CN107675292A - 一种纳米银竹炭纤维及其杀菌内衣制品 - Google Patents

一种纳米银竹炭纤维及其杀菌内衣制品 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种纳米银竹炭纤维，所述纳米银竹炭纤维为含有纳米囊泡的竹炭纤维；所述纳米银竹炭纤维的制备原料至少包含：纳米囊泡、竹炭粉、水性高分子材料、改性壳聚糖、添加剂；所述纳米银竹炭纤维采用干‑湿‑湿三凝固浴法制备得到。

Description

一种纳米银竹炭纤维及其杀菌内衣制品
技术领域
本发明涉及服装技术领域，具体地说，是一种纳米银竹炭纤维杀菌内衣及其制备方法。
背景技术
贴身衣物的汗水、皮屑等为营养而大量繁殖，对人体健康造成威胁，甚至会诱发各种疾病。微生物如细菌、细菌和酵母菌等几乎无处不在，而纺织品之类的材料能轻而易举地繁殖大量微生物,甚至可被各种各样的微生物分解。靠近人体处是一个温暖、潮湿的小气候，有许多的细菌食物，如汗液和其他分泌液、皮屑、脂肪和磨损的线头，所以纺织品与人体构成的微环境给微生物的繁殖生长提供了理想的条件，而且微生物可以耐高温，即使是很剧烈的洗涤条件，仍然会有微生物幸存，在以后的穿着过程中继续迅速繁殖。
中国专利公开号CN1161815涉及保健内衣及生产工艺，一种保健内衣及生产工艺方法，它是由纯绵织物和中药构成，其特征在于在纯棉织物内吸附中药渍，所包含的中药成分有苦参、菊花、蛇床子、苍术、藿香、白芷、黄柏等。其生产工艺包括制作附药纯棉织物、烘干、整理，其中制作附药纯棉织物有如下步骤：药液配制、浸渍液配制浸渍、轧压等。本发明实现了一衣多用的设想，内衣既可达到日常衣着功能，而且可以预防疾病，促进皮肤组织再生和愈合，有效调节人体皮肤生理机能。本发明既可适用于病人穿着，也可适于健康人进行日常保健。
中国专利公开号CN2535074涉及一种带有药袋的塑体内衣，本实用新型涉及一种带有药袋的塑体内衣，可用于以药物对人体作外部治疗之用，它主要由塑体内衣主体、药袋组成，其中，药袋分别设在体内衣主体上所对应人体的胃部、腹部和腰部位置上，本实用新型可以把药袋直接穿在身上，而无须用捆带子的方式把药袋固定在人体上，而且由于塑体内衣主体有紧身的效果，能使药袋紧贴在人体身上，使药效发挥得更好，与现有技术相比，具有使用方便、效果明显、无副作用优点。
纳米银对大肠杆菌、***、沙眼衣原体等数十种致病微生物都有强烈的抑制和杀灭作用，而且不会产生耐药性。用纳米银和精梳棉纤维制成的棉袜，具备很好的抗菌防臭的效果。常规的制备过程中，是将纳米银和纺织物品/纺织线复合，然后再制作成为制品。但是由于极性之间的差异，使得纳米银和织物之间的作用力很弱，且制备的过程也是物理复合的过程，因此待制品经过多次的洗涤之后，纳米银的杀菌效果会逐渐减弱。
针对上述问题，本发明提供一种纳米银竹炭纤维及其杀菌内衣制品。
发明内容
本发明的第一方面提供一种纳米银竹炭纤维，所述纳米银竹炭纤维为含有纳米囊泡的竹炭纤维；所述纳米银竹炭纤维的制备原料至少包含：纳米囊泡、竹炭粉、水性高分子材料、改性壳聚糖、添加剂；所述纳米银竹炭纤维采用干-湿-湿三凝固浴法制备得到。
作为本发明的一种实施方式，所述纳米囊泡的制备原料至少包含硝酸银、竹炭纳米粉。
作为本发明的一种实施方式，所述纳米囊泡的制备方法如下：
(1)将聚苯乙烯微球分散液在搅拌下加入到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌30分钟后，用去离子水洗涤后，得到改性聚苯乙烯微球；
(2)将聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银、竹炭纳米粉、改性聚苯乙烯微球加入到去离子水中，搅拌得到混合溶液；
(3)称取硼氢化钠溶解于去离子水中，在剧烈搅拌下快速加入到步骤(2)的混合溶液中，得到纳米球；
(4)将步骤(3)得到的纳米球分散在去离子水中得到纳米球分散液，将分散液加入到硝酸银的溶液中，加入氨水和丙烯酸，室温下反应12小时后，得到纳米囊泡。
作为本发明的一种实施方式，所述改性壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
作为本发明的一种实施方式，所述水性高分子材料选自淀粉、***胶、聚乙烯醇、淀粉衍生物、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、壳聚糖纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
