CN114057340B - 一种dmf回收装置的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种DMF回收装置,包括循环冷却水***,循环冷却水***上连接有热泵蒸馏***,热泵蒸馏***上连接有第一热耦合蒸馏***,第一热耦合蒸馏***上连接有第二热耦合蒸馏***和脱氨***,第二热耦合蒸馏***上连接有脱酸***和残液***,第一热耦合蒸馏***、第二热耦合蒸馏***、脱氨***、脱酸***和残液***都与循环冷却水***相连接,先将DMF废液进行浓缩,通过脱酸***将DMF成品回收,DMF不合格品再次回到热泵蒸馏***进行再次回收,残液***可以对残留的液体进行处理,使得装置更加环保,设有循环冷却水***使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨,使得装置能从根本上抑制DMF的分解,DMF回收率高,而且回收彻底。
Description
技术领域
本发明涉及DMF回收装置领域,尤其涉及一种DMF回收装置的使用方法。
背景技术
N,N-二甲基甲酰胺,别称:DMF,它是一种用途极广的化工原料,也是一种用途很广的优良溶剂,用作聚氨酯、聚丙烯睛、聚氯乙烯的溶剂,是聚丙烯腈纤维等合成纤维的湿纺丝、合成革、塑料制模等生产工艺中的主要原料之一。DMF化学性质稳定,难以生物降解,对废水生物处理过程产生抑制作用,同时,DMF价格较贵,毒性较大。为减少环境污染和降低生产成本,从DMF废液中回收DMF的技术,是环境保护和清洁生产的必然要求,也是危险废物资源化利用的重要途径。
发明内容
本发明要解决上述现有技术存在的问题,提供一种DMF回收装置,不仅DMF回收率高,而且回收彻底。
本发明解决其技术问题采用的技术方案:这种DMF回收装置,包括循环冷却水***,循环冷却水***上连接有热泵蒸馏***,热泵蒸馏***上连接有第一热耦合蒸馏***,第一热耦合蒸馏***上连接有第二热耦合蒸馏***和脱氨***,第二热耦合蒸馏***上连接有脱酸***和残液***,第一热耦合蒸馏***、第二热耦合蒸馏***、脱氨***、脱酸***和残液***都与循环冷却水***相连接,先通过热泵蒸馏***将大部分水分蒸馏出,通过第一热耦合蒸馏***和脱氨***对DMF废水进行脱氨和再次浓缩,得到DMF浓液,通过第二热耦合蒸馏***精馏得到高浓度的DMF,通过脱酸***将DMF成品回收,DMF不合格品再次回到热泵蒸馏***进行再次回收,提高了DMF的回收率,回收更加彻底,残液***可以对残留的液体进行处理,使得装置更加环保,设有循环冷却水***使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨,使得装置能从根本上抑制DMF的分解,DMF回收率高,而且回收彻底。
为了进一步完善,所述热泵蒸馏***设有与冷凝水***相连的第二稀液换热器,第二稀液换热器上连接有第三稀液换热器,第二稀液换热器上连接有第一稀液换热器,第一稀液交换器上连接有稀液供料泵,第三稀液换热器上连接有第一热泵再沸器,第一热泵再沸器上连接有第二热泵再沸器,第二热泵再沸器上连接有第三热泵再沸器,第一热泵再沸器上连接有第一循环泵,第二热泵再沸器上连接有第二循环泵,第三热泵再沸器上连接有第三循环泵,第二热泵再沸器上连接有一塔,一塔上通过一塔回流泵与第一回流罐连接,第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器、第三稀液换热器都与第一回流罐连接,一塔上连接有脱水压缩机,第二稀液交换器上连接有高位罐,第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器都与高位罐连接,DMF稀液通过稀液供料泵一次进入第一稀液换热器、第二稀液换热器和第三稀液换热器,使DMF稀液可以更好的达到指定温度,DMF稀液通过高位罐进入第一热泵再沸器、第二热泵再沸器和第三热泵再沸器内循环,DMF稀液还可以在第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器和一塔之间循环,使得DMF稀液的脱水效果更好,DMF的回收率更高,回收更加彻底。
