CN114025858B - 薄膜处理设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于处理粘性材料的薄膜处理设备。根据本发明的薄膜处理设备包括:加工壳体(12),其相对于水平倾斜至多20°并且具有可加热和/或可冷却的壳体外壳(14),所述壳体外壳(14)包围形成材料处理空间(160)的壳体内部(16);入口喷嘴(20),其布置在加工壳体(12)的入口区域(18)中,用以将待处理的材料引入到材料处理空间(160)中;出口喷嘴(24),其布置在加工壳体(12)的出口区域(22)中,用以从材料处理空间(160)移出经处理的材料;以及可驱动的转子轴(44),其布置在材料处理空间(160)中并且同轴地延伸,用于在壳体外壳的内表面(15)上产生材料膜并且用于朝向出口区域(22)的方向输送材料。根据本发明,转子轴(44)包括布置在转子轴主体(50)上的至少一个提升元件(56),所述提升元件被设计为使得在转子轴(44)的旋转期间朝向转子轴主体(50)的方向产生提升力。
Description
技术领域
本发明涉及一种根据权利要求1的前序部分所述的用于处理粘性材料的薄膜处理设备。
背景技术
一般的薄膜处理设备已为本领域技术人员所公知,例如用于各种材料的蒸馏、浓缩、脱挥发分和干燥。此外,薄膜处理设备也用于混合并用于至少暂时存在粘性状态的反应,特别是例如用于聚合反应。薄膜处理设备主要以连续方式操作。
一个子类的薄膜处理设备由薄膜蒸发器构成。这些设备基于如下原理:通过将材料分布在可温控的壳体壁的内表面上,可以获得高热流密度,从而最终可以在单程中实现大的蒸发能力和高的蒸发比。
为了使材料以薄膜的方式分布,可以特别设置配备有刮板元件的转子。另外装配有材料输送设施的适当薄膜蒸发器为本领域技术人员所公知,其名称为Filmtruder。
例如在CH 523087中描述了一种Filmtruder形式的薄膜加工设备,根据该薄膜加工设备,在可加热和/或可冷却的处理室中同轴地布置有具有管状主体的可驱动转子,在所述可驱动转子的圆周上均匀地分布有倾斜的叶片,此外其上布置有刮片,这些刮片沿轴向伸入至壳体外壳的内表面附近或者接触该内表面。在操作过程中,待处理的材料由已处于旋转的刮片捕获,并以薄膜形式分布在壳体的内壁上,同时倾斜设置的叶片配件向捕获的材料提供朝向出口的移动分量。
DE 10050997 C1描述了另一种薄膜蒸发器。在此,在加热腔室中布置有用于将引入的物质分布在壳体内侧上的轴(其设置有刮刀元件),其中所述轴具有可滑动地安装在轴承衬中的轴承轴颈。
除了在操作过程中通常竖直定向的薄膜蒸发器之外,本领域技术人员还已知其它的薄膜加工设备,例如通常水平定向的薄膜干燥器。
在DE 4117630中描述了一种相应的薄膜干燥器,根据该薄膜干燥器,在热交换器管内布置有细长的叶片式转子,所述叶片式转子将待干燥的材料输送至热交换器管的内周表面。为了确保叶片式转子的高抗弯刚度,提出了围绕叶片式转子的篮状结构,其包括沿叶片式转子的纵向方向延展的夹持带和紧固法兰,夹持带夹在紧固法兰之间。为了在叶片式转子偏转时额外增加恢复力,在紧固法兰之间的叶片式转子的长度上均匀地分布有径向垫片。此外,叶片式转子设置有多个辅助叶片,这些辅助叶片可枢转地安装在叶片式转子的夹持带上并且拂扫内周表面上的材料。辅助叶片还有助于篮状结构的刚化。然而,它们无法朝向叶片式转子的轴线施加任何径向力,因为它们可枢转地安装,因此不能传递径向力。这种结构意味着在构造反应器时存在额外的难题,并且根据待处理的材料,阻碍液体从入口端流向出口端。
WO 93/11396涉及一种用于热处理,特别是用于干燥工业废料的蒸发器装置,其具有可加热的中空圆柱形蒸发器主体,所述蒸发器主体大致水平定向,并且其一端具有产品入口而另一端具有产品出口。在蒸发器主体的填充产品的内部中布置有外部可驱动的转子,所述转子设有基本上沿径向定向的叶片。
此外,WO 2004/041420公开了一种形式为水平布置的混合设备的薄膜处理设备,其中待混合的组分以薄膜形式分布在中空圆柱形主体的内壁上,其中所述组分通过转子叶片与中空圆柱形主体的内壁的相互作用而混合在一起。
GB 952101A公开了一种蒸发装置,其包括限定蒸发室的卧式圆柱形容器。该蒸发装置还具有设有搅拌元件的搅拌器,该搅拌器由与容器的纵向轴线同心布置的轴元件支撑。将搅拌器及其驱动单元设计成使得待处理材料在搅拌器旋转时被甩到蒸发室的壁上。在一个实施方案中,搅拌器包括沿圆周方向均匀分布的六个径向延伸臂。臂支撑沿轴向延伸的条形搅拌元件,这些搅拌元件可调节地安装在其端部并且向内转动。
现有技术中描述的卧式薄膜处理设备涉及使待处理材料成为干燥状态的工艺,特别是可以将待处理材料转变为颗粒的工艺。对于某些应用,必须使薄膜处理设备装配有较长的转子轴。例如,旨在使纤维素形成溶液并由此制得例如所谓的莱赛尔纤维的设备仅在加工区域中就具有约10至15m的相对较长转子轴。这是因为水首先从被供给至设备的纤维素悬浮液中蒸发,然后必须对经这种方式蒸发的悬浮液进行均质化以获得所需的溶液品质。旨在用于莱赛尔方法的这类设备与Filmtruder的情况一样通常竖直构造,以确保:因重力的缘故,提供额外的输送分量,最后还实现对设备的处理表面的良好清洁。然而,立式设计意味着必须提供非常高的场所,可以在其中容纳设备。由于在已知的竖直定向设备中的进料点布置在顶部处,因此同样必须相应地设置产品进料。对于装备(例如驱动、加热和真空)也同样如此。
“莱赛尔”是由BISFA(国际人造纤维标准化局)为产自纤维素且无衍生物形成的纤维素纤维指定的通用名称。莱赛尔方法需要溶解纤维素而不对其进行化学改性(参见Zhang等人,BioResources 13(2),2018:4577-4592)。该溶解过程可以以一个或多个阶段进行。
如例如在DE 4441468中描述的两阶段方法具有以下缺点:在不同的装备件(尤其是预蒸发用蒸发器和卧式螺旋溶解器)中进行的两个阶段之中和之间难以调节水、溶剂和纤维素的浓度,结果是提供了对于纺丝的进一步加工步骤而言具有不良性能的非均匀纤维素溶液。WO 2013/156489 A1描述了一种类似的两阶段方法,其中通过在立式薄膜蒸发器和厚膜溶解器(捏合反应器)中处理起始物质,从而加工模制品的基本物质,例如纤维素溶液。
为了避开两阶段设备,整个溶解过程必须能够以一阶段法在单个设备中完成。为此,通常需要大尺寸的设备。在EP 0356419 A2、WO 94/06530A1和WO 2008/154668A1中描述了通过使用立式薄膜处理设备来制备纤维素溶液的示例。
由于涉及立式设计的与装备有关的费用以及构造费用,因此原则上可取的是水平定向的薄膜处理设备。然而,由于固有重量以及因重力而引起的转子轴的相关偏转,因此与立式安装的那些条件相比在相同的加工条件下,特别是在具有相对较长转子轴的设备中难以实现无故障操作。
发明内容
因此,本发明的目的是提供一种基本上水平的薄膜处理设备,其即使在设置有相对较长转子轴的情况下也可确保无故障操作。
本发明的另一个目的是提供一种有效的纤维素溶解方法,其中在单个设备,特别是薄膜处理设备中,将纤维素从固体材料快速而完全地转变成溶解状态。该方法优选在基本上水平的薄膜处理设备中是可行的。
第一个目的通过根据权利要求1所述的薄膜处理设备来实现。从属权利要求中描述了优选的实施方案。
因此,根据权利要求1,本发明涉及一种用于处理粘性材料的薄膜处理设备,所述设备包括:
加工壳体,其以与水平成至多20°的倾斜度定向,具有可加热和/或可冷却的壳体外壳,所述壳体外壳围绕旋转对称的壳体内部,所述壳体内部沿轴向方向延伸并形成材料处理空间,
入口喷嘴,其布置在加工壳体的入口区域中,用以将待处理的材料引入到材料处理空间中,
出口喷嘴,其布置在加工壳体的出口区域中,用以从材料处理空间排出经处理的材料,以及
可驱动的转子轴,其布置在壳体内部中并且同轴地延伸,用于在壳体外壳的内表面上产生材料膜并且用于沿着从入口区域经过加工区域到出口区域的方向输送材料。
转子轴包括中央的转子轴主体和布置在转子轴主体的圆周上的拂扫器元件,所述拂扫器元件的径向外端与壳体外壳的内表面有间距。这些拂扫器元件通常在转子轴的圆周上以轴向延展的多排叶片布置,所述叶片排数取决于转子轴主体的周长。
根据本发明,转子轴包括布置在转子轴主体上的至少一个提升元件,所述提升元件被设计为使得在转子轴的旋转期间朝向转子轴主体产生提升力,如下进一步所述。
根据本发明,加工壳体亦即其纵向轴线以与水平成至多20°的倾斜度定向,优选以至多10°的倾斜度定向,特别优选水平地定向,亦即以至少约0°的倾斜角度定向。由于根据本发明的设备中加工壳体基本上水平定向,所述加工壳体通常被支撑在位于近端部位和远端部位中的适当支撑轴承上,其中所述近端部位对应于入口区域,所述远端部位对应于出口区域。此外,布置在壳体内部中的转子轴安装在位于近端部位和远端部位中的适当旋转轴承上,其中优选地,所述旋转轴承在近端部位中同时承受径向力和轴向力,并且被设计作为位于远端部位中的径向轴承。如以下进一步讨论的,至少一个提升元件优选地布置在转子的中央,亦即布置在最大偏转的部位中。
根据本发明,出人意料地发现,通过布置在转子轴主体上的一个或多个提升元件可以有效地抵消由重力引起的转子轴的偏转。因此,即使对于转子轴较长的设备如特别是用于莱赛尔方法的设备,以及设备在水平定向的情况下,也可以确保无故障操作。因此,对于形成材料处理空间的壳体内部以至少5m,优选至少8m的长度延伸的薄膜处理设备,根据本发明获得的技术效果特别显著。因此,即使对于这些长度,也可以在拂扫器元件与壳体外壳的内表面之间设置与(竖直定向的)Filmtruder的间隙相当的间隙。
此外,已发现在本发明的过程中,如果转子轴装配有适当的输送元件,则在卧式设备中也可以实现足够良好地输送极高粘性的材料。
因此,布置在转子轴主体的圆周上的拂扫器元件至少部分地体现为输送元件。
一部分拂扫器元件通常设置为输送元件的形式,而另一部分拂扫器元件设置为分布元件的形式。在本发明的上下文中,主要将材料分布在壳体外壳的内表面上的拂扫器元件被称为“分布元件”,而主要向材料提供朝向出口喷嘴的输送分量的拂扫器元件为“输送元件”。还可设想的是,拂扫器元件既以输送方式也以分布方式起作用;在本发明的上下文中,这种拂扫器元件被称为“输送分布元件”。
分布元件和输送元件通常的不同之处在于,分布元件的剪切边缘各自与轴向方向围成一定角度,以便在输送方面至少大致不引起变化,而输送元件的剪切边缘相对于轴向方向成一定角度,从而向材料施加朝向出口喷嘴的输送分量。因此,分布元件的剪切边缘通常各自与轴向方向围成的角度小于由输送元件的剪切边缘与轴向方向所围成的角度。由分布元件的剪切边缘和轴向方向所围成的角度优选各自小于5°,在这种特定情况下为至少约为0°。相反,由输送元件的剪切边缘和轴向方向所围成的角度各自大于15°。
