CN114059187A - 铁氧体永磁材料微粉悬浮液及黏胶纤维的制备方法及应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤5～20wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液。本发明是采用铁氧体永磁材料超细微粉，经过一定的防团聚处理制成悬浮液与黏胶纺丝液共混，按照湿法纺丝工艺在湿法纺丝设备上纺制磁疗功能黏胶纤维。

Description

铁氧体永磁材料微粉悬浮液及黏胶纤维的制备方法及应用

技术领域

本发明涉及功能性再生纤维素纤维技术领域，具体涉及铁氧体永磁材料微粉悬浮液及黏胶纤维的制备方法及应用。

背景技术

现有的常规黏胶纤维是再生纤维素纤维，其制品具有吸湿透气性好，穿着舒适的特点，但不具备磁疗功能。磁性是物质的属性之一，“人体具有生物磁场”，人体的每一个细胞都是一个磁微单元。应用磁场治疗某些疾病，特别是某些慢性疾病已成为一种常用的物理治疗方法。磁性物质和磁场通过人体神经，体液***发生电荷、电位、分子结构、生化和生理功能的改变，从而调整人体的生理功能。磁性纤维及其织物的保健作用原理是：在磁性纤维中均匀排列着含有永久磁铁的微粒材料，所以磁性纤维制成的织物表面存在着N、S极的磁场。这些磁微粒产生的磁力线由N极到S极构成磁性回路。这些紧靠织物纤维边缘无数磁性微粒产生的许多N、S磁回路及发射出去的磁力线，交织成一层看不见的立体磁力线网。这种网能对贴近的肌肤进行全方位的立体刺激和按摩，使肌肤表面处于微运动状态，激活细胞代谢能力，促进身体微循环。那些与肌肤穴位紧贴的磁微粒，发出的磁力线可以穿透这些穴位。这一束束看不见，无感觉的磁力线起到如中医针灸同样的作用，因此能随时随地的进行理疗。这种疗法常被称为“无痛理疗法”。

因此，开发这种具有磁疗作用的功能的黏胶纤维显得非常必要。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种铁氧体永磁材料微粉悬浮液及黏胶纤维的制备方法及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明提供了铁氧体永磁材料微粉悬浮液，包括铁氧体永磁材料微粉，所述铁氧体永磁材料微粉是指γ-Fe2O3、Fe3O4、BaO·6（Fe2O3）磁性粒子，其任意一种研磨成粒径≤1.5微米的超细磁粉，将此超细磁粉与水、分散剂、复配改进剂共混通过超声波作用制备成磁性超细微粉悬浮液；

具体的制备方法为：

S1：将铁氧体永磁材料微粉通过研磨机研磨成超细微粉，粒径D90≤1.5微米；

S2：复配改进剂的制备：

（1）将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化处理，氧化结束，送入到沸水中进行清洗，清洗1-3次，得到活性石墨烯；

（2）将蒙脱土送入到质量分数10-20%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌分散处理，搅拌分散转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min；随后再加入蒙脱土总量10-20%的稀土氯化镧，继续搅拌10-20min，搅拌结束，得到改性蒙脱土；

（3）将活性石墨烯、改性蒙脱土按照重量比3:1混合，得到混合剂，然后将混合剂、质量分数30-40%的壳聚糖溶液按照重量比1:3混合，混合充分，得到复配改进剂；

S3：将铁氧体永磁材料超细微粉，按照100～400g/1000mL的加入量，加入到30-40℃的水中，超声波作用10～15min，使团聚的超细微粉分散，然后再加入金属粉末分散剂KMT-310，加入量为10ml～30ml/1000ml，充分搅拌，然后再加入复配改性剂20ml～50ml/1000ml，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮。

一种铁氧体永磁材料微粉悬浮液的黏胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：粘胶纺丝液的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；

步骤二：制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤5～20wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

步骤三：磁疗功能黏胶纤维纺丝成型：将改进型共混纺丝液经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌和/或硫酸铝的凝固浴中纺丝成型，同时经丝条牵伸，得到所述磁疗功能黏胶纤维的初生纤维；

