CN114057340B - 一种dmf回收装置的使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种DMF回收装置，包括循环冷却水***，循环冷却水***上连接有热泵蒸馏***，热泵蒸馏***上连接有第一热耦合蒸馏***，第一热耦合蒸馏***上连接有第二热耦合蒸馏***和脱氨***，第二热耦合蒸馏***上连接有脱酸***和残液***，第一热耦合蒸馏***、第二热耦合蒸馏***、脱氨***、脱酸***和残液***都与循环冷却水***相连接，先将DMF废液进行浓缩，通过脱酸***将DMF成品回收，DMF不合格品再次回到热泵蒸馏***进行再次回收，残液***可以对残留的液体进行处理，使得装置更加环保，设有循环冷却水***使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨，使得装置能从根本上抑制DMF的分解，DMF回收率高，而且回收彻底。

Description

一种DMF回收装置的使用方法

技术领域

本发明涉及DMF回收装置领域，尤其涉及一种DMF回收装置的使用方法。

背景技术

N，N-二甲基甲酰胺，别称：DMF，它是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良溶剂，用作聚氨酯、聚丙烯睛、聚氯乙烯的溶剂，是聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、合成革、塑料制模等生产工艺中的主要原料之一。DMF化学性质稳定，难以生物降解，对废水生物处理过程产生抑制作用，同时，DMF价格较贵，毒性较大。为减少环境污染和降低生产成本，从DMF废液中回收DMF的技术，是环境保护和清洁生产的必然要求，也是危险废物资源化利用的重要途径。

发明内容

本发明要解决上述现有技术存在的问题，提供一种DMF回收装置，不仅DMF回收率高，而且回收彻底。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种DMF回收装置，包括循环冷却水***，循环冷却水***上连接有热泵蒸馏***，热泵蒸馏***上连接有第一热耦合蒸馏***，第一热耦合蒸馏***上连接有第二热耦合蒸馏***和脱氨***，第二热耦合蒸馏***上连接有脱酸***和残液***，第一热耦合蒸馏***、第二热耦合蒸馏***、脱氨***、脱酸***和残液***都与循环冷却水***相连接，先通过热泵蒸馏***将大部分水分蒸馏出，通过第一热耦合蒸馏***和脱氨***对DMF废水进行脱氨和再次浓缩，得到DMF浓液，通过第二热耦合蒸馏***精馏得到高浓度的DMF，通过脱酸***将DMF成品回收，DMF不合格品再次回到热泵蒸馏***进行再次回收，提高了DMF的回收率，回收更加彻底，残液***可以对残留的液体进行处理，使得装置更加环保，设有循环冷却水***使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨，使得装置能从根本上抑制DMF的分解，DMF回收率高，而且回收彻底。

为了进一步完善，所述热泵蒸馏***设有与冷凝水***相连的第二稀液换热器，第二稀液换热器上连接有第三稀液换热器，第二稀液换热器上连接有第一稀液换热器，第一稀液交换器上连接有稀液供料泵，第三稀液换热器上连接有第一热泵再沸器，第一热泵再沸器上连接有第二热泵再沸器，第二热泵再沸器上连接有第三热泵再沸器，第一热泵再沸器上连接有第一循环泵，第二热泵再沸器上连接有第二循环泵，第三热泵再沸器上连接有第三循环泵，第二热泵再沸器上连接有一塔，一塔上通过一塔回流泵与第一回流罐连接，第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器、第三稀液换热器都与第一回流罐连接，一塔上连接有脱水压缩机，第二稀液交换器上连接有高位罐，第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器都与高位罐连接，DMF稀液通过稀液供料泵一次进入第一稀液换热器、第二稀液换热器和第三稀液换热器，使DMF稀液可以更好的达到指定温度，DMF稀液通过高位罐进入第一热泵再沸器、第二热泵再沸器和第三热泵再沸器内循环，DMF稀液还可以在第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器和一塔之间循环，使得DMF稀液的脱水效果更好，DMF的回收率更高，回收更加彻底。

