CN114058989B - 一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法 - Google Patents

一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法，涉及高温合金组织结构性能调控技术领域。本发明将沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，得到单一γ相固溶合金；对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，得到变形合金；所述变形层由表面到心部硬度逐渐减小；将所述变形合金进行时效处理，所述变形层由表面到心部析出梯度分布的第二相，所述第二相由表面到心部数量逐渐减少。本发明无需改变合金成分，即能提高沉淀强化型高温合金的高温强度。

Description

一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法
技术领域
本发明涉及高温合金组织结构性能调控技术领域，尤其涉及一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法。
背景技术
沉淀强化型高温合金是航空航天用的主要合金材料，被广泛用于航空发动机的轴件、盘件、紧固件等。伴随航空发动机功率的提升，除了要求具有良好的散热性外，对制造构件的材料的高温性能也提出了要求。一般以650℃作为测试温度标准，一些也要求在704℃(如Inconel 718PLUS)进行高温力学性能测试。高温力学性能越高，能承受的温度越高。因此，材料高温强度是航空发动机、热能工程行业所一直追求的。
目前常用的高温合金材料往往通过添加贵重金属元素(比如Co等)来提高高温强度，成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法，无需改变合金成分，即能提高沉淀强化型高温合金的高温强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法，包括以下步骤：
将沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，得到单一γ相固溶合金；
对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，得到变形合金；所述变形层由表面到心部硬度逐渐减小；
将所述变形合金进行时效处理，所述变形层由表面到心部析出梯度分布的第二相，所述第二相由表面到心部数量逐渐减少。
优选的，所述第一固溶处理的温度为980～1060℃。
优选的，所述第一固溶处理的保温时间为30～120min。
优选的，所述时效处理前还包括对所述变形合金进行第二固溶处理；所述第二固溶处理过程中所述变形合金的心部析出第二相。
优选的，所述变形层的厚度为100～400μm。
优选的，所述沉淀强化型高温合金包括镍基高温合金。
优选的，所述镍基高温合金包括GH4169合金或Inconel 718合金。
优选的，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，所述时效处理包括：720℃第一时效处理8h，然后降温至620℃第二时效处理8h；
当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，所述时效处理包括：788℃时效处理8h。
优选的，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，所述第二固溶处理的温度为960～980℃；
当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，所述第二固溶处理的温度为954～982℃。
本发明提供了一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法，包括以下步骤：将沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，得到单一γ相固溶合金；对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，得到变形合金；所述变形层由表面到心部硬度逐渐减小；将所述变形合金进行时效处理，所述变形层由表面到心部析出梯度分布的第二相，所述第二相由表面到心部数量逐渐减少。
本发明先针对沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，以获得单一γ相固溶合金，随后对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，该变形层表面畸变程度大，向心部变形逐渐减小(具体表现为表面硬度高，向心部硬度逐渐降低)，该变形层对第二相(也称稳定的中间相，在GH4169合金中第二相指δ相，在Inconel 718PLUS中第二相指η相)具有应变诱导析出的特点，因此在后续的时效处理过程中，根据变形层中变形的梯度，析出梯度分布的第二相，具体的，第二相在合金表面的数量多，向心部数量逐渐减少，一方面表面第二相的富集区会形成约束层，约束高温载荷下其他局部区域的变形，另一方面由于第二相是梯度析出，不会出现应力集中的界面，因此能有效提高高温强度。
附图说明
图1为相梯度析出试样拉伸变形时显微组织示意图；
图2为实施例1GH4169合金进行固溶处理后的微观组织图；
图3为对实施例1和实施例2时效处理后的试样的微观组织对比图；
图4为实施例1～2处理后合金的USRP试样距表层不同深度的δ相体积分数与尺寸变化图；
图5为实施例1～2和对比例1的试样在650℃条件下的拉伸曲线；
图6为实施例3经第二固溶处理后η相梯度分布的组织结构图；
图7为实施例3经第二固溶处理后η相从表面到心部的晶粒尺寸梯度分布图；
图8为实施例3和对比例2的试样在704℃条件下的拉伸曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法，包括以下步骤：
将沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，得到单一γ相固溶合金；