一方面,由于存在输送元件,所以确保了也可以以足够高的输送速率将极高粘性的材料输送通过处理室。除了可以实现高达50000kg/h的高设备生产能力这一事实外,因为使材料暴露于高温和高剪切速率的停留时间或处理时间可以足够短,所以即使是对温度敏感的材料,也可以获得提高的产品品质。
另一方面,由于存在分布元件,所以当材料具有极高的粘度时,也确保了在壳体外壳的内表面(在下文中也称为“处理表面”)上的非常良好的分布和最佳的表面重建。
最终,因此根据本发明可以实现极高粘性的材料的最佳处理,特别是高脱挥发分率,并且同时可以将输入到材料中的能量限制到特定方法所必需的水平,在所述水平下材料不会遭受任何损伤,特别是不会经受任何热诱发的降解。
如所提及的,可设想的是,加工壳体相对于水平略微倾斜。因此,可以实现使材料经历允许的回流并由此留在加工壳体中较长的时间,这根据应用或许是可取的。
特别地,根据本发明的设备的转子轴主体可以包括心轴和在心轴圆周上分布的轴向延伸的固定带,拂扫器元件可以借助于所述固定带而被固定至心轴。但是也可设想的是,转子轴主体包括中空轴代替心轴,其中拂扫器元件分布在中空轴的圆周上。
如所提及的加工壳体具有可加热和/或可冷却的壳体外壳,该壳体外壳围绕沿轴向方向延伸的旋转对称性壳体内部。该壳体内部形成设备的材料处理空间,通常呈圆柱形,但是也可设想这样的实施方案,即壳体内部在输送方向上呈锥形地变窄,或者壳体内部在第一区域中呈圆柱形而在位于下游的区域中在输送方向上呈锥形地变窄。
在优选的实施方案中,材料处理空间可以根据加工过程中待处理材料所经历的状态或根据处理步骤的条件和目的而划分为不同的区域,具体地可以划分为入口区域(也被称为“进料区域”)、加工区域、出口区域(也被称为“排出区域”)以及任选的后加工区域。加工区域可以另外划分为分布区域和输送区域,其中,材料在壳体外壳内表面上的良好分布和表面重建展现于分布区域的最前端,而主要的良好材料输送应在输送区域中加以实现。入口区域、加工区域(特别地包括分布区域和输送区域)、出口区域和后加工区域通常物理上相继布置。在这种情况下,后加工区域布置在加工壳体的外部,但是在空间上与其连接。但是也可设想的是,后加工区域布置在出口区域之前并因此布置在加工壳体中。
然而,例如在旨在用于莱赛尔方法的设备中,在入口区域中的最前端处进行的是使水从纤维素悬浮液中蒸发以及同时良好地分布并快速地运输材料,在加工区域中主要的热处理是通过有目的地设定分布和输送的组合来实现,其中水被额外地蒸发。在此主要寻求的是在分布区域中通过增加水蒸发来使悬浮液很好地转变为溶液。在分布区域之后的输送区域中,应向纤维素大部分溶解的材料赋予朝向出口区域的更强输送分量,材料在出口区域中通过相应的出口喷嘴排出,在后加工区域中经受后加工。在后加工区域中在额外的停留时间内通过剪切和混合将溶液均质化。尽管在加工区域中纤维素通常几乎完全变成溶液,但是也可设想的是进行加工使得纤维素仅在出口区域或后加工区域中完全变成溶液。如所提及的,可设想的是将后加工区域任选地布置在出口区域之前或之后。
然而,除了根据本发明的设备适合用于制备纤维素溶液的事实之外,还可设想加工粘性材料的其它应用。在本发明的上下文中,术语“粘性材料”在此理解为意指在根据本发明的设备中在处理期间粘度至少暂时为100至15000Pas的材料。粘性材料优选包含挥发性物质,所述挥发性物质可以在薄膜处理设备中除去(蒸发或升华)。
如所提及的,在材料处理空间沿轴向延伸至少3m,优选至少8m,特别优选至少10m的长度的情况下,根据本发明获得的技术效果特别显著。因此,转子轴在位于近端部位和远端部位的旋转轴承之间优选以至少4m,优选10至15m的长度延伸。
如下面进一步讨论的,特别优选的是,根据区域来设置转子轴和/或布置在转子轴上的拂扫器元件的不同构造,以便满足在所讨论的区域中要执行的处理步骤的目的。
壳体外壳腔通常在壳体外壳的内部形成,并且旨在为了加热和/或冷却的目的而由传热介质穿过。壳体外壳通常具有壳体外壳内壁和壳体外壳外壁以及在这两者之间的间隙,在所述间隙中布置有用于引导传热介质(通常是蒸汽或热水)的引导螺旋体。如下面进一步讨论的,可特别设想的是设置两个或更多个传热回路,这些回路具有彼此分隔开的引导螺旋体,因此可以彼此独立地进行温度控制。因此,可以独立于其它区域中的温度来设定薄膜处理设备中特定区域所需的壳体外壳的内表面的温度。在这方面,还优选的是在加工区域中使用蒸汽作为传热介质,而在出口区域中使用热水作为传热介质。
根据优选的实施方案,提升元件在旋转方向上具有平坦的迎流部分(incident-flow portion),所述迎流部分具有前导端,所述前导端与迎流部分中跟在前导端后面的部位相比布置在距壳体外壳的内表面更远的距离处。因此,在迎流部分与壳体外壳的内表面之间形成有在与旋转方向相反的方向上变窄的间隙。根据特别优选的实施方案,迎流部分在与壳体外壳的内表面的切线或切向平面成一定倾斜度定向的平面中延伸,由此在迎流部分与壳体外壳的内表面之间形成有在与旋转方向相反的方向上连续变窄的间隙。此外优选的是,壳体外壳的内表面的切线或切向平面与迎流部分之间的角度在15°至30°的范围内,特别为约25°。在此,壳体外壳的内表面的“切线”理解为意指在与迎流部分的径向最外端最接近的点处接触截面为圆形的壳体外壳的内表面的切线。在壳体外壳的内表面与迎流部分之间形成的间隙优选变窄到十分之一以下。
随着转子轴旋转,通常具有高粘度的待加工材料立刻被压入间隙,因此转子轴的作用在迎流部分上的流动力提供了垂直于迎流方向的流体动力学提升分量。尤其是在相对高粘性材料(特别是粘度高于100Pas的材料)的情况下,该提升分量相对较高。因此,有效地抵消了轴的偏转,其中在加工高粘性材料时该效果特别显著。
为了确保在启动时已经获得流体动力学提升分量,可以优选的是,至少在启动阶段,在薄膜处理设备的存在提升元件的区域中,特别是在加工区域中,引入待处理材料的部分流。因此,为此目的,除了入口区域中的入口喷嘴外,薄膜处理设备还可以具有另外的入口喷嘴,该另外的入口喷嘴布置在入口区域的下游,尤其是布置在加工区域中。在此选择该部分流在引入设备的材料总量中的比例,以使得一方面获得足够高的提升分量,另一方面材料在薄膜处理设备中的停留时间还足够长从而确保所需的处理。引入加工区域的材料的部分流的比例优选为约20%或更少,因此引入入口区域的材料的比例为约80%或更多。
通过使迎流部分覆盖转子轴主体的圆周至少10°的角度范围,特别是10°至20°的角度范围,尤其是约12°的角度范围,可获得特别有利于本发明目的的提升效果。
根据特别优选的实施方案,至少一部分提升元件各自由拂扫器元件形成。因此,该拂扫器元件执行双重功能,除了起到提升元件的功能之外,还分布待处理的材料(在拂扫器元件形成为分布元件的情况下)或另外向材料赋予朝向材料出口的输送分量(在拂扫器元件形成为输送元件的情况下)。形成提升元件的拂扫器元件特别优选地充当输送元件和分布元件,亦即设置为输送分布元件。
提升元件特别优选地包括至少近似斜顶形状的腹板,所述腹板的脊至少近乎与转子轴的轴向方向平行地延展。由于成角度的形式,腹板因此被分成第一腹板表面和第二腹板表面,所述第一腹板表面和第二腹板表面位于相对于彼此倾斜延展的平面中。
在旋转方向上的前导第一腹板表面形成提升元件的迎流部分。如上所述,该第一腹板表面覆盖转子轴主体的圆周至少10°,特别是10°至20°的角度范围β1。尾部第二腹板表面通常覆盖至少15°,特别是15°至30°的角度范围β2。因此,整个腹板所覆盖的角度范围β优选地在25°至50°的范围内。
在第一腹板表面与第二腹板表面之间所围成的角度优选地在110°至150°的范围内。形成迎流部分的分支与形成尾部部分的分支的长度比例优选在1:0.5至1:0.8的范围内。
取决于拂扫器元件除了起到提升元件的功能之外还旨在主要用作输送元件还是用作分布元件,可以在腹板的径向外侧上布置以不同方式延展的翅片。因此在提升元件还旨在具有输送效果的情况下,提升元件的外表面上具有至少一个呈螺旋状延展的输送翅片。对于提升元件应另外还用作分布元件的情况,将翅片定向成在输送方面不引起变化,特别是定向成与轴向方向成直角或者具有最大5°的输送角度。
由于腹板的成角度的形式,设置有通常沿轴向延展的剪切边缘。不管提升元件的主要其它功能是应作为输送元件还是作为分布元件,由于这种剪切边缘,所以材料在任何情况下均被分布在壳体外壳的内表面上。如果设置有输送翅片,则通常由腹板同时提供输送分量和分布分量,因此在这种情况下,腹板形成输送分布元件。剪切边缘优选与输送翅片齐平,因此被布置成距处理表面的距离与输送翅片的径向外边缘相同。可供替代地,剪切边缘可以相对于输送翅片的径向外边缘回缩,因此与所述径向外边缘相比,剪切边缘可以被布置在距处理表面更远的距离处。
根据优选的实施方案,至少一部分提升元件布置在居中地位于支撑转子轴的旋转轴承之间的部位中。根据特定的实施方案,该部位位于设备的加工区域中。因此在转子轴偏转最强的部位或区域中,由提升元件提供的提升分量是有效的。
关于该实施方案,还优选的是,至少一部分提升元件在加工区域中彼此以螺旋状偏移地布置在转子轴主体上。因此可以在加工区域的任意长度的一部分上获得由独立提升元件提供的提升力或提升分量的最佳分布。
此外优选的是,特别是在加工区域中,部分提升元件形成输送分布元件。具体地,在特定的提升元件(特别是腹板)的径向外侧上布置至少一个呈螺旋状延伸的输送翅片。
输送翅片的径向外边缘通常与轴向方向围成大于45°的角度。因此,即使在极高粘性的材料的情况下,由提升元件提供的输送分量也高到足以获得期望的通过材料处理空间的输送速率。输送翅片的径向外边缘优选与轴向方向围成至多65°的角度。特别地,该角度在50°至60°的范围内。
除了输送元件的输送效果由输送翅片的径向外边缘的冲角(angle of attack)决定这一事实之外,还可以通过输送翅片的数量或在轴向方向上相继布置的输送翅片之间的距离来调整提升元件的输送效果。
根据进一步优选的实施方案,在入口区域中形成有同心的保护性壳,所述保护性壳布置在壳体外壳的内表面与转子轴主体之间并且至少近乎完全围绕转子轴主体。由于这种保护性壳,确保了材料在入口区域中,亦即在处理期间出现粘度上升之前不会滴落或溅到转子轴主体上。
因此,根据该优选实施方案,以平行流引导待处理的材料和在处理期间逸出的气态材料组分,其中还优选的是在邻接于入口区域的加工区域中以逆流方式引导材料和气态材料组分。因此关于装备的设置,要考虑到在入口区域中材料的粘度较低以及有可能因蒸发组分而导致“材料夹带”的风险,而在随后的加工区域中,因为待处理的材料与大部分蒸气之间的接触被最小化,所以可获得最佳的脱挥发分。