进一步完善，所述第一热耦合蒸馏***包括与第三循环泵连接的浓液冷却器，浓液冷却器上连接有二塔再沸器，二塔再沸器上连接有二塔，二塔上连接有冷凝器，冷凝器上连接有第二回流罐，第二回流罐通过二塔回流泵与二塔连接，二塔回流泵上连接有二塔出水泵，二塔再沸器通过碱液计量泵与碱槽连接，二塔再沸器上连接有第四循环泵，第四循环泵上连接有浓液输送泵，二塔再沸器上连接有第三回流罐，第三回流罐上连接有精馏塔回流泵，精馏塔回流泵上连接有精馏出水泵，设置二塔能够使DMF回收更加彻底，设有碱槽能够对DMF废液进行中和，避免DMF在酸性环境中催化加速其分解，碱液计量泵使得中和效果更好，节省材料，更加节能环保，DMF的回收率更高，回收更加彻底。

进一步完善，所述第二热耦合蒸馏***包括与浓液输送泵连接的浓液预热器，浓液预热器通过第五循环泵与加热器连接，加热器上连接有分离罐，分离罐上连接有蒸发器，蒸发器上连接有精馏塔，精馏塔上连接有精馏塔再沸器，精馏塔再沸器上连接有精馏塔底泵，蒸发器上连接有洗液泵，洗液泵上连接有洗液池，蒸发器与碱液计量泵连接，浓液预热器能够对DMF废液进行预热，通过利用液态水与DMF沸点的不同对其进行分离回收，一方面通过充分利用热能降低回收成本，另一方面回收后的DMF重新使用或出售也可以降低合成革的整体生产成本，精馏塔和蒸发器配合使得DMF稀液的脱水效果更好，DMF的回收更加彻底。

进一步完善，所述脱氨***包括与一塔回流泵、二塔回流泵和精馏塔回流泵相连的脱氨塔，脱氨塔通过脱氨循环泵连接有脱氨再沸器，脱氨再沸器通过脱氨塔排水泵与第一稀液换热器连接，脱氨再沸器上连接有脱氨冷凝液罐，脱氨冷凝液罐通过脱氨冷凝液泵与脱氨塔连接，脱氨塔上连接有脱氨压缩机，脱氨压缩机与脱氨再沸器和第二回流罐连接，脱氨冷凝液罐上连接有催化氧化炉，催化氧化炉上连接有真空泵给水罐，真空泵给水罐上连接有收集罐，真空泵给水罐上连接有真空泵冷却器，真空泵冷却器上连接有真空泵，真空泵与真空泵给水罐连接，真空泵与第二回流罐和第三回流罐连接，脱氨塔能对塔顶水进行脱氨处理，以保证出水品质，更加环保。

进一步完善，所述脱酸***包括与蒸发器连接的第一脱酸塔回流罐和第二脱酸塔回流罐，第二脱酸塔回流罐与二塔连接，第一脱酸塔回流罐上连接有第一脱酸塔回流泵，第一脱酸塔回流泵上连接有第一脱酸换热器，第一脱酸塔回流泵上连接有第一脱酸塔，第一脱酸塔与精馏塔底泵连接，第一脱酸塔与第一脱酸塔回流罐连接，第一脱酸塔上连接有第一脱酸再沸器，第二脱酸塔回流罐上连接有第二脱酸塔回流泵，第二脱酸塔回流泵上连接有第二脱酸换热器，第二脱酸塔回流泵上连接有第二脱酸塔，第二脱酸塔与第二脱酸塔回流罐连接，第二脱酸塔上连接有第二脱酸再沸器，第一脱酸再沸器通过脱酸塔给料泵与第二脱酸塔连接，第二脱酸再沸器连接有脱酸残液泵，第一脱酸塔、第二脱酸塔和脱酸残液泵都和蒸发器连接，脱酸塔能对DMF成品进行精制，以去除其内部的甲酸、乙酸，设有第一脱酸塔和第二脱酸塔使得装置的效率更高，脱酸效果更好。

进一步完善，所述残液***包括残液蒸发釜，残液蒸发釜上连接有收集桶，残液蒸发釜有若干个，残液蒸发釜与蒸发器连接，残液蒸发釜上连接有冷凝水闪蒸罐，残液蒸发釜实现了高沸物和固态物循环利用，变污染为宝，DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料，在蒸发釜内采用高真空低温将水脱除后，形成含高沸物、固态物，可返回生产线重复使用。

一种DMF回收装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：按工艺控制指标，确认***是否正常，确认正常后开车；

