CN110054164B - 一种稀硫酸浓缩回收*** - Google Patents
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Abstract
本发明涉及稀硫酸浓缩技术领域,尤其涉及一种稀硫酸浓缩回收***,包括稀硫酸预热装置、真空浓缩装置和浓硫酸回收装置,稀硫酸预热装置包括换热器和第一加热器,真空浓缩装置包括浓缩釜,换热器的第一入口用于与稀硫酸源连接,换热器的第一出口与第一加热器的入口连通,第一加热器的出口与浓缩釜的入口连通,浓缩釜的出口与换热器的第二入口连通,换热器的第二出口与浓硫酸回收装置连通。本发明通过的二级预热装置和真空浓缩装置有效地对稀硫酸进行浓缩,流程短,设备少,在保证达到稀硫酸浓缩回收所需温度的同时,确保浓缩后形成的浓硫酸质量分数达到所需要的工艺标准,大幅减少能耗,高效实用,增强工艺的适用范围和稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及稀硫酸浓缩技术领域,尤其涉及一种稀硫酸浓缩回收***。
背景技术
目前硫酸是重要的基本化工原料,在化工、钢铁等行业应用广泛,工业上常用于做脱水剂、反应中间体、清洗剂、催化剂等。经过使用的硫酸通常浓度降低或成为含杂质的稀硫酸,不能再继续用于生产,所以许多工业过程使用的硫酸最终以废酸方式处置或经简单处理后排放,造成严重的资源浪费和环境污染问题。
随着化学工业的发展和对环境保护的需求,现在化工行业中一般对稀硫酸进行浓缩回收、循环利用。以往也有硫酸提浓的工艺,比如锅式浓缩、燃烧浓缩、高温浓缩法与低温浓缩法等,但是由于硫酸的强腐蚀性,往往使高温浓缩工艺不能切实可行,再由于硫酸提浓耗用能源高,使得回收价值不高,致使大部分用户宁愿将其作为废弃物处理,有的企业甚至未经处理直接排放,严重污染环境。低温浓缩法仅适用于对硫酸质量分数浓度小于60%的稀硫酸进行浓缩,浓缩后的硫酸质量分数浓度也不大于60%,对很多工艺要求不能满足。
当前氯碱企业对氯干燥的废硫酸和PVC企业对氯化氢干燥的废硫酸主要是出售给生产化肥的企业用于化肥的生产或用于电石泥中和,转化为石膏外售。由于氯干燥废酸中溶解有0.2%左右的氯气,氯化氢干燥废硫酸中含有0.13%左右的氯化氢气体,使得到的稀硫酸的利用受到限制,所以比成品硫酸具有更强的腐蚀性,在运输、使用过程中挥发的氯气和氯化氢严重污染环境。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是现有的稀硫酸浓缩回收***耗能高,且浓缩后的浓硫酸质量分数不达标,无法满足工艺要求的问题。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种稀硫酸浓缩回收***,包括稀硫酸预热装置、真空浓缩装置和浓硫酸回收装置,所述稀硫酸预热装置包括换热器和第一加热器,所述真空浓缩装置包括浓缩釜,所述换热器的第一入口用于与稀硫酸源连接,所述换热器的第一出口与所述第一加热器的入口连通,所述第一加热器的出口与所述浓缩釜的入口连通,所述浓缩釜的出口与所述换热器的第二入口连通,所述换热器的第二出口与所述浓硫酸回收装置连通。
其中,所述浓缩釜包括沿所述稀硫酸在其内部的流向依次设置的精馏浓缩段和加热浓缩段,所述精馏浓缩段的入口与所述第一加热器的出口连通,所述精馏浓缩段的液体出口与所述加热浓缩段的入口连通,所述加热浓缩段的出口与所述换热器的第二入口连通。
