CN114018736A - 一种丝织品文物健康状况评估方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种丝织品文物健康状况评估方法，该方法包括以下步骤：（1）样品处理；（2）样品杨氏模量和硬度测试；（3）判断文物健康状况。本发明的有益效果：取样用量极少，最少仅需长度为1mm的丝织品纤维，通过纳米压痕技术表征丝织品纤维力学性能相关的杨氏模量和硬度，用于判定丝织品文物是否需要进行主动干预性加固保护及加固保护材料的加固效果是否处于有效状态。

Description

一种丝织品文物健康状况评估方法
技术领域
本发明涉及文物检测技术领域，具体公开了一种基于杨氏模量和硬度的出土文物健康状况评估方法。
背景技术
古代丝织品文物具有极高的考古学价值，是研究古代科技、政治、经济、文化、艺术的珍贵实物资料，但因丝织品材质的特殊性，通常出土后保存状况差，极大影响了考古资料整理、研究、展示和利用。为了确保出土丝织品文物能够得到安全、妥善、科学合理的保护和保存，使文物处于健康状况下，最大限度延长文物寿命，以供考古研究、展示利用，通常需要对出土文物进行保护处理，尤其是加固保护处理。针对考古出土的丝织品文物开展的保护修复工作，通常分为两大类，一类是以改善保存环境为主的预防性保护，其目的是通过改善丝织品存放环境，去除或抑制影响丝织品文物进一步劣化的环境因素，减缓其老化和降解进程，最大限度延长文物寿命；另一类是主动干预性的保护修复，如对老化和降解程度严重丝织品的加固处理等，其目的在于通过主动干预性的加固处理，使文物恢复部分力学性能，达到相对安全和健康的状态，以便考古研究和展示利用。
随着文物保护修复原则和理念的不断发展，减少文物的主动干预性保护，加强基于风险管理的文物健康评估和预防性保护，已经成为了国内外文物保护修复的共识和工作原则。但对于老化和降解程度严重，力学性能降低程度过大，甚至不能触碰的丝织品文物，仅仅采取预防性保护，而不进行主动干预性加固处理，将无法支撑考古研究工作，更无法满足展示利用的需要。因此，对于老化和降解程度严重的丝织品，进行主动干预性加固处理是必要的。在实际保护修复工作中，由于缺乏科学指导依据，考古出土丝织品文物只需进行预防性保护，还是需要采取主动干预性加固处理，很大程度上仅凭修复人员的主观判断。
考古出土丝织品文物是否有必要进行主动干预性加固保护，需要寻求和建立可靠的科学依据。现有相关研究，针对了不同老化和降解程度，不同力学性能的丝织品，广泛开展了其组成物质丝蛋白的组成和结构变化的测试和表征，目的在于以丝蛋白组成和结构的变化，反应丝织品文物的老化和降解程度，评价丝织品文物是否处于相对安全和健康状况下，进而判定是否需要开展主动干预性加固保护。
相关研究结果对指导丝织品文物保护修复以及评价丝织品文物健康状况作用甚微，原因主要有两个方面：一是丝织品文物的老化和降解程度以及文物的安全和健康状况，最直观地体现为其力学性能的改变和衰减，但丝织品的主要组成物质丝纤维属于天然高聚物，其多层级的结构特征与力学性能之间的关联性复杂，而此纤维的组成和结构研究成果对丝织品健康状况评估的指导价值不够；二是采用传统测试方法开展丝织品文物力学性能测试，样品须满足一定的尺寸要求，一般需要达到3个厘米以上，而文物属于不可再生资源，取样受到严格限制，因此丝织品文物力学性能的测试和分析开展较少，也未能应用于丝织品文物健康状况的评估，同时力学性能测试属于有损检测，不符合文物保护测试技术的发展趋势。
鉴于丝织品文物老化和降解程度以及健康状况，最终由其力学性能直观体现，因此，通过力学性能的测试和表征，并确定力学性能变化阈值，作为判断丝织品文物是否需要主动干预性加固保护的科学依据。另外，为了确保已实施过加固保护处理的丝织品文物处于安全健康状态下，需要通过力学性能的测试和表征，掌握加固保护后丝织品文物是否处于安全健康状况及评价加固保护材料是否发挥着加固作用、加固材料是否处于安全服役期，相关研究尚属空白。