步骤二：把计算机***全部置于手动控制位；

步骤三：打开循环冷却水***的冷却设备，同时进行排空，当设备内的空气排净后，关闭放空阀，正式启动循环冷却水***，保证所有用冷设备供水正常；

步骤四：依次开启热泵蒸馏***的第一循环泵、第二循环泵和第三循环泵，慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器、第二热泵再沸器和第三热泵再沸器中加热排空气，注意热泵蒸馏***中各测点温度；

步骤五：启动脱水压缩机的辅助油泵，加入润滑油，待润滑油***循环十分钟后，启动脱水压缩机，然后高压变频器开始运行，频率从0Hz逐渐加到50Hz。一般30Hz以下每次上升10Hz；30-40Hz每次上升5Hz；40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱水压缩机旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；

步骤六：观察第一回流罐液位，当液位达到800mm左右时开启一塔回流泵同时打开调节阀，逐步加大到25m³/h观察液位变化，待液位逐步上升时开启一塔回流泵给脱氨塔供水；

步骤七：逐步打开脱氨塔蒸汽补充调节阀，同时开启脱氨压缩机辅助油泵加入润滑油，当液位达到800mm左右启动脱氨循环泵，待润滑油***循环十分钟后，启动脱氨压缩机，然后高压变频器开始运行，频率从0Hz逐渐加到50Hz；30Hz以下每次上升10Hz；30-40Hz每次上升5Hz；40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱氨压缩机旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；

步骤八：观察一塔塔底温度和热泵压缩机进口温度，当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔供浓缩液，同时加大稀液供料泵频率。当液位达到1000mm左右时启动二塔循环泵，然后启动浓液输送泵给分离罐供料。注意观察各液位并逐步切换到自动模式；

步骤九：观察分离罐液位，当液位达到1000mm时启动第四循环泵，并打开调节阀给蒸发器供料。同时打开蒸汽调节阀给加热器加热。注意观察各液位并逐步切换到自动模式；

步骤十：缓慢开启精馏塔再沸器、第一脱酸再沸器、第二脱酸再沸器的蒸汽调节阀，升温过程中注意观察温度压力变化，开启回流。待精馏塔敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵和脱酸残液泵；注意第一脱酸塔回流罐和第二脱酸塔回流罐液位，当DMF品质合格时启动成品出料泵，此时***正常出料；

步骤十一：连续不断从蒸发器内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的浓度，采出的液体放入残液蒸发釜，待达到一定液位后，启动残液蒸发釜搅拌装置，同时打开蒸汽阀门，使残液蒸发釜正常工作，气相送入蒸发器，在残液罐启用中应保持一定液位，注意温度、压力变化，当温度约为150℃恒温一定时间后，即为操作终点，然后打开放渣阀，固形份排入收集桶；

步骤十二：逐步关停稀液供料泵、脱水压缩机、第一循环泵、第二循环泵、第三循环泵、一塔回流泵，打开热泵蒸馏***排空阀。停止各***加热调节阀、回流泵，关闭成品出料阀，最后关停脱氨压缩机；

步骤十三：完成以上操作后将精馏塔、第一脱酸塔、第二脱酸塔的半成品全部打进热泵蒸馏***，对第一热泵再沸器、第二热泵再沸器进行除垢处理；关闭其它***。

本发明有益的效果是：本发明先通过热泵蒸馏***将大部分水分蒸馏出，通过第一热耦合蒸馏***和脱氨***对DMF废水进行脱氨和再次浓缩，得到DMF浓液，通过第二热耦合蒸馏***精馏得到高浓度的DMF，通过脱酸***将DMF成品回收，DMF不合格品再次回到热泵蒸馏***进行再次回收，提高了DMF的回收率，回收更加彻底，残液***可以对残留的液体进行处理，使得装置更加环保，设有循环冷却水***使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨，使得装置能从根本上抑制DMF的分解，DMF回收率高，而且回收彻底，DMF稀液通过稀液供料泵一次进入第一稀液换热器、第二稀液换热器和第三稀液换热器，使DMF稀液可以更好的达到指定温度，DMF稀液通过高位罐进入第一热泵再沸器、第二热泵再沸器和第三热泵再沸器内循环，DMF稀液还可以在第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器和一塔之间循环，使得DMF稀液的脱水效果更好，DMF的回收率更高，回收更加彻底，设置二塔能够使DMF回收更加彻底，设有碱槽能够对DMF废液进行中和，避免DMF在酸性环境中催化加速其分解，碱液计量泵使得中和效果更好，节省材料，更加节能环保，DMF的回收率更高，回收更加彻底，浓液预热器能够对DMF废液进行预热，通过利用液态水与DMF沸点的不同对其进行分离回收，一方面通过充分利用热能降低回收成本，另一方面回收后的DMF重新使用或出售也可以降低合成革的整体生产成本，精馏塔和蒸发器配合使得DMF稀液的脱水效果更好，DMF的回收更加彻底，脱氨塔能对塔顶水进行脱氨处理，以保证出水品质，更加环保，脱酸塔能对DMF成品进行精制，以去除其内部的甲酸、乙酸，残液蒸发釜实现了高沸物和固态物循环利用，变污染为宝，DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料，在蒸发釜内采用高真空低温将水脱除后，形成含高沸物、固态物，可返回生产线重复使用。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为本发明热泵蒸馏***的结构示意图；