其中,所述加热浓缩段的底部设有加热组件。
其中,所述真空浓缩装置还包括冷凝器及冷凝罐,所述冷凝器的入口与所述精馏浓缩段的气体出口连通,所述冷凝器的出口与所述冷凝罐的入口连通。
其中,还包括废液处理装置,所述冷凝罐的出口与所述废液处理装置连通,所述废液处理装置上设有检测器和注碱管路,所述检测器用于检测所述废液处理装置内废液的酸碱度,所述注碱管路用于向所述废液处理装置内注碱剂。
其中,所述冷凝罐上设有液环真空泵,用于使所述真空浓缩装置内形成负压状态,所述液环真空泵的进液口与所述冷凝罐的出口连接,所述液环真空泵的出液口与所述废液处理装置连接。
其中,所述浓硫酸回收装置包括第一冷却器,所述换热器的第二出口与所述第一冷却器连通。
其中,还包括稀硫酸预处理装置,所述稀硫酸预处理装置包括脱氯塔,所述脱氯塔的顶部设有用于通入含氯稀硫酸的进液口和用于排出氯气的出气口,底部设有用于通入压缩气体的进气口和排出稀硫酸的出液口,所述出液口与所述换热器的第一入口连通。
其中,所述稀硫酸预处理装置还包括循环泵和第二加热器,所述循环泵与所述脱氯塔的出液口连接,用于将由所述脱氯塔中流出的稀硫酸泵回所述脱氯塔,所述第二加热器设置于所述循环泵与所述脱氯塔的进液口连通的管道上。
其中,所述稀硫酸预处理装置还包括废气处理装置,所述废气处理装置包括第二冷却器和氯吸收罐,所述第二冷却器的入口与所述脱氯塔的出气口连通,所述第二冷却器的出口与所述氯吸收罐连接,所述氯吸收罐内盛装稀碱液。
(三)有益效果
本发明的上述技术方案具有如下优点:本发明的稀硫酸浓缩回收***,稀硫酸进入稀硫酸预热装置预热,先通过换热器进行一级加热,再通过第一加热器进行二级加热,两级加热的预热装置可充分提高稀硫酸中水分的温度,减少后续浓缩升温能耗,预热到一定温度的稀硫酸进入真空浓缩装置的浓缩釜中,浓缩釜保持负压操作,因为真空状态下浓缩稀硫酸可有效降低蒸发所需要的温度,所以进一步降低了浓缩釜加热能耗,稀硫酸在浓缩釜内流动的过程中不断被加热升温,稀硫酸中的水分不断气化排出,进而浓缩形成浓硫酸通过浓缩釜的出口再次排入换热器中,与进入换热器中的稀硫酸换热,以此为稀硫酸提供一级加热,充分利用余热,节约能耗,最后流入浓硫酸回收装置完成稀硫酸的浓缩回收。本发明通过的二级预热装置和真空浓缩装置有效地对稀硫酸进行浓缩,流程短,设备少,在保证达到稀硫酸浓缩回收所需温度的同时,确保浓缩后形成的浓硫酸质量分数达到所需要的工艺标准,大幅减少能耗,高效实用,增强工艺的适用范围和稳定性,降低了稀硫酸浓缩回收***的建设成本和运行费用,提高了稀硫酸回收的经济效益和社会效益,具有广泛的适应性。
除了上面所描述的本发明解决的技术问题、构成的技术方案的技术特征以及有这些技术方案的技术特征所带来的优点之外,本发明的其他技术特征及这些技术特征带来的优点,将结合附图作出进一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例稀硫酸浓缩回收***的结构示意图;
图2是本发明实施例稀硫酸浓缩回收***的稀硫酸预处理装置结构示意图。
图中:1:稀硫酸预热装置;2:真空浓缩装置;3:浓硫酸回收装置;4:废液处理装置;5:稀硫酸预处理装置;6:含氯稀硫酸;7:压缩气体;11:换热器;12:第一加热器;21:浓缩釜;22:冷凝器;23:冷凝罐;24:液环真空泵;31:第一冷却器;41:检测器;42:注碱管路;51:脱氯塔;52:循环泵;53:第二加热器;54:废气处理装置;211:精馏浓缩段;212:加热浓缩段;213:加热组件;541:第二冷却器;542:氯吸收罐。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外,在本发明的描述中,除非另有说明,“多个”、“多根”、“多组”的含义是两个或两个以上,“若干个”、“若干根”、“若干组”的含义是一个或一个以上。
