CN114058876B - 从钴铁渣中提取钴的方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及湿法冶金技术领域，提供了一种从钴铁渣中提取钴的方法，该提取钴的方法包括：先取钴铁渣与硫酸氨溶液进行浸出反应，后加入络合剂进行络合反应，固液分离后，获得含钴络合物的滤液和低钴铁渣；然后对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液；最后将含钴络合物的滤液和洗钴液在碱性环境中进行钴的沉淀反应，固液分离后，获得氢氧化钴沉淀。本申请通过控制反应体系的pH值，温度，时间等条件以达到浸出钴，并使浸出的钴发生络合反应使钴以络合物的形式提取出来，从而达到降低钴铁渣钴的含量的目的；含钴氨络合物的滤液可以通过控制沉钴条件使其转化为氢氧化钴的沉淀，整个反应过程工艺相比于使用酸浸法，其物料回收效果更好，辅料消耗更低。

Description

从钴铁渣中提取钴的方法
技术领域
本申请属于湿法冶金技术领域，尤其涉及一种从钴铁渣中回收钴的方法。
背景技术
目前，湿法冶金中钴液除铁工艺是通过调节料液的pH值在2.5-3，利用Fe3+和Co2+水解生成氢氧化物的pH值的差异达到净化溶液的目的，传统钴液除铁工艺包括：采用工业硫酸对钴原料进行一次浸出得到一次浸出液和一次浸出渣，由于一次浸出液中含铁较高，需要对一次浸出液进行二次浸出以除去一次浸出液中的铁，过滤得到除铁后液和铁渣，但是铁渣中的铁化合物对钴具有一定的吸附作用，使进入铁渣中的钴用稀硫酸难以浸出，钴的回收难度高。
传统工艺在处理含钴矿物或其中间品提取钴的过程中，反应最终得到的二次浸出渣往往含钴偏高，钴含量在0.3-0.1％，铁渣中钴含量偏高，造成有价金属流失。
因此，为了提高钴的回收率，需要对这部分的钴铁渣进一步提取回收。
发明内容
本申请的目的在于提供一种从钴铁渣中提取钴的方法，旨在解决现有的含钴矿物或其中间品提取钴的过程中得到的钴铁渣中的钴含量偏高的问题。
为实现上述申请目的，本申请采用的技术方案如下：
本申请提供一种从钴铁渣中提取钴的方法，所述提取钴的方法包括以下步骤：
取钴铁渣与硫酸氨溶液进行浸出反应，后加入络合剂进行络合反应，固液分离后，获得含钴络合物的滤液和低钴铁渣；
对所述低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液；
将所述含钴络合物的滤液和所述洗钴液在碱性环境中进行钴的沉淀反应，固液分离后，获得氢氧化钴沉淀。
申请提供的从钴铁渣中提取钴的方法，先取钴铁渣与硫酸铵溶液进行浸出反应，使部分钴从钴铁渣中溶解出来之后与络合剂发生络合反应，形成钴络合物，固液分离后得到含钴络合物的滤液和含钴较低的低钴铁渣；然后对低钴铁渣进行酸洗，使低钴铁渣中的钴进一步溶解，得到洗钴液，洗钴液可作为产物进行回收，还可以与含钴络合物的滤液进行钴沉淀反应，洗钴液用作调节反应体系的pH值，以使钴络合物和洗钴液在碱性环境下进行钴的沉淀反应，得到可直接回收的氢氧化钴沉淀。本申请工艺过程简单，需要的物料和试剂消耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请实施例提供的从钴铁渣中提取钴的方法的流程示意图。
具体实施方式
为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
应理解，在本申请的各种实施例中，上述各过程的序号的大小并不意味着执行顺序的先后，部分或全部步骤可以并行执行或先后执行，各过程的执行顺序应以其功能和内在逻辑确定，而不应对本申请实施例的实施过程构成任何限定。
在本申请实施例中使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本申请。在本申请实施例和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。
本申请实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本申请实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本申请实施例说明书公开的范围之内。具体地，本申请实施例说明书中所述的质量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本申请实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