根据上述实施方案的特别优选的变体形式,保护性壳至少部分地由沿圆周方向分布的多个提升元件(特别是腹板)形成。因此,在入口区域中也获得了根据本发明需求的提升分量。
布置在入口区域中的腹板还优选地在其径向外侧上具有至少一个呈螺旋状延伸的输送翅片,以便特别是在该部位中获得高输送速率并因此消解材料的堆积。
在此还优选的是,在圆周方向上相继布置的两个提升元件(特别是腹板)之间各自形成有径向回缩通道(radially set-back channel)。因此在材料的加工过程中逸出的蒸气可以被引导通过该通道,在到达保护性壳的端部时,穿过由保护性壳所围绕的内部进入与处理室分隔开的空间,然后在其中可以通过蒸气提取器将其去除。
根据进一步优选的实施方案,也可以在加工区域和/或出口区域中形成同心的保护性壳,所述保护性壳布置在壳体外壳的内表面与转子轴主体之间并且至少近乎完全围绕转子轴主体,所述保护性壳尤其为这样的保护性壳,即其至少部分地由在圆周方向上分布的多个提升元件形成。由于保护性壳的存在,在这些区域中还防止材料落到转子轴主体上并留在未加热的转子轴主体上被“冻结”。特别是当还在加工区域或出口区域中待处理的材料不具有足够高的粘度来完全防止材料涓流或滴落时,该实施方案是有利的。这尤其在启动或关闭期间或者在设备故障的情况下是有意义的。还可以优选的是将转子轴设计成可加热的,以防止落到转子轴主体上的材料被冻结。换言之,因此在该优选实施方案中设置有用于加热转子轴(特别是转子轴主体)的装置。
除了所提及的提升元件(其优选还具有输送元件、分布元件或输送分布元件的功能)之外,根据进一步优选的实施方案的转子轴还具有拂扫器元件,所述拂扫器元件包括沿径向突出的齿,所述齿通常各自固定在多个沿轴向延伸的法兰(其布置在中空轴上)中的一个之上。这样的拂扫器元件通常不赋予转子轴任何提升分量,或者仅赋予可忽略不计的提升分量。
取决于齿的剪切边缘相对于轴向方向的定向,由相应的拂扫器元件形成分布元件或输送元件,如已经结合提升元件所进行的类似描述。因此,齿的剪切边缘与轴向方向围成小于15°,特别是小于5°的角度的拂扫器元件形成分布元件,而在剪切边缘与轴向方向之间的角度等于或大于15°,特别是等于或大于45°的情况下,拂扫器元件形成输送元件。
根据特定的实施方案,所述角度在15°至30°的范围内,尤其是约20°的拂扫器元件被设置为充当输送元件的拂扫器元件。例如,可设想的是,齿具有径向内部部分和径向外部部分,所述径向内部部分位于平行于轴向方向延展的平面中并且经由所述径向内部部分使齿进行法兰安装,所述径向外部部分位于与轴向方向成一定倾斜度延展的平面中并且其径向外端形成剪切边缘。
取决于应用并且替代于该实施方案,可以优选的是,至少一部分拂扫器元件的剪切边缘围成小于上述角度的角度,并且特别地至少近乎与轴向方向平行地延展,即与轴向方向围成约0°的角度。在后一种情况下,充当分布元件的这些拂扫器元件在输送方面不引起变化,而仅具备分布功能。关于选择哪种特定构造的拂扫器元件的决定最终取决于待处理的材料,并且可以变化。
如所提及的,在分布元件与输送元件之间的分配在很大程度上取决于设备的预期目的和所讨论的区域。根据优选的实施方案,例如,因为在输送区域中材料的输送被赋予的重要性水平升高,所以在输送区域中输送元件的数量与分布元件的数量的比例大于在分布区域中的比例。
根据进一步优选的实施方案,分布元件在转子的圆周方向上与输送元件交替布置,因为这样可以确保材料在处理表面上非常均匀地分布。
然后,在邻接于加工区域的出口区域中,材料经由出口喷嘴从处理空间中排出,其中可以使用这种构造的转子轴,即其清洁壳体内壁并将产品扫入向下分支的输送构件中。例如,可设想的是,输送构件以竖直布置的圆锥体的形式设置,其中材料获得足够的进料高度从而能够通过螺杆或更优选通过齿轮泵排出。此外可设想的是,在远端部位中,亦即紧接在加工壳体的端盖之前,将螺旋体施用至转子轴,所述螺旋体将未被出口喷嘴和布置在下游的排出***收集的材料朝向出口喷嘴输送并使所述材料离开远端。
取决于应用,另外优选且可设想的是设置用于排出的单独的排出***。特别可设想的是,出口喷嘴通向单排出螺杆或双排出螺杆形式的排出***,所述排出***的轴向方向优选横向于加工壳体的轴向方向。该排出***的目的是将经处理的材料或产品进料到泵中,所述泵产生用于下游加工的压力,在莱赛尔溶液的情况下,特别是用于下游过滤器和纺丝喷嘴的压力。为此,也可以使用额外的增压泵。
在双排出螺杆形式的排出***的情况下,另外优选的是排出***装配有捏合块和/或分散块,由此获得高剪切力,这最终使得额外均质化,在莱赛尔方法的情况下使得材料质量最小的颗粒的溶液均质化。
排出***可以包括水平或竖直延伸的输送方向。在所述***的出口侧区域,排出泵通常与排出***相结合,通过该排出泵将待排出的材料移出或可供给至其它设备,例如过滤器和/或纺丝喷嘴。
特别可设想的是,至少在某些区域中,排出***具有竖直延伸的输送方向和漏斗,排出轴布置在漏斗中,同轴延伸并且具有单个排出螺杆。该实施方案的优点在于,存在于加工壳体中的转子轴的旋转速度可以与排出***中的排出轴的旋转速度没有关联。
或者,也可设想的是,设置这样一种排出***,其包括漏斗,漏斗的轴线与转子轴的轴线重合。在此特别可设想的是,转子轴突出到漏斗中并且具有在圆柱形漏斗部分中的单个排出螺杆,所述圆柱形漏斗部分在输送方向上与锥形漏斗部分相邻。
根据进一步优选的实施方案,薄膜处理设备还包括清洁设备,所述清洁设备被设计为当端盖打开时可以被引入到加工壳体中并且可在轴向方向上来回移动。例如,可设想的是,用于该目的的清洁设备具有适当设置的刷子或高压水射流。尤其是对于上述实施方案(在入口区域中在沿圆周方向相继布置的两个腹板之间形成有纵向延展的蒸气通道),因此可以确保快速且简单地清洁薄膜处理设备。特别地,可以避免:为了到达要清洁的点以清洁设备从而对设备进行复杂的拆卸。
此外可设想的是,在转子轴主体上布置板状清洁元件,其直接靠近远端,即加工壳体的前侧,该清洁元件防止材料沉积在远端表面的内表面上,并且还保护远端旋转轴承不被材料污染。
如所提及的,根据本发明的设备特别地旨在用于物质混合物的热分馏,并且特别地设置为薄膜蒸发器、薄膜干燥器或薄膜反应器的形式,优选薄膜蒸发器的形式。
该设备使得粘度高达15000Pa·s的材料可以进行最佳处理,特别是脱挥发分,并且在某些情况下,不论与脱挥发分组合还是独立于脱挥发分,还可以进行反应。
通常,将由根据本发明的设备处理的材料的粘度在100至5000Pa·s,特别是300至3000Pa·s,尤其是500至1000Pa·s的范围内。在此,粘度值与操作温度和D=10sec-1的剪切速率有关。
此外,因为可以通过相对低的可选温度和在处理表面上的停留时间来最佳地设定材料所经受的热能,所以该设备特别适合用于处理相对温度敏感的材料。
如所提及的,根据本发明的薄膜处理设备特别适合用于制备纤维素溶液,尤其是用于制备莱赛尔纤维的纤维素溶液。
具体地,根据本发明的薄膜处理设备的操作温度通常在80至120℃,特别是90至115℃,尤其是100至110℃的范围内。
为了将纤维素溶液以最可行的方式转变为均匀溶液,已经发现在真空(压力p,以毫巴计)下,例如根据所述的公式(p=122.e-0.05c(Cell))可以理想地进行制备(例如如下所述)。本文中的纤维素浓度(“c(Cell)”,以质量%计)优选为6%至20%,特别是10%至15%。在这些浓度范围内,可以有效、快速且基本上完全地溶解纤维素。
根据本发明的薄膜处理设备中转子轴的圆周速度通常在6至12m/s,特别是8至10m/s的范围内。
在另一方面,本发明涉及一种由纤维素在溶剂和挥发性非溶剂中的悬浮液制备纤维素与溶剂的溶液的方法,其包括:将悬浮液引入到薄膜处理设备的入口中;通过拂扫器元件将悬浮液以膜状的形式施加并分布在壳体外壳上,所述壳体外壳通过使用热交换器而受到温控,所述拂扫器元件在薄膜处理设备的加工壳体中围绕公共轴线旋转;使挥发性非溶剂蒸发,从而使得纤维素溶解;以及通过出口从薄膜处理设备中输出纤维素溶液,其中至少一部分拂扫器元件使纤维素朝向出口前进。该前进特别优选地使得:在出口处受到温控(使用热交换器)的壳体外壳(内壁)的表面每平方米的排出量为至少300kg/h,特别优选至少350kg/h的纤维素溶液。
根据本发明的拂扫器元件,特别是具有输送元件的拂扫器元件,允许纤维素悬浮液或所得溶液在莱赛尔方法中快速前进。这使得能够快速处理、溶解和排出纤维素或纤维素溶液。例如,根据本发明在实施例中(参见下表,ac行)已示出,在实验室规模的薄膜处理设备中可以制备每平方米145.8kg/h至每平方米887.5kg/h的量,所述薄膜处理设备具有的通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的表面(也称为“热交换器表面”)为0.55m2。这些量是例如比如在EP 0356419 A2中描述的量(在类似尺寸的设备中为72kg/h)大得多的量。为了根据排出时纤维素溶液的量来获得溶解器设备的经济可行的尺寸,已发现每平方米温控表面的纤维素溶液量大于300kg/h是有利的。从每平方米约600kg/h的量开始,测试表明溶液品质(均匀性)较低。
由此可以得出结论,通过设置用于快速输送产品的拂扫器元件(由于没有因重力所提供的输送分量,所以在水平定向的情况下是必需的),使得可以进行有效的纤维素溶解过程。出人意料地,通过在加工壳体中沿着向前方向驱动的处理,还实现了高效的溶解过程,该溶解过程在莱赛尔方法的范围内能够将纤维素从非均匀悬浮液快速完全地转变为均匀的纤维素溶液。所获得的纤维素溶液的品质满足莱赛尔方法中成型加工的先决条件,例如纺丝形成长丝。这些优点原则上与卧式设置无关。尽管根据本发明的设备已被开发为卧式支撑,但是在竖直定向下也可提供有关应用方面的优点,特别是在加工高粘性悬浮液或溶液的情况下亦是如此。因此,本发明的该方面与加工壳体的定向无关,不过在此当然也优选水平定向。
通过拂扫器元件朝向出口前进优选使得:在出口处壳体外壳(通过使用热交换器受到温控)的表面每平方米的排出量为300至600kg/h,优选350至550kg/h,尤其优选在380和480kg/h之间的纤维素溶液(在加工壳体中经充分处理的材料)。
所述前进可以例如通过与前进相关的拂扫器元件(如上所述的输送元件)的数量、它们的角度和输送元件的旋转速度来调整。由输送元件的剪切边缘与轴向方向所围成的角度各自优选大于15°,优选为15°至30°,尤其优选为约20°。优选至少三分之一的拂扫器元件为输送元件。
