CN114032038B - 抗紫外线耐黄变的树脂组合物及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物及其制备工艺，该树脂组合物按重量份计，包括如下组份：氨基甲酸乙酯15‑25份、丙烯酸酯聚合物70‑90/份、抗氧化剂0.2‑0.6份、光安定剂0.05‑0.32份、光起始剂0.3‑2.8份，交联剂0.1‑0.3份，粘胶树脂3‑7份，丙烯酸单体4‑5份，硅烷偶联剂0.2‑0.8份，MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯的单体或者组合0.02‑0.5份，利用搅拌机、充氮、遮光进行混合得黏稠状混合物，本发明合理配伍，在保证粘合力适中且稳定情况下还具备抗紫外线耐黄变的特性。
Description
技术领域
本发明涉及耐黄变组合物技术领域，特别是涉及一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物及其制备工艺。
背景技术
透明密封胶产品主要用于玻璃采光顶、卫浴玻璃、家装厨卫等接缝或粘结密封。透明密封胶产品由于长期处于相对潮湿和室内外光照环境下，对密封胶的外观和耐候性提出了比较高的要求，密封胶不仅需要具备优异的耐候性，同时也需具备较高的抗黄变性能。
发明内容
为克服现有技术存在的技术缺陷，本发明提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物及其制备工艺，具有较强的耐黄变性能。
本发明采用的技术解决方案是：
抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）70-90份；
抗氧化剂0.2-0.6份；
光稳定剂0.05-0.32份；
光引发剂0.3-2.8份；
交联剂0.1-0.3份；
增粘树脂3-7份；
丙烯酸-2-乙基己酯4-5份；
硅烷偶联剂0.2-0.8份；
氨基甲酸乙酯15-25份；
MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯的一种或多种0.02-0.5份。
优选的，所述丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=15万-65万。
优选的，所述抗氧化剂是环氧属性的高半受阻酚抗氧剂。
优选的，所述光稳定剂是受阻胺类光稳定剂。
优选的，所述光引发剂是高效不黄变的紫外光引发剂。
优选的，所述交联剂是为三官能团功能单体。
优选的，所述增粘树脂为萜烯树脂。
优选的，所述硅烷偶联剂为环氧硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂的一种或多种。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，40-60℃、200mmHg的压力进行以150r/min～180r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸酯聚合物70-90份；抗氧化剂0.2-0.6份；光稳定剂0.05-0.32份；光引发剂0.3-2.8份；交联剂0.1-0.3份；增粘树脂3-7份；丙烯酸-2-乙基己酯4-5份；硅烷偶联剂0.2-0.8份；氨基甲酸乙酯15-25份；MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯的一种或多种0.02-0.5份；
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计8-13个小时；
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
本发明的有益效果是：
本发明各组分的功能如下：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）70-90/份，以改进涂膜性能。
抗氧化剂0.2-0.6份，抗氧化，增加耐黄变性能。
光稳定剂0.05-0.32份，是通过捕获和清除自由基以切断自动氧化链反应的方式实现。
光引发剂0.3-2.8份,用于引发不饱和预聚体系的UV聚合反应。
交联剂0.1-0.3份，可作为活性稀释剂，在具有高活性的同时，具有适宜的粘度和优良的溶解力。并可赋予固化膜良好的柔韧性，降低固化膜的收缩率，提高对基材的附着力。
增粘树脂3-7份，具有色浅、低气味、高硬度、高附着力、抗氧化性和热稳定性好，相容性和溶解性好等优点。
MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯的一种或多种0.02-0.5份，MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯均为二维结构，MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯有优异的紫外非线性特性，指的是上述材料在紫外线的照射下，刚开始可吸收一定量的紫外线。当紫外线强度高于阈值，上述二维结构材料发生逆转阻挡超额紫外线的吸收。
本发明合理配伍交联剂和增粘树脂比例，便于MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯在组合物中的分布，抗氧化剂和MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯共同保证组合物的耐黄变性能，在保证粘合力适中且稳定情况下还具备抗紫外线耐热低黄变的特性。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）70份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.2份。
受阻胺光稳定剂0.05份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂0.3份。
三官能团氮丙啶交联剂0.1份。
萜烯树脂3份。
丙烯酸-2-乙基己酯4份。
环氧硅烷偶联剂0.2份。
氨基甲酸乙酯15份。
MXene0.02份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=15万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，40℃、200mmHg的压力进行以150r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂70份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.2份，受阻胺光稳定剂0.05份，型号为DAROCU1R73的光引发剂0.3份，三官能团氮丙啶交联剂0.1份，萜烯树脂3份，丙烯酸-2-乙基己酯4份，环氧硅烷偶联剂0.2份，氨基甲酸乙酯15份，MXene0.02份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计8个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
