CN114015388A - 一种含羟基减粘胶组合物及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含羟基减粘胶组合物及其制备方法和用途。以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括89～96份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、1～5份光引发剂和1～3份固化剂；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括含羟基和碳碳双键的丙烯酸酯胶黏剂；以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羟基丙烯酸酯聚合物和4～10份含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体；本发明提供的减粘胶组合物，通过特定含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，光引发剂和固化剂的协同作用，不需要加入UV活性单体或低聚物就可以在UV光照下直接交联固化，从而达到减粘的目的，易脱落，无残胶，且初始剥离强度高，固定性好。

Description

一种含羟基减粘胶组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明属于芯片切割保护膜技术领域，具体涉及一种含羟基减粘胶组合物及其制备方法和用途。
背景技术
在半导体晶圆的制造工序中有单片化切割工序，晶圆切割、打磨时，会用到各种粘着保护片。从半导体晶片向元件小片的切断分割工序中，这些保护片主要起固定和保护芯片的作用，并且在特定的工序作业结束后可以从晶圆表面剥离。
目前市场上应用于半导体晶圆切割的减粘保护膜多为UV减粘保护膜，此类产品一般在UV照射前具有高的粘合力，贴附性好，通过一定波长合适能量的UV照射后粘合力明显下降，达到易于剥离。现有技术中UV减粘保护膜多通过丙烯酸酯聚合物、多官能丙烯酸酯单体或低聚合物、光引发剂、固化剂搅拌混合均匀，涂覆到基材上制得减粘胶膜；但是此种方法对各组分的相容性要求较高，且交联后会有残胶。例如CN110903779A公开了一种减粘胶组合物及其制备方法，所述方法通过多官能度低聚物和/或多官能度单体、溶剂型聚丙烯酸酯压敏胶粘剂、交联剂、光引发剂、抗静电剂和溶剂按一定的比例混合后，涂覆到基材上得到减粘胶膜。但是所述方法容易造成物料混合不均，减粘胶组合物分子量分布宽，小分子量物质多，容易形成残胶暗影。
CN105778806A公开了一种耐热型UV减粘胶组合物及UV减粘保护膜。所述UV减粘胶组合物由以下质量百分比的原料组成：多官能度低聚物或多官能度单体或其组合物1～25％、溶剂型耐高温聚丙烯酸酯压敏胶粘剂30～50％、交联剂A 0.5～1.5％、光引发剂0.3～1.5％和溶剂35～60％。所述耐热型UV减粘保护膜包括基材、涂覆于所述基材表面的底涂层、涂覆在所述底涂层上的UV减粘胶层和离型膜。本发明所制备的耐热型UV减粘保护膜能耐120℃高温，但是UV光照前剥离力低、易留残胶。
CN108300352A公开了一种耐酸碱的UV减粘组合物、UV减粘膜及其制备方法，所述UV减粘组合物组成如下：聚丙烯酸酯压敏胶粘剂25～45％、多官能度低聚物和/或多官能度单体1～20％、光引发剂0.1～1.5％、固化剂0.1～2％和溶剂30～60％，所述UV减粘组合物，UV照射后，剥离力低，并且具有优异的耐酸碱性。但是所述减粘胶组合物体系相容性差，且易产生残胶，且UV照射前剥离力低，固定性差。
因此，开发一种UV照射前剥离力高，照射后剥离力迅速降低，易脱落，无残胶、耐环测的减粘胶带，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种含羟基减粘胶组合物及其制备方法和用途。所述含羟基减粘胶组合物通过选用特定的含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，不需要加入UV活性单体或低聚物就可以直接与光引发剂和固化剂在UV光照下交联固化，从而达到减粘的效果，易脱落，无残胶，耐环测，且所述胶带初始剥离强度高，固定性好。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括89～96份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、1～5份光引发剂和1～3份固化剂；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括含羟基和碳碳双键的丙烯酸酯胶黏剂；以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羟基丙烯酸酯聚合物和4～10份含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量为42万～70万；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度为-45～-20℃。
本发明中，通过特定含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，光引发剂和固化剂复配，使得包括所述含羟基减粘胶组合物的材料剥离强度高，不需要额外加入UV活性单体或低聚物，在UV光照后粘性就可以迅速降低，体系相容性好，无残胶风险，而由于含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂上羟基的存在，能够提高材料对基材的附着力，稳定性好。
优选地，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括89～96份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，例如可以为89份、90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份等。
本发明中，选用特定含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，使得所述胶带的初始粘度大，剥离力高，减粘效果好且无残胶；当所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂没有羟基官能团或者没有碳碳双键，而是额外加入含羟基或碳碳双键的单体，得到的胶带减粘效果差，且有残胶风险。
优选地，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括1～5份光引发剂，例如可以为1份、2份、3份、4份、5份等。
优选地，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括1～3份固化剂，例如可以为1份、1.5份、2份、2.5份、3份等。
优选地，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羟基丙烯酸酯聚合物，例如可以为45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份等。