此外,根据本发明划分为不同的处理区域(入口区域、加工区域和出口区域)是特别有利的,并且对所获得的纤维素溶液的品质具有积极的影响,所述纤维素溶液随着根据本发明所述的前进而快速向前移动。
在入口区域中,材料特别是悬浮液的温度优选比加工区域中的温度低至少10℃。前述斜顶形状的腹板优选地设置在入口区域中。因此可以有效地避免在悬浮液进入设备的入口处形成团块,并且可以确保以平行流有效地输送材料和蒸气流。在入口区域中在壳体外壳的内表面上施加尽可能均匀的悬浮液层。
上文和下文中描述的输送元件和分布元件特别地设置在加工区域中。在此,输送元件与分布元件的比例优选在2:1和1:2之间,其中具有两种功能的拂扫器元件(输送分布元件)被分配给两组。附加地或替代地,优选地协调外剪切边缘的长度的比例,亦即与悬浮液接触的元件的径向外端的长度的比例。输送元件的外剪切边缘的长度的总和与分布元件的外剪切边缘的长度的总和之比优选在2:1和1:2之间。
在出口区域中优选没有输送元件或只有几个输送元件,亦即几乎仅有分布元件。优选在出口区域中至多10%的拂扫器元件为输送元件和/或至少90%的拂扫器元件为没有输送功能的分布元件。如上所述,这些比例也可以基于拂扫器元件的外剪切边缘的长度的总和来解释。换言之,优选将拂扫器元件的外剪切边缘的长度总和的至多10%分配给输送元件和/或将拂扫器元件的外剪切边缘的长度总和的至少90%分配给分布元件。
区域的长度比优选在这样的范围内,即入口区域为5%至25%,加工区域为50%至90%,出口区域占其余的5%至25%。
然而,根据上述实施方案的替代方案,在出口区域没有设置输送元件或仅设置有少量输送元件,可以优选的是,在排出***具有水平延伸的输送方向的情况下设置将输送分量施加到材料上的拂扫器元件。特别地,可以优选的是,根据以上描述的腹板在出口区域的远端部位中或在排出***中布置在转子轴主体上,这些腹板一方面起到提升元件的功能,而另一方面也充当输送分布元件。因此,考虑到了当排出***水平定向时重力分量的力不起作用。然而,由于在所述部分中存在输送分布元件,因此这些水平排出***也确保了材料的有效排出,特别是即使待排出材料具有相对较高的粘度。
对于该实施方案还特别优选的是,在转子轴的与出口区域的远端部位相对应的纵向部分中,腹板彼此以螺旋状偏移地布置在转子轴主体上。
出口处的产品量取决于悬浮液供给量,但由于在加工壳体中非溶剂的蒸发而略有降低。并不优选在纤维素溶液(高粘性液体物质)的出口处排出蒸发的非溶剂,而是优选以气相且相对于纤维素悬浮液流以逆流方式来对其引导,并因此在入口附近将其去除。
壳体外壳(内壁)优选地通过使用热交换器而受到温控。可以通过热交换器经济地利用莱赛尔方法中产生的热流体的热量来加热设备。热交换器或壳体外壳(加工壳体)的内壁优选被加热到90℃至130℃的温度。特别地,至少加工区域是直接受到温控的。来自加工区域的废热可以用于加热入口区域和出口区域,因此所述入口区域和出口区域通过热交换器受到间接的温控。热交换器中的载热介质可以为水、油或蒸汽。供替代地,也可以通过电加热来控制温度。
通过使用热交换器受到温控的壳体外壳从入口到出口的长度优选为0.5m或更大,优选1m至20m,例如4m至18m,或6m至17m,或8m至16m,优选10至15m。在悬浮液的处理时间相同的情况下,更长的长度使得前进更快或材料通过量更高,从而产量更高。
在加工壳体中处理的可行体积的基本标准是加工壳体中用于处理悬浮液的表面,亦即在热交换器的影响下通过加热引起非溶剂蒸发的表面。通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的表面优选为0.5m2至150m2,例如1m2至140m2,2m2至130m2,5m2至120m2,10m2至100m2,15m2至80m2,优选60m2至125m2。由于根据本发明的卧式支撑,立式薄膜处理设备的尺寸限制(例如建造高度)的结构原因不再重要,因为可以在水平面上简单地操纵薄膜处理设备。
在根据本发明的一个实施方案中,各个处理区域的体积和相应的比负载如下:
可发现在测试的薄膜处理设备中通过特定的悬浮液进料可获得理想的均匀纤维素溶液。引入的悬浮液或溶液(以kg/h计)除以提供的体积(以dm3计)利于作为通用的可比较的特征值。这就是所谓的“比负载”。该比负载定义为引入的质量流量除以各个区域中提供的体积,亦即比负载=质量流量/区域的体积。
该方法以如下所述比负载提供了最佳的溶液品质,所述比负载在入口区域为76至378kg/h/dm3,在加工区域为66至262kg/h/dm3,在出口区域为2至125kg/h/dm3,并且在后加工区域为0至500kg/h/dm3。在优选的实施方案中,在加工壳体中纤维素的平均处理时间(从入口到出口的时间)为至少20s,优选30s至1000s。处理时间受到前进速率和加工壳体(特别是其装配有热交换器的部分)的长度的影响。例如,处理时间为60s至900s或70s至800s或80s至700s或90s至600s或100s至500s或110s至400s或120s至350s或130s至300s。处理时间优选为至多350s,特别优选至多300s。
拂扫器元件优选地以每分钟至少50转的速度旋转。由于拂扫器元件通过转子轴主体的旋转围绕公共轴线旋转,因此速度也对应于转子轴主体的旋转速度。拂扫器元件的速度优选为每分钟至少50转,更优选每分钟至少100转,更优选每分钟至少200转,更优选每分钟至少300转,更优选每分钟至少350转,更优选每分钟至少400转,更优选每分钟至少450转,更优选每分钟至少500转或者每分钟至少550转,或者在这些值或高于这些值的值内的任何范围,优选每分钟50至800转。
拂扫器元件的径向最外端优选地以1.5m/s至12.5m/s的速度移动。该移动通过拂扫器元件的旋转来实现。拂扫器元件的径向最外端与悬浮液接触并对其进行加工。
(一个或多个)拂扫器元件优选地以每分钟1500至4000次的频率相继地在通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的一部分上移动。该参数也被称为叶片相继频率,指明每分钟多少个拂扫器元件在某部分上拂扫。它由沿径向布置的拂扫器元件的数量和旋转速度决定。不同的区域可以具有不同数量的沿径向布置的拂扫器元件。由于拂扫器元件可以在转子上偏移地布置并由此在旋转方向上可存在重叠的偏移布置,所以某些部分(还在同一区域内)还会经受更高的叶片相继频率。在没有因偏移布置所引起的重叠的部位中以及在加工区域中优选实现每分钟1500至4000次的指定频率。优选的是每分钟1800至3000次的频率。
直接相继的拂扫器元件优选以在拂扫器元件的径向最外端之间的100mm至300mm的间距紧随彼此。该距离也被称为叶片顶端间距。在没有因偏移布置所引起的重叠的部位中也优选选择该间距和/或在加工区域中设置该间距。叶片顶端间距优选为150mm至280mm或180mm至260mm或190mm至250mm或200mm至240mm。
由于拂扫器元件的作用而以膜状形式施加和分布的悬浮液的剪切速率优选为3000s-1至30000s-1,特别优选4000s-1至28000s-1,5000s-1至26000s-1,6000s-1至24000s-1,7000s-1至22000s-1,8000s-1至20000s-1或10000s-1至30000s-1,11000s-1至28500s-1,12000s-1至27000s-1,12000s-1至25500s-1,13000s-1至24000s-1。由于剪切作用,使悬浮液充分混合并对其进行机械加工,这加速了非溶剂的蒸发并且有助于制备完全混合的均匀溶液。
优选地,在入口处每个拂扫器元件引入1.5kg/h至30kg/h的悬浮液,优选每个拂扫器元件引入5kg/h至20kg/h的悬浮液。优选设置20至5000个拂扫器元件,例如25至4000个或30至3000个或40至2000个拂扫器元件。优选每小时引入300kg至100000kg,优选10000kg至50000kg的悬浮液。
在莱赛尔方法中,加工区域中悬浮液的优选膜厚度(层厚度)为1mm至50mm,优选2.0mm至15mm,特别优选2.2mm至5mm。层厚度可以通过所引入的悬浮液量和加工速度(转速,拂扫器元件的数量(特别是输送元件的数量),其角度以及因此的前进)来控制。层厚度也通过拂扫器元件的径向最外端与壳体外壳的内表面的间距来控制。该间距优选平均在1mm至50mm,优选2.0mm至15mm,特别优选2.2mm至5mm的范围内。
在优选的实施方案中,拂扫器元件在平均0.8dm2至2dm2的面积上与悬浮液或溶液接触。
在优选的实施方案中,转子叶片顶端负载面积为悬浮液的有效处理面积的关键变量。其转而对排出时纤维素溶液的品质有极大的影响。该转子叶片顶端负载面积表示加工区域中所有拂扫器元件和输送元件(合称为“转子叶片”)的端部表面的总和。其端部或“顶端”由被称为“端部区域”的区域形成。端部区域为拂扫器元件或输送元件的与壳体外壳的内表面相对的任何区域。通常,拂扫器元件和输送元件在其顶端处(距转子轴线最远的距离处)的区域遵循壳体外壳的内表面的轮廓并以距该内表面恒定的距离延展。在处理区域中在拂扫器元件和输送元件的情况下与壳体外壳的内表面相对的表面尤其重要,而在提升元件的情况下则不太重要。已经发现,在测试的薄膜处理设备中,该参数(参见下表,ad)为约0.02m2。根据大型设备的要求,该参数更大,优选在0.02m2至6m2的范围内,特别优选在2m2至6m2的范围内,特别优选在4m2至6m2的范围内。在这些范围内可实现转子的驱动单元的有利性能。同时,就纤维素溶解的完全性和纤维素溶液的均匀性而言,排出的纤维素溶液显示出非常好的品质。另一个参数为接合最佳效率(参见下表,af)。其是根据引入的悬浮液量(以千克/秒计)并参考加工区域中拂扫器元件和输送元件的端部面积(以m2计)之和来算出的。如果该参数在1.10至1.40kg/sm2的范围内,则实现最佳的纤维素品质。该值较高时,例如高于5.5kg/sm2时,在出口处排出的物质/溶液的均匀性变差。接合最佳效率为用于确定本方法的设计参数的关键参数。其特别地由每单位时间的悬浮液输入量确定。如果引入太多的悬浮液,则该方法由此过度受压,纤维素未以足够的量溶解在溶剂中。这意味着该方法下游的加工所起作用不佳或根本不起作用。
悬浮液优选具有根据公式s=(ln(ms/60))/x的膜厚度(层厚度),其中s为以mm计的膜厚度,ms为悬浮液的输送流量,x为0.45至7,优选0.5866的常量。优选在加工区域中实现该膜厚度。