步骤四：后处理：将所述初生纤维经包括水洗、脱硫、上油、切断、烘干的后处理步骤，得到磁疗功能黏胶纤维。

优选地，所述步骤三凝固浴中硫酸浓度为40～150g/L、硫酸钠浓度为80～310g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为1～20g/L，所述凝固浴的温度为35～50℃。

优选地，所述步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为160g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为41.5℃。

优选地，所述改进添加剂的制备方法为：

S1：改性剂的制备：将十二烷基硫酸钠、土耳其红油按照重量比1:2混合，然后再加入盐酸调节pH至5.0，随后再加入十二烷基硫酸钠总量20-30%的纳米蒙脱土分散液，得到改性剂；

S2：将坡缕石纤维按照重量比1:3送入到改性剂中进行改性处理，改性温度为90-110℃，改性时间为20-30min；

S3：将六环石粉送入到500-700℃下煅烧10-20min，然后冷却至60-100℃，送入到调配剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性六环石粉；

S4：将改性六环石粉加入到S2中的坡缕石纤维中，然后继续改性10-30min，改性结束，水洗、干燥得到改进添加剂。

优选地，所述纳米蒙脱土分散液的制备方法为：将蒙脱土送入到质量分数1-5%的乙醇溶液中浸泡，然后超声振荡处理，随后再加入***钠，搅拌10-20min，搅拌转速为100-500r/min，搅拌结束，得到纳米蒙脱土分散液。

优选地，所述***钠的量为蒙脱土总量1-5%。

优选地，所述***钠的量为蒙脱土总量3%。

优选地，所述调配剂的制备方法为：

将磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋按照重量比1:2混合，然后再加入磷酸氢二钠溶液总量10-30%的蛇油酸基季铵盐溶液，其中蛇油酸基季铵盐溶液为蛇油酸基季铵盐、柠檬酸钠按照重量比1:3混合调制而成；搅拌结束，得到调配剂。

一种黏胶纤维在功能性磁性面料、中医针灸治疗中的应用。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

1.本发明是采用铁氧体永磁材料超细微粉，经过一定的防团聚处理制成悬浮液与黏胶纺丝液共混，按照湿法纺丝工艺在湿法纺丝设备上纺制磁疗功能黏胶纤维；

制备的磁性纤维织物表面存在着具有N、S极的磁场。这些磁微粒产生的磁力线由N极到S极构成磁性回路。磁力线对贴近的肌肤进行全方位的立体刺激和按摩。使肌肤表面处于微运动状态，激活细胞代谢能力，促进身体微循环，促进血液流量，降低血液粘度，提高含氧量。无感觉的磁力线起到如中医针灸同样的作用，因此能随时随地的进行理疗。如人体在磁的作用下，可调节人体血液循环，控制细胞衰老，使人体内分泌达到平衡，减少乳腺癌，起到保健作用；可以防止神经衰落，增加记忆力；促进细胞代谢，和胰岛细胞***和再生；还能防止关节疼、风湿疼。采用磁性黏胶纤维制造的纺织产品穿着柔软、舒适、贴身、五毒、无味、不损害皮肤、无硬块磁性材料，洗涤方便且耐洗涤性好；

使用上述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液制备的磁疗功能黏胶纤维，磁感应强度为40～160mT；即磁感应强度有小、中、大三个级别。可满足不同的需求；本发明提供的具有磁疗功能黏胶纤维的制备方法，具有工艺合理、适合工业化生产的特点。

2.本发明在铁氧体永磁材料微粉悬浮液制备中，加入复配改进剂，复配改进剂采用活性石墨烯与改性蒙脱土调配，然后再与壳聚糖溶液分散配合制成；活性石墨烯具有优异的活性片状结构，而蒙脱土经过改性后具有高活性的结构体，在悬浮液中，一方面提高悬浮液的活性，另一方面作为点位配位剂，提高微粉悬浮液与纺丝粘胶接触能力，提高纺丝液的共混反应程度；铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