本发明第二方面提供所述的纳米银竹炭纤维的制备方法，所述制备方法为干-湿-湿三凝固浴法制备得到，所述方法的步骤如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸130～160％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸70～130％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(3)中湿空气层的长度为3.5cm。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。
作为本发明的一种实施方式，所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
本发明的第三方面提供所述纳米银竹炭纤维的应用，所述纳米银竹炭纤维应用于制备可彻底杀灭有害细菌的内衣；所述可彻底杀灭有害细菌的内衣由本发明提供的纳米银竹炭纤维和65～67％涤纶纤维混合编织而得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1：本发明通过干-湿-湿三凝固浴法制备得到的纳米银竹炭纤维的扫描电镜图(JSM-IT100多功能扫描电镜)。
图2：纳米囊泡的扫描电镜图(JSM-IT100多功能扫描电镜)。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纳米银竹炭纤维杀菌内衣及其制备方法。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)本发明含有纳米竹碳，竹碳的分子结构呈六角形，质地坚硬，细密多孔，吸附能力强，是活性炭的最佳原料，空隙度高，具有吸附机能，有环境净化功能；这与竹碳的迅速普及和它的简易、应用广泛、高效有着直接关系；竹碳也是良好的净水处理剂、电磁波遮蔽剂、有害气体吸附剂。竹炭全身都是宝，被美名为“黑钻石”；竹碳是以丰富的老竹为资源，采用高温热解技术，历时20多天，精心烧制而成；由于其炭质致密，比重大，孔隙多，矿物质含量丰富，且表面积高达700平方米/克，它具有较强的吸附分解能力，吸湿干燥，消臭抗菌及负离子穿透作用等性能.以进口布采用毡类布料，中间以优质颗粒作填充层，经精工细作而成，纯手工制作，精制而成，融工艺性、舒适性、透气性、养生保健功能于一身，其产品具有抑制真菌繁衍、吸湿、去臭、止痒、消肿生肌、防治于一体，集保健性、舒爽性、卫生性于一身。竹炭纤维具有冬暖夏凉，抗菌消臭效果，而聚集竹炭300克-500克时可产生绝佳远红外线效果，对人体健康及脑细胞活化非常有益，另可产生负离子空气(类似芬多精效果)以提升国民生活品质；
(2)本发明含有纳米银系抗菌剂，是一种高效、安全和耐热的广谱性抗菌剂，其为纳米囊泡的结构，且囊泡里含有纳米竹炭粉，囊泡壁为纳米银；纳米银具有优异的消毒杀菌性能，无毒、无刺激、无二次污染，并且对受损的上皮细胞具有修复作用，可以促进伤口的愈合，其作用的机理从学术上讲还不是很完善：纳米银的作用机理：银可以与病原体细胞代谢酶中的-SH(巯基)结合，使酶失活，从而杀灭微生物；细胞壁反应：银和细菌细胞壁上暴露的肽聚糖反应，形成可逆性的复合物，使它们不能把氧(能量)转运进细胞，阻止病菌的活动，导致病菌死亡；DNA结合：银可以和病原体的DNA结合。与DNA碱基结合的银离子彼此形成交叉链接，置换了嘌呤和嘧啶中相邻氮之间的氢键，导致细菌DNA结构的变性，抑制了DNA复制，使病菌失活；
99％以上的有害菌都是单细胞体；而单细胞细菌必须依靠氧代谢酶的氧化作用来进行呼吸；氧代谢酶的氧化过程，就是从中性粒子中夺取一个电子的过程。当纳米银微粒靠近病菌时，由于库仑引力，纳米银微粒会吸附在细菌表面并进入细菌体内；细菌的氧代谢酶会夺取纳米银微粒中的一个电子，从而使纳米银微粒变成带正电荷的银离子；带正电荷的银离子与细菌蛋白酶中带负电荷的巯基发生反应，蛋白酶因巯基的丧失而迅速失去活性，从而导致细菌无法进行***繁殖而被杀灭。当菌体失去活性后，银离子又会从菌体中游离出来，重复进行杀菌活动，因此其抗菌效果持久。
(3)本发明还含有改性壳聚糖，所述改性壳聚糖可以在织物经过染色工艺之后，保证纳米囊泡具备优异的杀菌性能，且在数次洗涤之后，所述织物的杀菌性能降低率不足1％。
(4)本发明制备得到的竹炭纤维具备优异的力学性能，满足日常生活中的需求。
本发明的第一方面提供一种纳米银竹炭纤维，所述纳米银竹炭纤维为含有纳米囊泡的竹炭纤维；所述纳米银竹炭纤维的制备原料至少包含：纳米囊泡、竹炭粉、水性高分子材料、改性壳聚糖、添加剂；所述纳米银竹炭纤维采用干-湿-湿三凝固浴法制备得到。