图3为本发明第一热耦合蒸馏***的结构示意图；

图4为本发明第一热耦合蒸馏***的结构示意图；

图5为本发明脱氨***的结构示意图；

图6为本发明脱酸***的结构示意图；

图7为本发明残液***的结构示意图。

附图标记说明：1、热泵蒸馏***；11、第一稀液换热器；111、稀液供料泵；12、第二稀液换热器；13、第三稀液换热器；14、第一热泵再沸器；141、第一循环泵；15、第二热泵再沸器；151、第二循环泵；16、第三热泵再沸器；161、第三循环泵；17、一塔；171、一塔回流泵；172、第一回流罐；18、脱水压缩机；19、高位罐；2、第一热耦合蒸馏***；21、浓液冷却器；22、二塔；221、二塔再沸器；222、二塔回流泵；223、二塔出水泵；23、冷凝器；24、第二回流罐；25、碱槽；251、碱液计量泵；26、第四循环泵；27、浓液输送泵；28、第三回流罐；29、精馏塔回流泵；3、第二热耦合蒸馏***；31、浓液预热器；32、第五循环泵；33、加热器连接；34、分离罐；35、蒸发器；36、精馏塔；361、精馏塔再沸器；362、精馏塔底泵；37、洗液池；371、洗液泵；4、脱酸***；41、第一脱酸塔回流罐；411、第一脱酸塔回流泵；42、第二脱酸塔回流罐；421、第二脱酸塔回流泵；43、第一脱酸换热器；44、第一脱酸塔；441、第一脱酸再沸器；442、脱酸塔给料泵；45、第二脱酸换热器；46、第二脱酸塔；461、第二脱酸再沸器；462、脱酸残液泵；5、脱氨***；51、脱氨塔；511、脱氨循环泵；512、脱氨再沸器；513、脱氨塔排水泵；52、收集罐；53、脱氨冷凝液罐；531、脱氨冷凝液泵；54、脱氨压缩机；55、真空泵给水罐；551、真空泵；56、真空泵冷却器；57、催化氧化炉；6、残液***；61、残液蒸发釜；611、收集桶；62、冷凝水闪蒸罐；7、循环冷却水***。

具体实施方式

下面结合附图对本发明作进一步说明：

如图1所示：本实施例中一种DMF回收装置，包括循环冷却水***7，循环冷却水***7上连接有热泵蒸馏***1，热泵蒸馏***1上连接有第一热耦合蒸馏***2，第一热耦合蒸馏***2上连接有第二热耦合蒸馏***3和脱氨***5，第二热耦合蒸馏***3上连接有脱酸***4和残液***6，第一热耦合蒸馏***2、第二热耦合蒸馏***3、脱氨***5、脱酸***4和残液***6都与循环冷却水***7相连接。

如图2所示：热泵蒸馏***1设有与冷凝水***相连的第二稀液换热器12，第二稀液换热器12上连接有第三稀液换热器13，第二稀液换热器12上连接有第一稀液换热器11，第一稀液交换器上连接有稀液供料泵111，第三稀液换热器13上连接有第一热泵再沸器14，第一热泵再沸器14上连接有第二热泵再沸器15，第二热泵再沸器15上连接有第三热泵再沸器16，第一热泵再沸器14上连接有第一循环泵141，第二热泵再沸器15上连接有第二循环泵151，第三热泵再沸器16上连接有第三循环泵161，第二热泵再沸器15上连接有一塔17，一塔17上通过一塔回流泵171与第一回流罐172连接，第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15、第三热泵再沸器16、第三稀液换热器13都与第一回流罐172连接，一塔17上连接有脱水压缩机18，第二稀液交换器上连接有高位罐19，第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15、第三热泵再沸器16都与高位罐19连接。