改进添加剂采用坡缕石纤维经过十二烷基硫酸钠、土耳其红油和纳米蒙脱土分散液，通过蒙脱土分散液与改性蒙脱***配，从而将高活性的悬浮液接入到共混纺丝液内，从而提高产品原料的反应能力；六环石粉经过调配剂处理后，调配剂中的磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋高活性体，将六环石粉活化，从而将共混纺丝液形成稳定的三维结构体，制备的产品性能更稳定，提高了产品的使用效率。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本实施例的铁氧体永磁材料微粉悬浮液，包括铁氧体永磁材料微粉，所述铁氧体永磁材料微粉是指γ-Fe2O3、Fe3O4、BaO·6（Fe2O3）磁性粒子，其任意一种研磨成粒径≤1.5微米的超细磁粉，将此超细磁粉与水、分散剂、复配改进剂共混通过超声波作用制备成磁性超细微粉悬浮液；

具体的制备方法为：

S1：将铁氧体永磁材料微粉通过研磨机研磨成超细微粉，粒径D90≤1.5微米；

S2：复配改进剂的制备：

（1）将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化处理，氧化结束，送入到沸水中进行清洗，清洗1-3次，得到活性石墨烯；

（2）将蒙脱土送入到质量分数10-20%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌分散处理，搅拌分散转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min；随后再加入蒙脱土总量10-20%的稀土氯化镧，继续搅拌10-20min，搅拌结束，得到改性蒙脱土；

（3）将活性石墨烯、改性蒙脱土按照重量比3:1混合，得到混合剂，然后将混合剂、质量分数30-40%的壳聚糖溶液按照重量比1:3混合，混合充分，得到复配改进剂；

S3：将铁氧体永磁材料超细微粉，按照100～400g/1000mL的加入量，加入到30-40℃的水中，超声波作用10～15min，使团聚的超细微粉分散，然后再加入金属粉末分散剂KMT-310，加入量为10ml～30ml/1000ml，充分搅拌，然后再加入复配改性剂20ml～50ml/1000ml，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮。

本实施例的一种铁氧体永磁材料微粉悬浮液的黏胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：粘胶纺丝液的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；

步骤二：制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤5～20wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

步骤三：磁疗功能黏胶纤维纺丝成型：将改进型共混纺丝液经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌和/或硫酸铝的凝固浴中纺丝成型，同时经丝条牵伸，得到所述磁疗功能黏胶纤维的初生纤维；

步骤四：后处理：将所述初生纤维经包括水洗、脱硫、上油、切断、烘干的后处理步骤，得到磁疗功能黏胶纤维。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为40～150g/L、硫酸钠浓度为80～310g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为1～20g/L，所述凝固浴的温度为35～50℃。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为160g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为41.5℃。

本实施例的改进添加剂的制备方法为：

S1：改性剂的制备：将十二烷基硫酸钠、土耳其红油按照重量比1:2混合，然后再加入盐酸调节pH至5.0，随后再加入十二烷基硫酸钠总量20-30%的纳米蒙脱土分散液，得到改性剂；

S2：将坡缕石纤维按照重量比1:3送入到改性剂中进行改性处理，改性温度为90-110℃，改性时间为20-30min；

S3：将六环石粉送入到500-700℃下煅烧10-20min，然后冷却至60-100℃，送入到调配剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性六环石粉；

S4：将改性六环石粉加入到S2中的坡缕石纤维中，然后继续改性10-30min，改性结束，水洗、干燥得到改进添加剂。

本实施例的纳米蒙脱土分散液的制备方法为：将蒙脱土送入到质量分数1-5%的乙醇溶液中浸泡，然后超声振荡处理，随后再加入***钠，搅拌10-20min，搅拌转速为100-500r/min，搅拌结束，得到纳米蒙脱土分散液。

本实施例的***钠的量为蒙脱土总量1-5%。

本实施例的***钠的量为蒙脱土总量3%。

本实施例的调配剂的制备方法为：

将磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋按照重量比1:2混合，然后再加入磷酸氢二钠溶液总量10-30%的蛇油酸基季铵盐溶液，其中蛇油酸基季铵盐溶液为蛇油酸基季铵盐、柠檬酸钠按照重量比1:3混合调制而成；搅拌结束，得到调配剂。

本实施例的一种黏胶纤维在功能性磁性面料、中医针灸治疗中的应用。

实施例1.