如图1所示,本发明实施例提供的稀硫酸浓缩回收***,包括稀硫酸预热装置1、真空浓缩装置2和浓硫酸回收装置3,稀硫酸预热装置1包括换热器11和第一加热器12,真空浓缩装置2包括浓缩釜21,换热器11的第一入口用于与稀硫酸源连接,换热器11的第一出口与第一加热器12的入口连通,第一加热器12的出口与浓缩釜21的入口连通,浓缩釜21的出口与换热器11的第二入口连通,换热器11的第二出口与浓硫酸回收装置3连通。
本发明的稀硫酸浓缩回收***,稀硫酸进入稀硫酸预热装置预热,先通过换热器进行一级加热,再通过第一加热器进行二级加热,两级加热的预热装置可充分提高稀硫酸中水分的温度,减少后续浓缩升温能耗,预热到一定温度的稀硫酸进入真空浓缩装置的浓缩釜中,浓缩釜保持负压操作,因为真空状态下浓缩稀硫酸可有效降低蒸发所需要的温度,所以进一步降低了浓缩釜加热能耗,稀硫酸在浓缩釜内流动的过程中不断被加热升温,稀硫酸中的水分不断气化排出,进而浓缩形成浓硫酸通过浓缩釜的出口再次排入换热器中,与进入换热器中的稀硫酸换热,以此为稀硫酸提供一级加热,充分利用余热,节约能耗,最后流入浓硫酸回收装置完成稀硫酸的浓缩回收。本发明通过的二级预热装置和真空浓缩装置有效地对稀硫酸进行浓缩,流程短,设备少,在保证达到稀硫酸浓缩回收所需温度的同时,确保浓缩后形成的浓硫酸质量分数达到所需要的工艺标准,大幅减少能耗,高效实用,增强工艺的适用范围和稳定性,降低了稀硫酸浓缩回收***的建设成本和运行费用,提高了稀硫酸回收的经济效益和社会效益,具有广泛的适应性。
本实施例中,换热器可采用进出料换热器,第一加热器可采用热水、低压蒸汽或中压蒸汽等加热方式,如果所在装置有其他可用余热可优先考虑利用。
在一个实施例中,浓缩釜21包括沿稀硫酸在其内部的流向依次设置的精馏浓缩段211和加热浓缩段212,精馏浓缩段211的入口与第一加热器12的出口连通,精馏浓缩段211的液体出口与加热浓缩段212的入口连通,加热浓缩段212的出口与换热器11的第二入口连通。稀硫酸在稀硫酸预热装置中预热升温后进入浓缩釜中,浓缩釜可对稀硫酸进一步升温加热进行水分的脱出和杂质的脱除,稀硫酸由精馏浓缩段流向加热浓缩段,在负压条件下,稀硫酸中的部分水分气化排出,在精馏浓缩段内得到初步浓缩的稀硫酸再进入到加热浓缩段继续加热浓缩,这样可以降低浓缩釜的负荷,也可以充分利用余热节约能耗。本实施例中精馏浓缩段位于加热浓缩段上部,精馏浓缩段可为精馏塔,加热浓缩段可为蒸发釜,稀硫酸预热升温后进入精馏塔,稀硫酸中部分水分气化排出,剩余的液相物料沿精馏塔向下流动进入蒸发釜,液相物料在移动过程中被不断加热升温,水分不断气化,气相物料沿精馏塔向上运行,与向下运行的稀硫酸接触进行热质交换,将气化的硫酸和分解出的SO3吸收带回蒸发釜,蒸发釜中的硫酸在移动过程中浓度不断升高,最终达到要求浓度的浓硫酸从蒸发釜底部的出口流出并通过换热器的第二入口进入换热器,与进料的稀硫酸换热后由换热器的第二出口排出至浓硫酸回收装置。