当然,这些参数可以彼此组合。例如,特别优选的是,在出口处受到温控(使用热交换器)的壳体外壳(内壁)的表面每平方米的排出量为至少300kg/h,尤其优选至少350kg/h的纤维素溶液;在加工壳体中纤维素的平均处理时间(从入口到出口的时间)为至少150s,优选为150s至1000s;(一个或多个)拂扫器元件在壳体外壳(通过使用热交换器受到温控)的一部分上以每分钟1500至4000次的频率(拂扫器元件频率)相继移动,和/或由于拂扫器元件的作用而以膜状形式施加和分布的悬浮液的剪切速率为3000s-1至30000s-1。
旋转的拂扫器元件的公共轴线优选相对于水平倾斜至多20°。尽管就该方法而言,当观察到根据本发明的参数(特别是前进)时,即使在没有水平定向的情况下,也可实现改进的溶液制备,然而水平定向仍然是优选的。因此,在所描述的每个特定或优选实施方案中,如上所述的薄膜处理设备可用于根据本发明的方法,而不一定设置成水平定向。
溶剂为用于溶解纤维素的试剂。在此通常使用高温,例如70℃或更高,特别是75℃或更高或者78℃或更高。通常将其与非溶剂(亦即不能溶解纤维素的物质)混合,从而获得悬浮液,随后再获得溶液,其中混合也适用于溶解纤维素。在此,特别地,混合物中需要高比例的溶剂,例如60%(质量%)或更高,该比例根据溶剂可以不同,并且本领域技术人员可以在溶解测试中容易地确定该比例。
纤维素溶液的纤维素浓度优选为莱赛尔方法常用的量。因此,纤维素溶液中的纤维素浓度可以为4%至23%,优选为6%至20%,特别是8%至18%,或10%至16%(所有百分比均以质量%表示)。
反应器中的绝对压力优选小于100毫巴,特别是在40毫巴和70毫巴之间。
纤维素的溶剂优选为氧化叔胺(胺-N-氧化物),特别优选为N-甲基吗啉-N-氧化物。供替代地或附加地,其可以为离子溶剂。这样的离子溶剂描述于例如:WO 03/029329;WO2006/000197 A1;WO 2007/076979 A1;Parviainen等人,RSC Adv.,2015,5,69728-69737;Liu等人,Green Chem.2017,DOI:10.1039/c7gc02880f;Hauru等人,Zellulose(2014)21:4471-4481;Fernández等人,J Membra Sci Technol 2011,S:4等等;并且所述离子溶剂优选含有有机阳离子,例如铵、嘧啶鎓、吡啶鎓、吡咯烷鎓或咪唑鎓阳离子,优选1,3-二烷基-咪唑鎓盐,例如卤化物。在此也优选使用水作为所添加的非溶剂。特别优选的是纤维素与如下物质和水的溶液:1-丁基-3-甲基-咪唑鎓(BMIM),其例如具有氯离子作为抗衡离子(BMIMCl);或者1-乙基-3-甲基-咪唑鎓(也优选为氯化物、乙酸盐或二乙基磷酸盐的形式);或者1-己基-3-甲基咪唑鎓或1-己基-1-甲基吡咯烷鎓(优选具有双(三氟甲基磺酰基)酰胺阴离子)。另外的离子溶剂为1,5-二氮杂双环[4.3.0]壬-5-鎓(1,5-diazabicyclo[4.3.0]non-5-enium),优选为乙酸盐的形式;1-乙基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐,1,3-二甲基咪唑鎓乙酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑鎓氯化物,1-丁基-3-甲基咪唑鎓乙酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑鎓二乙基磷酸盐,1-甲基-3-甲基咪唑鎓二甲基磷酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑鎓甲酸盐,1-乙基-3-甲基咪唑鎓辛酸盐,1,3-二乙基咪唑鎓乙酸盐以及1-乙基-3-甲基咪唑鎓丙酸盐。
优选在根据本发明的方法中加工的悬浮液包含在58和75.3质量%之间的N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMNO或NMMO)、在19和26.1质量%之间的水以及在5.7和15.9质量%之间的纤维素。可以制备具有高达20质量%或更多纤维素的纤维素溶液。
附图说明
将参考附图进一步说明本发明。
在图中:
图1以侧视图示出根据本发明的薄膜处理设备的示意性描绘;
图2以俯视图示出图1所示的薄膜处理设备;
图3以俯视示出另一薄膜处理设备;
图4示出图3所示的薄膜处理设备的加工壳体穿过图3的A-A平面的横截面;
图5以立体图示出用于根据本发明的设备的一部分转子轴;
图6示出根据本发明的薄膜处理设备的另一转子轴的位于与入口区域相对应的部位中的部分的立体图;
图7示出图6所示且布置在加工壳体中的转子轴的横截面;
图8示出根据本发明的薄膜处理设备的另一实施方案的出口区域的侧视图,所述薄膜处理设备具有竖直延伸的排出***;
图9以俯视平面图示出图8所示的实施方案的出口区域;
图10以前视平面图示出图8所示的实施方案;以及
图11示出根据本发明的薄膜处理设备的另一实施方案的出口区域的侧视图,所述薄膜处理设备具有水平延伸的排出***。
具体实施方式
图1所示的薄膜处理设备10具有带壳体外壳14的加工壳体12,所述壳体外壳14围绕沿轴向方向延伸的圆柱形壳体内部16。该壳体内部形成材料处理空间160。
在加工壳体12的近端部位中布置有入口喷嘴20,所述入口喷嘴20用于将要处理的材料引入到材料处理空间160中,而用于从材料处理空间160中排出材料的出口喷嘴24布置在加工壳体12的远端部位中。因此,近端部位对应于加工壳体的入口区域18,而远端部位对应于出口区域22。加工区域25位于入口区域与出口区域之间。
经由在近端部位和远端部位中的合适的支撑轴承(特别是经由在近端部位中的固定轴承26和在远端部位中的浮动轴承28)来支撑加工壳体12。
在所示的实施方案中,将入口喷嘴20布置成与壳体外壳14相切,并且使其在下半部通入材料处理空间160,如特别从图3中可看出。
在所示的实施方案中,将出口喷嘴24构造成开口的形式,所述开口在壳体外壳14的最低点处通入紧接在其下面布置的排出***30,在这种特定情况下通入双排出螺杆300,所述双排出螺杆300具有与加工壳体12的轴向方向成直角延展的输送方向。
在所示的实施方案中,壳体外壳14为双壁,具有壳体外壳内壁和壳体外壳外壁以及中间间隙,所述中间间隙中布置有用于引导热交换介质(通常是蒸汽或热水)的引导螺旋体。在所示的特定情况下,设有两个传热回路:第一传热回路,其具有在加工区域25的入口区域或入口侧部位中的第一传热介质入口32、以及在加工区域25的出口侧部位中的第一传热介质出口34;第二传热回路,其具有在出口区域22的远端部位中的第二传热介质入口36、以及在出口区域22的近端部位中的第二传热介质出口38。两个传热回路具有彼此分隔开的引导螺旋体,因此可以彼此独立地受到温控。为此,将用于控制传热介质温度的单独的加热元件和冷却元件(未示出)分配给每个传热回路,通过传热泵将传热介质经由传热介质入口32或36从所述加热元件和冷却元件引入到相应的引导螺旋体中。例如,可设想的是,在与加工区域25相关联的第一传热回路中将蒸汽用作传热介质,而在与出口区域22相关联的第二传热回路中将热水用作传热介质。
此外,在壳体外壳14中布置有向上延展的蒸气喷嘴40,通过所述蒸气喷嘴可以从材料处理空间160中去除低沸点成分。
该设备还具有包括可驱动的转子轴44的转子42,所述转子轴44布置在壳体内部16中并且同轴地延伸,用于在壳体外壳的内表面15上产生材料膜,如在例如图4中所示。
为此目的,转子42具有驱动器48,所述驱动器48优选可变速。在所示的特定情况下,设置有正齿轮电动机480,其作用在转子轴44的驱动轴部分上以使转子轴旋转。在此通过机械密封件将驱动轴部分相对于材料处理空间160密封。
在壳体外壳的内表面15上产生材料膜,并且经由拂扫器元件43朝向出口喷嘴输送材料,所述拂扫器元件43根据其主要功能分为分布元件431和输送元件432,如还在下面进一步所描述。
根据本发明的设备的转子轴示于图5中。该转子轴具有转子轴主体50,所述转子轴主体50包括心轴52和六个沿轴向延展的固定带54,所述固定带54焊接至心轴上并分布在其圆周上。提升元件56法兰安装在这些固定带54上,在所示的特定情况下,所述提升元件以斜顶形状的腹板560的形式设置,所述腹板560的脊58至少近乎与转子轴44的轴向方向平行地延展。
由于成角度的形式,腹板560因此被分成第一腹板表面60a和第二腹板表面60b,所述第一腹板表面60a和第二腹板表面60b位于相对于彼此倾斜地延展的平面上。在旋转方向上的前导第一腹板表面60a形成提升元件56的迎流部分62。将迎流部分62的在旋转方向上的前导端64与迎流部分62中跟在前导端后面的部位66相比布置在距壳体外壳的内表面15更远的距离处。因此,在迎流部分62与壳体外壳的内表面15之间形成有在与旋转方向相反的方向上连续变窄的间隙68。随着转子轴旋转,要加工的高粘度材料立刻被压入间隙68,从而转子轴44的作用在迎流部分62上的流动力提供了垂直于迎流方向的流体动力学提升分量,由此抵消了转子轴44的偏转。
在图7中特定示出的情况下,第一腹板表面60a或迎流部分62与壳体外壳的内表面15的切线或切平面围成角度α,并且覆盖了转子轴主体50的圆周的角度范围β1。尾部腹板表面覆盖角度范围β2。因此,提升元件总体上覆盖角度β。
螺旋延展的输送翅片70布置在腹板560的径向外侧上,并且相对于转子轴44的轴向方向成角度地定向。
腹板560的三角顶(gable)58形成沿轴向延展的剪切边缘72,所述剪切边缘72相对于输送翅片70的径向外边缘回缩,因此与所述径向外边缘相比,其布置在距壳体外壳的内表面15更远的距离处。
因此,一方面,通过布置在转子轴44上的腹板560向转子轴44施加朝向中央转子轴主体50的流体动力学提升分量。另一方面,通过沿轴向延展的剪切边缘72将材料分布在壳体外壳的内表面15上,其中还通过输送翅片70向材料施加朝向出口喷嘴的输送分量。因此,充当提升元件56的腹板560也构成用于分布和输送材料的拂扫器元件,因此构成输送分布元件。
如从图5中可看出,根据区域来不同地构造转子几何形状或布置在转子轴主体上的拂扫器元件43。因此,在对应于近端部位的入口区域中仅布置斜顶形的腹板560。具体地,在转子轴44的圆周上分布有六个腹板,其中沿圆周方向相继布置的每两个腹板通过连接板74而彼此连接,使得整体上形成保护性壳76。
由于形成了保护性壳76,所以在入口区域18中以平行流的方式引导待处理的材料和在处理期间逸出的气态材料组分,由此使逸出组分可能“夹带材料”的风险最小化。