进一步完善,所述第一热耦合蒸馏***包括与第三循环泵连接的浓液冷却器,浓液冷却器上连接有二塔再沸器,二塔再沸器上连接有二塔,二塔上连接有冷凝器,冷凝器上连接有第二回流罐,第二回流罐通过二塔回流泵与二塔连接,二塔回流泵上连接有二塔出水泵,二塔再沸器通过碱液计量泵与碱槽连接,二塔再沸器上连接有第四循环泵,第四循环泵上连接有浓液输送泵,二塔再沸器上连接有第三回流罐,第三回流罐上连接有精馏塔回流泵,精馏塔回流泵上连接有精馏出水泵,设置二塔能够使DMF回收更加彻底,设有碱槽能够对DMF废液进行中和,避免DMF在酸性环境中催化加速其分解,碱液计量泵使得中和效果更好,节省材料,更加节能环保,DMF的回收率更高,回收更加彻底。
进一步完善,所述第二热耦合蒸馏***包括与浓液输送泵连接的浓液预热器,浓液预热器通过第五循环泵与加热器连接,加热器上连接有分离罐,分离罐上连接有蒸发器,蒸发器上连接有精馏塔,精馏塔上连接有精馏塔再沸器,精馏塔再沸器上连接有精馏塔底泵,蒸发器上连接有洗液泵,洗液泵上连接有洗液池,蒸发器与碱液计量泵连接,浓液预热器能够对DMF废液进行预热,通过利用液态水与DMF沸点的不同对其进行分离回收,一方面通过充分利用热能降低回收成本,另一方面回收后的DMF重新使用或出售也可以降低合成革的整体生产成本,精馏塔和蒸发器配合使得DMF稀液的脱水效果更好,DMF的回收更加彻底。
进一步完善,所述脱氨***包括与一塔回流泵、二塔回流泵和精馏塔回流泵相连的脱氨塔,脱氨塔通过脱氨循环泵连接有脱氨再沸器,脱氨再沸器通过脱氨塔排水泵与第一稀液换热器连接,脱氨再沸器上连接有脱氨冷凝液罐,脱氨冷凝液罐通过脱氨冷凝液泵与脱氨塔连接,脱氨塔上连接有脱氨压缩机,脱氨压缩机与脱氨再沸器和第二回流罐连接,脱氨冷凝液罐上连接有催化氧化炉,催化氧化炉上连接有真空泵给水罐,真空泵给水罐上连接有收集罐,真空泵给水罐上连接有真空泵冷却器,真空泵冷却器上连接有真空泵,真空泵与真空泵给水罐连接,真空泵与第二回流罐和第三回流罐连接,脱氨塔能对塔顶水进行脱氨处理,以保证出水品质,更加环保。
进一步完善,所述脱酸***包括与蒸发器连接的第一脱酸塔回流罐和第二脱酸塔回流罐,第二脱酸塔回流罐与二塔连接,第一脱酸塔回流罐上连接有第一脱酸塔回流泵,第一脱酸塔回流泵上连接有第一脱酸换热器,第一脱酸塔回流泵上连接有第一脱酸塔,第一脱酸塔与精馏塔底泵连接,第一脱酸塔与第一脱酸塔回流罐连接,第一脱酸塔上连接有第一脱酸再沸器,第二脱酸塔回流罐上连接有第二脱酸塔回流泵,第二脱酸塔回流泵上连接有第二脱酸换热器,第二脱酸塔回流泵上连接有第二脱酸塔,第二脱酸塔与第二脱酸塔回流罐连接,第二脱酸塔上连接有第二脱酸再沸器,第一脱酸再沸器通过脱酸塔给料泵与第二脱酸塔连接,第二脱酸再沸器连接有脱酸残液泵,第一脱酸塔、第二脱酸塔和脱酸残液泵都和蒸发器连接,脱酸塔能对DMF成品进行精制,以去除其内部的甲酸、乙酸,设有第一脱酸塔和第二脱酸塔使得装置的效率更高,脱酸效果更好。
进一步完善,所述残液***包括残液蒸发釜,残液蒸发釜上连接有收集桶,残液蒸发釜有若干个,残液蒸发釜与蒸发器连接,残液蒸发釜上连接有冷凝水闪蒸罐,残液蒸发釜实现了高沸物和固态物循环利用,变污染为宝,DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料,在蒸发釜内采用高真空低温将水脱除后,形成含高沸物、固态物,可返回生产线重复使用。
一种DMF回收装置的使用方法,包括以下步骤:
步骤一:按工艺控制指标,确认***是否正常,确认正常后开车;
步骤二:把计算机***全部置于手动控制位;
步骤三:打开循环冷却水***的冷却设备,同时进行排空,当设备内的空气排净后,关闭放空阀,正式启动循环冷却水***,保证所有用冷设备供水正常;
步骤四:依次开启热泵蒸馏***的第一循环泵、第二循环泵和第三循环泵,慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器、第二热泵再沸器和第三热泵再沸器中加热排空气,注意热泵蒸馏***中各测点温度;