本实施例中,精馏塔可采用板式塔或填料塔,优选陶瓷填料塔,板式塔采用浮阀塔盘、筛孔塔盘、泡罩塔盘,塔盘数量3~8块,优选4~6块。填料塔填料高度500~2000mm,优选800~1200mm。蒸发釜为卧式容器,内部设置加热管,加热能力沿液体流向逐渐加强。
在一个实施例中,加热浓缩段212的底部设有加热组件213。在加热浓缩段的底部设置加热组件,可使由加热浓缩段的底部至精馏浓缩段的顶部形成一定的渐变温度梯度,配合精馏浓缩段内气化后的水分为精馏浓缩段提供的温度,使浓缩釜内达到温度平衡。本实施例中加热组件可选用加热管,采用高温导热油或者电加热的加热形式,如果所在装置有其他可用余热可优先考虑利用。
在一个实施例中,真空浓缩装置2还包括冷凝器22及冷凝罐23,冷凝器22的入口与精馏浓缩段211的气体出口连通,冷凝器22的出口与冷凝罐23的入口连通。稀硫酸在浓缩釜的精馏浓缩段中加热升温后,稀硫酸中部分水分气化由精馏浓缩段顶部的气体出口排出至冷凝器内,冷凝器对气体进行热交换后形成液体,液体通过冷凝器出口流入冷凝罐内进一步放热冷凝。本实施例中,冷凝器为气相冷凝器,冷凝器和冷凝罐可采用循环水或者冷冻水等冷媒介质。
在一个实施例中,稀硫酸浓缩回收***还包括废液处理装置4,冷凝罐23的出口与废液处理装置4连通,废液处理装置4上设有检测器41和注碱管路42,检测器41用于检测废液处理装置4内废液的酸碱度,注碱管路42用于向废液处理装置4内注碱剂。有冷凝罐中排出的液体进入废液处理装置,废液处理装置对稀硫酸浓缩过程排出的废水进行回收处理,通过在非也处理装置上设置检测器,检测进入的废水的酸碱度,通过注碱管路向废液处理装置内注入氨水或碱液进行酸碱中和,将废水中和至中性之后有组织地排入污水处理***进行达标处理。本实施例中,检测器可采用PH在线监测***,实时控制碱剂注入量,确保外排水中性,不影响污水处理***。
在一个实施例中,冷凝罐23上设有液环真空泵24,用于使真空浓缩装置2内形成负压状态,液环真空泵24的进液口与冷凝罐23的出口连接,液环真空泵24的出液口与废液处理装置4连接。常压下浓硫酸蒸发需要的温度超过300℃以上,真空状态下浓硫酸蒸发温度可降低约60~80℃,这样既有利于设备选材和使用寿命,也可以降低操作能耗,提高经济效益。比如85%浓硫酸常压沸点为227℃,而在绝压10kPa压力下沸点约为160℃;90%浓硫酸常压沸点为259℃,而在绝压10kPa压力下沸点约为190℃,95%浓硫酸常压沸点为301℃,而在绝压10kPa压力下沸点约为230℃。因此液环真空泵与冷凝罐连接,从而使浓缩釜、气相冷凝器、冷凝罐与液环真空泵内的气流形成通路,由此液环真空泵为真空浓缩装置提供所需要的真空条件,保证浓缩釜保持负压操作,有效降低了操作温度和选材难度。液环真空泵的液环介质优先选用从冷凝罐中分离出的蒸发冷凝水,一方面可以保证真空度,另一方面可以利用和回收浓缩过程中蒸发出的水分以及带出的少量工艺介质,避免外排污染环境。
在一个实施例中,浓硫酸回收装置3包括第一冷却器31,换热器11的第二出口与第一冷却器31连通。由加热浓缩段中排出的浓硫酸在经过换热器与进料稀硫酸换热后,流入浓硫酸回收装置的第一冷却器,经过第一冷却器进一步的循环水冷却后进入浓硫酸储罐,作为工艺***原料循环使用。