对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，得到变形合金；所述变形层由表面到心部硬度逐渐减小；
将所述变形合金进行时效处理，所述变形层由表面到心部析出梯度分布的第二相，所述第二相由表面到心部数量逐渐减少。
本发明将沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，得到单一γ相固溶合金。
在本发明中，所述沉淀强化型高温合金指的是通过固溶+时效，在基体中形成弥散细小的强化相来满足弥散强化要求的高温合金。需要注意的是，所述沉淀强化型高温合金是依靠强化相来实现强化，而本申请所述的第二相并不是强化相，而是用于钉轧晶界的稳定相。本发明对所述沉淀强化型高温合金的具体种类没有特殊要求，本领域熟知的沉淀强化型高温合金均可。在本发明的实施例中，所述沉淀强化型高温合金为镍基高温合金，具体为GH4169合金或Inconel 718合金。
在本发明中，所述第一固溶处理的温度优选为980～1060℃，更优选为1000～1050℃，进一步优选为1020～1040℃；所述第一固溶处理的保温时间优选为30～120min。本发明优选根据所述沉淀强化型高温合金的尺寸在上述范围选择合适的保温时间，以保证充分固溶。在本发明中，经第一固溶处理后，所有强化相以及δ相回溶，获得强度较低的完全固溶体，得到单一γ相固溶合金。
得到单一γ相固溶合金后，本发明对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，得到变形合金；所述变形层由表面到心部硬度逐渐减小。
本发明对所述超声滚压和喷丸的条件没有特殊要求，采用本领域熟知的超声滚压和喷丸条件，能够得到变形层即可。在本发明的实施例中，所述超声滚压的条件包括：弹珠压力为0.12Mpa，冲击频率为27kHz，转速为180r/min，本发明配合压缩气体使弹珠快速反复振动，以较高的频率撞击固溶合金表面。在本发明中，所述喷丸优选采用压缩气体或液体作为介质，在所述介质中含有50～100μm直径的弹丸，所述弹丸以100m/s的速率喷出，打在固溶合金表面，使得固溶合金在弹丸撞击下表层发生变形。本发明优选进行多次超声滚压或喷丸从而保证得到变形层；所述超声滚压或喷丸的次数优选为3～6次。
在本发明中，所述变形层的厚度优选为100～400μm，更优选为150～350μm，进一步优选为200～300μm。在本发明中，所述变形层由表面向心部金属畸变程度逐渐减小，因此硬度随金属畸变程度也成梯度分布，由表面到心部硬度逐渐降低。在本发明的实施例中，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，所述变形层表面硬度为430～450HV，向心部逐渐减弱，在深层250～300μm，硬度降低为230HV。
得到变形合金后，本发明将所述变形合金进行时效处理(方案一)，或者将所述变形合金依次进行第二固溶处理和时效处理(方案二)。
下面先对方案一进行说明。
本发明将所述变形合金进行时效处理。
在本发明中，所述时效处理的条件优选为所述沉淀强化型高温合金的常规时效条件。所述沉淀强化型高温合金的常规时效条件为本领域的公知常识。例如，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，其常规时效包括：720℃第一时效处理8h，然后降温至620℃第二时效处理8h。当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，其常规时效为：788℃时效处理8h。
进行时效处理时，正常试样不会有第二相析出，但合金表面的变形层在应变诱导的条件下，促进了第二相析出，因此在时效处理条件下变形层梯度析出第二相，具体的，第二相在表面的数量多，向心部方向变形层中第二相数量逐渐减少，心部则正常析出强化相(当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，强化相指的是γ"相和γ′相；当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，强化相指的是γ′相)；同时，变形层中第二相晶粒的大小随深度增加逐渐增大，表层为加工所得细小晶粒，到心部晶粒尺寸增加，因此该方法下表层细晶是梯度结构的组成。如图1所示，表层析出的大量第二相(图中白色短棒)阻碍位错运动钉扎晶界，导致拉伸过程表层变形被抑制，而心部第二相数量减少，对滑移系的阻碍降低，开动了更多的滑移系(如心部晶粒中的黑色线段)。由此形成了心部应变被表面约束，但位错密度逐渐变化的结构特点。表面深色到基体变浅表示该种结构条件下几何必需位错密度从高到低变化。总的来说，梯度析出的第二相一方面会形成约束层，约束高温载荷下其他局部区域的变形，另一方面不会出现应力集中的界面，因此能有效提高高温强度。较方案二进行第二固溶和时效处理，方案一析出的第二相更加细小，相比方案二具有更好的强度和塑性；较常规固溶+时效处理方式，方案一的高温强度和塑性提升更明显。
在本发明中，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，所述第二相为δ相；当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，所述第二相为η相。
下面对方案二进行说明。
本发明将所述变形合金依次进行第二固溶处理和时效处理。
在本发明中，所述第二固溶处理的条件优选为所述沉淀强化型高温合金的常规固溶条件。在本发明中，所述沉淀强化型高温合金的常规固溶条件属于本领域的公知常识。具体的，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，所述第二固溶处理的温度为960～980℃，保温时间为60～90min；当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，所述第二固溶处理的温度为954～982℃，保温时间为60～90min。
在本发明中，所述第二固溶处理的温度为常规固溶温度，可以促进变形合金心部析出第二相(主要指未变形的心部)，但该温度相对于表面变形层较高，因此经过第二固溶处理变形层梯度析出的第二相尺寸偏大，性能提高不如方案一，表现为高温强度较常规固溶+时效有所提高，但较方案一较差，塑性较常规固溶+时效相当或稍差。