步骤五:启动脱水压缩机的辅助油泵,加入润滑油,待润滑油***循环十分钟后,启动脱水压缩机,然后高压变频器开始运行,频率从0Hz逐渐加到50Hz。一般30Hz以下每次上升10Hz;30-40Hz每次上升5Hz;40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱水压缩机旁通阀,注意主机电流的变化,稳定后升频率不要超过主机额定电流;
步骤六:观察第一回流罐液位,当液位达到800mm左右时开启一塔回流泵同时打开调节阀,逐步加大到25m³/h观察液位变化,待液位逐步上升时开启一塔回流泵给脱氨塔供水;
步骤七:逐步打开脱氨塔蒸汽补充调节阀,同时开启脱氨压缩机辅助油泵加入润滑油,当液位达到800mm左右启动脱氨循环泵,待润滑油***循环十分钟后,启动脱氨压缩机,然后高压变频器开始运行,频率从0Hz逐渐加到50Hz;30Hz以下每次上升10Hz;30-40Hz每次上升5Hz;40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱氨压缩机旁通阀,注意主机电流的变化,稳定后升频率不要超过主机额定电流;
步骤八:观察一塔塔底温度和热泵压缩机进口温度,当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔供浓缩液,同时加大稀液供料泵频率。当液位达到1000mm左右时启动二塔循环泵,然后启动浓液输送泵给分离罐供料。注意观察各液位并逐步切换到自动模式;
步骤九:观察分离罐液位,当液位达到1000mm时启动第四循环泵,并打开调节阀给蒸发器供料。同时打开蒸汽调节阀给加热器加热。注意观察各液位并逐步切换到自动模式;
步骤十:缓慢开启精馏塔再沸器、第一脱酸再沸器、第二脱酸再沸器的蒸汽调节阀,升温过程中注意观察温度压力变化,开启回流。待精馏塔敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵和脱酸残液泵;注意第一脱酸塔回流罐和第二脱酸塔回流罐液位,当DMF品质合格时启动成品出料泵,此时***正常出料;
步骤十一:连续不断从蒸发器内采出含固形份的流体,从而稳定蒸发罐内固形份的浓度,采出的液体放入残液蒸发釜,待达到一定液位后,启动残液蒸发釜搅拌装置,同时打开蒸汽阀门,使残液蒸发釜正常工作,气相送入蒸发器,在残液罐启用中应保持一定液位,注意温度、压力变化,当温度约为150℃恒温一定时间后,即为操作终点,然后打开放渣阀,固形份排入收集桶;
步骤十二:逐步关停稀液供料泵、脱水压缩机、第一循环泵、第二循环泵、第三循环泵、一塔回流泵,打开热泵蒸馏***排空阀。停止各***加热调节阀、回流泵,关闭成品出料阀,最后关停脱氨压缩机;
步骤十三:完成以上操作后将精馏塔、第一脱酸塔、第二脱酸塔的半成品全部打进热泵蒸馏***,对第一热泵再沸器、第二热泵再沸器进行除垢处理;关闭其它***。
本发明有益的效果是:本发明先通过热泵蒸馏***将大部分水分蒸馏出,通过第一热耦合蒸馏***和脱氨***对DMF废水进行脱氨和再次浓缩,得到DMF浓液,通过第二热耦合蒸馏***精馏得到高浓度的DMF,通过脱酸***将DMF成品回收,DMF不合格品再次回到热泵蒸馏***进行再次回收,提高了DMF的回收率,回收更加彻底,残液***可以对残留的液体进行处理,使得装置更加环保,设有循环冷却水***使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨,使得装置能从根本上抑制DMF的分解,DMF回收率高,而且回收彻底,DMF稀液通过稀液供料泵一次进入第一稀液换热器、第二稀液换热器和第三稀液换热器,使DMF稀液可以更好的达到指定温度,DMF稀液通过高位罐进入第一热泵再沸器、第二热泵再沸器和第三热泵再沸器内循环,DMF稀液还可以在第一热泵再沸器、第二热泵再沸器、第三热泵再沸器和一塔之间循环,使得DMF稀液的脱水效果更好,DMF的回收率更高,回收更加彻底,设置二塔能够使DMF回收更加彻底,设有碱槽能够对DMF废液进行中和,避免DMF在酸性环境中催化加速其分解,碱液计量泵使得中和效