本申请实施例提供一种从钴铁渣中提取钴的方法，该提取钴的方法包括以下步骤：
S10：取钴铁渣与硫酸氨溶液进行浸出反应，后加入氨水络合剂进行络合反应，固液分离后，获得含Co(NH3)x(OH)y、氨水以及硫酸铵的滤液和低钴铁渣；
S20：对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液；
S30：将含钴氨络合物的滤液和洗钴液在碱性环境中进行钴的沉淀反应，固液分离后，获得氢氧化钴沉淀。
本申请实施例提供的从钴铁渣中提取钴的方法，第一步，通过采用硫酸铵使钴从钴铁渣中溶解出来得到含硫酸钴的溶液，然后添加络合剂以控制反应体系的碱性pH值，从而使钴离子与络合剂发生络合反应形成钴氨络合物，过滤后得到含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液和含钴较低的低钴铁渣；这一步只要先后添加硫酸铵和络合剂，便可使大部分钴从钴铁渣中分离出来，工艺简单并且所有试剂少；第二步，采用稀硫酸对低钴铁渣进行酸洗，可以进一步使钴从低钴铁渣中溶解出来，所获得的洗钴液可以作为产物之一回收，还可以用于后续调节沉钴反应体系的pH值，这一步进一步提高了钴铁渣中钴的回收率；第三步，向含钴氨络合物的溶液中加入洗钴液，以调节反应体系的碱性pH值至目标值，从而使钴氨络合物完全转化为氢氧化钴沉淀，最终产物以氢氧化钴的形式提取出来。本申请只要通过控制反应体系的pH值，温度，时间等条件以达到浸出钴，并使浸出的钴发生络合反应以使钴以钴氨络合物的形式从钴铁渣中分离出来，从而达到降低钴铁渣中钴的含量的目的；同时形成的钴氨络合物稳定性较差，含钴氨络合物的滤液可以通过控制沉钴条件，在钴转化为氢氧化钴的沉淀的同时，还可以对溶液中的氨进行回收利用，本申请的工艺过程简单，消耗的物料和试剂比酸浸法低。在步骤S10中，作为本申请实施例，获得含钴氨络合物的滤液和低钴铁渣的方法包括如下步骤：取钴铁渣与硫酸氨进行浸出反应，获得含硫酸钴的溶液；向含硫酸钴的溶液中加入络合剂调节反应体系的pH至第一目标碱性pH值以进行络合反应，固液分离后，获得含钴氨络合物的滤液和低钴铁渣。具体的，络合剂为氨水。
本申请主要针对钴湿法冶金过程产生的钴铁渣含钴较高，通过络合法提取钴达到降低钴铁渣含钴的目的。由于除铁时钴铁渣中的铁化合物对溶液中的钴具有一定的吸附作用，使进入铁渣中的钴用高浓度的硫酸难以浸出，钴的回收难度较大，进一步提高的酸度、反应温度等反应条件往往会造成钴铁渣中的铁的浸出(铁渣在pH小于1时开始溶解进入溶液中)，因此，在酸性体系下无法达到降低渣含钴的目的。而本申请利用Co2+与氨水有一定的络合作用，Fe3+不会络合，从而通过控制pH值、温度、压力、NH4 +的浓度达到选择性浸出钴以达到降低钴铁渣含钴的目的。本申请相比于酸浸出法对钴铁渣中的钴具有明显的选择性，同时由于钴氨络合物稳定性较差，后续过滤得到的含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液可以通过控制沉钴条件对溶液中的氨水进行回收再利用，因此，本发明的物料和试剂消耗比酸浸法要低。
具体的，钴铁渣可以为含钴矿物或钴中间品的浸出处理后渣。按一定比例取钴铁渣和硫酸铵放入高压反应釜中搅拌以使钴从钴铁渣中浸出，生成硫酸钴；之后向反应釜中加入氨水并继续搅拌，以调节反应体系的pH至第一目标碱性pH值，以使钴离子在碱性条件下与氨水发生络合反应，生成钴氨络合物；最后过滤处理，得到含氨水、硫酸铵以及钴氨络合物的滤液和含钴少的低钴铁渣。本步骤主要是通过添加硫酸铵和络合剂并控制反应体系的pH值、温度、压强以及时间等条件以使大部分钴从钴铁渣中浸出并发生络合反应，从而得到不稳定的钴氨络合物。
在一些实施例中，第一目标碱性pH值为10-12。具体的，第一目标碱性pH值可以为10，还可以为11，还可以为12。随着本实施例中的第一目标碱性pH值的升高，钴从钴铁渣中浸出速率越快，但第一目标碱性pH值过低，在提升钴的浸出速率的同时，也会浸出其他杂质，不利于后续钴的提取，因此，将第一目标碱性pH值控制在合适范围内时，可以提升钴的浸出速率又不会浸出其他杂质。
