CN114059352A - 一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法 - Google Patents

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Abstract

超高分子量聚乙烯纤维化学上不活泼，表面能低，表面缺乏极性基团，而且是高度对称的亚甲基结构，使纤维具有很高的结晶度和取向度，一方面保证其具有较高的力学强度，但另一方面也使纤维表面的化学惰性特别突出，存在许多缺陷，如耐热性差、易蠕变、表面粘结性能差等。本发明公开了一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，通过在纤维表面均匀涂覆一层胶粘剂涂层，在纤维界面形成粘结良好的表层结构，在纤维受外力长期作用下，蠕变率得到明显改善，使纤维用做拖曳绳索材料使用时，如钻井平台锚固缆绳、纤维缆绳、牵引绳等，在长期外力作用下，纤维形变得到有效的控制，可获得良好得拖曳效果。

Description

一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法
技术领域
本发明涉及超高分子量聚乙烯纤维技术领域，尤其涉及一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法。
背景技术
超高分子量聚乙烯纤维的相对分子质量极高，主链结合好、取向度和结晶度高，比强度是当今纤维之最，而且密度小、模量高，能抗紫外线和耐化学物品腐蚀，并具有突出的抗冲击、抗切割韧性优点，使其成为先进复合材料用增强纤维的首选。
但是，超高分子量聚乙烯纤维化学上不活泼，表面能低，表面缺乏极性基团，而且是高度对称的亚甲基结构，使纤维具有很高的结晶度和取向度，一方面保证其具有较高的力学强度，但另一方面也使纤维表面的化学惰性特别突出，存在许多缺陷，如耐热性差、易蠕变、表面粘结性能差等。
尤其，超高分子量聚乙烯纤维在应力作用下容易产生蠕变的缺点，大大限制其在许多方面特别是在高强绳索领域的应用，由于后期加工成绳索使用过程中，纤维受外力拉伸变长，影响拖曳效果，或对被牵引物的固定带来不利影响，严重者可能影响海事钻井平台的稳定。
目前人们在努力改善其结构和性能，主要有以下方法：
1、交联改性法：将交联结构引入纤维中，起到固定大分子链的作用。主要方法有光化学交联法、高能辐射交联法、紫外光交联等。由于前两种方法是在高温或者高辐射的条件下进行的，很难保持纤维的高强度；对于紫外交联法，虽然其反应条件与温度无关，并不会降低纤维强度，但是难以产业化实施。
2、添加纳米粒子改性法：将纳米材料应用于超高分子量聚乙烯纤维中，可以使其力学性能得以改善。
3、其他改性方法：通过将超高分子量聚乙烯纤维与一些蠕变性能好的纤维(如碳纤维、芳纶纤维)合股使用，也能在一定程度上改善其蠕变性能。
超高分子量聚乙烯纤维的改善方法在产业化应用及成本控制方面存在一定的限制性，需要开发一种可产业化实施的高效改性方法，以实现批量提高超高分子量聚乙烯纤维的抗蠕变性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，通过在纤维表面均匀涂覆一层胶粘剂涂层，在纤维界面形成粘结良好的表层结构，在纤维受外力长期作用下，蠕变率得到明显改善，使纤维用做拖曳绳索材料使用时，如钻井平台锚固缆绳、纤维缆绳、牵引绳等，在长期外力作用下，纤维形变得到有效的控制，可获得良好得拖曳效果。
一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，包括如下步骤：将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使胶粘剂涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，然后烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
优选地，胶粘剂为环氧甲基丙烯酸酯、环氧丙烯酸树脂、α-氰基丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯中至少一种。
优选地，涂覆过程中纤维的运行速度为40-60m/min。
优选地，烘干温度小于等于125℃。
优选地，烘干温度为90-120℃。
优选地，牵伸后超高分子量聚乙烯纤维采用如下步骤制取：
将超粘均分子量为500-600万的高分子量聚乙烯原料溶解在C16-C31异构烷烃混合溶剂(70#HPE纺丝专用白油)中，并添加FLUFDOLW90乳化剂和B225型抗氧剂(超高分子量聚乙烯与70#HPE纺丝专用白油的质量比为1：1245-1253，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.003-0.0035：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.2-0.5：1)；注入至溶解釜中，搅拌加热至135-137℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中温度为25±1℃，在溶解桶中静置46-50h至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯质量分数为0.075-0.085％的超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯投入溶胀釜中持续搅拌，以1-1.4℃/min的速率升温至120℃，保温0.4-0.6h得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到超高分子量聚乙烯质量分数为9.5-9.8％的纺丝溶液，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为14.42-15.38：14.70，持续搅拌，搅拌过程中升温至150-153℃；
纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为295-297℃，脱泡排气后高温纺丝溶液经喷丝头喷丝，然后进入8-12℃的冷却浴中冷却，制得冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂(PRIME103)对冻胶原丝进行萃取，然后40℃烘箱挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品；
接着128-132℃采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维。
本发明通过在纤维表面涂覆胶粘剂的方法，在其表面形成均匀的涂层，烘干后涂层固化在纤维表面，可提高纤维应力应变性能，提高纤维的初始模量，增加纤维耐摩擦性，在受外力拉伸时，蠕变率从10％左右降低至1.5-2.5％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，包括如下步骤：
将超粘均分子量为600万的高分子量聚乙烯原料溶解在C16-C31异构烷烃混合溶剂(70#HPE纺丝专用白油)中，并添加FLUFDOLW90乳化剂和B225型抗氧剂(超高分子量聚乙烯与70#HPE纺丝专用白油的质量比为1：1245，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.0035：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.2：1)；注入至溶解釜中，搅拌加热至137℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中温度为25±1℃，在溶解桶中静置46h至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯质量分数为0.085％的超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯投入溶胀釜中持续搅拌，以1℃/min的速率升温至120℃，保温0.6h得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到超高分子量聚乙烯质量分数为9.5％的纺丝溶液，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为15.38：14.70，持续搅拌，搅拌过程中升温至150℃；
纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为297℃，脱泡排气后高温纺丝溶液经喷丝头喷丝，然后进入8℃的冷却浴中冷却，制得冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂(PRIME103)对冻胶原丝进行萃取，然后40℃烘箱挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品；
接着132℃采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维；
将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使环氧丙烯酸树脂涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，涂覆过程中纤维的运行速度为40m/min，然后120℃烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例2
一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，包括如下步骤：
将超粘均分子量为500万的高分子量聚乙烯原料溶解在C16-C31异构烷烃混合溶剂(70#HPE纺丝专用白油)中，并添加FLUFDOLW90乳化剂和B225型抗氧剂(超高分子量聚乙烯与70#HPE纺丝专用白油的质量比为1：1253，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.003：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.5：1)；注入至溶解釜中，搅拌加热至135℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中温度为25±1℃，在溶解桶中静置50h至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯质量分数为0.075％的超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯投入溶胀釜中持续搅拌，以1.4℃/min的速率升温至120℃，保温0.4h得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到超高分子量聚乙烯质量分数为9.8％的纺丝溶液，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为14.42：14.70，持续搅拌，搅拌过程中升温至153℃；
纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为295℃，脱泡排气后高温纺丝溶液经喷丝头喷丝，然后进入12℃的冷却浴中冷却，制得冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂(PRIME103)对冻胶原丝进行萃取，然后40℃烘箱挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品；
接着128℃采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维；
将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使α-氰基丙烯酸树脂涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，涂覆过程中纤维的运行速度为60m/min，然后90℃烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例3
一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，包括如下步骤：
将超粘均分子量为545万的高分子量聚乙烯原料溶解在C16-C31异构烷烃混合溶剂(70#HPE纺丝专用白油)中，并添加FLUFDOLW90乳化剂和B225型抗氧剂(超高分子量聚乙烯与70#HPE纺丝专用白油的质量比为1：1251，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.0031：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.4：1)；注入至溶解釜中，搅拌加热至135.5℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中温度为25±1℃，在溶解桶中静置49h至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯质量分数为0.078％的超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯投入溶胀釜中持续搅拌，以1.3℃/min的速率升温至120℃，保温0.45h得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到超高分子量聚乙烯质量分数为9.7％的纺丝溶液，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为14.66：14.70，持续搅拌，搅拌过程中升温至152℃；
纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为295.5℃，脱泡排气后高温纺丝溶液经喷丝头喷丝，然后进入11℃的冷却浴中冷却，制得冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂(PRIME103)对冻胶原丝进行萃取，然后40℃烘箱挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品；
接着129℃采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维；
将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使聚乙酸乙烯酯和聚丙烯酸酯涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，涂覆过程中纤维的运行速度为55m/min，然后100℃烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例4
一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，包括如下步骤：
将超粘均分子量为578万的高分子量聚乙烯原料溶解在C16-C31异构烷烃混合溶剂(70#HPE纺丝专用白油)中，并添加FLUFDOLW90乳化剂和B225型抗氧剂(超高分子量聚乙烯与70#HPE纺丝专用白油的质量比为1：1247，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.0033：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.3：1)；注入至溶解釜中，搅拌加热至136.5℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中温度为25±1℃，在溶解桶中静置47h至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯质量分数为0.082％的超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯投入溶胀釜中持续搅拌，以1.1℃/min的速率升温至120℃，保温0.55h得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到超高分子量聚乙烯质量分数为9.6％的纺丝溶液，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为15.14：14.70，持续搅拌，搅拌过程中升温至151℃；
纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为296.5℃，脱泡排气后高温纺丝溶液经喷丝头喷丝，然后进入9℃的冷却浴中冷却，制得冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂(PRIME103)对冻胶原丝进行萃取，然后40℃烘箱挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品；
接着131℃采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维；
将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使聚乙酸乙烯酯涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，涂覆过程中纤维的运行速度为45m/min，然后110℃烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
实施例5
一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，包括如下步骤：
将超粘均分子量为566万的高分子量聚乙烯原料溶解在C16-C31异构烷烃混合溶剂(70#HPE纺丝专用白油)中，并添加FLUFDOLW90乳化剂和B225型抗氧剂(超高分子量聚乙烯与70#HPE纺丝专用白油的质量比为1：1249，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.0032：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.35：1)；注入至溶解釜中，搅拌加热至136℃，并保温2h，保温结束后盛放于溶解桶中，溶解桶中温度为25±1℃，在溶解桶中静置48h至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯质量分数为0.08％的超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯投入溶胀釜中持续搅拌，以1.2℃/min的速率升温至120℃，保温0.5h得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯的溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到超高分子量聚乙烯质量分数为9.65％的纺丝溶液，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为14.9：14.7，持续搅拌，搅拌过程中升温至151.5℃；
纺丝溶液经由下料釜注入双螺杆挤出机中，喷丝头的温度为296℃，脱泡排气后高温纺丝溶液经喷丝头喷丝，然后进入10℃的冷却浴中冷却，制得冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂(PRIME103)对冻胶原丝进行萃取，然后40℃烘箱挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品；
接着130℃采取超倍拉伸的方式在七辊牵伸机上进行拉伸，充分拉伸纤维，使纤维中的大分子取向，在应力诱导下提高聚乙烯大分子的结晶度，超高分子量聚乙烯分子由折叠链结构转变为伸直链结构，得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维；
将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使环氧甲基丙烯酸酯涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，涂覆过程中纤维的运行速度为50m/min，然后105℃烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
将实施例1-5所得涂层改性超高分子量聚乙烯纤维进行性能测试，采用未经处理的超高分子量聚乙烯纤维作为对照组，按照GB/T19975-2005测试纤维的拉伸蠕变性能，测试条件如下：夹距200mm，载荷40％，60min定力拉伸。
其结果如下表所示：
Figure BDA0003362764760000111
Figure BDA0003362764760000121
由上表可以发现：本发明通过在纤维表面涂覆胶粘剂的方法，在其表面形成均匀的涂层，烘干后涂层固化在纤维表面，可提高纤维应力应变性能，有效降低蠕变率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，包括如下步骤：将牵伸后超高分子量聚乙烯纤维经涂层导辊进行涂覆处理，使胶粘剂涂覆于超高分子量聚乙烯纤维表面，然后烘干得到涂层改性超高分子量聚乙烯纤维。
2.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，胶粘剂为环氧甲基丙烯酸酯、环氧丙烯酸树脂、α-氰基丙烯酸树脂、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯中至少一种。
3.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，涂覆过程中纤维的运行速度为40-60m/min。
4.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，烘干温度小于等于125℃。
5.根据权利要求1或4所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，烘干温度为90-120℃。
6.根据权利要求1所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，牵伸后超高分子量聚乙烯纤维采用如下步骤制取：
将超高分子量聚乙烯溶解于溶剂中，再加入乳化剂和抗氧剂进行搅拌，搅拌过程中加热至135-137℃，接着保温1.8-2.2h，然后冷却静置至凝胶状，得到超高分子量聚乙烯凝胶状溶液；
将超高分子量聚乙烯和溶剂投入溶胀釜中，升温至120℃，保温得到质量分数为20％的超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液；
将超高分子量聚乙烯凝胶状溶液注入超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液中得到纺丝溶液，持续搅拌，搅拌过程中加热至150-153℃，然后喷丝，冷却浴冷却得到冻胶原丝；
采用碳氢清洗剂对冻胶原丝进行萃取，然后升温挥发除去碳氢清洗剂得到超高分子量聚乙烯纤维半成品，接着充分拉伸得到牵伸后超高分子量聚乙烯纤维。
7.根据权利要求6所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，溶剂为C16-C31异构烷烃混合溶剂。
8.根据权利要求6所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液的制取过程中，超高分子量聚乙烯的粘均分子量为500-600万，超高分子量聚乙烯与溶剂的质量比为1：1245-1253，乳化剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.003-0.0035：1，抗氧剂与超高分子量聚乙烯的质量比为0.2-0.5：1，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液中超高分子量聚乙烯质量分数为0.075-0.085％。
9.根据权利要求6所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的制取过程中升温速率为1-1.4℃/min。
10.根据权利要求6所述超高分子量聚乙烯纤维高效涂层改性方法，其特征在于，冻胶原丝的制取过程中，超高分子量聚乙烯凝胶状溶液与超高分子量聚乙烯溶胀悬浮液的质量比为14.42-15.38：14.70，纺丝溶液中超高分子量聚乙烯质量分数为9.5-9.8％。
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