果更好,节省材料,更加节能环保,DMF的回收率更高,回收更加彻底,浓液预热器能够对DMF废液进行预热,通过利用液态水与DMF沸点的不同对其进行分离回收,一方面通过充分利用热能降低回收成本,另一方面回收后的DMF重新使用或出售也可以降低合成革的整体生产成本,精馏塔和蒸发器配合使得DMF稀液的脱水效果更好,DMF的回收更加彻底,脱氨塔能对塔顶水进行脱氨处理,以保证出水品质,更加环保,脱酸塔能对DMF成品进行精制,以去除其内部的甲酸、乙酸,残液蒸发釜实现了高沸物和固态物循环利用,变污染为宝,DMF废液中的高沸物和固态物是生产过程中的原材料,在蒸发釜内采用高真空低温将水脱除后,形成含高沸物、固态物,可返回生产线重复使用。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明热泵蒸馏***的结构示意图;
图3为本发明第一热耦合蒸馏***的结构示意图;
图4为本发明第一热耦合蒸馏***的结构示意图;
图5为本发明脱氨***的结构示意图;
图6为本发明脱酸***的结构示意图;
图7为本发明残液***的结构示意图。
附图标记说明:1、热泵蒸馏***;11、第一稀液换热器;111、稀液供料泵;12、第二稀液换热器;13、第三稀液换热器;14、第一热泵再沸器;141、第一循环泵;15、第二热泵再沸器;151、第二循环泵;16、第三热泵再沸器;161、第三循环泵;17、一塔;171、一塔回流泵;172、第一回流罐;18、脱水压缩机;19、高位罐;2、第一热耦合蒸馏***;21、浓液冷却器;22、二塔;221、二塔再沸器;222、二塔回流泵;223、二塔出水泵;23、冷凝器;24、第二回流罐;25、碱槽;251、碱液计量泵;26、第四循环泵;27、浓液输送泵;28、第三回流罐;29、精馏塔回流泵;3、第二热耦合蒸馏***;31、浓液预热器;32、第五循环泵;33、加热器连接;34、分离罐;35、蒸发器;36、精馏塔;361、精馏塔再沸器;362、精馏塔底泵;37、洗液池;371、洗液泵;4、脱酸***;41、第一脱酸塔回流罐;411、第一脱酸塔回流泵;42、第二脱酸塔回流罐;421、第二脱酸塔回流泵;43、第一脱酸换热器;44、第一脱酸塔;441、第一脱酸再沸器;442、脱酸塔给料泵;45、第二脱酸换热器;46、第二脱酸塔;461、第二脱酸再沸器;462、脱酸残液泵;5、脱氨***;51、脱氨塔;511、脱氨循环泵;512、脱氨再沸器;513、脱氨塔排水泵;52、收集罐;53、脱氨冷凝液罐;531、脱氨冷凝液泵;54、脱氨压缩机;55、真空泵给水罐;551、真空泵;56、真空泵冷却器;57、催化氧化炉;6、残液***;61、残液蒸发釜;611、收集桶;62、冷凝水闪蒸罐;7、循环冷却水***。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明:
如图1所示:本实施例中一种DMF回收装置,包括循环冷却水***7,循环冷却水***7上连接有热泵蒸馏***1,热泵蒸馏***1上连接有第一热耦合蒸馏***2,第一热耦合蒸馏***2上连接有第二热耦合蒸馏***3和脱氨***5,第二热耦合蒸馏***3上连接有脱酸***4和残液***6,第一热耦合蒸馏***2、第二热耦合蒸馏***3、脱氨***5、脱酸***4和残液***6都与循环冷却水***7相连接。
如图2所示:热泵蒸馏***1设有与冷凝水***相连的第二稀液换热器12,第二稀液换热器12上连接有第三稀液换热器13,第二稀液换热器12上连接有第一稀液换热器11,第一稀液交换器上连接有稀液供料泵111,第三稀液换热器13上连接有第一热泵再沸器14,第一热泵再沸器14上连接有第二热泵再沸器15,第二热泵再沸器15上连接有第三热泵再沸器16,第一热泵再沸器14上连接有第一循环泵141,第二热泵再沸器15上连接有第二循环泵151,第三热泵再沸器16上连接有第三循环泵161,第二热泵再沸器15上连接有一塔17,一塔17上通过一塔回流泵171与第一回流罐172连接,第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15、第三热泵再沸器16、第三稀液换热器13都与第一回流罐172连接,一塔17上连接有脱水压缩机18,第二稀液交换器上连接有高位罐19,第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15、第三热泵再沸器16都与高位罐19连接。
