CN114038610B - 一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂及其制备方法，通过限定有机载剂中有机溶剂及其他添加剂的成分及含量，使有机载剂保持有层次地挥发；存在以下关系式：W（山梨醇酐三油酸酯）+W（油酸三乙醇胺）≥5W（脱模剂）；以重量份数计，山梨醇酐三油酸酯与油酸三乙醇胺的总和与有机载剂的比为3.2‑5.7%，保持适中粘度，改善有机载剂的流平性，使膜层更加平整致密，印刷后不流挂；将硅油进行氨基聚醚改性处理，在侧链添加大量的聚醚链段、氨基、羟基，提高快速流平性；限定氨基聚醚改性硅油与硅油的总添加量在有机载剂中低于山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总添加量，用改性微纤化纤维素做粘结剂，提升电池效率的同时延长电池的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电池硅片领域，具体是一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂及其制备方法。
背景技术
太阳能电池是一种利用光化学效应或光伏效应将光能转化为电能的半导体器件；太阳能电池的发展从1839年法国科学家贝克雷尔在溶液中首次发现光照能产生电位差开始，至1954年，美国科学家制成了光电转换效率为4.5％的单晶硅太阳电池，第一个真正的硅p-n结太阳能电池才正式登上历史的舞台。太阳能电池具有燃料免费、不排放有害气体、绿色环保的优点，还兼具有不易损坏、易维护、可快速安装、无噪声等特点。
随着全球能源形势趋紧及全球气候变暖、生态环境恶化等问题的凸显，太阳能发电作为一种可持续的能源替代方式备受关注，且随着光伏产业技术水平不断提高，生产规模的扩大化，从2011年起太阳能电池新增需求量逐年增长；据欧洲光伏工业协会预测，太阳能发电在21世纪会占据世界能源消费的重要席位，不仅替代部分常规能源，而且将成为世界能源供应的主体。
太阳能电池是通过印刷在硅片上的银栅线来收集、导出电子，电池中正面银浆料的质量决定着其转换效率；正面银浆料是以有机载体为基料，加入特定配比的银粉、玻璃粉形成的悬浮体系。其中有机载体是一种运载介质，通过将高分子物质溶于有机溶剂中制备得到，对浆料的流变和印刷性起决定作用，一般占总重的5-15%。
在硅片太阳能电池的制备中，在硅片背面印刷浆料，干燥、烧结后，在硅片的背面形成背电极；烧结后形成的银背电极与铝背电极之间的接触电阻要小，且背银浆料与硅片之间的附着力要强。但是，现有技术中使用的有机载体的流变性较差，导致背银浆料栅线塑形能力差，烧结后电极、栅线的高宽比小，减小了电池的所占受光面积，从而降低了太阳能电池的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂，以重量份数计，有机载剂中各组分为：有机溶剂65-80份、改性羧乙基微纤化纤维素5-15份、触变剂0.5-3份、山梨醇酐三油酸酯0.1-3份、油酸三乙醇胺0.1-3份、脱模剂0.1-0.8份。
进一步的，有机溶剂为丁基卡必醇、醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、己二酸二甲酯、柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
本发明通过限定有机载剂中有机溶剂及其他添加剂的成分及含量，达到控制银浆的挥发速率，使有机载剂保持有层次地挥发，防止栅线表面出现不均匀的孔洞；在高温烧结时的每个温度段均匀地挥发，避免集中挥发产生的裂纹。
山梨醇酐三油酸酯的分子量大，主要通过空间位阻效应对银粉进行分散润湿，且具有亲油基，在有机载剂之中均质分散，而疏油基锚定在银粉表面，有效促进润湿银粉性，起到了降低粘度的作用，同时促进了膜层流平；油酸三乙醇胺通过双电层互斥作用分散银粉，且油酸三乙醇胺分子量较大，具备一定的空间位阻效应，提高对银粉分散效果。
进一步的，脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成。
进一步的，氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌2-5min；升温至80-90℃，滴入铂催化剂溶液，反应1-2h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至80-90℃反应1-2h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油。
进一步的，含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚的质量比为10:1:1。
将硅油进行氨基聚醚改性处理，在侧链添加大量的聚醚链段、氨基、羟基；使硅油具有较好的调理性；添加的聚醚链段具有良好的亲水性，与山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺配合调节触变性与流平性；氨基具有良好的柔软性能，聚硅氧烷又有很高的成膜性，从而改善有机载剂的快速流平性；但是氨基聚醚改性硅油与硅油的总添加量在有机载剂中应低于山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总添加量，二者添加量浓度过高，表面的氨基聚醚改性硅油膜增厚，粘度过高，流平性差。
通过限定山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺、脱模剂存在以下关系式：W（山梨醇酐三油酸酯）+W（油酸三乙醇胺）≥5W（脱模剂），即以重量份数计，山梨醇酐三油酸酯与油酸三乙醇胺的总添加量大于等于5倍脱模剂的添加量；以重量份数计，当含量小于5倍时会粘度过高，流平性降低；
以重量份数计，当本发明中的有机载剂中添加的山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总含量在有机载剂中低于3.2%时，不能较好地润湿分散开银颗粒，出现银颗粒团聚严重现象，导致粘度过大，会导致膜层流平性差，大幅降低膜层孔洞收缩或闭合速率，会造成膜层多孔疏松、不平、孔洞较大的现象，会导致印刷时不易过网；
因此本发明中对山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的含量进行限定，以重量份数计，山梨醇酐三油酸酯与油酸三乙醇胺的总和与有机载剂的比为3.2-5.7%，不仅改善有机载剂的触变性，提高各组分在流平性上的协同能力，保持适中粘度，改善有机载剂的快速流平性，使膜层更加平整致密，保证在印刷后不流挂，没有尖头，且保证印刷的栅线线条规则平整，提高电池的光电转换效率。
进一步的，触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比（1-3）:1配置而成。