如图3所示：第一热耦合蒸馏***2包括与第三循环泵161连接的浓液冷却器21，浓液冷却器21上连接有二塔再沸器221，二塔再沸器221上连接有二塔22，二塔22上连接有冷凝器23，冷凝器23上连接有第二回流罐24，第二回流罐24通过二塔回流泵222与二塔22连接，二塔回流泵222上连接有二塔出水泵223，二塔再沸器221通过碱液计量泵251与碱槽25连接，二塔再沸器221上连接有第四循环泵26，第四循环泵26上连接有浓液输送泵27，二塔再沸器221上连接有第三回流罐28，第三回流罐28上连接有精馏塔回流泵29，精馏塔回流泵29上连接有精馏出水泵。

如图4所示：第二热耦合蒸馏***3包括与浓液输送泵27连接的浓液预热器31，浓液预热器31通过第五循环泵32与加热器连接33，加热器上连接有分离罐34，分离罐34上连接有蒸发器35，蒸发器35上连接有精馏塔36，精馏塔36上连接有精馏塔再沸器361，精馏塔再沸器361上连接有精馏塔底泵362，蒸发器35上连接有洗液泵371，洗液泵371上连接有洗液池37，蒸发器35与碱液计量泵251连接。

如图5所示：脱氨***5包括与一塔回流泵171、二塔回流泵222和精馏塔回流泵29相连的脱氨塔51，脱氨塔51通过脱氨循环泵511连接有脱氨再沸器512，脱氨再沸器512通过脱氨塔排水泵513与第一稀液换热器11连接，脱氨再沸器512上连接有脱氨冷凝液罐53，脱氨冷凝液罐53通过脱氨冷凝液泵531与脱氨塔51连接，脱氨塔51上连接有脱氨压缩机54，脱氨压缩机54与脱氨再沸器512和第二回流罐24连接，脱氨冷凝液罐53上连接有催化氧化炉57，催化氧化炉57上连接有真空泵给水罐55，真空泵给水罐55上连接有收集罐52，真空泵给水罐55上连接有真空泵冷却器56，真空泵冷却器56上连接有真空泵551，真空泵551与真空泵给水罐55连接，真空泵551与第二回流罐24和第三回流罐28连接。

如图6所示：脱酸***4包括与蒸发器35连接的第一脱酸塔回流罐41和第二脱酸塔回流罐42，第二脱酸塔回流罐42与二塔22连接，第一脱酸塔回流罐41上连接有第一脱酸塔回流泵411，第一脱酸塔回流泵411上连接有第一脱酸换热器43，第一脱酸塔回流泵411上连接有第一脱酸塔44，第一脱酸塔44与精馏塔底泵362连接，第一脱酸塔44与第一脱酸塔回流罐41连接，第一脱酸塔44上连接有第一脱酸再沸器441，第二脱酸塔回流罐42上连接有第二脱酸塔回流泵421，第二脱酸塔回流泵421上连接有第二脱酸换热器45，第二脱酸塔回流泵421上连接有第二脱酸塔46，第二脱酸塔46与第二脱酸塔回流罐42连接，第二脱酸塔46上连接有第二脱酸再沸器461，第一脱酸再沸器441通过脱酸塔给料泵442与第二脱酸塔46连接，第二脱酸再沸器461连接有脱酸残液泵462，第一脱酸塔44、第二脱酸塔46和脱酸残液泵462都和蒸发器35连接。

如图7所示：残液***6包括残液蒸发釜61，残液蒸发釜61上连接有收集桶611，残液蒸发釜61有若干个，残液蒸发釜61与蒸发器35连接，残液蒸发釜61上连接有冷凝水闪蒸罐62。