如图3所示:第一热耦合蒸馏***2包括与第三循环泵161连接的浓液冷却器21,浓液冷却器21上连接有二塔再沸器221,二塔再沸器221上连接有二塔22,二塔22上连接有冷凝器23,冷凝器23上连接有第二回流罐24,第二回流罐24通过二塔回流泵222与二塔22连接,二塔回流泵222上连接有二塔出水泵223,二塔再沸器221通过碱液计量泵251与碱槽25连接,二塔再沸器221上连接有第四循环泵26,第四循环泵26上连接有浓液输送泵27,二塔再沸器221上连接有第三回流罐28,第三回流罐28上连接有精馏塔回流泵29,精馏塔回流泵29上连接有精馏出水泵。
如图4所示:第二热耦合蒸馏***3包括与浓液输送泵27连接的浓液预热器31,浓液预热器31通过第五循环泵32与加热器连接33,加热器上连接有分离罐34,分离罐34上连接有蒸发器35,蒸发器35上连接有精馏塔36,精馏塔36上连接有精馏塔再沸器361,精馏塔再沸器361上连接有精馏塔底泵362,蒸发器35上连接有洗液泵371,洗液泵371上连接有洗液池37,蒸发器35与碱液计量泵251连接。
如图5所示:脱氨***5包括与一塔回流泵171、二塔回流泵222和精馏塔回流泵29相连的脱氨塔51,脱氨塔51通过脱氨循环泵511连接有脱氨再沸器512,脱氨再沸器512通过脱氨塔排水泵513与第一稀液换热器11连接,脱氨再沸器512上连接有脱氨冷凝液罐53,脱氨冷凝液罐53通过脱氨冷凝液泵531与脱氨塔51连接,脱氨塔51上连接有脱氨压缩机54,脱氨压缩机54与脱氨再沸器512和第二回流罐24连接,脱氨冷凝液罐53上连接有催化氧化炉57,催化氧化炉57上连接有真空泵给水罐55,真空泵给水罐55上连接有收集罐52,真空泵给水罐55上连接有真空泵冷却器56,真空泵冷却器56上连接有真空泵551,真空泵551与真空泵给水罐55连接,真空泵551与第二回流罐24和第三回流罐28连接。
如图6所示:脱酸***4包括与蒸发器35连接的第一脱酸塔回流罐41和第二脱酸塔回流罐42,第二脱酸塔回流罐42与二塔22连接,第一脱酸塔回流罐41上连接有第一脱酸塔回流泵411,第一脱酸塔回流泵411上连接有第一脱酸换热器43,第一脱酸塔回流泵411上连接有第一脱酸塔44,第一脱酸塔44与精馏塔底泵362连接,第一脱酸塔44与第一脱酸塔回流罐41连接,第一脱酸塔44上连接有第一脱酸再沸器441,第二脱酸塔回流罐42上连接有第二脱酸塔回流泵421,第二脱酸塔回流泵421上连接有第二脱酸换热器45,第二脱酸塔回流泵421上连接有第二脱酸塔46,第二脱酸塔46与第二脱酸塔回流罐42连接,第二脱酸塔46上连接有第二脱酸再沸器461,第一脱酸再沸器441通过脱酸塔给料泵442与第二脱酸塔46连接,第二脱酸再沸器461连接有脱酸残液泵462,第一脱酸塔44、第二脱酸塔46和脱酸残液泵462都和蒸发器35连接。
如图7所示:残液***6包括残液蒸发釜61,残液蒸发釜61上连接有收集桶611,残液蒸发釜61有若干个,残液蒸发釜61与蒸发器35连接,残液蒸发釜61上连接有冷凝水闪蒸罐62。
一种DMF回收装置的使用方法,包括以下步骤:
步骤一:按工艺控制指标,确认***是否正常,确认正常后开车;
步骤二:把计算机***全部置于手动控制位;
步骤三:打开循环冷却水***7的冷却设备,同时进行排空,当设备内的空气排净后,关闭放空阀,正式启动循环冷却水***7,保证所有用冷设备供水正常;
步骤四:依次开启热泵蒸馏***1的第一循环泵141、第二循环泵151和第三循环泵161,慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15和第三热泵再沸器16中加热排空气,注意热泵蒸馏***1中各测点温度;