本实施例的铁氧体永磁材料微粉悬浮液，包括铁氧体永磁材料微粉，所述铁氧体永磁材料微粉是指γ-Fe2O3、Fe3O4、BaO·6（Fe2O3）磁性粒子，其任意一种研磨成粒径≤1.5微米的超细磁粉，将此超细磁粉与水、分散剂、复配改进剂共混通过超声波作用制备成磁性超细微粉悬浮液；

具体的制备方法为：

S1：将铁氧体永磁材料微粉通过研磨机研磨成超细微粉，粒径D90≤1.5微米；

S2：复配改进剂的制备：

（1）将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化处理，氧化结束，送入到沸水中进行清洗，清洗1次，得到活性石墨烯；

（2）将蒙脱土送入到质量分数10%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌分散处理，搅拌分散转速为100r/min，搅拌时间为20min；随后再加入蒙脱土总量10%的稀土氯化镧，继续搅拌10min，搅拌结束，得到改性蒙脱土；

（3）将活性石墨烯、改性蒙脱土按照重量比3:1混合，得到混合剂，然后将混合剂、质量分数30-40%的壳聚糖溶液按照重量比1:3混合，混合充分，得到复配改进剂；

S3：将铁氧体永磁材料超细微粉，按照100g/1000mL的加入量，加入到30℃的水中，超声波作用10min，使团聚的超细微粉分散，然后再加入金属粉末分散剂KMT-310，加入量为10ml/1000ml，充分搅拌，然后再加入复配改性剂20ml/1000ml，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮。

本实施例的一种铁氧体永磁材料微粉悬浮液的黏胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：粘胶纺丝液的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；

步骤二：制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤5wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

步骤三：磁疗功能黏胶纤维纺丝成型：将改进型共混纺丝液经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌和/或硫酸铝的凝固浴中纺丝成型，同时经丝条牵伸，得到所述磁疗功能黏胶纤维的初生纤维；

步骤四：后处理：将所述初生纤维经包括水洗、脱硫、上油、切断、烘干的后处理步骤，得到磁疗功能黏胶纤维。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为40g/L、硫酸钠浓度为80g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为1g/L，所述凝固浴的温度为35℃。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为160g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为41.5℃。

本实施例的改进添加剂的制备方法为：

S1：改性剂的制备：将十二烷基硫酸钠、土耳其红油按照重量比1:2混合，然后再加入盐酸调节pH至5.0，随后再加入十二烷基硫酸钠总量20%的纳米蒙脱土分散液，得到改性剂；

S2：将坡缕石纤维按照重量比1:3送入到改性剂中进行改性处理，改性温度为90℃，改性时间为20min；

S3：将六环石粉送入到500℃下煅烧10min，然后冷却至60℃，送入到调配剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为500r/min，搅拌时间为20min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性六环石粉；

S4：将改性六环石粉加入到S2中的坡缕石纤维中，然后继续改性10min，改性结束，水洗、干燥得到改进添加剂。

本实施例的纳米蒙脱土分散液的制备方法为：将蒙脱土送入到质量分数1%的乙醇溶液中浸泡，然后超声振荡处理，随后再加入***钠，搅拌10min，搅拌转速为100r/min，搅拌结束，得到纳米蒙脱土分散液。

本实施例的***钠的量为蒙脱土总量1%。

本实施例的调配剂的制备方法为：

将磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋按照重量比1:2混合，然后再加入磷酸氢二钠溶液总量10%的蛇油酸基季铵盐溶液，其中蛇油酸基季铵盐溶液为蛇油酸基季铵盐、柠檬酸钠按照重量比1:3混合调制而成；搅拌结束，得到调配剂。

本实施例的一种黏胶纤维在功能性磁性面料、中医针灸治疗中的应用。

实施例2.