限定聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比（1-3）:1配置成触变剂，使有机载剂和浆料受到外力时变稀，撤去外力后粘度又升高，保证印刷出的银栅线具有大的高宽比。
进一步的，改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
（1）将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，80-90℃下反应1-2h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
（2）将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，5-10min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.5-1h；加盐酸将pＨ调为6-7，离心，用乙醇、去离子水洗涤，50-60℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
（3）将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素。
进一步的，步骤（1）中漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；步骤（2）中***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；步骤（3）中羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1。
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将改性羧乙基微纤化纤维素、触变剂、有机溶剂混合搅拌超声分散，在70-80℃下保温0.5-1ｈ，得到改性混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂。
进一步的，步骤S2中过200-350目筛。
本发明制备的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂，用于制备硅片太阳能电池的背银浆料：将有机载剂、纳米银粉、片状银粉在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为2-5µm，得到背银浆料。
本发明中改性微纤化纤维素做粘结剂，用树枝状二氧化硅对微纤化纤维素改性处理，利用协同作用理论、分子堆积理论、电荷密度匹配机理制备球形二氧化硅来增加分散性；利用***的逃逸和3-氨丙基三乙氧基硅烷的加入形成树枝状孔道，构建表面富含羟基的致密的网络结构，与山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺、脱模剂一起对粘度进行调节，使其制备的银浆具有优秀的流平性、触变性和印刷性，提高电池的光电转换效率。
本发明的有益效果：
本发明提供一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂及其制备方法，通过限定有机载剂中有机溶剂及其他添加剂的成分及含量，达到控制银浆的挥发速率，在高温烧结的每个温度段均匀地挥发，使有机载剂保持有层次地挥发，防止集中挥发产生的裂纹及栅线表面出现不均匀的孔洞；
采用本发明的有机载剂制备的电池正银浆料分辨率高、转移特性优良、银层平整致密、储存性能优异，通过优化电池硅片金属化工艺用的有机载剂，使其具有优秀的线形塑形能力，大幅改善在硅片上的丝印质量，提高烧结后电极和栅线的高宽比，在应用于太阳能电池时，在提升电池效率的同时延长电池的使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示诸如上、下、左、右、前、后……，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态如各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂65份、改性羧乙基微纤化纤维素5份、触变剂2.5份混合搅拌超声分散，在70℃下保温1ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，80℃下反应2h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，5min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.5h；加盐酸将pＨ调为6，离心，用乙醇、去离子水洗涤，50℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比1:1配置而成；
有机溶剂为丁基卡必醇、醇酯十二、柠檬酸三丁酯的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过200目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.2份、油酸三乙醇胺1.2份、脱模剂0.1份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为3.2%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌2min；升温至80℃，滴入铂催化剂溶液，反应2h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至80℃反应2h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油。
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为2µm，得到浆料。
实施例2
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂75份、改性羧乙基微纤化纤维素10份、触变剂1份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，85℃下反应1.5h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，8min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.8h；加盐酸将pＨ调为6.5，离心，用乙醇、去离子水洗涤，55℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.6份、油酸三乙醇胺2份、脱模剂0.6份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为4%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌4min；升温至85℃，滴入铂催化剂溶液，反应1.5h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至85℃反应1.5h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