在一些实施例中，钴铁渣与硫酸氨溶液的液固比为1g:(1-10)mL。具体的，钴铁渣与硫酸氨溶液的液固比可以为但不限于1:1，1:2，1:3，1:4，1:5，1:6，1:7，1:8，1:9，1:10。随着本实施例的钴铁渣与硫酸铵溶液的液固比值的增大，会提高钴从钴铁渣中浸出的浸出率，但添加的硫酸铵溶液过多，虽然能够提高钴的浸出率，但会造成物料的浪费，因此，将钴铁渣与硫酸氨溶液的液固比控制在适合的范围内可以实现在提高钴的浸出率的同时又能实现节省试剂，节约钴提取成本。
在一些实施例中，浸出反应的温度为100-120℃。具体的，浸出反应的温度可以为100℃，还可以为110℃，还可以为120℃。随着本实施例中的浸出反应温度的提高，可以提高钴从钴铁渣中浸出效率，但浸出反应温度过高，容易浸出其他杂质，不利于钴的后续提取，因此，将浸出反应温度控制在合适范围内，可以提高钴的浸出效率，又不会浸出其他杂质，使后续提取钴更加方便。
在一些实施例中，络合反应的温度为100-120℃。具体的，络合反应的温度可以为100℃，还可以为110℃，还可以为120℃。随着本实施例中的络合反应温度的提高。有利于钴离子与氨水在碱性环境下发生络合反应以生成钴氨络合物，但络合反应温度过高，容易造成络合产物溶解，不利于钴产物的提取，因此，将络合反应温度控制在合适范围内，更容易使钴离子全部转化为钴氨络合物。
在一些实施例中，浸出反应时间为2-8小时。具体的，浸出反应时间可以为但不限于2，3，4，5，6，7以及8小时。随着本实施例中的浸出反应时间的延长，可以提高钴从钴铁渣中浸出效率，但浸出反应时间过长，容易浸出其他杂质，不利于钴的后续提取，因此，将浸出反应时间控制在合适范围内，可以提高钴的浸出效率，又不会浸出其他杂质，更便于后续提取钴。
在一些实施例中，络合反应时间为6-10小时。具体的，络合反应时间可以为但不限于6，7，8，9以及10小时。随着本实施例中的络合反应时间的延长。有利于钴离子与氨水在碱性环境下发生络合反应以生成钴氨络合物，但络合反应时间过长，容易造成络合产物溶解，不利于钴产物的提取，因此，将络合反应时间控制在合适范围内，更容易使钴离子全部转化为钴氨络合物。
在步骤S20中，对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液的步骤包括：按照低钴铁渣和稀硫酸的一定固液比例，取一定浓度的稀硫酸在一定温度下对低钴铁渣进行酸洗一定时间，获得洗钴液和铁渣。洗钴液包括少量硫酸钴、少量硫酸铵以及硫酸。本步骤通过采用稀硫酸对低钴铁渣进行酸洗，可以进一步提高钴铁渣中钴的回收率，得到的洗钴液可以作为钴产物回收，还可以用于调节后续钴氨络合物进行沉淀钴的反应体系中的pH值。
在一些实施例中，低钴铁渣和稀硫酸的固液比为1g:(1-5)mL。具体的，低钴铁渣和稀硫酸的固液比可以为但不限于1:1，1:2，1:3，1:4以及1：5。随着低钴铁渣和稀硫酸的固液比值增大，即液相大，容易搅拌，使得钴更容易从低钴铁渣中酸洗出来，但添加的稀硫酸过多，虽然能够提高钴的酸洗反应，但会增加试剂的消耗，因此，将低钴铁渣与稀硫酸的固液比控制在适合的范围内可以实现在提高钴的酸洗率的同时又能实现节省试剂，进而节约钴提取成本。
在一些实施例中，稀硫酸的pH值为1.0-2.0。具体的，稀硫酸的pH值可以为1.0，还可以为1.5，还可以为2.0。随着本实施例中的稀硫酸的pH值的提高，钴从低钴铁渣中洗出速率越快，然而稀硫酸的pH值过高，在加快钴的洗出速率的同时，也会洗出其他杂质，不利于后续钴的提取，因此，稀硫酸的pH值控制在合适范围内时，可以加快钴的洗出速率又不会洗出其他杂质。在一些实施例中，酸洗反应的时间为1-2小时；酸洗反应的温度为40-100℃。具体的，酸洗反应的时间可以为1小时，1.5小时，还可以2小时。酸洗反应的温度可以为但不限于40℃，50℃，60℃，70℃，80℃，90℃以及100℃。随着本实施例中的时间延长和温度升高，会提高钴从低钴铁渣的浸出率，然而酸洗反应时间过长和温度过高，容易造成其他杂质的浸出，会增加后续提取钴的难度，因此，将酸洗反应的时间和温度控制在适合范围内，有利于酸洗反应的进行。