一种DMF回收装置的使用方法，包括以下步骤：

步骤一：按工艺控制指标，确认***是否正常，确认正常后开车；

步骤二：把计算机***全部置于手动控制位；

步骤三：打开循环冷却水***7的冷却设备，同时进行排空，当设备内的空气排净后，关闭放空阀，正式启动循环冷却水***7，保证所有用冷设备供水正常；

步骤四：依次开启热泵蒸馏***1的第一循环泵141、第二循环泵151和第三循环泵161，慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15和第三热泵再沸器16中加热排空气，注意热泵蒸馏***1中各测点温度；

步骤五：启动脱水压缩机18的辅助油泵，加入润滑油，待润滑油***循环十分钟后，启动脱水压缩机18，然后高压变频器开始运行，频率从0Hz逐渐加到50Hz。一般30Hz以下每次上升10Hz；30-40Hz每次上升5Hz；40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱水压缩机18旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；

步骤六：观察第一回流罐172液位，当液位达到800mm左右时开启一塔回流泵171同时打开调节阀，逐步加大到25m³/h观察液位变化，待液位逐步上升时开启一塔回流泵171给脱氨塔供水；

步骤七：逐步打开脱氨塔蒸汽补充调节阀，同时开启脱氨压缩机辅助油泵加入润滑油，当液位达到800mm左右启动脱氨循环泵，待润滑油***循环十分钟后，启动脱氨压缩机54，然后高压变频器开始运行，频率从0Hz逐渐加到50Hz；30Hz以下每次上升10Hz；30-40Hz每次上升5Hz；40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱氨压缩机54旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；

步骤八：观察一塔17塔底温度和热泵压缩机进口温度，当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔22供浓缩液，同时加大稀液供料泵111频率。当液位达到1000mm左右时启动二塔循环泵，然后启动浓液输送泵27给分离罐34供料。注意观察各液位并逐步切换到自动模式；

步骤九：观察分离罐34液位，当液位达到1000mm时启动第四循环泵26，并打开调节阀给蒸发器35供料。同时打开蒸汽调节阀给加热器加热。注意观察各液位并逐步切换到自动模式；

步骤十：缓慢开启精馏塔再沸器361、第一脱酸再沸器441、第二脱酸再沸器461的蒸汽调节阀，升温过程中注意观察温度压力变化，开启回流。待精馏塔36敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵442和脱酸残液泵462；注意第一脱酸塔回流罐41和第二脱酸塔回流罐42液位，当DMF品质合格时启动成品出料泵，此时***正常出料；

步骤十一：连续不断从蒸发器35内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的浓度，采出的液体放入残液蒸发釜61，待达到一定液位后，启动残液蒸发釜61搅拌装置，同时打开蒸汽阀门，使残液蒸发釜61正常工作，气相送入蒸发器35，在残液罐启用中应保持一定液位，注意温度、压力变化，当温度约为150℃恒温一定时间后，即为操作终点，然后打开放渣阀，固形份排入收集桶611；

步骤十二：逐步关停稀液供料泵111、脱水压缩机18、第一循环泵141、第二循环泵151、第三循环泵161、一塔回流泵171，打开热泵蒸馏***1排空阀。停止各***加热调节阀、回流泵，关闭成品出料阀，最后关停脱氨压缩机；

步骤十三：完成以上操作后将精馏塔36、第一脱酸塔44、第二脱酸塔46的半成品全部打进热泵蒸馏***1，对第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15进行除垢处理；关闭其它***。

虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了图示和描述，但是，本专业普通技术人员应当了解，在权利要求书的范围内，可作形式和细节上的各种各样变化。

Claims (1)

1.一种DMF回收装置的使用方法，所述DMF回收装置包括循环冷却水***（7），所述循环冷却水***（7）上连接有热泵蒸馏***（1），热泵蒸馏***（1）上连接有第一热耦合蒸馏***（2），第一热耦合蒸馏***（2）上连接有第二热耦合蒸馏***（3）和脱氨***（5），第二热耦合蒸馏***（3）上连接有脱酸***（4）和残液***（6），第一热耦合蒸馏***（2）、第二热耦合蒸馏***（3）、脱氨***（5）、脱酸***（4）和残液***（6）都与循环冷却水***（7）相连接；