在与入口区域18相邻的加工区域25中也布置腹板560,但是腹板布置在转子轴主体50上,在转子轴44的对应于加工区域的纵向部分中彼此成螺旋形地偏移,由此可以在整个加工区域25上获得由独立提升元件产生的提升或提升力的最佳分布。
为了获得足够高的输送效果,除了充当提升元件和输送分布元件的腹板560之外,还设置有另外的拂扫器元件43,所述拂扫器元件43具有增强的输送效果。具体地,在加工区域25中还布置有包括齿78的拂扫器元件43,所述齿78的剪切边缘相对于轴向方向具有大于5°的冲角,并且因此构成输送元件432,而不是提升元件。具体地,设置有这样的拂扫器叶片80,即每个拂扫器叶片具有多个齿78并且具有所述冲角。此外,设置有具有齿79的拂扫器元件43,所述齿79的剪切边缘平行于轴向方向延展并且因此在输送方面不引起变化;这些拂扫器元件因此仅构成分布元件431。在所示的实施方案中,分布元件431和输送元件432交替地布置在加工区域25中,其中,如所提及的,腹板560固定至六个固定带54之一或固定在六排叶片之一中。
在图6和图7中还示出转子轴44的构造,该构造特别优选用于入口区域18。因此,设置有同轴套筒77,所述同轴套筒77具有自其沿径向突出的腹板560,并且充当保护性壳76。在沿圆周方向相继布置的每两个腹板560之间,在套筒77的外侧上形成径向回缩通道82。根据该实施方案,通过通道82可以引导在材料加工期间产生的蒸气。蒸气在到达保护性壳76的端部时,穿过由保护性壳76或套筒77所围绕的内部84,进入通常经由迷宫式密封件与材料处理空间160分隔开的蒸气空间,其中蒸气在所述蒸气空间可以通过蒸气喷嘴40被除去。
或者,作为图1至图4所示的双排出螺杆形式(其具有水平延展的输送方向并与加工壳体的方向成直角)的排出***的替代***,根据本发明的薄膜处理设备可以包括具有竖直输送方向的排出***30,如图8至图10所示。
根据该替代实施方案,排出***30包括漏斗86,漏斗86具有布置在其中并同轴延伸的排出轴88。漏斗具有大致锥形的漏斗部分90和与此相邻的圆柱形漏斗部分92,漏斗部分90在输送方向上逐渐收缩。在其入口侧(宽)区域,锥形漏斗部分90具有漏斗开口94,漏斗86通过开口94与加工壳体12的壳体内部16相连。在出口侧,漏斗86或圆柱形漏斗部分92连接至排出泵96,待排出材料通过排出泵96可以被移出或供给至其它装置,例如过滤器和/或纺丝喷嘴。
排出轴88具有第一排出轴部分98,在第一排出轴部分98上布置有输送元件432’,通过输送元件432'沿圆柱形漏斗部分92的方向输送待排出材料。该圆柱形漏斗部分92用作布置在其中的第二排出轴部分99的轴承套,在第二排出轴部分99上形成有用于朝向排出泵96输送材料的单个排出螺杆100。
从图9和图10可以特别看出,转子轴44的远端安装在旋转轴承中,旋转轴承布置在加工壳体12的远端表面上。漏斗86基于转子轴44或加工壳体12的轴向方向以偏移方式布置,从而为排出轴88提供足够的空间,排出轴88靠近远端旋转轴承102向上延伸,该排出轴的上端连接至排出轴驱动装置104。由于漏斗的偏移布置,或者为了确保在这种布置中漏斗开口的最佳开口横截面,漏斗86的上部入口侧区域偏离锥形形状,如特别在图8和图9所示。
在其远端部位,两个周向铰刀106布置在转子轴主体50上,通过该铰刀将材料输送到位于加工壳体12底面上的漏斗开口94中。具体而言,每个铰刀106均具有铰刀杆112,该铰刀杆112通过铰刀臂114固定至转子轴主体50的轴52,并且通过该铰刀杆将待排出材料移向漏斗开口94。
在转子轴主体50上还布置有板状清洁元件110,其直接靠近加工壳体12的远端表面108,该清洁元件防止材料沉积在远端表面108的内表面上,并且还保护远端旋转轴承102不被材料污染。
如图8和图9所示,在所示实施方案的出口区域22中存在三个出口区域部分22a、22b、22c。在第一出口区域部分22a中,拂扫器元件43布置在转子轴主体50的相应纵向部分上并且包括齿,拂扫器元件43的剪切边缘相对于轴向方向成约45°的角度,并因此用作输送元件432。在第一出口区域部分22a中,分布元件432(特别是剪切边缘与加工壳体12或转子轴44的轴向方向平行地延展的带齿拂扫器元件)与输送元件432交替布置。或者,也可设想的是,仅存在输送元件432,由此在第一出口区域部分22a中产生增强的输送效果。
在输送方向上与第一出口区域部分22a相邻的第二出口区域部分22b中,输送元件432在圆周方向上与腹板560(如结合图5所述)交替,腹板560起到提升元件和输送分布元件的功能。
在输送方向上与第二出口区域部分22b相邻的第三出口区域部分22c中,第三出口区域通向漏斗86,在转子轴主体上仅依次布置有上述铰刀106。因此,与在第一出口区域部分中存在的与输送过程无关的分布元件431相反,在第二出口区域部分中除了输送元件432之外还设置有其它元件,这些其它元件在材料上施加输送分量,从而即使材料具有非常高的粘度,也可确保允许输送至第三出口区域部分22c或铰刀106。尽管结合图5讨论的输送翅片在加工区域中仅与轴线形成相对较小的角度,例如5°,但对于布置在出口区域中的腹板560的输送翅片而言该角度更大,尤其可以为45°,从而获得比加工区域更强的输送效果。
图8至图10所示的实施方案的优点在于,存在于加工壳体中的转子轴44的旋转速度可以与排出轴88的旋转速度没有关联。
作为图8至图10所示实施方案的替代方案,在图11所示的实施方案中,排出***水平定向。具体而言,排出***30具有法兰安装在加工壳体上的漏斗86',转子轴44突出到所述漏斗中。漏斗86'具有锥形漏斗部分90’,锥形漏斗部分90’的宽的近端通过法兰连接件连接至加工壳体12,并且其轴线与加工壳体的轴线重合;在漏斗部分90'中,转子轴44的直径相应地逐渐缩小。该锥形漏斗部分90'在输送方向上与圆柱形漏斗部分92'邻接,该圆柱形漏斗部分92'用作布置在其中的单个排出螺杆100'的轴承套。
如结合图8至图10所示的实施方案所述,图11所示的实施方案的出口区域也具有第一出口区域部分22a’和与第一出口区域部分相邻的第二出口区域部分22b’。在该实施方案中,也在第二出口区域部分22b'中形成有腹板560,而不是存在于第一出口区域部分22a’中的与输送过程无关的分布元件431,所述腹板既可充当提升元件,也可充当输送分布元件。同样,在转子轴44的突出到漏斗86’中的区域内(如在第二出口区域部分22b'中),腹板560也与输送元件432一起布置在转子轴主体50上。具体而言,腹板560在此相对于彼此以螺旋状偏移地布置。
在用于制备纤维素在NMMNO/水中的溶液的实验中使用这样的薄膜处理设备,即其壳体内部的内径为280mm,周长为0.88m。水平转子轴装备有不同的拂扫器元件,这些拂扫器元件以最多8个水平排的方式围绕转子轴布置,其中在加工区域中第二排拂扫器元件每者以角度为α=20°倾斜;其余的转子叶片不倾斜。拂扫器元件的外端彼此之间的间距在108和216mm之间。拂扫器元件介入水平移动的悬浮液的面积为至多1.9dm2,面向经加热的外壳内表面布置并且与加工壳体的外壳内表面相距2.75和3.5mm之间。水平支撑的转子以最大650min-1的速度运转,因此拂扫器元件的顶端的圆周速度为至多9.3m/s,拂扫器元件的最大相继频率为每分钟2600次。更多的参数在表1中说明。
为了制备纤维素溶液,将用过的桉木浆类型的纤维素悬浮在脱盐水中。纤维素纤维完全悬浮在水中之后,通过过滤分离出多余的水,将获得的浆状饼压制成约50%纤维素的固形物浓度。脱水之后,引导浆状饼通过针辊和切碎机进行纤维分离。将经完全纤维分离的所得湿纤维素连续引入氧化叔胺水溶液(NMMNO)中以产生悬浮液。环形层混合器和/或湍流混合器是适合于此目的的设备。
在该加工的进一步阶段中将具有不同组成(参见表1,b、c、d行)的水、纤维素和NMMNO的悬浮液引入到薄膜处理设备中,以制备纤维素溶液。已证明,如果所引入的悬浮液具有以质量计的水含量为19%至26%、纤维素含量为5.7%至11.9%、NMMNO含量为65%至75%,则是有利的。用这样的悬浮液可以实现悬浮液在进料区域中的良好分布。
已发现,从起始组成(公式中的指数=之前)到目标组成(公式中的指数=之后)的转变有利地遵循一定的比率。已证明当满足公式时该比率是合适的,其中与100%的差异各自由NMMNO浓度形成。所有浓度(cH2O、cCell)均以质量%表示。令人惊讶地,当/>的比率在1.8至2.5的范围内并且/>的比率为0.8至0.95时,提供了最好的结果。
通过使悬浮液穿过不同的处理区域,其组成变为目标组成。如果达到目标组成,则其在本方法的过程中不会进一步改变。该目标组成优选满足公式c(Cell)≤35.9-1.736*c(H2O)和/或公式c(Cell)≥32.4-2.17*c(H2O),其中c(Cell)为纤维素在纤维素溶液中以质量%计的含量,c(H2O)为水在纤维素溶液中以质量%计的含量。通过混合各个组分来获得起始组成,而随着执行本发明的方法来实现目标组成。由于因存在的物理条件使得组成在各个区域中形成不同,因此如果观察到根据本发明的方法中描述的参数和范围,则是有利的。根据经验,所寻求的目标组成遵循方程式c(H2O)=(33.5-c(Cell))/1.91。目标组成可以与所寻求的目标组成不同,但是应优选地落入目标组成的上述指定公式的范围内。在出口区域的末端确定目标组成。在处理期间,可以以不同的速率达到目标组成。因此,如果在加工区域的末端达到该目标组成,则对于本方法是有利的。但是,也完全可设想的是,在总处理时间的三分之一之后就已经实现目标组成。总处理时间为悬浮液/溶液从入口区域的起始到出口区域的末端所需要的时间段。在达到目标组成时,纤维素溶液的组成就不会进一步改变。
在这种卧式构造的薄膜蒸发器中,通过剧烈混合和捏合作用可以以无颗粒的方式连续制备纤维素溶液。150秒的处理时间(t)使得纤维素完全溶解。
壳体外壳的内表面基于转子叶片顶端的面积(如上)和转子叶片顶端(即在距轴线最远的距离处)的圆周速度的几何条件提供了有效特征值,该特征值用以评估所引入的悬浮液的经济上有利且同时有效的溶解。使用该参数的以下值可以执行经济的方法,同时伴有非常好的溶液品质。该参数在此定义为转子叶片的比面积比(下表,ae行):
转子叶片的比面积比(下表,ae行)=壳体外壳的内壁的热交换面积(下表,h行)/(转子叶片顶端负载面积(下表,ad行)*叶片顶端速度(下表,l行))。
已发现,为了待纺丝溶液的良好品质,即评分<2(下表,x行),转子叶片的比面积比优选小于10,特别优选小于8,非常特别地优选小于5m2s/m3。因此,这些参数范围是特别优选的。