在本发明中，所述时效处理的条件同方案一中时效处理的条件，这里不再赘述。
本发明在所述时效处理过程中，所述变形合金整个基体析出强化相。
下面结合实施例对本发明提供的提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将GH4169合金进行固溶处理，固溶加热温度为1020℃，保温时间为60min，后快速冷却得到均匀的单相固溶态组织，如图2所示，这时其表面硬度指标因为强化相的回溶降低到225～250HV(对表面很多区域进行了硬度测试，所以是范围值)；
随后对得到的固溶合金进行喷丸，弹丸直径为60μm，以100m/s的速率喷出，连续进给，进行4次反复喷丸，在表面形成形变形层，表面最大硬度430～450HV，向心部逐渐减弱，在深层250～300μm，降低为230HV(到心部后硬度趋于一致)，得到变形合金；
随后将变形合金直接进行720℃8h+620℃8h的时效处理，记为1#时效方式。
实施例2
与实施例1的不同之处在于将变形合金先进行960℃固溶处理60分钟，再进行720℃8h+620℃8h的时效处理，记为2#时效方式。
对比例1
采用常规固溶时效处理方式，即直接将GH4169合金先进行960℃固溶处理60分钟，再进行720℃8h+620℃8h的时效处理。
结构及性能测试
1、对实施例1和实施例2时效处理后的试样进行微观组织观察，结果如图3所示。图3中，(a)1#时效方式，(b)2#时效方式，(c)1#时效方式，(d)2#时效方式。
由图3中(a)和(c)可知，1#时效方式直接进行720℃8h+620℃8h的时效处理，由于变形层存在畸变能，能促进δ相从表面到心部200～300μm梯度析出，同时心部通过时效处理析出了足够的强化相γ"相与γ′相。
由图3中(b)和(d)可知，2#时效方式先进行960℃固溶处理，再进行720℃8h+620℃8h的时效处理，也能形成表层δ相的梯度结构，与1#时效方式不同的是，2#时效方式中δ相比较粗大，且心部也能形成少量的δ相，该方案能满足对心部δ相有要求的组织条件。
2、图4为实施例1～2处理后合金的USRP试样距表层不同深度的δ相体积分数与尺寸变化图，其中，(a)1#时效方式，(b)2#时效方式。由图4可知，随着距离高温合金表面的距离增大，δ相的晶粒尺寸逐渐增大，体积分数逐渐减小。
3、实施例1～2和对比例1的试样在650℃条件下进行力学性能测试，高温拉伸曲线如图5所示。由图5可知，相对于常规固溶时效处理试样的拉伸性能，1#具有更好的抗拉强度与塑性，2#具有更高的抗拉强度。图5对应的具体数据见表1。
表1实施例1～2及对比例1试样650℃高温拉伸性能
试样 常规固溶时效试样 1#时效方式 2#时效方式
抗拉强度(MPa) 989 1105 1098
屈服强度(MPa) 853 1022 1004
伸长率(％) 22.32 34.82 19.22
实施例3
将Inconel 718PLUS合金在1030℃保温1h完成第一固溶处理后，采用0.12Mpa压力的弹珠进行超声滚压，冲击频率27kHz，转速180r/min，连续进给，进行4次滚压，在表面形成变形层，然后进行960℃第二固溶，促进变形层中第二相η相的析出，形成表面η相梯度分布的组织结构特征，见图6；且表面到心部晶粒尺寸梯度分布，见图7；随后进行时效788℃8h+704℃8h完成处理。
对比例2
与实施例3的不同之处是将Inconel 718PLUS合金进行常规固溶时效处理，即直接在960℃保温，随后进行时效788℃8h+704℃8h完成处理。
高温拉伸性能是根据718PLUS高温拉伸测试要求，在704℃进行，经常规热处理后高温抗拉强度为968.18MPa，通过本申请获得η相梯度析出的Inconel 718PLUS合金，伸长率指标略有降低(由15.5％降低到13.5％)，但高温抗拉强度提高到1019.95MPa，表现出高温性能的显著提高，具体的高温拉伸曲线见图8。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种提高沉淀强化型高温合金高温强度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将沉淀强化型高温合金进行第一固溶处理，得到单一γ相固溶合金；
对所述单一γ相固溶合金进行超声滚压或喷丸，在所述单一γ相固溶合金表面形成变形层，得到变形合金；所述变形层由表面到心部硬度逐渐减小；
将所述变形合金进行时效处理，所述变形层由表面到心部析出梯度分布的第二相，所述第二相由表面到心部数量逐渐减少；
所述变形层的厚度为100~400μm；
所述沉淀强化型高温合金为镍基高温合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一固溶处理的温度为980~1060℃。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一固溶处理的保温时间为30~120min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述时效处理前还包括对所述变形合金进行第二固溶处理；所述第二固溶处理过程中所述变形合金的心部析出第二相。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镍基高温合金包括GH4169合金或Inconel 718合金。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，所述时效处理包括：720℃第一时效处理8h，然后降温至620℃第二时效处理8h；
当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，所述时效处理包括：788℃时效处理8h。
7.根据权利要求4或6所述的方法，其特征在于，当所述沉淀强化型高温合金为GH4169合金时，第二固溶处理的温度为960~980℃；
当所述沉淀强化型高温合金为Inconel 718合金时，第二固溶处理的温度为954~982℃。
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