步骤五:启动脱水压缩机18的辅助油泵,加入润滑油,待润滑油***循环十分钟后,启动脱水压缩机18,然后高压变频器开始运行,频率从0Hz逐渐加到50Hz。一般30Hz以下每次上升10Hz;30-40Hz每次上升5Hz;40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱水压缩机18旁通阀,注意主机电流的变化,稳定后升频率不要超过主机额定电流;
步骤六:观察第一回流罐172液位,当液位达到800mm左右时开启一塔回流泵171同时打开调节阀,逐步加大到25m³/h观察液位变化,待液位逐步上升时开启一塔回流泵171给脱氨塔供水;
步骤七:逐步打开脱氨塔蒸汽补充调节阀,同时开启脱氨压缩机辅助油泵加入润滑油,当液位达到800mm左右启动脱氨循环泵,待润滑油***循环十分钟后,启动脱氨压缩机54,然后高压变频器开始运行,频率从0Hz逐渐加到50Hz;30Hz以下每次上升10Hz;30-40Hz每次上升5Hz;40Hz以上每次上升1Hz。一切正常后逐步关闭脱氨压缩机54旁通阀,注意主机电流的变化,稳定后升频率不要超过主机额定电流;
步骤八:观察一塔17塔底温度和热泵压缩机进口温度,当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔22供浓缩液,同时加大稀液供料泵111频率。当液位达到1000mm左右时启动二塔循环泵,然后启动浓液输送泵27给分离罐34供料。注意观察各液位并逐步切换到自动模式;
步骤九:观察分离罐34液位,当液位达到1000mm时启动第四循环泵26,并打开调节阀给蒸发器35供料。同时打开蒸汽调节阀给加热器加热。注意观察各液位并逐步切换到自动模式;
步骤十:缓慢开启精馏塔再沸器361、第一脱酸再沸器441、第二脱酸再沸器461的蒸汽调节阀,升温过程中注意观察温度压力变化,开启回流。待精馏塔36敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵442和脱酸残液泵462;注意第一脱酸塔回流罐41和第二脱酸塔回流罐42液位,当DMF品质合格时启动成品出料泵,此时***正常出料;
步骤十一:连续不断从蒸发器35内采出含固形份的流体,从而稳定蒸发罐内固形份的浓度,采出的液体放入残液蒸发釜61,待达到一定液位后,启动残液蒸发釜61搅拌装置,同时打开蒸汽阀门,使残液蒸发釜61正常工作,气相送入蒸发器35,在残液罐启用中应保持一定液位,注意温度、压力变化,当温度约为150℃恒温一定时间后,即为操作终点,然后打开放渣阀,固形份排入收集桶611;
步骤十二:逐步关停稀液供料泵111、脱水压缩机18、第一循环泵141、第二循环泵151、第三循环泵161、一塔回流泵171,打开热泵蒸馏***1排空阀。停止各***加热调节阀、回流泵,关闭成品出料阀,最后关停脱氨压缩机;
步骤十三:完成以上操作后将精馏塔36、第一脱酸塔44、第二脱酸塔46的半成品全部打进热泵蒸馏***1,对第一热泵再沸器14、第二热泵再沸器15进行除垢处理;关闭其它***。
虽然本发明已通过参考优选的实施例进行了图示和描述,但是,本专业普通技术人员应当了解,在权利要求书的范围内,可作形式和细节上的各种各样变化。
Claims (1)
1.一种DMF回收装置的使用方法,所述DMF回收装置包括循环冷却水***(7),所述循环冷却水***(7)上连接有热泵蒸馏***(1),热泵蒸馏***(1)上连接有第一热耦合蒸馏***(2),第一热耦合蒸馏***(2)上连接有第二热耦合蒸馏***(3)和脱氨***(5),第二热耦合蒸馏***(3)上连接有脱酸***(4)和残液***(6),第一热耦合蒸馏***(2)、第二热耦合蒸馏***(3)、脱氨***(5)、脱酸***(4)和残液***(6)都与循环冷却水***(7)相连接;