本实施例的铁氧体永磁材料微粉悬浮液，包括铁氧体永磁材料微粉，所述铁氧体永磁材料微粉是指γ-Fe2O3、Fe3O4、BaO·6（Fe2O3）磁性粒子，其任意一种研磨成粒径≤1.5微米的超细磁粉，将此超细磁粉与水、分散剂、复配改进剂共混通过超声波作用制备成磁性超细微粉悬浮液；

具体的制备方法为：

S1：将铁氧体永磁材料微粉通过研磨机研磨成超细微粉，粒径D90≤1.5微米；

S2：复配改进剂的制备：

（1）将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化处理，氧化结束，送入到沸水中进行清洗，清洗3次，得到活性石墨烯；

（2）将蒙脱土送入到质量分数20%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌分散处理，搅拌分散转速为500r/min，搅拌时间为30min；随后再加入蒙脱土总量20%的稀土氯化镧，继续搅拌20min，搅拌结束，得到改性蒙脱土；

（3）将活性石墨烯、改性蒙脱土按照重量比3:1混合，得到混合剂，然后将混合剂、质量分数40%的壳聚糖溶液按照重量比1:3混合，混合充分，得到复配改进剂；

S3：将铁氧体永磁材料超细微粉，按照400g/1000mL的加入量，加入到40℃的水中，超声波作用15min，使团聚的超细微粉分散，然后再加入金属粉末分散剂KMT-310，加入量为30ml/1000ml，充分搅拌，然后再加入复配改性剂50ml/1000ml，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮。

本实施例的一种铁氧体永磁材料微粉悬浮液的黏胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：粘胶纺丝液的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；

步骤二：制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤20wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

步骤三：磁疗功能黏胶纤维纺丝成型：将改进型共混纺丝液经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌和/或硫酸铝的凝固浴中纺丝成型，同时经丝条牵伸，得到所述磁疗功能黏胶纤维的初生纤维；

步骤四：后处理：将所述初生纤维经包括水洗、脱硫、上油、切断、烘干的后处理步骤，得到磁疗功能黏胶纤维。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为150g/L、硫酸钠浓度为310g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为20g/L，所述凝固浴的温度为50℃。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为160g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为41.5℃。

本实施例的改进添加剂的制备方法为：

S1：改性剂的制备：将十二烷基硫酸钠、土耳其红油按照重量比1:2混合，然后再加入盐酸调节pH至5.0，随后再加入十二烷基硫酸钠总量30%的纳米蒙脱土分散液，得到改性剂；

S2：将坡缕石纤维按照重量比1:3送入到改性剂中进行改性处理，改性温度为110℃，改性时间为30min；

S3：将六环石粉送入到700℃下煅烧20min，然后冷却至100℃，送入到调配剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为1000r/min，搅拌时间为30min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性六环石粉；

S4：将改性六环石粉加入到S2中的坡缕石纤维中，然后继续改性10-30min，改性结束，水洗、干燥得到改进添加剂。

本实施例的纳米蒙脱土分散液的制备方法为：将蒙脱土送入到质量分数5%的乙醇溶液中浸泡，然后超声振荡处理，随后再加入***钠，搅拌20min，搅拌转速为500r/min，搅拌结束，得到纳米蒙脱土分散液。

本实施例的***钠的量为蒙脱土总量5%。

本实施例的调配剂的制备方法为：

将磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋按照重量比1:2混合，然后再加入磷酸氢二钠溶液总量30%的蛇油酸基季铵盐溶液，其中蛇油酸基季铵盐溶液为蛇油酸基季铵盐、柠檬酸钠按照重量比1:3混合调制而成；搅拌结束，得到调配剂。

本实施例的一种黏胶纤维在功能性磁性面料、中医针灸治疗中的应用。

实施例3.

本实施例的铁氧体永磁材料微粉悬浮液，包括铁氧体永磁材料微粉，所述铁氧体永磁材料微粉是指γ-Fe2O3、Fe3O4、BaO·6（Fe2O3）磁性粒子，其任意一种研磨成粒径≤1.5微米的超细磁粉，将此超细磁粉与水、分散剂、复配改进剂共混通过超声波作用制备成磁性超细微粉悬浮液；

具体的制备方法为：

S1：将铁氧体永磁材料微粉通过研磨机研磨成超细微粉，粒径D90≤1.5微米；

S2：复配改进剂的制备：

（1）将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化处理，氧化结束，送入到沸水中进行清洗，清洗1-3次，得到活性石墨烯；

（2）将蒙脱土送入到质量分数15%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌分散处理，搅拌分散转速为300r/min，搅拌时间为25min；随后再加入蒙脱土总量15%的稀土氯化镧，继续搅拌15min，搅拌结束，得到改性蒙脱土；