鉴于此，本发明的目的在于提供一种用量极少，最少仅需长度为1mm的丝织品纤维，通过纳米压痕技术表征丝织品纤维力学性能相关的杨氏模量和硬度，用于判定丝织品文物是否需要进行主动干预性加固保护及加固保护材料的加固效果是否处于有效状态。
发明内容
本发明的目的在于解决上述背景技术中的问题，提供一种用量极少，最少仅需长度为1mm的丝织品纤维，通过纳米压痕技术表征丝织品纤维力学性能相关的杨氏模量和硬度，用于判定丝织品文物是否需要进行主动干预性加固保护及加固保护材料的加固效果是否处于有效状态的丝织品文物健康状况的评估方法。
本发明的技术原理为：以丝织品文物纤维的纳米压痕700nm~800nm深度范围的硬度和杨氏模量平均值判断文物健康状况。以硬度大于0.1GPa或杨氏模量大于1.0GPa判定：（1）判定考古出土还未加固处理的丝织品文物是否可以不采取主动干预性加固保护处理；（2）判定已实施了加固保护的丝织品是否处于稳定健康状态及已施加在丝织品文物本体上的加固材料是否有效。
为实现上述技术效果，本发明采用如下技术方案：
本发明一种丝织品文物健康状况评估方法，具体包括以下操作步骤：
1.样品处理
（1）采集尺寸不小于1mm见方的丝织品文物样品；
（2）根据样品大小选择适当尺寸的包埋盒，将样品放入包埋盒中，使样品平铺于包埋盒底部；
（3）将环氧树脂AB胶按质量比3:1的比例混合，搅拌均匀，把混合好的环氧树脂AB胶倒入包埋盒里至淹没样品，确保丝织品样品与包埋盒底部基本保持水平；
（4）环氧树脂还未凝固的情况下，用真空泵抽真空2～3次，便于环氧树脂溶液填充样品内部空隙；
（5）室温放置约24h后凝固成型，并脱去包埋盒；
（6）翻转凝固成型的试样使底部朝上，用刀片刮去表层树脂，至丝织品样品暴露显示；
（7）包埋好的试样在磨片机上依次用由粗到细的水磨砂纸在流动水下湿磨，在抛光机上用抛光布和精细抛光液抛光，至试片内纤维在显微镜下清晰可见为止；
2.样品杨氏模量和硬度测试
（1）每个样品分别进行至少10个不同位置的有效压痕测试，压痕的间距至少保持在最大压痕深度的30倍，以防止压痕应力场的相互影响；
（2）取压痕700nm~800nm深度范围的硬度和杨氏模量平均值；
3.判断文物健康状况
（1）对于硬度达到0.1GPa及以上或杨氏模量达到1.0GPa及以上，出土丝织品文物处于健康状况，可以不采取主动干预性加固保护处理；如果丝织品文物已进行了加固保护，则加固保护后丝织品文物安全健康，施加在丝织品文物上的加固材料处于安全服役期内，加固材料的加固功能有效；
（2）对于硬度小于0.1GPa或杨氏模量小于1.0GPa，出土丝织品文物处于不健康状况，有必要采取主动干预性加固保护处理；如果丝织品文物已进行了加固保护，则加固处理未能使丝织品文物达到安全健康状况，或加固材料的加固功能部分/全部失效，丝织品文物处于不健康状况。
所述的步骤1第（7）步中抛光布是附着有三氧化二铝、二氧化硅的1~0.02μm绒布，精细抛光液为0.02μm的非晶化硅胶悬浮液。
所述的步骤2第（1）步中压痕测试采用金刚石三棱锥压头，压头尖端曲率半径小于20 纳米。
所述的步骤2第（2）步中硬度和杨氏模量的测量采用中国纳米压痕测试国家标准（GB/T22458-2008，GB/T25898-2010）。
本发明的有益效果在于：
（1）丝织品样品的杨氏模量和硬度测试结果，用于评价丝织品的健康状况，直接指导丝织品文物保护修复。杨氏模量和硬度是材料力学性能的核心指标，其测试结果及确定的阈值，能够更为直接、直观用于判定考古出土丝织品文物是否处于健康状况，是否有必要进行主动干预性加固处理，加固保护后的丝织品文物是否达到了稳定健康状况及加固材料是否处于有效服役。
（2）纳米压痕测试样品杨氏模量和硬度，所需样品极少。本发明最小样品仅需长度1mm的丝织品纤维，符合当前文物保护分析检测的无损和微损分析测试技术发展趋势。
附图说明
图1为本发明中编号为#1丝织品文物样品图；
图2为本发明中编号为#2丝织品文物样品图；
图3为图1中丝织品纤维光学照片；
图4为图1中丝织品纤维纳米压痕测试的载荷—位移曲线图；