优选地，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括4～10份含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体，例如可以为4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
本发明中，所述含羟基丙烯酸酯聚合物中的羟基与含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体中的异氰酸酯基的摩尔比大于1:1，从而使得所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂分子链上存在羟基。
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量为42万～70万，例如可以为42万、45万、50万、55万、60万、65万、70万等。
本发明中，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量小于42万，UV照射后剥离力降低的幅度小，易留残胶；重均分子量大于70万甚至更高，在生产过程中粘度大，不利于混合均匀；另外重均分子量大时，初始剥离力也会低。
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度为-45～-20℃，例如可以为-45℃、-40℃、-35℃、-30℃、-25℃、-20℃等。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括40～55份软单体、4～8份硬单体、12～16份含羟基单体和0.25～0.6份引发剂。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括40～55份软单体，例如可以为40份、41份、42份、43份、44份、45份、46份、47份、48份、49份、50份、51份、52份、53份、54份、55份等。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括4～8份硬单体，例如可以为4份、5份、6份、7份、8份等。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括12～16份含羟基单体，例如可以为12份、13份、14份、15份、16份等。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括0.25～0.6份引发剂，例如可以为0.25份、0.28份、0.3份、0.32份、0.34份、0.36份、0.38份、0.4份、0.5份、0.6份等。
优选地，所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述硬单体包括醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述含羟基单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料还包括1～2份丙烯酸和/或0.1～3份N,N-二甲基丙烯酰胺。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料还包括1～2份丙烯酸，例如可以为1份、1.2份、1.3份、1.4份、1.5份、1.6份、1.7份、1.8份、2份等。
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料还包括0.1～3份N,N-二甲基丙烯酰胺，例如可以为0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份、3份等。
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈。
作为优选的技术方案，所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸和N,N-二甲基丙烯酰胺的组合。
本发明中，丙烯酸羟乙酯提供羟基基团，用于和含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体反应；丙烯酸提供极性基团羧基，有利于提高剥离力；同时通过丙烯酸羟乙酯和丙烯酸的协同作用，能够提高减粘胶组合物对基材的附着力。
优选地，所述含羟基丙烯酸酯聚合物采用溶液自由基聚合的方法制备得到，所述方法包括：软单体、硬单体、含羟基单体和引发剂进行自由基聚合反应，得到所述含羟基丙烯酸酯聚合物。
优选地，所述反应在溶剂中进行。
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯、甲苯或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯。
本发明中，制备含羟基丙烯酸酯聚合物时，溶剂选用链转移常数低的溶剂(例如乙酸乙酯)，得到分子量分布窄的聚合物，减少副反应的发生，从而避免所述减粘胶组合物固化后易出现残胶的问题。
优选地，所述方法中引发剂分三次加入进行反应。
优选地，所述反应包括第一段反应、第二段反应和第三段反应。
优选地，所述第一段反应的温度为65～67℃，例如可以为65℃、66℃、67℃等。
优选地，所述第一段反应的时间为20～40min，例如可以为20min、25min、30min、35min、40min等。
优选地，所述第二段反应的温度为73～74℃，例如可以为73℃、73.5℃、74℃等。
优选地，所述第二段反应的时间为1.5～2.5h，例如可以为1.5h、2h、2.5h等。
优选地，所述第三段反应的温度为≥78℃，例如可以为78℃、79℃、80℃、81℃、82℃等。
本发明中，所述第三段反应温度与溶剂的沸点有关。
优选地，所述第三段反应的时间为3～4h，例如可以为3h、3.5h、4h等。
本发明中，制备含羟基丙烯酸酯聚合物时，为了提高聚合物的分子量，得到分子量分布窄的产物，引发剂分三次加入，以及温度从相对低温开始反应，分三段梯度升温进行反应(每一阶段的温度控制在1℃范围内)。
优选地，所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为45～70％，例如可以为45％、50％、55％、60％、65％、70％等。
优选地，所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体包括异氰酸酯丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸异氰基乙酯。
优选地，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料还包括0.01～0.015份催化剂，例如可以为0.01份、0.011份、0.012份、0.013份、0.014份、0.015份等。
优选地，所述催化剂包括有机锡催化剂。
优选地，所述有机锡催化剂包括月桂酸二辛基锡和/或二月桂酸二丁基锡。
本发明中，所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体由于异氰酸酯基的存在，可以与有机锡配位，使异氰酸酯基极化，从而使得带正电荷的碳原子更活泼，提高反应效率。
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的羟值为5～35mg KOH/g，例如可以为5mg KOH/g、10mg KOH/g、15mg KOH/g、20mg KOH/g、25mg KOH/g、30mg KOH/g、35mg KOH/g等。