所述纳米囊泡的制备原料至少包含硝酸银、竹炭纳米粉，所述纳米囊泡的制备方法如下：
(1)将聚苯乙烯微球分散液在搅拌下加入到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌30分钟后，用去离子水洗涤后，得到改性聚苯乙烯微球；
其中，聚苯乙烯微球分散液的浓度为80mg/mL，份数为2.5mL，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.6wt％，份数为10mL，上述制备得到的改性聚苯乙烯微球重新分散在25mL水中得到质量浓度为8mg/mL的改性聚苯乙烯微球分散液。
(2)在40mL去离子水中加入100μL 0.1M的硝酸银，然后称取40mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)加入，搅拌混匀得到混合溶液，加入步骤(1)中的改性聚苯乙烯微球分散液和10mg的竹炭纳米粉，搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)称取2mg硼氢化钠溶解于2mL去离子水中，在剧烈搅拌下快速加入到步骤(2)的混合溶液中，室温反应30min，得到纳米球溶胶；
(4)将200μL步骤(3)得到的纳米球溶胶加入到硝酸银溶液(0.5mM)中，加入氨水(质量浓度25％)至pH＝9，400μL的丙烯酸溶液(浓度为0.1M)，室温下反应12小时后，离心，洗涤，得到纳米囊泡。
竹炭粉：
竹炭粉是指将三年生以上高山毛竹为原料，经近千度高温烧制而成的一种竹炭，将所述竹炭进行研磨得到竹炭粉。
水性高分子材料：
本发明所述的水性高分子材料选自淀粉、***胶、聚乙烯醇、淀粉衍生物、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、壳聚糖纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述水性高分子材料为羟甲基纤维素、壳聚糖纤维素的复合物，具体制备方法如下：向微波反应器中加入羟甲基纤维素、壳聚糖纤维素、十二烷基硫酸钠、去离子水，升高温度至60℃，保温反应10min，在30℃，保温反应30min，得到水性高分子材料。
改性壳聚糖：
本发明中所述改性壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
具体制备方法如下：(1)向反应器加入环氧氯丙烷，升温至75℃，缓慢滴加长链烷基叔胺，滴加完毕后，搅拌0.5h，降温至55℃，加入乙腈，然后分3次加入1-羟乙基-2-甲基-5-硝基咪唑，保温反应8h，降温至室温，减压浓缩，得含咪唑杂环双季铵盐粗品，加入丙酮搅拌0.5h，减压浓缩，得到季铵盐；所述环氧氯丙烷与所述长链烷基叔胺、所述1-羟乙基-2-甲基-5-硝基咪唑的摩尔比为1：0.64：0.7；所述环氧氯丙烷与所述乙腈、所述丙酮的重量比为1：6：4；
(2)向反应器中加入壳聚糖、质量分数为2％的醋酸溶液，搅拌1h所述壳聚糖与所述质量分数为2％的醋酸溶液的重量比为1：20，然后缓慢滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至9，继续搅拌2h，过滤，得到碱化的壳聚糖，加入异丙醇，升温至60℃，保温反应4h，缓慢滴加步骤(1)所述的季铵盐水溶液，滴加完毕后，升温至80℃，保温反应10h，降温至室温，加入丙酮，过滤，并用丙酮淋洗3次，60℃减压干燥10h，得到改性壳聚糖；所述季铵盐水溶液中所述季铵盐与所述水的重量比为1：4，所述碱化的壳聚糖与所述异丙醇的重量比为1：10，所述壳聚糖与所述季铵盐的重量比为1：0.11。
添加剂：本发明中所述添加剂为消泡剂、增稠剂。
所述增稠剂为纤维素，所述消泡剂为聚丙烯酸钠。
本发明制备得到的纳米囊泡为纳米球结构，球的内部含有纳米竹炭粉，球壁为纳米银结构，此纳米囊泡在制备竹炭纤维的过程中保持纳米球的结构，且由于其内部的纳米竹炭粉的原因，其与外部的纳米竹炭粉之间的作用力大于单纯的纳米银和竹炭纤维之间的作用力，且本发明制备纳米银的方法是利用硼氢化钠的氧化还原作用，其可以将原本已经在聚乙烯吡咯烷酮的粘合作用下的硝酸银转化成纳米银，且在聚乙烯吡咯烷酮的“抑制”作用下，生成的纳米银粒径很小，极大的发挥了纳米银的杀菌作用，且所述纳米囊泡的球壁为具有缝隙的球壁。