（3）将活性石墨烯、改性蒙脱土按照重量比3:1混合，得到混合剂，然后将混合剂、质量分数35%的壳聚糖溶液按照重量比1:3混合，混合充分，得到复配改进剂；

S3：将铁氧体永磁材料超细微粉，按照250g/1000mL的加入量，加入到35℃的水中，超声波作用13.5min，使团聚的超细微粉分散，然后再加入金属粉末分散剂KMT-310，加入量为20ml/1000ml，充分搅拌，然后再加入复配改性剂35ml/1000ml，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮。

本实施例的一种铁氧体永磁材料微粉悬浮液的黏胶纤维的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：粘胶纺丝液的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；

步骤二：制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤12.5wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

步骤三：磁疗功能黏胶纤维纺丝成型：将改进型共混纺丝液经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌和/或硫酸铝的凝固浴中纺丝成型，同时经丝条牵伸，得到所述磁疗功能黏胶纤维的初生纤维；

步骤四：后处理：将所述初生纤维经包括水洗、脱硫、上油、切断、烘干的后处理步骤，得到磁疗功能黏胶纤维。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为175g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为42.5℃。

本实施例的步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为160g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为41.5℃。

本实施例的改进添加剂的制备方法为：

S1：改性剂的制备：将十二烷基硫酸钠、土耳其红油按照重量比1:2混合，然后再加入盐酸调节pH至5.0，随后再加入十二烷基硫酸钠总量25%的纳米蒙脱土分散液，得到改性剂；

S2：将坡缕石纤维按照重量比1:3送入到改性剂中进行改性处理，改性温度为90-110℃，改性时间为20-30min；

S3：将六环石粉送入到600℃下煅烧15min，然后冷却至80℃，送入到调配剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为750r/min，搅拌时间为25min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性六环石粉；

S4：将改性六环石粉加入到S2中的坡缕石纤维中，然后继续改性20min，改性结束，水洗、干燥得到改进添加剂。

本实施例的纳米蒙脱土分散液的制备方法为：将蒙脱土送入到质量分数3%的乙醇溶液中浸泡，然后超声振荡处理，随后再加入***钠，搅拌15min，搅拌转速为300r/min，搅拌结束，得到纳米蒙脱土分散液。

本实施例的***钠的量为蒙脱土总量3%。

本实施例的调配剂的制备方法为：

将磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋按照重量比1:2混合，然后再加入磷酸氢二钠溶液总量20%的蛇油酸基季铵盐溶液，其中蛇油酸基季铵盐溶液为蛇油酸基季铵盐、柠檬酸钠按照重量比1:3混合调制而成；搅拌结束，得到调配剂。

本实施例的一种黏胶纤维在功能性磁性面料、中医针灸治疗中的应用。

对比例1.

与实施例3不同是未添加复配改进剂。

对比例2.

与实施例3不同是未添加改进添加剂。

实施例1-3及对比例1-2的磁感应强度性能测量结果如下表1：

表1

从实施例1-3及对比例1-2可得出，本发明实施例1-3产品的磁感应强度稳定性好，经过水洗后，仍具有稳定的磁感应强度。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.铁氧体永磁材料微粉悬浮液，其特征在于，包括铁氧体永磁材料微粉，所述铁氧体永磁材料微粉是指γ-Fe2O3、Fe3O4、BaO·6（Fe2O3）磁性粒子，其任意一种研磨成粒径≤1.5微米的超细磁粉，将此超细磁粉与水、分散剂、复配改进剂共混通过超声波作用制备成磁性超细微粉悬浮液；

具体的制备方法为：

S1：将铁氧体永磁材料微粉通过研磨机研磨成超细微粉，粒径D90≤1.5微米；

S2：复配改进剂的制备：

将石墨烯送入到浓硫酸中进行氧化处理，氧化结束，送入到沸水中进行清洗，清洗1-3次，得到活性石墨烯；

将蒙脱土送入到质量分数10-20%的十六烷基三甲基溴化铵溶液中搅拌分散处理，搅拌分散转速为100-500r/min，搅拌时间为20-30min；随后再加入蒙脱土总量10-20%的稀土氯化镧，继续搅拌10-20min，搅拌结束，得到改性蒙脱土；