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的酸值为1～5mg KOH/g，例如可以为1mg KOH/g、2mg KOH/g、3mg KOH/g、4mg KOH/g、5mg KOH/g等。
本发明中，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的羟值与酸值与含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重量份数有关。
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂采用如下方法进行制备，所述方法包括：将含羟基丙烯酸酯聚合物、含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体和任选的催化剂进行反应，得到所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂。
优选地，所述反应的温度为30～50℃，例如可以为30℃、35℃、40℃、45℃、50℃等。
优选地，所述反应在溶剂中进行。
优选地，所述溶剂包括乙酸正丁酯。
优选地，所述反应包括先将含羟基丙烯酸酯聚合物和催化剂混合，随后滴加含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体和溶剂进行反应。
优选地，所述滴加的时间为20～40min，例如可以为20min、25min、30min、35min、40min等。
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为45～65％，例如可以为45％、50％、55％、60％、65％等。
优选地，所述光引发剂包括二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和/或1-羟基环己基苯基甲酮。
优选地，所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述的含羟基减粘胶组合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂混合，得到所述含羟基减粘胶组合物。
优选地，所述混合在避光条件下进行。
本发明中，首先通过溶液自由基聚合得到含羟基丙烯酸酯聚合物；所述含羟基丙烯酸酯聚合物中的羟基与含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体中的异氰酸酯基团反应，从而保留了不饱和双键，用于UV照射交联。
第三方面，本发明提供一种胶带，所述胶带包括依次层叠的基材层、减粘胶层和离型膜层；所述减粘胶层包括如第一方面所述的含羟基减粘胶组合物。
优选地，所述减粘胶层的厚度为8～10μm，例如可以为8μm、9μm、10μm等。
优选地，所述基材层包括聚烯烃基材层和/或聚氯乙烯基材层。
优选地，所述离型膜层包括聚酯离型膜层。
本发明提供的胶带采用如下方法进行制备，所述方法包括：在离型膜层上涂覆含羟基减粘胶组合物，过烘道后与基材层贴合，干燥，得到所述胶带。
优选地，所述干燥的温度为80～100℃，例如可以为80℃、85℃、90℃、95℃、100℃等。
优选地，所述干燥的时间为2～4min，例如可以为2min、3min、4min等。
第四方面，本发明提供一种芯片切割保护膜，所述芯片切割保护膜包括如第一方面所述的含羟基减粘胶组合物和/或如第三方面所述的胶带。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供的含羟基减粘胶组合物，通过选用特定含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，与光引发剂和固化剂的协同使用，使得所述含羟基减粘胶组合物不需要另外加入UV活性单体或低聚物就能够在UV光照后交联固化使得所述胶带粘性降低，且UV光照射前剥离强度高，剥离力≥1569g/25mm，UV光照射后，剥离力≤18g/25mm，易脱落，无残胶。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如无特别说明，本发明中实施例和对比例所用到的材料均可通过常规方法制备得到，或通过市售购买得到。
实验例1
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括45份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、15份丙烯酸羟乙酯、1份丙烯酸、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为59.8％，具体制备方法包括：
按配方量将丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和0.12份偶氮二异丁腈在乙酸乙酯中，反应温度为66℃的条件下反应30min，将温度升至73℃，继续加入0.12份偶氮二异丁腈反应2h后，将温度升至78℃，加入0.11份偶氮二异丁腈反应3.5h，得到所述含羟基丙烯酸酯聚合物。
实验例2
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括45份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、12份丙烯酸羟乙酯、1.3份丙烯酸、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为58.8％，具体制备方法与实验例1相同。
实验例3
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括43份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、14.4份丙烯酸羟乙酯、1.2份丙烯酸、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.3份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为57.9％，具体制备方法与实验例1相同。
实验例4
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括30份丙烯酸异辛酯、25份丙烯酸丁酯、4份醋酸乙烯酯、4份甲基丙烯酸甲酯、15份丙烯酸羟乙酯、1份丙烯酸、3份N,N-二甲基甲酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为64.2％，具体制备方法与实验例1相同。
对比实验例1
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括43份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、15份丙烯酸羟乙酯、1份丙烯酸、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.6份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为58.1％，具体制备方法与实验例1的区别仅在于，将乙酸乙酯替换为甲苯，其它步骤及参数均与实验例1相同。