所述热泵蒸馏***(1)设有与冷凝水***相连的第二稀液换热器(12),第二稀液换热器(12)上连接有第三稀液换热器(13),第二稀液换热器(12)上连接有第一稀液换热器(11),第一稀液交换器上连接有稀液供料泵(111),第三稀液换热器(13)上连接有第一热泵再沸器(14),第一热泵再沸器(14)上连接有第二热泵再沸器(15),第二热泵再沸器(15)上连接有第三热泵再沸器(16),第一热泵再沸器(14)上连接有第一循环泵(141),第二热泵再沸器(15)上连接有第二循环泵(151),第三热泵再沸器(16)上连接有第三循环泵(161),第二热泵再沸器(15)上连接有一塔(17),一塔(17)上通过一塔回流泵(171)与第一回流罐(172)连接,第一热泵再沸器(14)、第二热泵再沸器(15)、第三热泵再沸器(16)、第三稀液换热器(13)都与第一回流罐(172)连接,一塔上连接有脱水压缩机(18),第二稀液交换器上连接有高位罐(19),第一热泵再沸器(14)、第二热泵再沸器(15)、第三热泵再沸器(16)都与高位罐(19)连接;
所述第一热耦合蒸馏***(2)包括与第三循环泵(161)连接的浓液冷却器(21),浓液冷却器(21)上连接有二塔再沸器(221),二塔再沸器(221)上连接有二塔(22),二塔(22)上连接有冷凝器(23),冷凝器(23)上连接有第二回流罐(24),第二回流罐(24)通过二塔回流泵(222)与二塔连接,二塔回流泵(222)上连接有二塔出水泵(223),二塔再沸器(221)通过碱液计量泵(251)与碱槽(25)连接,二塔再沸器(221)上连接有第四循环泵(26),第四循环泵(26)上连接有浓液输送泵(27),二塔再沸器(221)上连接有第三回流罐(28),第三回流罐(28)上连接有精馏塔回流泵(29),精馏塔回流泵(29)上连接有精馏出水泵;
所述第二热耦合蒸馏***(3)包括与浓液输送泵(27)连接的浓液预热器(31),浓液预热器(31)通过第五循环泵(32)与加热器连接(33),加热器上连接有分离罐(34),分离罐(34)上连接有蒸发器(35),蒸发器(35)上连接有精馏塔(36),精馏塔(36)上连接有精馏塔再沸器(361),精馏塔再沸器(361)上连接有精馏塔底泵(362),蒸发器(35)上连接有洗液泵(371),洗液泵(371)上连接有洗液池(37),蒸发器(35)与碱液计量泵(251)连接;
所述脱氨***(5)包括与一塔回流泵(171)、二塔回流泵(222)和精馏塔回流泵(29)相连的脱氨塔(51),脱氨塔(51)通过脱氨循环泵(511)连接有脱氨再沸器(512),脱氨再沸器(512)通过脱氨塔排水泵(513)与第一稀液换热器(11)连接,脱氨再沸器(512)上连接有脱氨冷凝液罐(53),脱氨冷凝液罐(53)通过脱氨冷凝液泵(531)与脱氨塔连接,脱氨塔上连接有脱氨压缩机(54),脱氨压缩机(54)与脱氨再沸器(512)和第二回流罐(24)连接,脱氨冷凝液罐(53)上连接有催化氧化炉(57),催化氧化炉(57)上连接有真空泵给水罐(55),真空泵给水罐(55)上连接有收集罐(52),真空泵给水罐(55)上连接有真空泵冷却器(56),真空泵冷却器(56)上连接有真空泵,真空泵与真空泵给水罐(55)连接,真空泵与第二回流罐(24)和第三回流罐(28)连接;
所述脱酸***(4)包括与蒸发器(35)连接的第一脱酸塔回流罐(41)和第二脱酸塔回流罐(42),第二脱酸塔回流罐(42)与二塔(22)连接,第一脱酸塔回流罐(41)上连接有第一脱酸塔回流泵(411),第一脱酸塔回流泵(411)上连接有第一脱酸换热器(43),第一脱酸塔回流泵(411)上连接有第一脱酸塔(44),第一脱酸塔(44)与精馏塔底泵(362)连接,第一脱酸塔(44)与第一脱酸塔回流罐(41)连接,第一脱酸塔(44)上连接有第一脱酸再沸器(441),第二脱酸塔回流罐(42)上连接有第二脱酸塔回流泵(421),第二脱酸塔回流泵(421)上连接有第二脱酸换热器(45),第二脱酸塔回流泵(421)上连接有第二脱酸塔(46),第二脱酸塔(46)与第二脱酸塔回流罐(42)连接,第二脱酸塔(46)上连接有第二脱酸再沸器(461),第一脱酸再沸器(441)通过脱酸塔给料泵(442)与第二脱酸塔(46)连接,第二脱酸再沸器(461)连接有脱酸残液泵(462),第一脱酸塔(44)、第二脱酸塔(46)和脱酸残液泵(462)都和蒸发器(35)连接;
