施例1中不需要本段操作)
微区电化学测试***20包括设置在基座上可垂直移动的驱动探针，所述的基座为常规的垂直升降基座，举例但不限于CNC USB Controller控制***调节的垂直升降基座；所述的探针由SKP、SVET及LEIS三种微区电化学测试技术的驱动探针组成，均采用现有技术的常规探针，其中各探针的选择可选自但不限于下列选择：
SKP生产厂家：英国KP公司，型号：SKP5050；
SVET生产厂家：美国AMETEK公司，型号：SVET370；
LEIS生产厂家：美国AMETEK公司，型号：LEIS370；
上述探针可根据检测需要自行进行替换；
所述微区电化学测试***20的探针和液膜厚度自动测试装置的液膜厚度测量探针6均设置在顶部测试窗口11的上方，方便下降进行检测；在恒温恒湿箱21底部安有移动平台10，可以实现恒温恒湿箱随探针位置进行对应调节；
利用上述装置对动态液膜下金属在不同温度下的电化学阻抗测试，具体测试步骤如下：
1、分别用240#，400#，600#，800#、1000#的水砂纸对金属材质的工作电极17表面逐级打磨，然后用纯水清洗电极，用丙酮脱脂，再用无水乙醇脱水，吹干备用；
2、将参比电极16、工作电极17和辅助电极18安装到电解池7中；
3、将安装好的电解池7放入可程式恒温恒湿箱5中，并调节水平台15，使工作电极17保持水平状态；
4、打开恒温恒湿箱5，通过控温控湿***1调节温度与湿度，模拟液膜的动态过程；
5、将电解池7的各电极与外部的电化学工作站连接，并进行电化学阻抗谱的测试；
6、移动液膜厚度测量探针6的位置，使其垂直工作电极17的中心，通过液膜厚度自动测量***9，使探针上下移动精确测量液膜厚度。
其测试结果如图3所示，利用现有的电化学等效电路图(如图9所示)拟合图3所示的电化学阻抗谱，所得数据如表所示：
Figure BDA0002426587290000051
Figure BDA0002426587290000061
由表中数据可得，随温度的升高，溶液电阻Rs由90.09Ω.cm2逐渐降低至21.34Ω.cm2，这是由于温度的增加使得溶液中离子动能增大，增大了介质中离子的迁移能力。其中Rct为电荷传递电阻，随温度的升高，电荷转移电阻Rct由45℃时的6271Ω.cm2变化至65℃时的301.5Ω.cm2，腐蚀速率逐渐增加。
实施例2
一种动态液膜下多尺度电化学测试装置，该装置与实施例1的设置完全相同，但是为了满足微电极阵列测试的需要，发明人将辅助电极18拆除，同时将工作电极17更换为微电极阵列电极23，将微电极阵列测试***与参比电极16和微电极阵列电极23连接，用于微电极阵列电化学信息的测试；
具体测试步骤如下：
1、分别用240#，400#，600#，800#、1000#的水砂纸对微电极阵列电极23，表面逐级打磨，然后用纯水清洗电极，用丙酮脱脂，再用无水乙醇脱水，吹干备用；
2、微电极阵列电极23和参比电极16安装到电解池7中；
3、将安装好的电解池7放入可程式恒温恒湿箱5中，并调节水平台15，使微电极阵列电极23保持水平状态；
4、打开恒温恒湿箱5，通过控温控湿***1调节温度与湿度，模拟液膜的动态过程；
5、将电解池7的各电极与外部的微电极阵列测试***连接，并进行局部电位和局部电位的测试；
6、移动液膜厚度测量探针6的位置，通过液膜厚度自动测量***9，使探针上下移动精确测量液膜厚度；
其结果如图4所示，结果进行局部分析得出，电位和电流的分布具有较好的对应性，能够明显的区分阴阳极，随温度的增加阳极区各电极丝电位电流波动情况加剧，腐蚀不均匀程度加剧，局部腐蚀严重。
实施例3
一种动态液膜下多尺度电化学测试装置，该装置与实施例1中的装置相同，检测步骤如下：
1、分别用240#，400#，600#，800#、1000#的水砂纸对金属材质的工作电极17表面逐级打磨，然后用纯水清洗电极，用丙酮脱脂，再用无水乙醇脱水，吹干备用；
2、将参比电极16、工作电极17和辅助电极18安装到电解池7中；
3、将安装好的电解池7放入可程式恒温恒湿箱5中，并调节水平台15，使工作电极17保持水平状态；
4、打开恒温恒湿箱5，通过控温控湿***1调节温度与湿度，模拟液膜的动态过程；
5、微区电化学测试***20控制探针下降至距离工作电极17表面100微米处，所选用的为LEIS探针，并进行局部电化学阻抗谱的测试；
6、移动液膜厚度测量探针6的位置，使其垂直工作电极17的中心，通过液膜厚度自动测量***9，使探针上下移动精确测量液膜厚度。