实施例2
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）75份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.3份。
受阻胺光稳定剂0.15份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂1.0份。
三官能团氮丙啶交联剂0.15份。
萜烯树脂4份。
丙烯酸-2-乙基己酯4.2份。
丙烯酰氧基硅烷偶联剂0.3份。
氨基甲酸乙酯18份。
石墨烯0.1份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=25万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，45℃、200mmHg的压力进行以160r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂75份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.3份，受阻胺光稳定剂0.15份，型号为DAROCU1R73的光引发剂1.0份，三官能团氮丙啶交联剂0.15份，萜烯树脂4份，丙烯酸-2-乙基己酯4.2份，丙烯酰氧基硅烷偶联剂0.3份，氨基甲酸乙酯18份，石墨烯0.1份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计9个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
实施例3
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）80份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.4份。
受阻胺光稳定剂0.2份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂1.5份。
三官能团氮丙啶交联剂0.2份。
萜烯树脂5份。
丙烯酸-2-乙基己酯4.5份。
环氧硅烷偶联剂0.4份。
氨基甲酸乙酯20份。
石墨炔0.2份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=30万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，50℃、200mmHg的压力进行以170r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂80份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.4份，受阻胺光稳定剂0.2份，型号为DAROCU1R73的光引发剂1.5份，三官能团氮丙啶交联剂0.2份，萜烯树脂5份，丙烯酸-2-乙基己酯4.5份，环氧硅烷偶联剂0.4份，氨基甲酸乙酯20份，石墨炔0.2份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计11个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶
实施例4
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）90份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.6份。
受阻胺光稳定剂0.32份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂2.8份。
三官能团氮丙啶交联剂0.3份。
萜烯树脂7份。
丙烯酸-2-乙基己酯5份。
环氧硅烷偶联剂0.8份。
氨基甲酸乙酯25份。
碲烯0.5份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=65万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，60℃、200mmHg的压力进行以180r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂90份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.6份，受阻胺光稳定剂0.32份，型号为DAROCU1R73的光引发剂2.8份，三官能团氮丙啶交联剂0.3份，萜烯树脂7份，丙烯酸-2-乙基己酯5份，环氧硅烷偶联剂0.8份，氨基甲酸乙酯25份，碲烯0.5份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计13个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
实施例5
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）90份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.6份。
受阻胺光稳定剂0.32份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂2.8份。
三官能团氮丙啶交联剂0.3份。
萜烯树脂7份。
丙烯酸-2-乙基己酯5份。
环氧硅烷偶联剂0.8份。
氨基甲酸乙酯25份。
质量相等的MXene、石墨烯、石墨炔和碲烯共0.5份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=65万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，60℃、200mmHg的压力进行以180r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂90份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.6份，受阻胺光稳定剂0.32份，型号为DAROCU1R73的光引发剂2.8份，三官能团氮丙啶交联剂0.3份，萜烯树脂7份，丙烯酸-2-乙基己酯5份，环氧硅烷偶联剂0.8份，氨基甲酸乙酯25份，质量相等的MXene、石墨烯、石墨炔和碲烯共0.5份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计13个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