为了可靠的加工管理,还进一步向悬浮液中添加稳定剂,以稳定溶剂并防止纤维素降解。在温度(u、v、w)和负压(j)的作用下并在水平剪切下,将连续产生的悬浮液转变为高粘弹性溶液,其中在45和90毫巴之间的减压(j)下除去过量的水。装置的加热是通过在1至2巴的压力下的饱和蒸汽进行的,其中蒸汽温度在100℃和121℃之间。
在内部铺开的层的厚度在2.75和3.5mm之间(i)。在80至85℃的温度下,相对于悬浮液流以逆流方式除去因温度和负压而蒸发的水,其中蒸汽流量(s)至多61.5kg/h。剪切速率(o)在5000和21000s-1之间,其中转子以€的速度消耗0至37kW的电功率(f)。
使用排出螺杆在出口处排出制成的纤维素溶液(k)。排出螺杆用于从内部存在的负压转换为环境压力。在约100℃的温度(w)下,每小时可获得多达484千克的均匀纤维素溶液。卧式装置中悬浮液的处理时间(t)为0至360秒。
由此获得的高粘度纤维素溶液在纺丝之前经受脱挥发分和过滤的附加加工步骤。溶液的显微镜检查的结果是,可确定仅在实施例5和6的溶液中存在未溶解的纤维素颗粒。为此,待纺丝溶液的评分(x)遵循以下***:在显微镜下进行评分,评分为1至3。评分1意指不再存在未溶解的颗粒。评分2意指存在一些未溶解的颗粒,评分3意指存在很多未溶解的颗粒。过滤之后,所有纤维素溶液均适用于纺丝。
如在WO 2013/030399A中所述,将纤维素溶液纺成长丝,包括在压力下通过一个或多个挤出开口将溶液挤出,而后在收集浴中固化成型的纤维素体,其中引导溶液通过介于挤出开口和收集浴之间的空气间隙。
特征值:
转子的雷诺数(y):
Rerot=转子的雷诺数[-]
v=转子叶片顶端的圆周速度[m/s]
η=待纺丝溶液的动力学粘度[Pas]。
膜的雷诺数(z):
Refilm=薄层膜的雷诺数[-]
供给的悬浮液的质量流量[kg/s]
Di=经加热的圆柱体的直径 [m]。
牛顿数(aa):
Ne=牛顿数数[-]
n=转子的速度[1/s]
l=转子的长度[m]
P=转子的功率消耗。
欧拉数(ab):
Eu=欧拉数
i=转子叶片的数量。
反应器中的压力计算
p=1122.e-0.05c(Cell)
p=反应器中以毫巴计的绝对压力,
c(Cell)=悬浮液中以质量%计的纤维素浓度。
转子叶片(拂扫器元件)的比面积比:
AR表示转子叶片的以m2s/m3计的比面积比
AM表示加工区域的以m2计的外壳内表面
AB表示以m2计的转子叶片顶端负载面积
Vu表示以m/s计的叶片顶端圆周速度。
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附图标记列表
10 薄膜处理设备
12 加工壳体
14 壳体外壳
15 壳体外壳的内表面
16、160壳体内部、材料处理空间
18 入口区域
20 入口喷嘴
22 出口区域
24 出口喷嘴
25 加工区域
26 固定轴承
28 浮动轴承
30、300排出***、双排出螺杆
32 第一传热介质入口
34 第一传热介质出口
36 第二传热介质入口
38 第二传热介质出口
40 蒸气喷嘴
42 转子
43 拂扫器元件
431、432分布元件、输送元件
44转子轴
48、480驱动器、正齿轮电动机
50 转子轴主体
52 心轴
54 固定带
56、560提升元件、腹板
58腹板的脊
60a、60b第一腹板表面和第二腹板表面
62 迎流部分
64 迎流部分的前导端
66 迎流部分的尾部部位
68 间隙
70 输送翅片
72腹板的沿轴向延伸的剪切边缘
74 连接板
76 保护性壳
77 套筒
78 有冲角的齿
79 无冲角的齿
80 拂扫器叶片
82 通道
84 保护性壳的内部
86、86’漏斗
88排出轴
90、90’锥形漏斗部分
92 圆柱形漏斗部分
94 漏斗开口
96 排出泵
98 第一排出轴部分
99 第二排出轴部分
100 单个排出螺杆
102 远端旋转轴承
104 排出轴驱动装置
106 铰刀
108 加工壳体的远端表面
110 清洁元件
112 铰刀杆
114 铰刀臂。
优选的实施方案
本发明优选限定为如下:
1.一种用于处理粘性材料的薄膜处理设备,其包括:
加工壳体(12),其以与水平成至多20°的倾斜度定向,具有可加热和/或可冷却的壳体外壳(14),所述壳体外壳(14)围绕旋转对称的壳体内部(16),所述壳体内部(16)沿轴向方向延伸并形成材料处理空间(160),
入口喷嘴(20),其布置在加工壳体(12)的入口区域(18)中,用以将待处理的材料引入到材料处理空间(160)中,
出口喷嘴(24),其布置在加工壳体(12)的出口区域(22)中,用以从材料处理空间(160)排出经处理的材料,以及
可驱动的转子轴(44),其布置在材料处理空间(160)中并且同轴地延伸,用于在壳体外壳的内表面(15)上产生材料膜并且用于沿着从入口区域(18)经过加工区域(25)到出口区域(22)的方向输送材料,其中所述转子轴(44)包括中央的转子轴主体(50)和布置在所述转子轴主体(50)的圆周上的拂扫器元件(43),所述拂扫器元件(43)的径向最外端与壳体外壳的内表面(15)有间距,
其特征在于,所述转子轴(44)包括布置在转子轴主体(50)上的至少一个提升元件(56),所述提升元件被设计为使得在转子轴(44)的旋转期间朝向转子轴主体(50)产生提升力。
2.根据1所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述提升元件(56)在旋转方向上包括平坦的迎流部分(62),所述迎流部分(62)具有前导端(64),该端与迎流部分(62)中跟在前导端后面的部位(66)相比布置在距壳体外壳的内表面(15)更远的距离处,从而在迎流部分(62)与壳体的内表面(15)之间形成有在与旋转方向相反的方向上变窄的间隙(68),特别是连续变窄的间隙。
3.根据2所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述迎流部分(62)覆盖所述转子轴主体(50)的圆周的角度范围β1为至少10°。
4.根据1至3所述的薄膜处理设备,其特征在于,至少一部分提升元件(56)各自由拂扫器元件(43)形成。
5.根据1至4所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述提升元件(56)包括至少近似斜顶形状的腹板(560),所述腹板(560)的脊(58)至少近乎与转子轴(44)的轴向方向平行地延展。
6.根据1至5所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述提升元件(56),尤其是所述腹板(560),在其径向外侧上具有至少一个螺旋延展的输送翅片(70)。
7.根据1至6所述的薄膜处理设备,其特征在于,至少一部分提升元件(56)布置在居中地位于支撑转子轴(44)的旋转轴承之间的部位中,优选布置在加工区域(25)中。
8.根据1至7所述的薄膜处理设备,其特征在于,至少一部分提升元件(56)在加工区域(25)中相对于彼此以螺旋状偏移地布置在转子轴主体(50)上。
9.根据1至8所述的薄膜处理设备,其特征在于,在所述壳体外壳的内表面(15)与所述转子轴主体(50)之间布置有至少近乎完全围绕转子轴主体的同心的保护性壳(76),所述保护性壳(76)在入口区域(18)中形成。
10.根据9所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述保护性壳(76)至少部分地由沿圆周方向分布的多个提升元件(56),特别是腹板(560)形成。
11.根据10所述的薄膜处理设备,其特征在于,在沿圆周方向相继布置的每两个提升元件(56),特别是腹板(560)之间形成有径向回缩通道(82)。
12.根据1至11所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述加工区域(25)具有在输送方向的下游布置的分布区域和输送区域,其中在所述输送区域中输送元件(432)的数量与分布元件(431)的数量的比例大于在所述分布区域中的比例。
13.根据1至12所述的薄膜处理设备,其特征在于,出口喷嘴(24)通向单排出螺杆或双排出螺杆(300)形式的排出***(30),所述排出***(30)优选具有横向于加工壳体(12)的轴向方向的轴向方向。
14.根据1至13所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述薄膜处理设备还包括清洁设备,所述清洁设备被构造为当端盖打开时能够被引入到所述加工壳体(12)中并且可在轴向方向上来回移动。
15.根据1至14所述的薄膜处理设备,其特征在于,所述薄膜处理设备旨在用于物质混合物的热分馏,并且特别地设置为薄膜蒸发器、薄膜干燥器或薄膜反应器的形式,优选薄膜蒸发器的形式。
16.根据1至15所述的薄膜处理设备用于处理材料的用途,所述材料在处理期间至少暂时地具有100Pa·s或更高的粘度。
17.一种由纤维素在溶剂和挥发性非溶剂中的悬浮液制备纤维素与溶剂的溶液的方法,其包括:将悬浮液引入到薄膜处理设备的入口中;通过拂扫器元件将悬浮液以膜状的形式施加并分布在壳体外壳上,所述壳体外壳通过使用热交换器受到温控,所述拂扫器元件在薄膜处理设备的加工壳体中围绕公共轴线旋转;使挥发性非溶剂蒸发,从而使得纤维素溶解;以及通过出口从薄膜处理设备中输出纤维素溶液。
18.根据17所述的方法,其特征在于,至少一部分拂扫器元件使纤维素朝向出口前进,使得在出口处壳体外壳的温控表面每平方米的排出量为在300和600kg/h之间,优选在350和550kg/h之间,特别优选在380和480kg/h之间的纤维素溶液。
19.根据17或18所述的方法,其特征在于,在加工区域中引入的悬浮液的温度在100和125℃之间,优选在100和110℃之间,特别优选在100和105℃之间。
20.根据17至19所述的方法,其特征在于,在加工区域中的绝对压力为至少在公式p=122.e-0.05c(Cell)的+/-10%,优选+/-5%的范围内,其中p为以毫巴计的绝对压力,c(Cell)为悬浮液中以质量%计的纤维素浓度。
21.根据17至20所述的方法,其特征在于,转子叶片的比面积比(表,ae)低于10m2s/m3,特别优选低于8m2s/m3,非常特别地优选低于5m2s/m3。
22.根据17至21所述的方法,其特征在于,转子叶片顶端负载面积(表,ad)在0.02m2至6m2的范围内,优选在2m2至6m2的范围内,特别优选在4m2至6m2的范围内。