对比实验例2
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括45份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、15份丙烯酸羟乙酯、1份丙烯酸、3份N,N-二甲基丙烯酰胺和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为59.8％，具体制备方法与实验例1的区别仅在于，将乙酸乙酯替换为等重量份的异丙醇，其它步骤及参数均与实验例1相同。
对比实验例3
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括45份丙烯酸异辛酯、4份醋酸乙烯酯、14份丙烯酸羟乙酯、1份丙烯酸、和0.35份偶氮二异丁腈；所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为58.3％，具体制备方法与实验例1的区别仅在于，将乙酸乙酯替换为等重量份的异丙醇，其它步骤及参数均与实验例1相同。
对比实验例4
一种含羟基丙烯酸酯聚合物，其与实验例1的区别仅在于，以重量份计所述丙烯酸羟乙酯为16份，没有丙烯酸，其它原料、用量及制备方法均与实验例1相同。
对比实验例5
一种丙烯酸酯聚合物，其与实验例1的区别仅在于，将丙烯酸羟乙酯替换为等重量份的丙烯酰胺，其它原料、用量及制备方法均与实验例1相同。
制备例1
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括50份含羟基丙烯酸酯聚合物(实验例1)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.015份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％；具体制备方法包括：
按配方量，将含羟基丙烯酸酯聚合物和月桂酸二辛基锡在反应瓶中混合，调节反应温度为40℃，将异氰酸酯丙烯酸乙酯用乙酸正丁酯稀释10倍，缓慢滴加至反应瓶中，滴加时间为30min，得到所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂。
制备例2
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括55份含羟基丙烯酸酯聚合物(实验例2)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.015份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为56.7％；具体制备方法与制备例1相同。
制备例3
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括53份含羟基丙烯酸酯聚合物(实验例1)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.01份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为55.8％；具体制备方法与制备例1相同。
制备例4
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括53份含羟基丙烯酸酯聚合物(实验例3)、5份甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.01份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为55.8％；具体制备方法与制备例1相同。
制备例5
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括45份含羟基丙烯酸酯聚合物(实验例4)、10份异氰酸酯丙烯酸乙酯和0.012份二月桂酸二丁基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为54.5％；具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例1
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括53份含羟基丙烯酸酯聚合物(对比实验例1)、5份甲基丙烯酸异氰基乙酯、0.01份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为55.8％；具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例2
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括53份含羟基丙烯酸酯聚合物(对比实验例2)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.01份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为55.8％，具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例3
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括53份含羟基丙烯酸酯聚合物(对比实验例3)、5份异氰酸酯丙烯酸乙酯、0.01份月桂酸二辛基锡；所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为55.8％，具体制备方法与制备例1相同。
对比制备例4
一种含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，其与制备例1的区别仅在于，所述含羟基丙烯酸酯聚合物为对比实验例4提供的含羟基丙烯酸酯聚合物，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
对比制备例5
一种不饱和丙烯酸酯胶黏剂，其与制备例1的区别仅在于，将含羟基丙烯酸酯聚合物替换为等重量份的对比实验例5提供的丙烯酸酯聚合物，其它原料、用量及制备方法均与制备例1相同。
制备例1～5、对比制备例1～4提供的所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂和对比制备例5提供的所述不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度(Tg)、重均分子量(Mw)、酸值和羟值如表1所示。
表1
Figure BDA0003421650050000141
Figure BDA0003421650050000151
实施例1
本实施例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括95份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例1)、3份光引发剂(TPO)和2份异氰酸酯(HDI)。
