CN114058846A - 一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括：向钒铬溶液中加入沉钒剂，用碱性或酸性物质调节钒铬溶液pH值，搅拌反应，溶液中钒转化为钒酸钙，固液分离，固体为钒酸钙，液体为纯净含铬溶液用于制备高纯铬产品；洗净后的钒酸钙采用硫酸酸浸，钒酸钙中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，钒酸钙中的钙形成硫酸钙以固体析出，固液分离，固体为硫酸钙返回作为沉钒剂用于钒铬分离，液体为纯净含钒溶液用于制备高纯钒产品。相较于现有钒铬分离的方法，本发明的优势在于：硫酸钙作为沉钒剂无限循环使用，过程中不引入杂质，不产生夹带钒铬元素的危废渣，大幅降低“三废”处理成本，环境危害小。

Description

一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法。
背景技术
钒和铬都是重要的战略资源，广泛应用于冶金、航空、电子、国防等领域。其化学性质相似，在自然界中通常以共生的形式存在于矿物中，致使钒与铬分离困难。目前在钒铬化工领域中，钒铬溶液的分离研究已有很多，有沉淀法、吸附法等，根据钒铬溶液中钒含量选择不同的方法。例如中国专利CN102676810A分离回收钒铬采用阴离子交换树脂法，但成本高，流程长，操作复杂，分离回收效率低，不适用于大型工业化生产。沉淀法从钒铬溶液中分离钒常用氧化钙或氢氧化钙等钙盐，此法分离钒效果虽好，但固液分离得到的固体钒酸钙若采用传统的碳酸盐碱浸法提钒将产生大量的夹带钒铬元素的碳酸钙，此碳酸钙既无法直接处理，也不能直接用于钒铬分离，致使钒铬溶液分离成本较高。例如中国专利CN108754125A采用氯化钙作为沉钒剂，所得钒酸钙经碳酸钠或碳酸氢钠碱浸后得钒酸钠和碳酸钙，钒酸钠用于制备钒产品，碳酸钙则需经煅烧处理转化为氧化钙后才可作为沉钒剂返回使用。但碳酸钙煅烧需增加大量额外的设备及生产投资，从经济利益的角度考虑，此法不利于工业化生产。若钒酸钙采用现有文献资料的硫酸酸浸法提钒后的硫酸钙则因夹带有钒铬元素而难以处理，环境危害大。例如中国专利CN105420519A虽采用酸浸法提钒，但未能解决含钒铬元素的硫酸钙的处理问题。由此，上述现有工艺分离钒铬还有待继续改进及探索。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环境友好型的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，该法钙盐循环使用，原料消耗量小，经济效益高，且不引入杂质，不产生大量含钒铬元素的危废渣。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括以下步骤：
步骤一、向钒铬溶液中加入沉钒剂，用碱性或酸性物质调节钒铬溶液pH值，搅拌反应10～180min，溶液中钒转化为钒酸钙，固液分离，固体为钒酸钙，液体为纯净含铬溶液用于制备高纯铬产品；
步骤二、洗净后的钒酸钙采用硫酸酸浸，钒酸钙中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，钒酸钙中的钙形成硫酸钙以固体析出，固液分离，固体为硫酸钙返回步骤一作为沉钒剂用于钒铬分离，液体为纯净含钒溶液用于制备高纯钒产品。
优选的是，所述步骤一中，用于调节pH值的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氧化镁中的至少一种；用于调节pH值的酸性物质为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
优选的是，所述步骤一中，钒铬溶液中钒含量为0.5～80g/L、铬含量为0.5～150g/L。
优选的是，所述步骤一中，沉钒剂为氧化钙、氢氧化钙、硫酸钙、氯化钙、硝酸钙中的至少一种。
优选的是，所述步骤一中，钒铬溶液的pH值调节至5.0-13.5。
优选的是，步骤一中，加入沉钒剂的量为按单质钙：单质钒的摩尔比＝0.5～10：1。
优选的是，所述步骤一中，搅拌反应后采用双频超声同时进行处理10～15min；双频超声的频率分别为30～35kHz和65～85kHz；每个超声频率的功率均为300～400W。
优选的是，所述步骤二中，钒酸钙采用硫酸酸浸的过程中，将钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，将料液加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理15～25min，微波功率为120～300W；超声功率为150～300W，超声频率为30～35KHz、温度为0～90℃。