实施例3
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂80份、改性羧乙基微纤化纤维素15份、触变剂3份混合搅拌超声分散，在80℃下保温0.5ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，90℃下反应1h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，10min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌1h；加盐酸将pＨ调为7，离心，用乙醇、去离子水洗涤，60℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比3:1配置而成；
有机溶剂为丁基卡必醇、醇酯十二、己二酸二甲酯的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过350目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯3份、油酸三乙醇胺3份、脱模剂0.8份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为5.7%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌5min；升温至90℃，滴入铂催化剂溶液，反应2h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至90℃反应1h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为5µm，得到浆料。
对比例1
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂75份、羧乙基微纤化纤维素10份、触变剂1份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.6份、油酸三乙醇胺2份、脱模剂0.6份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为4%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌4min；升温至85℃，滴入铂催化剂溶液，反应1.5h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至85℃反应1.5h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
对比例2
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂75份、改性羧乙基微纤化纤维素10份、触变剂1份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，85℃下反应1.5h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，8min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.8h；加盐酸将pＨ调为6.5，离心，用乙醇、去离子水洗涤，55℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.6份、油酸三乙醇胺2份、脱模剂0.6份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为4%；脱模剂为二甲基硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
对比例3
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂75份、改性羧乙基微纤化纤维素10份、触变剂1份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，85℃下反应1.5h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，8min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.8h；加盐酸将pＨ调为6.5，离心，用乙醇、去离子水洗涤，55℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.3份、油酸三乙醇胺1.38份、脱模剂0.6份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为3%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌4min；升温至85℃，滴入铂催化剂溶液，反应1.5h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至85℃反应1.5h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
对比例4
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂68份、改性羧乙基微纤化纤维素10份、触变剂2份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，85℃下反应1.5h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，8min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.8h；加盐酸将pＨ调为6.5，离心，用乙醇、去离子水洗涤，55℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯2.5份、油酸三乙醇胺2.64份、脱模剂0.6份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为6%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌4min；升温至85℃，滴入铂催化剂溶液，反应1.5h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至85℃反应1.5h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