本实施例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤包括：按配方量，将含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和异氰酸酯在避光条件下混合，得到所述减粘胶组合物。
实施例2
本实施例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括95份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例2)、3份光引发剂(TPO)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本实施例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括95份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例3)、3份光引发剂(184)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本实施例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例4
本实施例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括94份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例4)、2份光引发剂(184)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本实施例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括89份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(制备例5)、5份光引发剂(184)和3份异氰酸酯(IPDI)。
本实施例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括94份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例1)、2份光引发剂(184)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本对比例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括90份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例2)、3份光引发剂(184)和1.5份异氰酸酯(IPDI)。
本对比例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种含羟基减粘胶组合物，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括92份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例3)、3份光引发剂(TPO)和1.5份异氰酸酯(HDI)。
本对比例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例4
本实施例提供一种含羟基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂为对比制备例4提供的含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，其它原料及用量均与实施例1相同。
本实施例提供一种所述含羟基减粘胶组合物的制备方法，具体步骤与实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，将含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂替换为等质量的丙烯酸酯聚合物(对比实验例5)，所述减粘胶组合物还包括15份季戊四醇三丙烯酸酯，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种含羟基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，将含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂替换为等重量份的含羟基丙烯酸酯聚合物(实验例1)，所述含羟基减粘胶组合物还包括15份季戊四醇三丙烯酸酯，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，将含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂替换为等重量份的不饱和丙烯酸酯胶黏剂(对比制备例5)，所述减粘胶组合物还包括15份季戊四醇三丙烯酸酯，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例8
本对比例提供一种含羟基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重量份数为100份，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
对比例9
本对比例提供一种含羟基减粘胶组合物，其与实施例1的区别仅在于，所述固化剂的重量份数为5份，其它原料、用量及制备方法均与实施例1相同。
应用例
一种胶带，所述胶带包括依次层叠的聚烯烃(PO)基材层、减粘胶层(厚度为9μm)和聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)离型膜层；所述减粘胶层包括实施例1～5、对比例1～4、6、8～9提供的含羟基减粘胶组合物和对比例5和7提供的减粘胶组合物。具体制备方法包括：在PET离型膜层上涂覆含羟基减粘胶组合物或减粘胶组合物，过烘道后与PO基材层贴合，在90℃的条件下干燥3min，得到所述胶带。
性能测试
(1)UV照射前剥离力：UV照射的条件：UV照射强度323mJ/cm2，时间为5秒，采用GB/T2792方法进行测试；
(2)UV照射后剥离力：UV照射的条件：UV照射强度323mJ/cm2，时间为5秒，采用GB/T2792方法进行测试；
(3)剥离后残胶性：通过目测观察胶带剥离后，芯片表面是否有残胶；
(4)减粘胶层对基材层的附着力：将减粘胶组合物涂覆到基材层的表面，制成胶黏剂涂膜，将所述胶黏剂涂膜切割成多个条形段直至在基材上划出多条标记线，多条形段均沿胶黏剂涂膜的纵向延伸；撕扯胶黏剂涂膜，观察涂膜在基材上残留程度来判断胶黏剂的附着力；
其中，胶黏剂在基材上有残留，则附着力差；无残留，附着力好。
具体测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0003421650050000201
由上表可知，本发明提供的含羟基减粘胶组合物，通过选用特定的含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂，不需要额外加入UV活性单体或低聚物，就可以在光引发剂和固化剂的存在下UV光照后发生交联固化，从而达到减粘的目的，通过含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂和固化剂在特定的配比内，所述胶带在UV光照前剥离力高；UV光照后，易脱落，不残胶；由实施例1～5可知，所述胶带在UV光照射前剥离力为1569～1784g/25mm，照射后，剥离力降至15～18g/25mm。