所述热泵蒸馏***（1）设有与冷凝水***相连的第二稀液换热器（12），第二稀液换热器（12）上连接有第三稀液换热器（13），第二稀液换热器（12）上连接有第一稀液换热器（11），第一稀液交换器上连接有稀液供料泵（111），第三稀液换热器（13）上连接有第一热泵再沸器（14），第一热泵再沸器（14）上连接有第二热泵再沸器（15），第二热泵再沸器（15）上连接有第三热泵再沸器（16），第一热泵再沸器（14）上连接有第一循环泵（141），第二热泵再沸器（15）上连接有第二循环泵（151），第三热泵再沸器（16）上连接有第三循环泵（161），第二热泵再沸器（15）上连接有一塔（17），一塔（17）上通过一塔回流泵（171）与第一回流罐（172）连接，第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）、第三热泵再沸器（16）、第三稀液换热器（13）都与第一回流罐（172）连接，一塔上连接有脱水压缩机（18），第二稀液交换器上连接有高位罐（19），第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）、第三热泵再沸器（16）都与高位罐（19）连接；

所述第一热耦合蒸馏***（2）包括与第三循环泵（161）连接的浓液冷却器（21），浓液冷却器（21）上连接有二塔再沸器（221），二塔再沸器（221）上连接有二塔（22），二塔（22）上连接有冷凝器（23），冷凝器（23）上连接有第二回流罐（24），第二回流罐（24）通过二塔回流泵（222）与二塔连接，二塔回流泵（222）上连接有二塔出水泵（223），二塔再沸器（221）通过碱液计量泵（251）与碱槽（25）连接，二塔再沸器（221）上连接有第四循环泵（26），第四循环泵（26）上连接有浓液输送泵（27），二塔再沸器（221）上连接有第三回流罐（28），第三回流罐（28）上连接有精馏塔回流泵（29），精馏塔回流泵（29）上连接有精馏出水泵；

所述第二热耦合蒸馏***（3）包括与浓液输送泵（27）连接的浓液预热器（31），浓液预热器（31）通过第五循环泵（32）与加热器连接（33），加热器上连接有分离罐（34），分离罐（34）上连接有蒸发器（35），蒸发器（35）上连接有精馏塔（36），精馏塔（36）上连接有精馏塔再沸器（361），精馏塔再沸器（361）上连接有精馏塔底泵（362），蒸发器（35）上连接有洗液泵（371），洗液泵（371）上连接有洗液池（37），蒸发器（35）与碱液计量泵（251）连接；

所述脱氨***（5）包括与一塔回流泵（171）、二塔回流泵（222）和精馏塔回流泵（29）相连的脱氨塔（51），脱氨塔（51）通过脱氨循环泵（511）连接有脱氨再沸器（512），脱氨再沸器（512）通过脱氨塔排水泵（513）与第一稀液换热器（11）连接，脱氨再沸器（512）上连接有脱氨冷凝液罐（53），脱氨冷凝液罐（53）通过脱氨冷凝液泵（531）与脱氨塔连接，脱氨塔上连接有脱氨压缩机（54），脱氨压缩机（54）与脱氨再沸器（512）和第二回流罐（24）连接，脱氨冷凝液罐（53）上连接有催化氧化炉（57），催化氧化炉（57）上连接有真空泵给水罐（55），真空泵给水罐（55）上连接有收集罐（52），真空泵给水罐（55）上连接有真空泵冷却器（56），真空泵冷却器（56）上连接有真空泵，真空泵与真空泵给水罐（55）连接，真空泵与第二回流罐（24）和第三回流罐（28）连接；

所述脱酸***（4）包括与蒸发器（35）连接的第一脱酸塔回流罐（41）和第二脱酸塔回流罐（42），第二脱酸塔回流罐（42）与二塔（22）连接，第一脱酸塔回流罐（41）上连接有第一脱酸塔回流泵（411），第一脱酸塔回流泵（411）上连接有第一脱酸换热器（43），第一脱酸塔回流泵（411）上连接有第一脱酸塔（44），第一脱酸塔（44）与精馏塔底泵（362）连接，第一脱酸塔（44）与第一脱酸塔回流罐（41）连接，第一脱酸塔（44）上连接有第一脱酸再沸器（441），第二脱酸塔回流罐（42）上连接有第二脱酸塔回流泵（421），第二脱酸塔回流泵（421）上连接有第二脱酸换热器（45），第二脱酸塔回流泵（421）上连接有第二脱酸塔（46），第二脱酸塔（46）与第二脱酸塔回流罐（42）连接，第二脱酸塔（46）上连接有第二脱酸再沸器（461），第一脱酸再沸器（441）通过脱酸塔给料泵（442）与第二脱酸塔（46）连接，第二脱酸再沸器（461）连接有脱酸残液泵（462），第一脱酸塔（44）、第二脱酸塔（46）和脱酸残液泵（462）都和蒸发器（35）连接；