本发明的第二方面提供所述纳米银竹炭纤维的制备方法，所述制备方法为干-湿-湿三凝固浴法制备得到，所述方法的步骤如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为30s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第二次凝固的时间为45s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸130～160％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸70～130％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴、第二凝固浴的温度为35℃。
本发明提供的所述纳米银竹炭纤维的制备方法，先经过空气的预固化，再经过两次凝固浴的湿固化；由于本发明的制备纳米银竹炭纤维的制备原料中加入PVP、丙酮和二甲基亚砜，在前期的预固化过程中，会促进部分溶剂的蒸发，形成少量微孔，在第一次的凝固浴过程中，由于溶剂之间的亲和性，加快了传质速率，有利于生成更多的微孔结构。且第一凝固浴中的无机盐可以增加纳米银竹炭纤维横截面的作用力，提高纳米银竹炭纤维的力学性能。
本发明的第三方面提供所述纳米银竹炭纤维的应用，所述纳米银竹炭纤维应用于制备可彻底杀灭有害细菌的内衣；所述可彻底杀灭有害细菌的内衣由本发明提供的纳米银竹炭纤维和65～67％涤纶纤维混合编织而得。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售的，购自国药化学试剂。
实施例1：
本实施例提供一种纳米银竹炭纤维，所述纳米银竹炭纤维的制备原料至少包含：纳米囊泡、竹炭粉、水性高分子材料、改性壳聚糖、添加剂。
所述纳米囊泡的制备方法如下：
(1)将聚苯乙烯微球分散液在搅拌下加入到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌30分钟后，用去离子水洗涤后，得到改性聚苯乙烯微球；
其中，聚苯乙烯微球分散液的浓度为80mg/mL，份数为2.5mL，所述聚乙烯亚胺溶液的浓度为0.6wt％，份数为10mL，上述制备得到的改性聚苯乙烯微球重新分散在25mL水中得到质量浓度为8mg/mL的改性聚苯乙烯微球分散液。
(2)在40mL去离子水中加入100μL 0.1M的硝酸银，然后称取40mg的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)加入，搅拌混匀得到混合溶液，加入步骤(1)中的改性聚苯乙烯微球分散液和10mg的竹炭纳米粉，搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)称取2mg硼氢化钠溶解于2mL去离子水中，在剧烈搅拌下快速加入到步骤(2)的混合溶液中，室温反应30min，得到纳米球溶胶；
(4)将200μL步骤(3)得到的纳米球溶胶加入到硝酸银溶液(0.5mM)中，加入氨水(质量浓度25％)至pH＝9，400μL的丙烯酸溶液(浓度为0.1M)，室温下反应12小时后，离心，洗涤，得到纳米囊泡。
竹炭粉：本实施例中所述竹炭粉购买自广州汉佰斯日化科技发展有限公司。
水性高分子材料：本实施例中所述水性高分子材料为羟甲基纤维素、壳聚糖纤维素的复合物，具体制备方法如下：向微波反应器中加入1份羟甲基纤维素、1份壳聚糖纤维素、0.1粉十二烷基硫酸钠、20份去离子水，升高温度至60℃，保温反应10min，在30℃，保温反应30min，得到水性高分子材料。
改性壳聚糖：本实施例中所述改性壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
具体制备方法如下：(1)向反应器加入环氧氯丙烷，升温至75℃，缓慢滴加长链烷基叔胺，滴加完毕后，搅拌0.5h，降温至55℃，加入乙腈，然后分3次加入1-羟乙基-2-甲基-5-硝基咪唑，保温反应8h，降温至室温，减压浓缩，得含咪唑杂环双季铵盐粗品，加入丙酮搅拌0.5h，减压浓缩，得到季铵盐；所述环氧氯丙烷与所述长链烷基叔胺、所述1-羟乙基-2-甲基-5-硝基咪唑的摩尔比为1：0.64：0.7；所述环氧氯丙烷与所述乙腈、所述丙酮的重量比为1：6：4；
(2)向反应器中加入壳聚糖、质量分数为2％的醋酸溶液，搅拌1h所述壳聚糖与所述质量分数为2％的醋酸溶液的重量比为1：20，然后缓慢滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至9，继续搅拌2h，过滤，得到碱化的壳聚糖，加入异丙醇，升温至60℃，保温反应4h，缓慢滴加步骤(1)所述的季铵盐水溶液，滴加完毕后，升温至80℃，保温反应10h，降温至室温，加入丙酮，过滤，并用丙酮淋洗3次，60℃减压干燥10h，得到改性壳聚糖；所述季铵盐水溶液中所述季铵盐与所述水的重量比为1：4，所述碱化的壳聚糖与所述异丙醇的重量比为1：10，所述壳聚糖与所述季铵盐的重量比为1：0.11。