在一个实施例中,如图2所示,稀硫酸浓缩回收***还包括稀硫酸预处理装置5,稀硫酸预处理装置5包括脱氯塔51,脱氯塔51的顶部设有用于通入含氯稀硫酸6的进液口和用于排出氯气的出气口,底部设有用于通入压缩气体7的进气口和排出稀硫酸的出液口,出液口与换热器11的第一入口连通。根据稀硫酸来源不同可选用不同预处理工艺,主要是脱除稀硫酸中的杂质,确保后续***的稳定运行,本实施例中稀硫酸在进入稀硫酸预热装置前先经过稀硫酸预处理装置,先对稀硫酸进行脱氯处理,然后进入蒸发提浓***。含氯稀硫酸从脱氯塔上部侧面的进液口进入脱氯塔,压缩气体从脱氯塔中下部侧面的进气口进入脱氯塔,含氯稀硫酸向下流动,压缩气体向上流动,两者逆向接触,压缩气体将含氯稀硫酸中的氯带走,从脱氯塔顶部的出气口排出,脱氯合格的稀硫酸从脱氯塔底部的出液口排出,以此完成对稀硫酸的脱氯处理。
在本实施例中,压缩气体可以用氮气或者空气,脱氯塔内可以设置填料或者塔板,优先选用陶瓷类或树脂类散堆填料。脱氯塔内进液口与进气口的位置均设置分布器,以便含氯稀硫酸与压缩空气在进塔后能够更加均匀分布分散接触,提高脱氯效果。
在一个实施例中,稀硫酸预处理装置5还包括循环泵52和第二加热器53,循环泵52与脱氯塔51的出液口连接,用于将由脱氯塔51中流出的稀硫酸泵回脱氯塔51,第二加热器53设置于循环泵52与脱氯塔51的进液口连通的管道上。为确保含氯稀硫酸的脱氯效果,增设外置的循环泵,将脱氯塔底部的出液口流出的稀硫酸泵回脱氯塔顶部的进液口,并通过第二加热器将由循环泵泵出的稀硫酸在进入脱氯塔前进行加热,以此反复进入脱氯塔经过与压缩气体的反复逆向接触,使稀硫酸脱氯更加彻底。本实施例中,第二加热器的加热介质可以选用热水或者与其他余热换热,加热到50~100℃,优选60~80℃。
在一个实施例中,稀硫酸预处理装置5还包括废气处理装置54,废气处理装置54包括第二冷却器541和氯吸收罐542,第二冷却器541的入口与脱氯塔51的出气口连通,第二冷却器541的出口与氯吸收罐542连接,氯吸收罐542内盛装稀碱液。含氯稀硫酸与压缩空气对冲接触后,含氯气体由脱氯塔的出气口排出进入第二冷却器,第二冷却器对含氯气体进行热交换降温冷却后,含氯气体进入氯吸收罐,率吸收罐内盛放稀碱液等氯吸收物质,经过氯吸收罐的除氯作用,含氯气体净化成为净化气,由氯吸收罐中排出完成废气处理,确保了脱出的氯气不外排污染环境,保证稀硫酸预处理工作的环保。
针对不同的废稀硫酸可采取不同的预处理工艺,比如对于医药或印染行业,有机反应产生的废稀硫酸可先对稀硫酸进行氧化处理;对于钢铁行业的废稀硫酸要先进行过滤除杂处理等。
综上所述,本发明的稀硫酸浓缩回收***,稀硫酸进入稀硫酸预热装置预热,先通过换热器进行一级加热,再通过第一加热器进行二级加热,两级加热的预热装置可充分提高稀硫酸中水分的温度,减少后续浓缩升温能耗,预热到一定温度的稀硫酸进入真空浓缩装置的浓缩釜中,浓缩釜保持负压操作,因为真空状态下浓缩稀硫酸可有效降低蒸发所需要的温度,所以进一步降低了浓缩釜加热能耗,稀硫酸在浓缩釜内流动的过程中不断被加热升温,稀硫酸中的水分不断气化排出,进而浓缩形成浓硫酸通过浓缩釜的出口再次排入换热器中,与进入换热器中的稀硫酸换热,以此为稀硫酸提供一级加热,充分利用余热,节约能耗,最后流入浓硫酸回收装置完成稀硫酸的浓缩回收。本发明通过的二级预热装置和真空浓缩装置有效地对稀硫酸进行浓缩,流程短,设备少,在保证达到稀硫酸浓缩回收所需温度的同时,确保浓缩后形成的浓硫酸质量分数达到所需要的工艺标准,大幅减少能耗,高效实用,增强工艺的适用范围和稳定性,降低了稀硫酸浓缩回收***的建设成本和运行费用,提高了稀硫酸回收的经济效益和社会效益,具有广泛的适应性。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:包括稀硫酸预热装置、真空浓缩装置和浓硫酸回收装置,所述稀硫酸预热装置包括换热器和第一加热器,所述真空浓缩装置包括浓缩釜,所述换热器的第一入口用于与稀硫酸源连接,所述换热器的第一出口与所述第一加热器的入口连通,所述第一加热器的出口与所述浓缩釜的入口连通,所述浓缩釜的出口与所述换热器的第二入口连通,所述换热器的第二出口与所述浓硫酸回收装置连通。