对比例5
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂75份、改性羧乙基微纤化纤维素10份、触变剂1份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，85℃下反应1.5h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，8min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.8h；加盐酸将pＨ调为6.5，离心，用乙醇、去离子水洗涤，55℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.8份、油酸三乙醇胺1.8份、脱模剂0.8份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为4%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌4min；升温至85℃，滴入铂催化剂溶液，反应1.5h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至85℃反应1.5h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
对比例6
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂65份、改性羧乙基微纤化纤维素5份、触变剂0.5份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓22%，放入高浓混合反应器中，85℃下反应1.5h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为2%，在1600r/min转速下研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为1:5:3；
将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，8min后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌0.8h；加盐酸将pＨ调为6.5，离心，用乙醇、去离子水洗涤，55℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为2:1:0.25；
将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素；
羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为10:1；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.1份、油酸三乙醇胺1.1份、脱模剂0.8份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为3%；
脱模剂为二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比1:1配置而成；
氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌4min；升温至85℃，滴入铂催化剂溶液，反应1.5h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至85℃反应1.5h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
对比例7
一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将有机溶剂65份、羧乙基微纤化纤维素5份、触变剂0.5份混合搅拌超声分散，在75℃下保温0.8ｈ，得到改性混合溶液；
触变剂为聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比2:1配置而成；
有机溶剂为醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、柠檬酸三丁酯中的混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱模剂混合搅拌，超声分散，研磨过300目筛，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
山梨醇酐三油酸酯1.1份、油酸三乙醇胺1.1份、脱模剂0.8份；山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺在有机载剂中的总含量为3%；脱模剂为二甲基硅油；
所制得的有机载剂按照有机载剂8%，纳米银粉12%，片状银粉80%的比例在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为3µm，得到浆料。
性能测试：将实施例1-3、对比例1-7所制得的浆料进行性能测试，附着力参考GB/T17473.4-2008微电子技术用贵金属浆料测试方法进行测定；测定结果如表1；
将上述将实施例1-3、对比例1-7所制得的浆料分别使用相同规格的HJT硅片，相同网版和印刷参数印刷，在200℃固化20min，观察电极栅线表面情况；
参考SJ/T 11759-2020光伏电池电极栅线高宽比的测量对电极和栅线高宽比进行测量；通过I-V测试仪测试串联电阻、光电转化效率数据，测试环境通过冷却控制仪控制在22±3℃；I-V测试仪所用光源光照强度需要进行校准标定，测试时光照强度需通过标片调整为AM1.5G，光照强度1000Mw/cm2，结果如表1；
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 | |
| 电极栅线表面情况 | 线条规则平整 | 线条规则平整 | 线条规则平整 | 较平整 | 较平整 | 较平整 | 出现断线情况 | 出现断线情况 | 出现断线情况 | 断线 |
| 电极附着力（N/mm<sup>2</sup>） | 22.9 | 23.4 | 21.8 | 17.9 | 17.4 | 16.5 | 16.9 | 16.1 | 15.8 | 15.5 |
| 串联电阻（Ω） | 0.922 | 0.826 | 0.913 | 1.021 | 1.032 | 1.063 | 1.072 | 1.102 | 1.098 | 1.202 |
| 电极和栅线高宽比 | 0.33 | 0.38 | 0.35 | 0.30 | 0.29 | 0.27 | 0.28 | 0.26 | 0.26 | 0.25 |