添加剂：本实施例中所述添加剂为消泡剂、增稠剂。
所述增稠剂为纤维素，所述消泡剂为聚丙烯酸钠。
本发明中所述纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为30s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第二次凝固的时间为45s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴、第二凝固浴的温度为35℃。
实施例2：
本实施例提供一种纳米银竹炭纤维，所述纳米银竹炭纤维的制备原料至少包含：纳米银、竹炭粉、水性高分子材料、改性壳聚糖、添加剂。
竹炭粉：本实施例中所述竹炭粉购买自广州汉佰斯日化科技发展有限公司。
水性高分子材料：本实施例中所述水性高分子材料为羟甲基纤维素、壳聚糖纤维素的复合物，具体制备方法如下：向微波反应器中加入1份羟甲基纤维素、1份壳聚糖纤维素、0.1粉十二烷基硫酸钠、20份去离子水，升高温度至60℃，保温反应10min，在30℃，保温反应30min，得到水性高分子材料。
改性壳聚糖：本实施例中所述改性壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
具体制备方法如下：(1)向反应器加入环氧氯丙烷，升温至75℃，缓慢滴加长链烷基叔胺，滴加完毕后，搅拌0.5h，降温至55℃，加入乙腈，然后分3次加入1-羟乙基-2-甲基-5-硝基咪唑，保温反应8h，降温至室温，减压浓缩，得含咪唑杂环双季铵盐粗品，加入丙酮搅拌0.5h，减压浓缩，得到季铵盐；所述环氧氯丙烷与所述长链烷基叔胺、所述1-羟乙基-2-甲基-5-硝基咪唑的摩尔比为1：0.64：0.7；所述环氧氯丙烷与所述乙腈、所述丙酮的重量比为1：6：4；
(2)向反应器中加入壳聚糖、质量分数为2％的醋酸溶液，搅拌1h所述壳聚糖与所述质量分数为2％的醋酸溶液的重量比为1：20，然后缓慢滴加质量分数为10％的氢氧化钠溶液，调节pH至9，继续搅拌2h，过滤，得到碱化的壳聚糖，加入异丙醇，升温至60℃，保温反应4h，缓慢滴加步骤(1)所述的季铵盐水溶液，滴加完毕后，升温至80℃，保温反应10h，降温至室温，加入丙酮，过滤，并用丙酮淋洗3次，60℃减压干燥10h，得到改性壳聚糖；所述季铵盐水溶液中所述季铵盐与所述水的重量比为1：4，所述碱化的壳聚糖与所述异丙醇的重量比为1：10，所述壳聚糖与所述季铵盐的重量比为1：0.11。
添加剂：本实施例中所述添加剂为消泡剂、增稠剂。
所述增稠剂为纤维素，所述消泡剂为聚丙烯酸钠。
本发明中所述纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米银、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米银、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为30s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第二次凝固的时间为45s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴、第二凝固浴的温度为35℃。
实施例3：与实施例1的区别在于，将所述水性高分子材料替换为羟甲基纤维素。
实施例4：与实施例1的区别在于，所述改性壳聚糖替换为壳聚糖。
实施例5：与实施例1的区别在于，所述纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为30s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第二次凝固的时间为45s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴、第二凝固浴的温度为35℃。