由实施例1与对比例1～3对比可知，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量小于42万时，即所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的分子量分布宽，存在低聚物或单体，UV照射后，剥离力偏高，且有残胶；由实施例1与对比例4比较可知，当所述含羟基丙烯酸聚合物的原料中没有丙烯酸时，所述胶带中减粘胶层与基材层的附着力差，且所述胶带在UV照射后剥离有残胶；由实施例1与对比例5～9比较可知，所述含羟基减粘胶组合物的配方并非本发明优选的含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂的组合和配比，所述胶带脱落后有残胶或UV照射前剥离力低，固定性差。
综上所述，本发明提供的含羟基减粘胶组合物，通过选用特定的丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂的协同使用，使得包括所述含羟基减粘胶组合物的胶带UV光照前剥离高、照射后，剥离力迅速降低，易脱落，无残胶。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含羟基减粘胶组合物，其特征在于，以重量份计所述含羟基减粘胶组合物包括89～96份含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、1～5份光引发剂和1～3份固化剂；
所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂包括含羟基和碳碳双键的丙烯酸酯胶黏剂；
以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料包括45～55份含羟基丙烯酸酯聚合物和4～10份含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体；
所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的重均分子量为42万～70万；
所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的玻璃化转变温度为-45～-20℃。
2.根据权利要求1所述的含羟基减粘胶组合物，其特征在于，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料包括40～55份软单体、4～8份硬单体、12～16份含羟基单体和0.25～0.6份引发剂；
优选地，所述软单体包括丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述硬单体包括醋酸乙烯酯、丙烯腈、丙烯酰胺、苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸甲酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述含羟基单体包括丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以重量份计所述含羟基丙烯酸酯聚合物的原料还包括1～2份丙烯酸和/或0.1～3份N,N-二甲基丙烯酰胺；
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈；
优选地，所述含羟基丙烯酸酯聚合物采用溶液自由基聚合的方法制备得到，所述方法包括：软单体、硬单体、功能单体、含羟基单体和引发剂进行自由基聚合反应，得到所述含羟基丙烯酸酯聚合物；
优选地，所述含羟基丙烯酸酯聚合物的固含量为45～70％。
3.根据权利要求1或2所述的含羟基减粘胶组合物，其特征在于，所述含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体包括异氰酸酯丙烯酸乙酯和/或甲基丙烯酸异氰基乙酯。
4.根据权利要求1～3任一项所述的含羟基减粘胶组合物，其特征在于，以重量份计所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的原料还包括0.01～0.015份催化剂；
优选地，所述催化剂包括有机锡催化剂；
优选地，所述有机锡催化剂包括月桂酸二辛基锡和/或二月桂酸二丁基锡；
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的羟值为5～35mg KOH/g；
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的酸值为1～5mg KOH/g；
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂采用如下方法进行制备，所述方法包括：将含羟基丙烯酸酯聚合物、含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体和任选的催化剂进行反应，得到所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂；
优选地，所述反应的温度为30～50℃；
优选地，所述反应在溶剂中进行；
优选地，所述溶剂包括乙酸正丁酯；
优选地，所述反应包括先将含羟基丙烯酸酯聚合物和催化剂混合，随后滴加含异氰酸酯基的丙烯酸酯类单体和溶剂进行反应；
优选地，所述滴加的时间为20～40min；
优选地，所述含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂的固含量为45～65％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的含羟基减粘胶组合物，其特征在于，所述光引发剂包括二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦和/或1-羟基环己基苯基甲酮；
优选地，所述固化剂包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
6.一种根据权利要求1～5任一项所述的含羟基减粘胶组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将含羟基不饱和丙烯酸酯胶黏剂、光引发剂和固化剂混合，得到所述减粘胶组合物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述混合在避光条件下进行。
8.一种胶带，其特征在于，所述胶带包括依次层叠的基材层、减粘胶层和离型膜层；
所述减粘胶层包括如权利要求1～5任一项所述的含羟基减粘胶组合物。
9.根据权利要求8所述的胶带，其特征在于，所述减粘胶层的厚度为8～10μm；
优选地，所述基材层包括聚烯烃基材层和/或聚氯乙烯基材层；
优选地，所述离型膜层包括聚酯离型膜层。
10.一种芯片切割保护膜，其特征在于，所述芯片切割保护膜包括如权利要求1～5任一项所述的含羟基减粘胶组合物和/或如权利要求8或9所述的胶带。
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