在步骤S30中，将含钴氨络合物的滤液和洗钴液在碱性环境中进行钴的沉淀反应，固液分离后，获得氢氧化钴沉淀的方法包括：向含钴氨络合物的滤液中加入洗钴液，控制洗钴液添加流速调节pH至第二目标碱性pH值以进行沉淀反应，获得氢氧化钴沉淀。具体的，按一定速率向含钴氨络合物的滤液中加入洗钴液，并周期性检测含钴氨络合物的滤液的pH值，当滤液的pH值达到第二目标碱性pH值后再反应一段时间让反应体系保持稳定，反复操作直到当反应体系的pH稳定在目标范围内进行陈化，让沉淀充分沉降，保持目标时间后过滤，得到氢氧化钴沉淀。本步骤通过控制洗钴液加入量来调节反应体系的pH值，以满足钴氨络合物和洗钴液中的钴离子能够与氨水发生络合反应的碱性pH值。
在一些实施例中，第二目标碱性pH值为9-9.5。具体的，第二目标碱性pH值可以为9，还可以9.2，还可以为9.5。钴氨络合物在pH值为10-12的环境下较为稳定，而在7-10或12以上则会发生解离并生成氢氧化钴沉淀物。将第二目标碱性值控制在合适范围内，容易使钴氨络合物发生解离，并与氢氧根生成氢氧化钴沉淀产物。
在一些实施例中，沉淀反应的时间为10-18小时。具体的，沉淀反应的时间可以为10小时，还可以15小时，还可以18小时。随着本实施例沉淀反应的时间延长，可以使钴氨络合物和洗钴液中的钴离子全部转化为氢氧化钴沉淀物。
钴铁渣的主要成分含量如表1所示，下面结合具体实施例进行说明。
表1
组分 Co Cu Fe Ca Mg Mn
含量(％) 0.142 0.0093 46.03 0.044 0.016 0.022
实施例1
本实施例提供一种从钴铁渣中提取钴的方法，该提取钴的方法包括以下步骤：
S10：按照液固比为1:5，取钴铁渣与硫酸氨溶液放进高压反应釜进行浸出反应，浸出反应的温度为120℃，时间为2小时，搅拌速率为200r/min；浸出反应结束后，向反应釜内缓慢加入氨水，调节反应体系的碱性pH值至10后进行络合反应，络合反应温度为120℃，时间为6小时，搅拌速率为200r/min；络合反应时间到后进行过滤处理，获得含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液和低钴铁渣。
S20：按照固液比值为1:5，取pH值为2的稀硫酸对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液和铁渣。
S30：用洗钴液对过滤得到的含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液的pH值进行调节，当pH值达到9-9.5后，让反应体系静置陈化12小时，使钴氨络合物和洗钴液中的钴在碱性环境下与氨水发生沉淀反应，生成氢氧化钴沉淀物。
实施例2
本实施例提供一种从钴铁渣中提取钴的方法，该提取钴的方法包括以下步骤：
S10：按照液固比为1:5，取钴铁渣与硫酸氨溶液放进高压反应釜进行浸出反应，浸出反应的温度为120℃，时间为2小时，搅拌速率为200r/min；浸出反应结束后，向反应釜内缓慢加入氨水，调节反应体系的碱性pH值至11后进行络合反应，络合反应温度为120℃，时间为6小时，搅拌速率为200r/min；络合反应时间到后进行过滤处理，获得含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液和低钴铁渣。
S20：按照固液比值为1:5，取pH值为2的稀硫酸对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液和铁渣。
S30：用洗钴液对过滤得到的含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液的pH值进行调节，当pH值达到9-9.5后，让反应体系静置陈化12小时，使钴氨络合物和洗钴液中的钴在碱性环境下与氨水发生沉淀反应，生成氢氧化钴沉淀物。
实施例3
本实施例提供一种从钴铁渣中提取钴的方法，该提取钴的方法包括以下步骤：
S10：按照液固比为1:5，取钴铁渣与硫酸氨溶液放进高压反应釜进行浸出反应，浸出反应的温度为120℃，时间为2小时，搅拌速率为200r/min；浸出反应结束后，向反应釜内缓慢加入氨水，调节反应体系的碱性pH值至12后进行络合反应，络合反应温度为120℃，时间为6小时，搅拌速率为200r/min；络合反应时间到后进行过滤处理，获得含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液和低钴铁渣。