对比例1
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）70份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.2份。
受阻胺光稳定剂0.05份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂0.3份。
三官能团氮丙啶交联剂0.05份。
萜烯树脂1份。
丙烯酸-2-乙基己酯4份。
环氧硅烷偶联剂0.2份。
氨基甲酸乙酯15份。
石墨炔0.01份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=15万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，40℃、200mmHg的压力进行以150r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂70份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.2份，受阻胺光稳定剂0.05份，型号为DAROCU1R73的光引发剂0.3份，三官能团氮丙啶交联剂0.05份，萜烯树脂1份，丙烯酸-2-乙基己酯4份，环氧硅烷偶联剂0.2份，氨基甲酸乙酯15份，石墨炔0.01份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计8个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
对比例2
本实施例提供一种抗紫外线耐黄变的树脂组合物，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物（丙烯酸树脂）90份。
巴斯夫公司的Irganox 245为0.6份。
受阻胺光稳定剂0.32份。
型号为DAROCU1R73的光引发剂2.8份。
三官能团氮丙啶交联剂0.3份。
萜烯树脂7份。
丙烯酸-2-乙基己酯5份。
环氧硅烷偶联剂0.8份。
氨基甲酸乙酯25份。
丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=65万。
抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，60℃、200mmHg的压力进行以180r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸树脂90份，巴斯夫公司的Irganox 245为0.6份，受阻胺光稳定剂0.32份，型号为DAROCU1R73的光引发剂2.8份，三官能团氮丙啶交联剂0.3份，萜烯树脂7份，丙烯酸-2-乙基己酯5份，环氧硅烷偶联剂0.8份，氨基甲酸乙酯25份。
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计13个小时。
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
性能比较与效果评价
上述各对比例和实施例采用的仪器
高温条件85℃x500小时（H）：北京福意联医疗设备公司的FYL-YS-151L恒温设备。
测试仪器
1、粘结性能测试。
2、测量膜厚：采用千分尺测量。
3、测量透光率、雾度（Haze）：采用东洋精机制作所的雾度计。
4、测量折射率（25℃）：采用ATAGO公司的PAL-BX/RI双标度全量程折光仪。
5、粘结力：日本岛津进口拉力试验机AGS-X。
6、段差充填性（目测）：贴合返泡性观察点为段差处，观察是否有气泡产生。
将上述实施例1至5、对比例1-2中得到的树脂组合物与作为对照例的树脂组合物进行YI值、粘结力等测试结果如下表所示：
以上显示和描述了本发明创造的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明创造精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
丙烯酸酯聚合物70-90份；
抗氧化剂0.2-0.6份；
光稳定剂0.05-0.32份；
光引发剂0.3-2.8份；
交联剂0.1-0.3份；
增粘树脂3-7份；
丙烯酸-2-乙基己酯4-5份；
硅烷偶联剂0.2-0.8份；
氨基甲酸乙酯15-25份；
MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯的一种或多种0.02-0.5份。
2.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯聚合物的重均分子量Mw=15万-65万。
3.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述抗氧化剂是环氧属性的高半受阻酚抗氧剂。
4.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述光稳定剂是受阻胺类光稳定剂。
5.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述光引发剂是高效不黄变的紫外光引发剂。
6.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述交联剂是为三官能团功能单体。
7.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述增粘树脂为萜烯树脂。
8.根据权利要求1所述的抗紫外线耐黄变的树脂组合物，其特征在于，所述硅烷偶联剂为环氧硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂的一种或多种。
9.抗紫外线耐黄变的树脂组合物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1、无光线的照射下，40-60℃、200mmHg的压力进行以150r/min～180r/min充氮的搅拌混合如下组分：丙烯酸酯聚合物70-90份，抗氧化剂0.2-0.6份；光稳定剂0.05-0.32份；光引发剂0.3-2.8份；交联剂0.1-0.3份；增粘树脂3-7份；丙烯酸-2-乙基己酯4-5份；硅烷偶联剂0.2-0.8份；氨基甲酸乙酯15-25份；MXene、石墨烯、石墨炔、碲烯的一种或多种0.02-0.5份；
S2、接着在60mmHg的条件下进行脱水处理，总计8-13个小时；
S3、冷却、脱泡处理后，在无紫外线的条件注入密封桶。
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