| 光电转化效率 | 21.1% | 22.9% | 21.6% | 19.6% | 19.8% | 18.6% | 18.9% | 17.4% | 17.6% | 17.1% |
表1
实施例1-3是按照本发明的方法制备得到，对比例1是没有对羧乙基微纤化纤维素改性处理；对比例2中脱模剂为二甲基硅油；对比例3是山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总含量在有机载剂中为3%；对比例4是山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总含量在有机载剂中为6%；对比例5是山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺、脱模剂没有满足限定关系式：W（山梨醇酐三油酸酯）+W（油酸三乙醇胺）≥5W（脱模剂）；对比例6是山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺、脱模剂没有满足限定关系W（山梨醇酐三油酸酯）+W（油酸三乙醇胺）≥5W（脱模剂），且山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总含量在有机载剂中为3%；由实施例2与对比例1-7进行对比可知，限定山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总含量在有机载剂中为3.2-5.7%，提高在流平性上的协同能力，保持适中粘度，改善有机载剂的流平性，使膜层更加平整致密，保证在印刷后不流挂；
将硅油进行氨基聚醚改性处理，在侧链添加大量的聚醚链段、氨基、羟基；使硅油具有较好的调理性；添加的聚醚链段具有良好的亲水性，所以与山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺有优秀的配伍性能，从而改善有机载剂的快速流平性；限定氨基聚醚改性硅油与硅油的总添加量在有机载剂中低于山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺的总添加量，二者添加量浓度过高，导致粘度过高，流平性差；
采用本发明的有机载剂制备的电池正银浆料分辨率高、转移特性优良、银层平整致密、储存性能优异，通过优化电池硅片金属化工艺用的有机载剂，使其具有优秀的线形塑形能力，大幅改善在硅片上的丝印质量，提高烧结后电极和栅线的高宽比，在提升太阳能电池的效率的同时延长电池的使用寿命。
以上所述仅为本发明的为实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，包括 以下步骤：
S1：将改性羧乙基微纤化纤维素、触变剂、有机溶剂混合搅拌超声分散，在 70-80℃下保温 0.5-1ｈ，得到改性混合溶液；
S2：将山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺混合搅拌，加入改性混合溶液、脱 模剂混合搅拌，超声分散，得到一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂；
以重量份数计，所述有机载剂中各组分为：有机溶剂 65-80 份、改性羧乙基 微纤化纤维素 5-15 份、触变剂 0.5-3 份、山梨醇酐三油酸酯 0.1-3 份、油酸三乙 醇胺 0.1-3份、脱模剂 0.1-0.8 份；
所述改性羧乙基微纤化纤维素的制备包括以下步骤：
（1）将漂白硫酸盐阔叶木浆粉碎后，加入氢氧化钠溶液中超声搅拌，再加 入丙烯酰胺溶液得到浆料，将浆料浓缩至浆浓 22%，放入高浓混合反应器中， 80-90℃下反应 1-2h，用去离子水洗涤至中性，并用去离子水稀释至浆浓为 2%， 搅拌研磨后得到羧乙基微纤化纤维素；
（2）将西曲溴铵、***、乙醇、氨水、去离子水混合超声搅拌，5-10min 后加入亚硅酸乙酯、3-氨丙基三乙氧基硅烷超声搅拌 0.5-1h；加盐酸将 pＨ调为 6-7，离心，用乙醇、去离子水洗涤，50-60℃下干燥后得到树枝状二氧化硅；
（3）将羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅、硅烷偶联剂、去离子水混 合搅拌，超声分散，得到改性羧乙基微纤化纤维素。
2.根据权利要求 1 所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为丁基卡必醇、醇酯十二、丁基卡必醇醋酸酯、己二酸二甲酯、柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求 1 所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，所述山梨醇酐三油酸酯、油酸三乙醇胺、脱模剂存在以下关系式：W（山梨醇酐三油酸酯）+W（油酸三乙醇胺）≥5W（脱模剂）；以重量份数计，所述山梨醇酐三油酸酯与油酸三乙醇胺的总和与有机载剂的比为 3.2-5.7%。
4.根据权利要求 1 所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，所述触变剂是由聚乙烯醇、聚酰胺蜡以质量比（1-3）:1 配置而成。
5.根据权利要求 1 所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，所述脱模剂是由二甲基硅油和氨基聚醚改性硅油以质量比 1:1 配置而成。
6.根据权利要求 5 所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，所述氨基聚醚改性硅油的制备方法包括以下步骤：将含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚、烯丙基聚氧乙烯醚混合超声搅拌，在氮气保护下搅拌 2-5min；升温至 80-90℃，滴入铂催化剂溶液，反应1-2h；减压，然后加入乙二胺，通入氮气，升温至 80-90℃反应 1-2h；减压，依次用环己烷、氯仿洗涤，得氨基聚醚改性硅油。
7.根据权利要求 1 所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述漂白硫酸盐阔叶木浆、氢氧化钠溶液、丙烯酰胺溶液的质量比为 1:5:3；步骤（2）中所述***、乙醇、亚硅酸乙酯体积比为 2:1:0.25；步骤（3）中所述羧乙基微纤化纤维素、树枝状二氧化硅的质量比为 10:1。
8.根据权利要求 1-7 中任一项所述的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的制备方法制备的一种电池硅片金属化工艺用的有机载剂的应用，其特征在于，制得的所述有机载剂用于制备硅片太阳能电池的背银浆料：将有机载剂、纳米银粉、片状银粉在行星搅拌器中搅拌，至三辊研磨机分散至细度为 2-5µm，得到背银浆料。
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