所述残液***(6)包括残液蒸发釜(61),残液蒸发釜(61)上连接有收集桶(611),残液蒸发釜(61)有若干个,残液蒸发釜(61)与蒸发器(35)连接,残液蒸发釜(61)上连接有冷凝水闪蒸罐(62),其特征是:
所述DMF回收装置的使用方法包括以下步骤:
步骤一:按工艺控制指标,确认***是否正常,确认正常后开车;
步骤二:把计算机***全部置于手动控制位;
步骤三:打开循环冷却水***(7)的冷却设备,同时进行排空,当设备内的空气排净后,关闭放空阀,正式启动循环冷却水***(7),保证所有用冷设备供水正常;
步骤四:依次开启热泵蒸馏***(1)的第一循环泵(141)、第二循环泵(151)和第三循环泵(161),慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器(14)、第二热泵再沸器(15)和第三热泵再沸器(16)中加热排空气,注意热泵蒸馏***(1)中各测点温度;
步骤五:启动脱水压缩机(18)的辅助油泵,加入润滑油,待润滑油***循环十分钟后,启动脱水压缩机(18),然后高压变频器开始运行,频率从0Hz逐渐加到50Hz;一般30Hz以下每次上升10Hz;30-40Hz每次上升5Hz;40Hz以上每次上升1Hz;一切正常后逐步关闭脱水压缩机(18)旁通阀,注意主机电流的变化,稳定后升频率不要超过主机额定电流;
步骤六:观察第一回流罐(172)液位,当液位达到800mm时开启一塔回流泵(171)同时打开调节阀,逐步加大到25m³/h观察液位变化,待液位逐步上升时开启一塔回流泵(171)给脱氨塔供水;
步骤七:逐步打开脱氨塔蒸汽补充调节阀,同时开启脱氨压缩机辅助油泵加入润滑油,当液位达到800mm启动脱氨循环泵,待润滑油***循环十分钟后,启动脱氨压缩机(54),然后高压变频器开始运行,频率从0Hz逐渐加到50Hz;30Hz以下每次上升10Hz;30-40Hz每次上升5Hz;40Hz以上每次上升1Hz;一切正常后逐步关闭脱氨压缩机(54)旁通阀,注意主机电流的变化,稳定后升频率不要超过主机额定电流;
步骤八:观察一塔塔底温度和热泵压缩机进口温度,当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔供浓缩液,同时加大稀液供料泵(111)频率;当液位达到1000mm时启动二塔循环泵,然后启动浓液输送泵(27)给分离罐(34)供料;注意观察各液位并逐步切换到自动模式;
步骤九:观察分离罐(34)液位,当液位达到1000mm时启动第四循环泵(26),并打开调节阀给蒸发器(35)供料;同时打开蒸汽调节阀给加热器加热;注意观察各液位并逐步切换到自动模式;
步骤十:缓慢开启精馏塔再沸器(361)、第一脱酸塔再沸器、第二脱酸塔再沸器的蒸汽调节阀,升温过程中注意观察温度压力变化,开启回流;待精馏塔敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵(442)和脱酸残液泵(462);注意第一脱酸塔回流罐(41)和第二脱酸塔回流罐(42)液位,当DMF品质合格时启动成品出料泵,此时***正常出料;
步骤十一:连续不断从蒸发器(35)内采出含固形份的流体,从而稳定蒸发罐内固形份的浓度,采出的液体放入残液蒸发釜(61),待达到一定液位后,启动残液蒸发釜(61)搅拌装置,同时打开蒸汽阀门,使残液蒸发釜(61)正常工作,气相送入蒸发器(35),在残液罐启用中应保持一定液位,注意温度、压力变化,当温度为150℃恒温一定时间后,即为操作终点,然后打开放渣阀,固形份排入收集桶(611);
步骤十二:逐步关停稀液供料泵(111)、脱水压缩机(18)、第一循环泵(141)、第二循环泵(151)、第三循环泵(161)、一塔回流泵(171),打开热泵蒸馏***(1)排空阀;停止各***加热调节阀、回流泵,关闭成品出料阀,最后关停脱氨压缩机;
步骤十三:完成以上操作后将精馏塔、第一脱酸塔、第二脱酸塔的半成品全部打进热泵蒸馏***(1),对第一热泵再沸器(14)、第二热泵再沸器(15)进行除垢处理;关闭其它***。
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