其结果其结果如图8所示，HAl77-2在动态液膜下腐蚀1h,阻抗分布不均匀，高阻抗区和低阻抗区分布明显，并且高阻抗区域分布较广，腐蚀速率较小。在8h后，高阻抗区大幅度减少，腐蚀率明显增加，这可能是由于HAl77-2表面钝化膜的破坏所引起。
通过上述实施例可以看到，本发明所提供的装置和方法可以实时监测动态液膜下电化学信息随液膜厚度改变而发生的变化，检测速度较之现有技术也有明显提高，常规液膜下的电化学测试大都是在静态条件下进行的，无法在测试电化学信息的同时监测液膜厚度的变化，而液膜厚度是一个重要的影响因素，常规检测是先进行液膜厚度的测量然后在进行电化学的测试耗时长，且两者数据并非同步数据，而本发明所提供的装置可以同时进行厚度与电化学信息的测试，同步性明显优于现有技术。

Claims (5)

1.一种动态液膜下多尺度电化学测试装置，其特征在于，具体结构如下：
该装置由动态液膜环境模拟和控制装置(5)、液膜厚度自动测试装置(19)、电化学工作站及微电极阵列测试***(2)和微区电化学测试***(20)组成，3其中：
动态液膜环境模拟和控制装置(5)包括恒温恒湿箱(21)，箱体底部设置有可调高度的水平台(15)，水平台上设置有电解池(7)，电解池(7)的内部装有参比电极(16)、工作电极(17)和辅助电极(18)；所述的电解池(7)为长方体，池体底部设置有梯形台(7-1)，梯形台顶面中心设置有开孔(7-2)，用于放置工作电极(17)，梯形台(7-1)侧边与电解池壁底部接触的位置分别设置有参比电极(16)和辅助电极(18)；
恒温恒湿箱(21)顶部有顶部测试窗口(11)；
恒温恒湿箱(21)侧壁上设置有测试窗口(12)，用于通过电化学工作站及微电极阵列测试***(2)中的恒电位仪与参比电极、工作电极和辅助电极的连接导线，在恒温恒湿箱(21)侧壁上还设置有湿气流入口(13)和湿气流出口(14)，其分别连接湿气流气源和湿气流回收装置；
恒温恒湿箱(21)内部还设置有温湿度传感器(3)，温湿度传感器(3)通过导线外接控温控湿***(1)，恒温恒湿箱自带温度调节装置，该装置和湿气流气源以及湿气流回收装置均受到控温控湿***(1)控制；在恒温恒湿箱(21)底部安有移动平台(10)；
所述的液膜厚度自动测试装置(19)由液膜厚度测量探针(6)和移动滑台(22)组成，并且液膜厚度测量探针(6)通过导线外接液膜厚度自动测量***(9)；所述的移动滑台(22)通过探针架(8)连接液膜厚度测量探针(6)，移动滑台(22)可在液膜厚度自动测试装置的基座上垂直滑动；
电化学工作站及微电极阵列测试***(2)由电化学工作站及微电极阵列测试***组合而成；
其中电化学工作站中的恒电位仪与参比电极(16)、工作电极(17)和辅助电极(18)用导线连接，用于传统电化学的测试；
当进行微电极阵列测试时，需要将工作电极(17)更换为微电极阵列电极(23)，微电极阵列测试***与参比电极(16)和微电极阵列电极(23)连接，用于微电极阵列电化学信息的测试；
微区电化学测试***(20)包括设置在基座上可垂直移动的驱动探针，所述的基座为常规的垂直升降基座，所述的探针由SKP、SVET及LEIS三种微区电化学测试技术的驱动探针组成；
所述微区电化学测试***(20)的探针和液膜厚度自动测试装置的液膜厚度测量探针(6)均设置在顶部测试窗口(11)的上方。
2.根据权利要求1所述动态液膜下多尺度电化学测试装置，其特征在于，在恒温恒湿箱(21)底部安有移动平台(10)。
3.根据权利要求1所述动态液膜下多尺度电化学测试装置，其特征在于，顶部测试窗口(11)一侧设置有滑动盖(4)。
4.根据权利要求1所述动态液膜下多尺度电化学测试装置，其特征在于，电化学工作站选自生产厂家是美国AMETEK公司，型号:Solatron1287+1255B；微电极阵列测试***是购买自美国国家仪器公司，型号为V2.0。
5.根据权利要求1所述动态液膜下多尺度电化学测试装置，其特征在于，微区电化学测试***所用探针的选择选自但不限于下列选择：
SKP生产厂家：英国KP公司，型号：SKP5050；
SVET生产厂家：美国AMETEK公司，型号：SVET370；
LEIS生产厂家：美国AMETEK公司，型号：LEIS370。
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