本发明至少包括以下有益效果：
相较于现有钒铬分离的方法，本发明的优势在于：硫酸钙作为沉钒剂可高效清洁分离钒铬，工艺过程简单，且沉钒性能优良，其所分离出的钒与铬分别满足钒化工领域与铬化工领域质量生产要求。
相较于现有钒铬分离的方法，本发明的优势在于：硫酸钙再生性能优良，再生过程简单，无需增加额外的设备及生产投资，可直接作为沉钒剂无限循环使用，其沉钒性能几乎不受再生次数影响。由此，该方法将大幅降低钒铬分离的原料成本，经济效益高，适用于大型工业化生产。
相较于现有钒铬分离的方法，本发明的优势在于：硫酸钙作为沉钒剂无限循环使用，过程中不引入杂质，不产生夹带钒铬元素的危废渣，大幅降低“三废”处理成本，环境危害小。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括以下步骤：
步骤一、取钒铬溶液(钒含量为20.93g/L，铬含量为32.8g/L)1500mL，边搅拌边加入氧化钙109.15g，再加入氢氧化钠调整溶液pH为9.5，搅拌反应60min后，固液分离，固体为钒酸钙，液体为高纯铬溶液，钒含量为11.78mg/L，满足铬盐生产指标要求，钒分离率99.94％；
步骤二、固体钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，固液分离，固体为硫酸钙作为下一轮钒铬分离循环使用，液体为高浓度钒溶液，钒含量为53.21g/L；
将获得的高纯铬溶液按照铬盐化工领域的硫酸法，经酸化、蒸发、冷却结晶析出红矾钠，分离获得纯度达99.02％的红矾钠产品；
将获得的高纯钒溶液加硫酸进行水解沉钒，过滤得红钒滤饼，经煅烧后获得纯度为98.7％的五氧化二钒。
实施例2：
一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括以下步骤：
步骤一、取钒铬溶液(钒含量为20.93g/L，铬含量为32.8g/L)1500mL，边搅拌边加入来自实施例1的硫酸钙436.60g，再加入氢氧化钠调整溶液pH为12，搅拌反应60min后，固液分离，固体为钒酸钙，液体为高纯铬溶液，钒含量为23.22mg/L，满足铬盐生产指标要求，钒分离率99.89％；
步骤二、固体钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，固液分离，固体为硫酸钙作为下一轮钒铬分离循环使用，液体为高浓度钒溶液，钒含量为54.59g/L；
将获得的高纯铬溶液按照铬盐化工领域的硫酸法，经酸化、蒸发、二次酸化，分离获得纯度达99.8％的铬酸酐产品；
将获得的高纯钒溶液加硫酸和硫酸铵进行沉钒，过滤得多钒酸铵滤饼，经煅烧后获得纯度为99.5％的五氧化二钒。
实施例3：
一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括以下步骤：
步骤一、取钒铬溶液(钒含量为20.93g/L，铬含量为32.8g/L)1500mL，边搅拌边加入来自实施例2的硫酸钙431.78g，再加入硫酸调整溶液pH为6.5，搅拌反应30min后，固液分离，固体为钒酸钙，液体为高纯铬溶液，钒含量为33.57mg/L，满足铬盐生产指标要求，钒分离率99.84％；
步骤二、固体钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，固液分离，固体为硫酸钙作为下一轮钒铬分离循环使用，液体为高浓度钒溶液，钒含量为53.84g/L；
将获得的高纯铬溶液按照铬盐化工领域的硫磺还原法，经还原、固液分离、煅烧，获得纯度达99.3％的三氧化二铬产品；
将获得的高纯钒溶液加硫酸和硫酸铵进行沉钒，过滤得多钒酸铵滤饼，经煅烧后获得纯度为99.6％的五氧化二钒。
实施例4：
一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括以下步骤：
步骤一、取钒铬溶液(钒含量为20.93g/L，铬含量为32.8g/L)1500mL，边搅拌边加入来自实施例2的硫酸钙431.78g，再加入硫酸调整溶液pH为6.5，搅拌反应30min后，采用双频超声同时进行处理10min；固液分离，固体为钒酸钙，液体为高纯铬溶液，钒含量为10.465mg/L，满足铬盐生产指标要求，钒分离率99.95％；双频超声的频率分别为30kHz和85kHz；每个超声频率的功率均为300W；采用双频超声，增加空化效果，提高反应效果，提高钒分离率；