S20：按照固液比值为1:5，取pH值为2的稀硫酸对低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液和铁渣。
S30：用洗钴液对过滤得到的含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液的pH值进行调节，当pH值达到9-9.5后，让反应体系静置陈化12小时，使钴氨络合物和洗钴液中的钴在碱性环境下与氨水发生沉淀反应，生成氢氧化钴沉淀物。
采用原子吸收光谱法对从钴铁渣中提取钴的提取结果进行检测分析，其实测结果如表2所示：
表2
pH 钴铁渣(g) 氢氧化钴(g) 洗钴液含钴(g) 后渣含钴(g) 钴回收率(％)
10 998.98 0.45 0.21 0.073 45.8
11 998.21 0.58 0.38 0.043 67.6
12 998.77 0.38 1.15 0.085 37.3
表2中的洗钴液含钴为步骤S20中酸洗反应获得的洗钴液扣除用于步骤S30调节反应体系的碱性pH值所剩余的洗钴液含钴重量；后渣含钴为低估铁渣经过酸洗反应后得到的处理后渣的钴含量；钴回收率为洗钴液含钴与氢氧化钴之后与钴铁渣含钴的百分比。由上述表2的原子吸收光谱法对从钴铁渣中提取钴的提取结果的检测分析结果可以得到：随着反应体系的碱性pH值的升高，提取的氢氧化钴和洗钴液含钴先增大后减小，当pH值为11时，提取的氢氧化钴和洗钴液含钴最大，钴的回收率高达67.6％，说明调节反应体系的碱性pH值值合适的值，有利于钴铁渣中钴的浸出，从而提高钴的回收率；后渣含钴均在0.09g以下，说明采用本申请实施例提取钴的方法回收钴的回收率很高。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述提取钴的方法包括以下步骤：
取钴铁渣与硫酸氨溶液进行浸出反应，后加入络合剂进行络合反应，固液分离后，获得含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液和低钴铁渣；所述含钴氨络合物中的钴为二价；
采用pH值为1.0-2.0的稀硫酸对所述低钴铁渣进行酸洗反应，获得洗钴液；
向所述含钴氨络合物、氨水以及硫酸铵的滤液中加入所述洗钴液，控制所述洗钴液添加量调节pH至第二目标碱性pH值以进行沉淀反应，固液分离后，获得氢氧化钴沉淀；
其中，所述第二目标碱性pH值为9-9.5；
所述低钴铁渣和所述稀硫酸的固液比为1g:(1-5)mL。
2.如权利要求1所述的从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述获得含钴络合物的滤液和低钴铁渣的方法包括如下步骤：
取所述钴铁渣与所述硫酸氨进行浸出反应，获得含硫酸钴的溶液；
向所述含硫酸钴的溶液中加入氨水络合剂调节反应体系的pH至第一目标碱性pH值以进行络合反应，进固液分离后，获得含钴氨络合物的滤液和低钴铁渣。
3.如权利要求2所述的从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述第一目标碱性pH值为10-12。
4.如权利要求1-3任一项所述的从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述钴铁渣与所述硫酸氨溶液的液固比为1g:(1-10)mL。
5.如权利要求4所述的从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述浸出反应的温度为100-120℃；和/或
所述络合反应的温度为100-120℃；和/或
所述浸出反应时间为2-8小时；和/或
所述络合反应时间为6-10小时。
6.如权利要求1所述的从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述稀硫酸的pH值为2.0-3.0；和/或
所述酸洗反应的时间为1-2小时；和/或
所述酸洗反应的温度为40-100℃。
7.如权利要求6所述的从钴铁渣中提取钴的方法，其特征在于，所述沉淀反应的时间为10-18小时。
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