将活性石墨烯、改性蒙脱土按照重量比3:1混合，得到混合剂，然后将混合剂、质量分数30-40%的壳聚糖溶液按照重量比1:3混合，混合充分，得到复配改进剂；

S3：将铁氧体永磁材料超细微粉，按照100～400g/1000mL的加入量，加入到30-40℃的水中，超声波作用10～15min，使团聚的超细微粉分散，然后再加入金属粉末分散剂KMT-310，加入量为10ml～30ml/1000ml，充分搅拌，然后再加入复配改性剂20ml～50ml/1000ml，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮。

2.一种如权利要求1所述铁氧体永磁材料微粉悬浮液的黏胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：粘胶纺丝液的制备：采用纤维素浆粕为原料，经过包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化步骤制得纤维素粘胶溶液，然后再经溶解、脱泡和过滤步骤制得纺丝粘胶；

步骤二：制备铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液：将铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液，按照悬浮液中超细微粉相对于粘胶纺丝液中甲纤5～20wt%的加入量，加入到步骤一中黄化结束后至纺丝前的任一步骤中的粘胶纺丝液中，得到所述铁氧体永磁材料超细微粉悬浮液与纺丝粘胶共混纺丝液，随后再加入改进添加剂，得到改进型共混纺丝液；

步骤三：磁疗功能黏胶纤维纺丝成型：将改进型共混纺丝液经含有硫酸、硫酸钠、硫酸锌和/或硫酸铝的凝固浴中纺丝成型，同时经丝条牵伸，得到所述磁疗功能黏胶纤维的初生纤维；

步骤四：后处理：将所述初生纤维经包括水洗、脱硫、上油、切断、烘干的后处理步骤，得到磁疗功能黏胶纤维。

3.根据权利要求2所述黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三凝固浴中硫酸浓度为40～150g/L、硫酸钠浓度为80～310g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为1～20g/L，所述凝固浴的温度为35～50℃。

4.权利要求3所述黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤三凝固浴中硫酸浓度为95g/L、硫酸钠浓度为160g/L，硫酸锌和/或硫酸铝浓度为10g/L，所述凝固浴的温度为41.5℃。

5.根据权利要求2所述的黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述改进添加剂的制备方法为：

S1：改性剂的制备：将十二烷基硫酸钠、土耳其红油按照重量比1:2混合，然后再加入盐酸调节pH至5.0，随后再加入十二烷基硫酸钠总量20-30%的纳米蒙脱土分散液，得到改性剂；

S2：将坡缕石纤维按照重量比1:3送入到改性剂中进行改性处理，改性温度为90-110℃，改性时间为20-30min；

S3：将六环石粉送入到500-700℃下煅烧10-20min，然后冷却至60-100℃，送入到调配剂中进行高速搅拌处理，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌时间为20-30min，搅拌结束，水洗、干燥，得到改性六环石粉；

S4：将改性六环石粉加入到S2中的坡缕石纤维中，然后继续改性10-30min，改性结束，水洗、干燥得到改进添加剂。

6.根据权利要求5所述的黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述纳米蒙脱土分散液的制备方法为：将蒙脱土送入到质量分数1-5%的乙醇溶液中浸泡，然后超声振荡处理，随后再加入***钠，搅拌10-20min，搅拌转速为100-500r/min，搅拌结束，得到纳米蒙脱土分散液。

7.根据权利要求6所述的黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述***钠的量为蒙脱土总量1-5%。

8.根据权利要求7所述的黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述***钠的量为蒙脱土总量3%。

9.根据权利要求5所述的黏胶纤维的制备方法，其特征在于，所述调配剂的制备方法为：

将磷酸氢二钠溶液、亚磷酸醋按照重量比1:2混合，然后再加入磷酸氢二钠溶液总量10-30%的蛇油酸基季铵盐溶液，其中蛇油酸基季铵盐溶液为蛇油酸基季铵盐、柠檬酸钠按照重量比1:3混合调制而成；搅拌结束，得到调配剂。

10.一种如权利要求2-9任一项所述黏胶纤维在功能性磁性面料、中医针灸治疗中的应用。