2.根据权利要求1所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述浓缩釜包括沿所述稀硫酸在其内部的流向依次设置的精馏浓缩段和加热浓缩段,所述精馏浓缩段的入口与所述第一加热器的出口连通,所述精馏浓缩段的液体出口与所述加热浓缩段的入口连通,所述加热浓缩段的出口与所述换热器的第二入口连通。
3.根据权利要求2所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述加热浓缩段的底部设有加热组件。
4.根据权利要求2所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述真空浓缩装置还包括冷凝器及冷凝罐,所述冷凝器的入口与所述精馏浓缩段的气体出口连通,所述冷凝器的出口与所述冷凝罐的入口连通。
5.根据权利要求4所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:还包括废液处理装置,所述冷凝罐的出口与所述废液处理装置连通,所述废液处理装置上设有检测器和注碱管路,所述检测器用于检测所述废液处理装置内废液的酸碱度,所述注碱管路用于向所述废液处理装置内注碱剂。
6.根据权利要求5所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述冷凝罐上设有液环真空泵,用于使所述真空浓缩装置内形成负压状态,所述液环真空泵的进液口与所述冷凝罐的出口连接,所述液环真空泵的出液口与所述废液处理装置连接。
7.根据权利要求1所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述浓硫酸回收装置包括第一冷却器,所述换热器的第二出口与所述第一冷却器连通。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:还包括稀硫酸预处理装置,所述稀硫酸预处理装置包括脱氯塔,所述脱氯塔的顶部设有用于通入含氯稀硫酸的进液口和用于排出氯气的出气口,底部设有用于通入压缩气体的进气口和排出稀硫酸的出液口,所述出液口与所述换热器的第一入口连通。
9.根据权利要求8所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述稀硫酸预处理装置还包括循环泵和第二加热器,所述循环泵与所述脱氯塔的出液口连接,用于将由所述脱氯塔中流出的稀硫酸泵回所述脱氯塔,所述第二加热器设置于所述循环泵与所述脱氯塔的进液口连通的管道上。
10.根据权利要求9所述的稀硫酸浓缩回收***,其特征在于:所述稀硫酸预处理装置还包括废气处理装置,所述废气处理装置包括第二冷却器和氯吸收罐,所述第二冷却器的入口与所述脱氯塔的出气口连通,所述第二冷却器的出口与所述氯吸收罐连接,所述氯吸收罐内盛装稀碱液。
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