23.根据17至22所述的方法,
a)其特征在于,在入口区域中的比负载为80kg/h/dm3至380kg/h/dm3,优选120kg/h/dm3至370kg/h/dm3,特别优选150kg/h/dm3至350kg/h/dm3;
b)其特征在于,在加工区域中的比负载为65kg/h/dm3至260kg/h/dm3,优选70kg/h/dm3至200kg/h/dm3,特别优选80kg/h/dm3至150kg/h/dm3;
c)其特征在于,在出口区域中的比负载为2kg/h/dm3至125kg/h/dm3,优选5kg/h/dm3至100kg/h/dm3,特别优选10kg/h/dm3至50kg/h/dm3;
d)其特征在于,在后加工区域中的比负载为0kg/h/dm3至500kg/h/dm3,特别优选0kg/h/dm3至250kg/h/dm3。
24.根据17至23所述的方法,其特征在于,纤维素溶液的总处理时间为至少60s,优选地大于100s,特别优选为100至1000s。
25.根据17至24所述的方法,其特征在于,起始组成与目标组成的比率遵循公式其中c(Cell)为溶液中纤维素的浓度,c(H2O)为溶液中水的浓度,各自以质量%表示。
26.根据17至25的方法,
a)其特征在于,的比率在1.8至2.5的范围内,特别优选在2.1至2.4的范围内;
b)其特征在于,的比率在0.8至0.95的范围内,特别优选在0.8至0.88的范围内。
27.根据17至26所述的方法,其特征在于,顶端效率在1.1kg/sm2至5.5kg/sm2的范围内,优选在1.1kg/sm2和2.8kg/sm2之间,特别优选在1.1kg/sm2和1.4kg/sm2之间。
28.根据17至27所述的方法,其特征在于,优选在总处理时间的至少1/3之后,优选在总处理时间的2/3之后,特别优选在加工区域结束时获得目标组成。
29.根据17至28所述的方法,其特征在于,通过使用热交换器受到温控的壳体外壳从入口到出口的长度为0.5m或更大,优选为1m至20m。
30.根据17至29所述的方法,其特征在于,通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的表面为0.5m2至150m2,优选60m2至125m2。
31.根据17至30所述的方法,其特征在于,所述拂扫器元件的径向最外端通过所述拂扫器元件的旋转以1.5m/s至12.5m/s的速度移动。
32.根据17至31所述的方法,其特征在于,所述拂扫器元件以每分钟1500至4000次的频率相继地在通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的一部分上移动。
33.根据17至32所述的方法,其特征在于,直接相继的拂扫器元件以在拂扫器元件的径向最外端之间的100mm至300mm的间距紧随彼此。
34.根据17至33所述的方法,其特征在于,在入口处每个拂扫器元件引入1.5kg/h至20kg/h的悬浮液。
35.根据17至34所述的方法,其特征在于,以1mm至50mm,优选2.0mm至15mm的膜厚度施加悬浮液。
36.根据17至35所述的方法,其特征在于,拂扫器元件在平均0.8dm2至2dm2的面积上与悬浮液或溶液接触。
37.根据17至36所述的方法,其特征在于,悬浮液具有根据公式s=(ln(ms/60))/x的膜厚度,其中s为以mm计的膜厚度,ms为悬浮液的输送流量,x为0.45至7,优选0.5866的常量。
38.根据17至37所述的方法,其特征在于,每小时引入300kg至100000kg,优选10000kg至50000kg的悬浮液。
39.根据17至38所述的方法,其特征在于,旋转的拂扫器元件的公共轴线相对于水平倾斜至多20°。
40.根据17至39所述的方法,其使用根据1至15点中任一点所述的薄膜处理设备。
Claims (19)
1.一种由纤维素在溶剂和挥发性非溶剂中的悬浮液制备纤维素与溶剂的溶液的方法,其包括:将悬浮液引入到薄膜处理设备的入口中;通过拂扫器元件将悬浮液以膜状的形式施加并分布在壳体外壳上,所述壳体外壳通过使用热交换器受到温控,所述拂扫器元件在所述薄膜处理设备的加工壳体中围绕公共轴线旋转;使挥发性非溶剂蒸发,从而使得纤维素溶解;以及通过出口从所述薄膜处理设备中输出纤维素的溶液,
其特征在于,至少一部分拂扫器元件使纤维素朝向出口前进,使得在出口处壳体外壳的温控表面每平方米的排出量为在300kg/h和600kg/h之间的纤维素溶液;拂扫器元件的比面积比低于10m2s/m3,其中所述拂扫器元件的比面积比由以下公式给出
其中AR表示拂扫器元件的以m2s/m3计的比面积比,AM表示薄膜处理设备的加工区域中以m2计的外壳内表面,AB表示以m2计的拂扫器元件负载面积,Vu表示拂扫器元件顶端的以m/s计的圆周速度。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在出口处壳体外壳的温控表面每平方米的排出量为在350kg/h和550kg/h之间的纤维素溶液。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在出口处壳体外壳的温控表面每平方米的排出量为在380kg/h和480kg/h之间的纤维素溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,拂扫器元件的比面积比低于8m2s/m3。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,拂扫器元件的比面积比低于5m2s/m3。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,
a)在入口区域中的比负载为80kg/h/dm3至380kg/h/dm3,和/或
b)在加工区域中的比负载为65kg/h/dm3至260kg/h/dm3,和/或
c)在出口区域中的比负载为2kg/h/dm3至125kg/h/dm3,和/或
d)在后加工区域中的比负载为0kg/h/dm3至500kg/h/dm3。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
a)在入口区域中的比负载为120kg/h/dm3至370kg/h/dm3,和/或
b)在加工区域中的比负载为70kg/h/dm3至200kg/h/dm3,和/或
c)在出口区域中的比负载为5kg/h/dm3至100kg/h/dm3,和/或
d)在后加工区域中的比负载为0kg/h/dm3至500kg/h/dm3。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,
a)在入口区域中的比负载为150kg/h/dm3至350kg/h/dm3,和/或
b)在加工区域中的比负载为80kg/h/dm3至150kg/h/dm3,和/或
c)在出口区域中的比负载为10kg/h/dm3至50kg/h/dm3,和/或
d)在后加工区域中的比负载为0kg/h/dm3至250kg/h/dm3。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,从引入悬浮液到输出纤维素溶液或溶解纤维素的处理时间为至少60s。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,从引入悬浮液到输出纤维素溶液或溶解纤维素的处理时间为至少100s。
11.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,从引入悬浮液到输出纤维素溶液或溶解纤维素的处理时间为100至1000s。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,接合最佳效率在1.1kg/sm2至5.5kg/sm2的范围内,和/或通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的表面为0.5m2至150m2。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,接合最佳效率在1.1kg/sm2至2.8kg/sm2之间。
14.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,接合最佳效率在1.1kg/sm2和1.4kg/sm2之间。
15.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的表面为60m2至125m2。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述拂扫器元件的径向最外端通过所述拂扫器元件的旋转以1.5m/s至12.5m/s的速度移动,和/或所述拂扫器元件以每分钟1500至4000次的频率相继地在通过使用热交换器受到温控的壳体外壳的一部分上移动,和/或直接相继布置的拂扫器元件以在拂扫器元件的径向最外端之间的100mm至300mm的间距紧随彼此。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以1mm至50mm的膜厚度施加悬浮液,和/或拂扫器元件在平均0.8dm2至2dm2的面积上与悬浮液或溶液接触,和/或悬浮液具有根据公式s=(ln(ms/60))/x的膜厚度,其中s为以mm计的膜厚度,ms为悬浮液的输送流量,x为0.45至7的常量。
18.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,以2.0mm至15mm的膜厚度施加悬浮液。
19.根据权利要求17所述的方法,其特征在于,x为0.5866的常量。
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Characteristics of a comb wiper for the film evaporator;Cvengros, Jan;《CHEMICAL ENGINEERING & TECHNOLOGY》;第第23卷卷(第第1期期);第55-60页 * |
卧式离心薄膜蒸发器的蒸发量计算与转鼓转速确定;吕鸣冈;《装备应用与研究》(第第20期期);第27-29页 * |
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