实施例6：与实施例1的区别在于，纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第一次凝固的时间为45s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第二次凝固的时间为30s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴、第二凝固浴的温度为35℃。
实施例7：与实施例1的区别在于，纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为60s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴的温度为35℃。
实施例8：与实施例1的区别在于，所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇。
实施例9：与实施例1的区别在于，所述湿空气层的长度为4cm。
实施例10：与实施例1的区别在于，所述湿空气温度为40℃。
实施例11：与实施例1的区别在于，所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为60：30：10：5。
实施例12：与实施例1的区别在于，所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：10：5：5。
实施例13：与实施例1的区别在于，本发明中所述纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮、去离子水的重量比为1：1：0.2：0.01：20，且所述聚乙烯吡咯烷酮的为PVP-K30。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：0.5。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为30s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第二次凝固的时间为45s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
实施例14：与实施例1的区别在于，不含有改性壳聚糖。
实施例15：与实施例1的区别在于，本发明中所述纳米银竹炭纤维的制备方法如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
其中，所述纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、去离子水的重量比为1：1：0.2：20。
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
其中，所述混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮的重量比为1：0.1：0.01：6：1。
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
其中，所述湿空气层的长度为3.5cm，所述湿空气温度为35℃。
所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。所述无机盐为氯化钾、氯化钙。且去离子水、乙醇、氯化钾、氯化钙的重量比为50：30：10：5。
第一次凝固的时间为30s。
所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
所述去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸的重量比为30：20：15：5：5。
第二次凝固的时间为45s。
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸150％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸100％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
所述第一凝固浴、第二凝固浴的温度为35℃。
1.抗菌效果测试
按照《纺织品抗菌性试验方法和抗菌效果》日本工业标准JIS L 1902:2002测试所得纤维抗菌效果，所用菌种为金黄色葡萄球菌和大肠杆菌分别用A细菌和B细菌表示。依据日本纤维制品新机能评价协议会(JAFET)的抗菌标准，抑菌值大于2.2表示测试样本有抑菌效果，杀菌值大于零表示测试样本有杀菌效果。
2.导湿性能测试