图5为图1中丝织品纤维纳米压痕测试的硬度—位移曲线图；
图6为图1中丝织品纤维纳米压痕测试的杨氏模量—位移曲线图；
图7为图2中丝织品纤维光学照片；
图8为图2中丝织品纤维纳米压痕测试的载荷—位移曲线图；
图9为图2中丝织品纤维纳米压痕测试的硬度—位移曲线图；
图10为图2中丝织品纤维纳米压痕测试的杨氏模量—位移曲线图；
图11为编号#1丝织品和编号#2丝织品样品的平均硬度—压入深度曲线图；
图12为编号#1丝织品和编号#2丝织品样品的平均杨氏模量—压入深度曲线图。
具体实施方式
以下将结合附图1-12对本发明做一进步的说明。
（1）确定评估对象
本发明中评估对象为：湖北荆州采石场战国丝织品采集编号为#1的样品，如图1所示；湖北荆州谢家桥一号汉墓出土丝织品采集编号为#2 样品，如图2所示；
（2）样品处理
①在湖北荆州采石场战国丝织品采集5mm见方丝织品样品，编号#1，如图1所示；在湖北荆州谢家桥一号汉墓出土丝织品缝线处采集3mm见方丝织品，编号#2 样品，如图2所示；
②根据样品大小分别选择适当尺寸的包埋盒，将样品分别放入包埋盒中，使样品平铺的包埋盒底部；
③将环氧树脂AB胶按质量比3:1的比例混合好，搅拌均匀，把混合好的环氧树脂AB胶倒入包埋盒里至淹没样品，确保丝织品样品与包埋盒底部基本保持水平；
④环氧树脂还未凝固的情况下，用真空泵抽真空2~3次，便于环氧树脂溶液填充样品内部空隙；
⑤室温放置约24h后凝固成型，并脱去包埋盒；
⑥翻转凝固成型的试样使底部朝上，用手术刀片刮去表层环氧树脂层，至丝织品样品暴露显示；
⑦包埋好的试样在磨片机上依次用由粗到细的水磨砂纸在流动水下湿磨，在抛光机上用抛光布和精细抛光液抛光，至试片内纤维在显微镜下清晰可见为止；
所述的抛光布为附着有三氧化二铝、二氧化硅的1~0.02μm绒布，精细抛光液为0.02μm非晶化硅胶悬浮液。
（3）样品杨氏模量和硬度测试
①每个样品分别进行至少10个不同位置的有效压痕测试，压痕的间距至少保持在最大压痕深度的30倍，以防止压痕应力场的相互影响；
②取压痕700nm~800nm深度范围的硬度和杨氏模量平均值；
所述的压痕测试采用金刚石三棱锥压头，压头尖端曲率半径小于 20 纳米；
所述的硬度和杨氏模量的测量采用中国纳米压痕测试国家标准（GB/T22458-2008，GB/T25898-2010）[1,2]；
（4）测试结果
①湖北荆州采石场战国墓编号为#1样品测试结果，如图4、5、6所示，在图5中：取700-800nm深度范围的平均值：0.028±0.010GPa；在图6中：取700-800nm深度范围的平均值：0.833±0.166GPa；
②湖北荆州谢家桥一号汉墓编号为#2样品测试结果，如图8、9、10所示，在图9中：取700-800nm深度范围的平均值：0.310±0.102GP；在图10中：取700-800nm深度范围的平均值：5.84±1.62GPa；
③两个样品对比分析
如图11所示，两个样品的表面附近硬度较大，随着压入深度的增大逐渐下降并趋于稳定值。总的趋势是编号#2样品的硬度大于编号#1样品；
如图12所示，编号#2样品的模量大于编号#1样品。
（5）文物健康状况评估
①评估标准
硬度达到0.1GPa及以上或杨氏模量达到1.0GPa及以上，出土丝织品文物处于健康状况，可以不采取主动干预性加固保护处理；如果丝织品文物已进行了加固保护，则加固保护后丝织品文物安全健康，施加在丝织品文物上的加固材料处于安全服役期内，加固材料的加固功能有效；
硬度小于0.1GPa或杨氏模量小于1.0GPa，出土丝织品文物处于不健康状况，有必要采取主动干预性加固保护处理；如果丝织品文物已进行了加固保护，则加固处理未能使丝织品文物达到安全健康状况，或加固材料的加固功能部分/全部失效，丝织品文物处于不健康状况；
②评估结论
取纳米压痕700-800nm深度范围的平均值，#1样品硬度为0.028±0.010GPa，#2 样品的硬度为0.310±0.102GP；#1样品杨氏模量为0.833±0.166GPa，#2 样品的杨氏模量为5.84±1.62GPa。#2 样品的硬度和杨氏模量都大于#1样品。