步骤二、固体钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，将料液加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理15min，固液分离，固体为硫酸钙作为下一轮钒铬分离循环使用，液体为高浓度钒溶液，钒含量为54.55g/L；微波功率为120W；超声功率为150W，超声频率为30KHz、温度为35℃；利用超声波的空化作用和微波的高速振荡原理提高酸浸效果，使后端产物的纯度提高；
将获得的高纯铬溶液按照铬盐化工领域的硫磺还原法，经还原、固液分离、煅烧，获得纯度达99.6％的三氧化二铬产品；
将获得的高纯钒溶液加硫酸和硫酸铵进行沉钒，过滤得多钒酸铵滤饼，经煅烧后获得纯度为99.7％的五氧化二钒。
实施例5：
一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，包括以下步骤：
步骤一、取钒铬溶液(钒含量为20.93g/L，铬含量为32.8g/L)1500mL，边搅拌边加入来自实施例4的硫酸钙431.78g，再加入硫酸调整溶液pH为6.5，搅拌反应30min后，采用双频超声同时进行处理10min；固液分离，固体为钒酸钙，液体为高纯铬溶液，钒含量为4.185mg/L，满足铬盐生产指标要求，钒分离率99.98％；双频超声的频率分别为30kHz和85kHz；每个超声频率的功率均为300W；
步骤二、固体钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，将料液加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理15min，固液分离，固体为硫酸钙作为下一轮钒铬分离循环使用，液体为高浓度钒溶液，钒含量为54.95g/L；微波功率为120W；超声功率为150W，超声频率为30KHz、温度为35℃；
将获得的高纯铬溶液按照铬盐化工领域的硫磺还原法，经还原、固液分离、煅烧，获得纯度达99.8％的三氧化二铬产品；
将获得的高纯钒溶液加硫酸和硫酸铵进行沉钒，过滤得多钒酸铵滤饼，经煅烧后获得纯度为99.8％的五氧化二钒。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。

Claims (8)

1.一种钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、向钒铬溶液中加入沉钒剂，用碱性或酸性物质调节钒铬溶液pH值，搅拌反应10～180min，溶液中钒转化为钒酸钙，固液分离，固体为钒酸钙，液体为纯净含铬溶液用于制备高纯铬产品；
步骤二、洗净后的钒酸钙采用硫酸酸浸，钒酸钙中的钒进入溶液中形成纯净含钒溶液，钒酸钙中的钙形成硫酸钙以固体析出，固液分离，固体为硫酸钙返回步骤一作为沉钒剂用于钒铬分离，液体为纯净含钒溶液用于制备高纯钒产品。
2.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤一中，用于调节pH值的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙、氧化镁中的至少一种；用于调节pH值的酸性物质为硫酸、盐酸、硝酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤一中，钒铬溶液中钒含量为0.5～80g/L、铬含量为0.5～150g/L。
4.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤一中，沉钒剂为氧化钙、氢氧化钙、硫酸钙、氯化钙、硝酸钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，步骤一中，钒铬溶液的pH值调节至5.0-13.5。
6.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，步骤一中，加入沉钒剂的量为按单质钙：单质钒的摩尔比＝0.5～10：1。
7.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤一中，搅拌反应后采用双频超声同时进行处理10～15min；双频超声的频率分别为30～35kHz和65～85kHz；每个超声频率的功率均为300～400W。
8.根据权利要求1所述的钙盐循环分离钒铬溶液中钒和铬的方法，其特征在于，所述步骤二中，钒酸钙采用硫酸酸浸的过程中，将钒酸钙加水制成悬浊液后加入硫酸调节悬浊液pH值为酸性后，将料液加入微波超声波一体化反应器中，同时开启微波和超声波进行协同处理15～25min，微波功率为120～300W；超声功率为150～300W，超声频率为30～35KHz；温度为0～90℃。
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