将所得的纤维按照相同的方法织成织物，取同样大小的一块织物，并将织物固定在盛有水的烧杯上，将烧杯放入50℃的烘箱内，烧杯中的水汽不断地通过织物传输到外界，2小时之后测定烧杯内减少的水重量(g)。
3.银流失率
采用同样的方法将所得的纤维在40℃下清洗30分钟清洗3次，用ICP-MS测试仪器采用相同的方法测试纤维中银粒子流失的比例(％)。
4.对织物染色后，测试织物对A细菌的杀菌变化率＝(染色前杀菌值-染色后杀菌值)/染色前杀菌值。
表1性能测试表
从表1中可以看出本发明中的纳米银竹炭纤维具有很好的抑菌杀菌效果，多次清洗之后、染色之后，银的流失率小，仍然保持很高的抑菌杀菌特性。此外本发明中的抗菌功能化纤维导湿性能好，使得用该纤维制备的可彻底灭杀有害细菌的内衣具有很好的吸湿排汗，柔软舒适的特性。
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种纳米银竹炭纤维，其特征在于，所述纳米银竹炭纤维为含有纳米囊泡的竹炭纤维；所述纳米银竹炭纤维的制备原料至少包含：纳米囊泡、竹炭粉、水性高分子材料、改性壳聚糖、添加剂；所述纳米银竹炭纤维采用干-湿-湿三凝固浴法制备得到。
2.权利要求1所述的纳米银竹炭纤维，其特征在于，所述纳米囊泡的制备原料至少包含硝酸银、竹炭纳米粉。
3.权利要求2所述的纳米银竹炭纤维，其特征在于，所述纳米囊泡的制备方法如下：
(1)将聚苯乙烯微球分散液在搅拌下加入到聚乙烯亚胺溶液中，搅拌30分钟后，用去离子水洗涤后，得到改性聚苯乙烯微球，所述制备得到的改性聚苯乙烯微球重新分散在25mL水中得到质量浓度为8mg/mL的改性聚苯乙烯微球分散液；
(2)在40mL去离子水中加入100μL 0.1M的硝酸银，然后称取40mg的聚乙烯吡咯烷酮加入，搅拌混匀得到混合溶液，加入步骤(1)中的改性聚苯乙烯微球分散液和10mg的竹炭纳米粉，搅拌均匀，得到混合溶液；
(3)称取2mg硼氢化钠溶解于2mL去离子水中，在剧烈搅拌下快速加入到步骤(2)的混合溶液中，室温反应30min，得到纳米球溶胶；
(4)将200μL步骤(3)得到的纳米球溶胶加入到硝酸银溶液中，加入氨水至pH＝9，400μL的丙烯酸溶液，室温下反应12小时后，离心，洗涤，得到纳米囊泡。
4.权利要求1所述的纳米银竹炭纤维，其特征在于，所述改性壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
5.权利要求1所述的纳米银竹炭纤维，其特征在于，所述水性高分子材料选自淀粉、***胶、聚乙烯醇、淀粉衍生物、壳聚糖纤维素、羧甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的纳米银竹炭纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法为干-湿-湿三凝固浴法制备得到，所述方法的步骤如下：
(1)将纳米囊泡、竹炭粉、改性壳聚糖、聚乙烯吡咯烷酮，放入到去离子水中，搅拌混合，研磨均匀，得到混合物；
(2)将步骤(1)得到的混合物和水性高分子材料、添加剂、二甲基亚砜、丙酮混合、脱泡，得到纺丝原液；
(3)将步骤(2)得到的纺丝原液经喷丝头压出形成纺丝细流，经过湿空气层进入第一凝固浴和第二凝固浴，凝固成原丝；
(4)将步骤(3)中的原丝在空气介质中牵伸130～160％，30～45℃水浴中水洗，再在60～70℃水浴中拉伸70～130％，再将所得纤维在95～160℃下热处理，然后在50～65℃下卷绕得到抗菌功能化纤维。
7.权利要求6所述的纳米银竹炭纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中湿空气层的长度为3.5cm。
8.权利要求6所述的纳米银竹炭纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中第一凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、无机盐。
9.权利要求6所述的纳米银竹炭纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中第二凝固浴的制备原料包含：去离子水、乙醇、异丙醇、硫酸钠、盐酸。
10.如权利要求1～5所述的纳米银竹炭纤维的应用，其特征在于，所述纳米银竹炭纤维应用于制备可彻底杀灭有害细菌的内衣；所述可彻底杀灭有害细菌的内衣由本发明提供的纳米银竹炭纤维和65～67％涤纶纤维混合编织而得。
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