硬度和杨氏模量可以显著体现两件丝织品文物的保存状况，测试结果可用于指导丝织品文物的保护修复，用于判定是否需要进行主动干预性加固处理。湖北荆州采石场战国墓出土丝织品糟朽程度严重，轻微触碰即可发生掉粉、破裂等现象，严重影响了考古资料整理和文物研究，也极大限制了文物的展示和利用。因此，需要进行主动干预性的加固保护处理，以改善文物力学性能，提高文物强度，确保文物处于稳定健康状态，最大限度延长文物寿命。湖北荆州谢家桥一号汉墓出土丝织品保存状况较好，能够用于文物研究和考古资料整理。按照文物保护原则中“最小干预”原则，在能够保证研究、展示和利用的前提下，仅需进行预防性保护，对保存环境进行调控，减少或抑制环境因素对丝织品文物的进一步损伤，可以不用采取主动干预性加固处理。
同时，以杨氏模量或硬度评价丝织品的健康状况，亦可评价已经实施了加固保护的丝织品的健康状况。杨氏模量或硬度是否维持在一定数值之上，评价已加固保护后的丝织品是否维持了良好的力学性能，是否处于安全健康的状态，其加固材料是否任然发挥着加固保护作用及保护材料是否处于服役期。
参考文献：
1.中华人民共和国国家标准 GB/T 25458-2008, “仪器化纳米压入试验方法通则”。
2.中华人民共和国国家标准 GB/T 25898-2010, “仪器化纳米压入试验方法：薄膜的压入硬度和弹性模量。

Claims (3)

1.本发明一种丝织品文物健康状况评估方法，其特征在于，具体包括以下操作步骤：
（1）样品处理
①采集尺寸不小于1mm见方的丝织品文物样品；
②根据样品大小选择适当尺寸的包埋盒，将样品放入包埋盒中，使样品平铺于包埋盒底部；
③将环氧树脂AB胶按质量比3:1的比例混合，搅拌均匀，把混合好的环氧树脂AB胶倒入包埋盒里至淹没样品，确保丝织品样品与包埋盒底部基本保持水平；
④环氧树脂还未凝固的情况下，用真空泵抽真空2～3次；
⑤室温放置约24h后凝固成型，并脱去包埋盒；
⑥翻转凝固成型的试样使底部朝上，用刀片刮去表层树脂，至丝织品样品暴露显示；
⑦包埋好的试样在磨片机上依次用由粗到细的水磨砂纸在流动水下湿磨，在抛光机上用抛光布和精细抛光液抛光，至试片内纤维在显微镜下清晰可见为止；
（2）样品杨氏模量和硬度测试
①每个样品分别进行至少10个不同位置的有效压痕测试，压痕的间距至少保持在最大压痕深度的30倍；
②取压痕700nm~800nm深度范围的硬度和杨氏模量平均值；
（3）判断文物健康状况
①对于硬度达到0.1GPa及以上或杨氏模量达到1.0GPa及以上，出土丝织品文物处于健康状况，可以不采取主动干预性加固保护处理；如果丝织品文物已进行了加固保护，则加固保护后丝织品文物安全健康，施加在丝织品文物上的加固材料处于安全服役期内，加固材料的加固功能有效；
②对于硬度小于0.1GPa或杨氏模量小于1.0GPa，出土丝织品文物处于不健康状况，有必要采取主动干预性加固保护处理；如果丝织品文物已进行了加固保护，则加固处理未能使丝织品文物达到安全健康状况，或加固材料的加固功能部分/全部失效，丝织品文物处于不健康状况。
2.如权利要求1所述的一种丝织品文物健康状况评估方法，其特征在于：所述的步骤（1）第⑦步中抛光布是附着有三氧化二铝、二氧化硅的1～0.02μm绒布，精细抛光液为0.02μm的非晶化硅胶悬浮液。
3.如权利要求1或2所述的一种丝织品文物健康状况评估方法，其特征在于：所述的步骤（2）第①步中压痕测试采用金刚石三棱锥压头，压头尖端曲率半径小于 20 纳米。
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李梅英: "糟朽丝织品文物和饱水竹木质文物劣化降解机理及化学保护研究", 博士电子期刊, no. 6, pages 54 - 87 *

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