所述残液***（6）包括残液蒸发釜（61），残液蒸发釜（61）上连接有收集桶（611），残液蒸发釜（61）有若干个，残液蒸发釜（61）与蒸发器（35）连接，残液蒸发釜（61）上连接有冷凝水闪蒸罐（62），其特征是：

所述DMF回收装置的使用方法包括以下步骤：

步骤一：按工艺控制指标，确认***是否正常，确认正常后开车；

步骤二：把计算机***全部置于手动控制位；

步骤三：打开循环冷却水***（7）的冷却设备，同时进行排空，当设备内的空气排净后，关闭放空阀，正式启动循环冷却水***（7），保证所有用冷设备供水正常；

步骤四：依次开启热泵蒸馏***（1）的第一循环泵（141）、第二循环泵（151）和第三循环泵（161），慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）和第三热泵再沸器（16）中加热排空气，注意热泵蒸馏***（1）中各测点温度；

步骤五：启动脱水压缩机（18）的辅助油泵，加入润滑油，待润滑油***循环十分钟后，启动脱水压缩机（18），然后高压变频器开始运行，频率从0Hz逐渐加到50Hz；一般30Hz以下每次上升10Hz；30-40Hz每次上升5Hz；40Hz以上每次上升1Hz；一切正常后逐步关闭脱水压缩机（18）旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；

步骤六：观察第一回流罐（172）液位，当液位达到800mm时开启一塔回流泵（171）同时打开调节阀，逐步加大到25m³/h观察液位变化，待液位逐步上升时开启一塔回流泵（171）给脱氨塔供水；

步骤七：逐步打开脱氨塔蒸汽补充调节阀，同时开启脱氨压缩机辅助油泵加入润滑油，当液位达到800mm启动脱氨循环泵，待润滑油***循环十分钟后，启动脱氨压缩机（54），然后高压变频器开始运行，频率从0Hz逐渐加到50Hz；30Hz以下每次上升10Hz；30-40Hz每次上升5Hz；40Hz以上每次上升1Hz；一切正常后逐步关闭脱氨压缩机（54）旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；

步骤八：观察一塔塔底温度和热泵压缩机进口温度，当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔供浓缩液，同时加大稀液供料泵（111）频率；当液位达到1000mm时启动二塔循环泵，然后启动浓液输送泵（27）给分离罐（34）供料；注意观察各液位并逐步切换到自动模式；

步骤九：观察分离罐（34）液位，当液位达到1000mm时启动第四循环泵（26），并打开调节阀给蒸发器（35）供料；同时打开蒸汽调节阀给加热器加热；注意观察各液位并逐步切换到自动模式；

步骤十：缓慢开启精馏塔再沸器（361）、第一脱酸塔再沸器、第二脱酸塔再沸器的蒸汽调节阀，升温过程中注意观察温度压力变化，开启回流；待精馏塔敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵（442）和脱酸残液泵（462）；注意第一脱酸塔回流罐（41）和第二脱酸塔回流罐（42）液位，当DMF品质合格时启动成品出料泵，此时***正常出料；

步骤十一：连续不断从蒸发器（35）内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的浓度，采出的液体放入残液蒸发釜（61），待达到一定液位后，启动残液蒸发釜（61）搅拌装置，同时打开蒸汽阀门，使残液蒸发釜（61）正常工作，气相送入蒸发器（35），在残液罐启用中应保持一定液位，注意温度、压力变化，当温度为150℃恒温一定时间后，即为操作终点，然后打开放渣阀，固形份排入收集桶（611）；

步骤十二：逐步关停稀液供料泵（111）、脱水压缩机（18）、第一循环泵（141）、第二循环泵（151）、第三循环泵（161）、一塔回流泵（171），打开热泵蒸馏***（1）排空阀；停止各***加热调节阀、回流泵，关闭成品出料阀，最后关停脱氨压缩机；

步骤十三：完成以上操作后将精馏塔、第一脱酸塔、第二脱酸塔的半成品全部打进热泵蒸馏***（1），对第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）进行除垢处理；关闭其它***。